CN105374576A - 一种用于超级电容器电极材料的纳米钴酸镍的制备方法 - Google Patents

一种用于超级电容器电极材料的纳米钴酸镍的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于超级电容器电极材料的纳米钴酸镍的制备方法，采用模板法，在泡沫镍上成长纳米钴酸镍。该方法得到的纳米钴酸镍呈球状，产物结晶性好，电化学测试中发现材料具有优异的超级电容器性能，比电容可达970F/g。本发明采用泡沫镍为模板，后续测量电化学性能时不用重新制样，方便、快捷，可以实现规模化生产。

Description

一种用于超级电容器电极材料的纳米钴酸镍的制备方法
技术领域
本发明涉及电容器电极材料领域，特别是涉及一种用于超级电容器电极材料的纳米钴酸镍的制备方法。
背景技术
超级电容器(Supercapacitors)，又名电化学电容器(ElectrochemicalCapacitors)，是20世纪七、八十年代发展起来的一种新型能量存储器件，通过形成双电层或发生法拉第反应来进行能量存储。与静电电容器相比，超级电容器的储能上限容量上升了3～4数量级，填补了传统的静电电容器和电池两类储能装置之间的空白。
在超级电容器采用的电极材料中，因过渡族金属氧化物，如：RuO2、MnO2、NiO、Co3O4、Fe3O4、VOx等，具有相对于碳基材料和导电聚合物材料有较高的理论比容量和高的能量密度等，而被广泛关注。氧化镍由于其优异的性能和低廉的价格成为研究电极材料的热点。氧化镍电极材料比电容比较高。氧化钴也是一种性能优异的廉价替代物。将氧化镍和氧化钴复合起来的电极材料，比电容和循环稳定性都大于各自氧化物的性能。而NiCo2O4比钴氧化物或镍氧化物的导电性高两个数量级左右。同时镍离子和钴离子这两种活性离子存在使得NiCo2O4比钴氧化合物或镍氧化合物提供更多的氧化还原反应能力，可以储存更多的能量。
目前NiCo2O4的制备方法多采用无模板法，制备出的材料具有纳米森林状、海胆状、花状等等，难以实现工业化生产，且利用现有方法制备出的NiCo2O4电极材料在后续测量电化学时，需要制作样品，比较费时间。
发明内容
基于上述现有技术所存在的问题，本发明提供一种用于超级电容器电极材料的纳米钴酸镍的制备方法，能制备结晶性能好，纯度高，具有良好电化学性能，用在超级电容器电极材料中，比电容可达970F/g的球状纳米NiCo2O4材料。
为解决上述技术问题，本发明提供一种用于超级电容器电极材料的纳米钴酸镍的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)将长方形的泡沫镍，依次用丙酮、去离子水、乙醇、去离子水按先后顺序各超声洗涤10分钟，然后置于鼓风干燥箱中烘干得到泡沫镍模板；
(2)将所述步骤(1)得到的泡沫镍模板对折成互相垂直的两个正方形泡沫镍模板，用胶带缠满覆盖其中任意一块正方形泡沫镍模板，另外一块正方形泡沫镍模板暴露在空气中；
(3)将Co(NO3)2·6H2O和Ni(NO3)2·6H2O溶于一定量的去离子水中形成溶液，将称量氟化铵与尿素按先后顺序倒入所述溶液中，机械搅拌15分钟成为均一的粉红色溶液；
(4)将所述步骤(3)的粉红色溶液倒入不锈钢内衬聚四氟乙烯的反应釜中；
(5)取所述步骤(2)处理后的泡沫镍模板，放入所述步骤(4)的反应釜中，缠满胶带的正方形泡沫镍模板浮出反应釜的溶液液面，另一端正方形泡沫镍模板则直立在反应釜的溶液里，作为承载电极材料的模板；
(6)将所述步骤(5)中的反应釜置于鼓风干燥箱中，120℃下反应6h，冷却至室温，取出样品，经多次洗涤干燥后，得到粉红色含有镍钴元素的前驱体与泡沫镍复合材料；
(7)将所述步骤(6)得到的复合材料放入马弗炉中，300℃煅烧3h，即得到用于超级电容器电极材料的球状纳米钴酸镍。
本发明的有益效果为：由于采用泡沫镍作为模板，可实现模板法制备纳米钴酸镍，其操作简单，条件温和，易于控制，适合大规模工业化生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。
图1为本发明实施例制备的球状纳米钴酸镍材料的XRD图；
图2为本发明实施例制备的生成的球状纳米钴酸镍材料的SEM图；
图3为本发明实施例制备的生成的球状纳米钴酸镍材料的另一SEM图；
图4为本发明实施例制备的生成的球状纳米钴酸镍电极材料的循环伏安图；
图5为本发明实施例制备的生成的球状纳米钴酸镍电极材料的恒流充放电图。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
本发明实施例提供一种用于超级电容器电极材料的纳米钴酸镍(NiCo2O4)的制备方法，可实现模板法制备球状纳米钴酸镍，该方法包括以下步骤：
(1)将长方形的泡沫镍，依次用丙酮、去离子水、乙醇、去离子水按先后顺序各超声洗涤10分钟,以彻底清洁泡沫镍，去除泡沫镍上的氧化层和杂质,使钴酸镍可以更好的在泡沫镍上负载，然后置于鼓风干燥箱中烘干得到泡沫镍模板；
(2)将步骤(1)得到的泡沫镍模板对折成互相垂直的两个正方形泡沫镍模板，用胶带缠满覆盖其中任意一块正方形泡沫镍模板，另外一块正方形泡沫镍模板暴露在空气中；优选的，胶带采用聚四氟乙烯胶带。
(3)将Co(NO3)2·6H2O和Ni(NO3)2·6H2O溶于一定量的去离子水中形成溶液，将称量氟化铵与尿素按先后顺序倒入溶液中，机械搅拌15分钟成为均一的粉红色溶液；优选的，Co(NO3)2·6H2O和Ni(NO3)2·6H2O的钴镍摩尔比为2:1。优选的，每1mmol的Ni(NO3)2·6H2O，去离子水的用量为17.5ml。
(4)将步骤(3)的粉红色溶液倒入不锈钢内衬聚四氟乙烯的反应釜中；
(5)取步骤(2)处理后的泡沫镍模板，放入步骤(4)的反应釜中，在浮力作用下，缠满胶带的正方形泡沫镍模板浮出反应釜的溶液液面，另一端正方形泡沫镍模板则直立在反应釜的溶液里，作为承载电极材料的模板；
(6)将步骤(5)中的反应釜置于鼓风干燥箱中，120℃下反应6h，冷却至室温，取出样品，经多次洗涤干燥后，得到粉红色含有镍钴元素的前驱体与泡沫镍复合材料；
(7)将步骤(6)得到的复合材料放入马弗炉中，300℃煅烧3h，即得到用于超级电容器电极材料的球状纳米钴酸镍(NiCo2O4)。优选的，复合材料在马弗炉中进行300℃煅烧3h是在空气中进行。
上述方法在制备之前加入泡沫镍模板，配合水热法使材料生长在泡沫镍模板上，制得能用于超级电容器电极材料高质量球状纳米NiCo2O4材料，该方法不仅操作简单，产物容易获得，而且制得的NiCo2O4材料比表面积更高，粒径更小。
下面结合具体实施例对本发明的方法作进一步说明。
实施例一
本实施例提供一种用于超级电容器电极材料的纳米钴酸镍(NiCo2O4)的制备方法，包括以下步骤：
(1)将泡沫镍裁成2cm×1cm的长方形，依次用丙酮、去离子水、乙醇、去离子水先后顺序各超声洗涤10分钟，然后置于鼓风干燥箱中烘干；
(2)将步骤(1)中得到的长方形泡沫镍，对折成互相垂直的两个1cm×1cm正方形，用PTFE胶带绕将其中的任意一个正方形泡沫镍区域缠紧、覆盖，另外一端的1cm×1cm泡沫镍暴露空气中；
(3)将1.16gCo(NO3)2·6H2O和0.58gNi(NO3)2·6H2O溶于35ml的去离子水，再分别称量0.1g的氟化铵，1g的尿素，按先后顺序倒入上述混合溶液，然后机械搅拌15分钟后，变为均一的粉红色溶液；
(4)步骤(3)得到的溶液倒入容量为50ml的不锈钢内衬聚四氟乙烯的反应釜中；
(5)取步骤(2)得到的泡沫镍基底，放入步骤(4)的反应釜中，由于浮力的作用，缠满聚四氟乙烯胶带的一部分就会浮出液面，不会作为生成物的基底，而另一端则直立在溶液里，作为承载电极材料的部分；
(6)将步骤(5)的反应釜置于鼓风干燥箱中，120℃下反应8h，冷却至室温；
(7)将步骤(6)得到的样品，经多次洗涤干燥后，得到粉红色含有镍钴元素的前驱体/泡沫镍复合材料；
(8)将步骤(7)得到的复合材料，放入马弗炉中，300℃下煅烧3h，即得到用于超级电容器电极材料的球状纳米NiCo2O4材料。经电化学测试表明，制得的NiCo2O4材料的比电容为970F/g；
本实施例制备的纳米钴酸镍材料表征结果如图1～5所示。
图1为生成的球状纳米钴酸镍材料的XRD图；从图1中可以看出生成的钴酸镍材料结晶性好，晶型完整。
图2、3为生成的球状纳米钴酸镍材料的SEM图；从图2、3中可以看出，生成的纳米钴酸镍呈球状，末端为放射线状，这样的结构可以提供电化学反应的电子通道。
图4为生成的球状纳米钴酸镍材料作为电极材料的循环伏安图。图4中明显的氧化还原峰表明其主要通过法拉第反应存储电容。
图5为生成的球状纳米钴酸镍材料作为电极材料的恒流充放电图。充放电曲线几乎对称说明了材料的充放电性能良好，有作为超级电容器电极材料的潜力。通过放电图上计算，电流密度为1A/g时，本发明制备的纳米钴酸镍材料的比电容为970F/g。
实施例二
本实施例提供一种用于超级电容器电极材料的纳米钴酸镍(NiCo2O4)的制备方法，包括以下步骤：
(1)将泡沫镍裁成2cm×1cm的长方形，依次用丙酮、去离子水、乙醇、去离子水先后顺序各超声洗涤10分钟，然后置于鼓风干燥箱中烘干；
(2)将步骤(1)中得到的长方形泡沫镍，对折成互相垂直的两个1cm×1cm正方形，用PTFE胶带绕将其中的任意一个正方形泡沫镍区域缠紧、覆盖，另外一端的1cm×1cm泡沫镍暴露空气中；
(3)将1.16gCo(NO3)2·6H2O和0.58gNi(NO3)2·6H2O溶于35ml的去离子水，再分别称量0.1g的氟化铵，1g的尿素，按先后顺序倒入上述混合溶液，然后机械搅拌15分钟后，变为均一的粉红色溶液；
(4)步骤(3)得到的溶液倒入容量为50ml的不锈钢内衬聚四氟乙烯的反应釜中；
(5)取步骤(2)得到的泡沫镍基底，放入步骤(4)的反应釜中，由于浮力的作用，缠满聚四氟乙烯胶带的一部分就会浮出液面，不会作为生成物的基底，而另一端则直立在溶液里，作为承载电极材料的部分；
(6)将步骤(5)的反应釜置于鼓风干燥箱中，120℃下反应6h，冷却至室温；
(7)将步骤(6)得到的样品，经多次洗涤干燥后，得到粉红色含有镍钴元素的前驱体/泡沫镍复合材料；
(8)将步骤(7)得到的复合材料，放入马弗炉中，300℃下煅烧3h，即得到用于超级电容器电极材料的球状纳米NiCo2O4材料。
实施例三
本实施例提供一种用于超级电容器电极材料的纳米钴酸镍(NiCo2O4)的制备方法，包括以下步骤：
(1)将泡沫镍裁成2cm×1cm的长方形，依次用丙酮、去离子水、乙醇、去离子水先后顺序各超声洗涤10分钟，然后置于鼓风干燥箱中烘干；
(2)将步骤(1)中得到的长方形泡沫镍，对折成互相垂直的两个1cm×1cm正方形，用PTFE胶带绕将其中的任意一个正方形泡沫镍区域缠紧、覆盖，另外一端的1cm×1cm泡沫镍暴露空气中；
(3)将1.16gCo(NO3)2·6H2O和0.58gNi(NO3)2·6H2O溶于35ml的去离子水，再分别称量0.1g的氟化铵，1g的尿素，按先后顺序倒入上述混合溶液，然后机械搅拌15分钟后，变为均一的粉红色溶液；
(4)步骤(3)得到的溶液倒入容量为50ml的不锈钢内衬聚四氟乙烯的反应釜中；
(5)取步骤2得到的泡沫镍基底，放入步骤(4)的反应釜中，由于浮力的作用，缠满聚四氟乙烯胶带的一部分就会浮出液面，不会作为生成物的基底，而另一端则直立在溶液里，作为承载电极材料的部分；
(6)将步骤(5)的反应釜置于鼓风干燥箱中，120℃下反应10h，冷却至室温；
(7)将步骤(6)得到的样品，经多次洗涤干燥后，得到粉红色含有镍钴元素的前驱体/泡沫镍复合材料；
(8)将步骤(7)得到的复合材料，放入马弗炉中，300℃下煅烧3h，即得到用于超级电容器电极材料的球状纳米NiCo2O4材料。
实施例四
本实施例提供一种用于超级电容器电极材料的纳米钴酸镍(NiCo2O4)的制备方法，包括以下步骤：
(1)将泡沫镍裁成2cm×1cm的长方形，依次用丙酮、去离子水、乙醇、去离子水先后顺序各超声洗涤10分钟，然后置于鼓风干燥箱中烘干；
(2)将步骤(1)中得到的长方形泡沫镍，对折成互相垂直的两个1cm×1cm正方形，用PTFE胶带绕将其中的任意一个正方形泡沫镍区域缠紧、覆盖，另外一端的1cm×1cm泡沫镍暴露空气中；
(3)将1.16gCo(NO3)2·6H2O和0.58gNi(NO3)2·6H2O溶于35ml的去离子水，再分别称量0.1g的氟化铵，1g的尿素，按先后顺序倒入上述混合溶液，然后机械搅拌15分钟后，变为均一的粉红色溶液；
(4)步骤(3)得到的溶液倒入容量为50ml的不锈钢内衬聚四氟乙烯的反应釜中；
(5)取步骤(2)得到的泡沫镍基底，放入步骤(4)的反应釜中，由于浮力的作用，缠满聚四氟乙烯胶带的一部分就会浮出液面，不会作为生成物的基底，而另一端则直立在溶液里，作为承载电极材料的部分；
(6)将步骤(5)的反应釜置于鼓风干燥箱中，120℃下反应12h，冷却至室温；
(7)将步骤(6)得到的样品，经多次洗涤干燥后，得到粉红色含有镍钴元素的前驱体/泡沫镍复合材料。
(8)将步骤(7)得到的复合材料，放入马弗炉中，300℃下煅烧3h，即得到用于超级电容器电极材料的球状纳米NiCo2O4材料。
本发明的制备方法采用泡沫镍为模板，后续测量电化学性能时不用重新制样，方便、快捷，可以实现规模化生产，而且得到的纳米钴酸镍呈球状，产物结晶性好，电化学测试中发现材料具有优异的超级电容器性能，比电容可达970F/g。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。

Claims (5)

1.一种用于超级电容器电极材料的纳米钴酸镍的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)将长方形的泡沫镍，依次用丙酮、去离子水、乙醇、去离子水按先后顺序各超声洗涤10分钟，然后置于鼓风干燥箱中烘干得到泡沫镍模板；
(2)将所述步骤(1)得到的泡沫镍模板对折成互相垂直的两个正方形泡沫镍模板，用胶带缠满覆盖其中任意一块正方形泡沫镍模板，另外一块正方形泡沫镍模板暴露在空气中；
(3)将Co(NO3)2·6H2O和Ni(NO3)2·6H2O溶于一定量的去离子水中形成溶液，将称量氟化铵与尿素按先后顺序倒入所述溶液中，机械搅拌15分钟成为均一的粉红色溶液；
(4)将所述步骤(3)的粉红色溶液倒入不锈钢内衬聚四氟乙烯的反应釜中；
(5)取所述步骤(2)处理后的泡沫镍模板，放入所述步骤(4)的反应釜中，缠满胶带的正方形泡沫镍模板浮出反应釜的溶液液面，另一端正方形泡沫镍模板则直立在反应釜的溶液里，作为承载电极材料的模板；
(6)将所述步骤(5)中的反应釜置于鼓风干燥箱中，120℃下反应6h，冷却至室温，取出样品，经多次洗涤干燥后，得到粉红色含有镍钴元素的前驱体与泡沫镍复合材料；
(7)将所述步骤(6)得到的复合材料放入马弗炉中，300℃煅烧3h，即得到用于超级电容器电极材料的球状纳米钴酸镍。
2.根据权利要求1所述的一种用于超级电容器电极材料的纳米钴酸镍的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，胶带采用聚四氟乙烯胶带。
3.根据权利要求1所述的一种用于超级电容器电极材料的纳米钴酸镍的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)的Co(NO3)2·6H2O和Ni(NO3)2·6H2O的钴镍摩尔比为2:1。
4.根据权利要求1或3所述的一种用于超级电容器电极材料的纳米钴酸镍的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)的去离子水的用量为：每1mmol的Ni(NO3)2·6H2O对应去离子水的用量为17.5ml。
5.根据权利要求1所述的一种用于超级电容器电极材料的纳米钴酸镍的制备方法，其特征在于，所述步骤(7)的复合材料在马弗炉中进行300℃煅烧3h是在空气中进行的。
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