CN104377040A - 应用于电化学储能装置的电极及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种应用于电化学储能装置的电极，其包括集电体以及设置在集电体上的钴酸镍纳米片阵列，所述钴酸镍纳米片阵列包括多个钴酸镍纳米片。本发明进一步涉及一种上述电极的制备方法，该电极应用电化学储能装置具有较好的电化学循环性能。

Description

应用于电化学储能装置的电极及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种应用于电化学储能装置的电极及其制备方法。
背景技术
超级电容器是一类性能介于物理电容器和二次电池之间的新型储能器件，兼有物理电容器高比功率和电池高比能量的特点。由于具有功率密度高、循环寿命长、能瞬间大电流快速充放电、工作温度范围宽、安全、无污染等特点，超级电容器在电动汽车、不间断电源、航空航天、军事等诸多领域有广阔的应用前景，引起了国内外研究者的广泛关注，成为当前化学电源领域的研究热点之一。
过渡金属氧化物是一种超级电容器电极常用的电极活性材料，其中，钴酸镍（NiCo2O4）由于具有低成本，高可用性且环境友好。更为重要的是，NiCo2O4相比于NiO和Co3O4具有更高的电导率和电化学反应活性，因此，受到研究者的广泛关注。
现有技术中电极的制备方法首先制作NiCo2O4颗粒，然后制成电极浆料，再将电极浆料涂覆在泡沫镍等集电体表面，然后干燥形成电极。然而这种方式制备的电极在电化学循环的过程中电极活性材料的利用率不高，电化学循环性能较差。
发明内容
有鉴于此，确有必要提供一种具有较高活性材料利用率且较好电化学循环性能的应用于电化学储能装置的电极及其制备方法。
一种应用于电化学储能装置的电极，其包括集电体以及设置在集电体上的钴酸镍纳米片阵列，所述钴酸镍纳米片阵列包括多个钴酸镍纳米片。
一种应用于电化学储能装置的电极的制备方法，包括以下步骤：
提供镍盐、钴盐、沉淀剂以及氟化铵；
将所述镍盐、钴盐、沉淀剂以及氟化铵在水中均匀混合形成一混合液；
将一集电体放置在所述混合液中，并进行水热反应获得一电极前驱体；以及
煅烧该电极前驱体获得所述电极。
本发明实施例通过在镍盐、钴盐在水热反应的过程加入氟化铵可在集电体表面直接形成三维多孔网络结构状的NiCo2O4纳米片阵列。该种结构可以大大缩小离子透过和传输的距离，从而可增强电极活性材料的利用率，应用该电极的电化学储能装置具有高的功率、能量密度（容量）、化学循环稳定性以及容量保持率。此外，该电极的制备方法简单，成本较低，易于重复实现，从而利于产业化生产。
附图说明
图1为本发明实施例提供的应用于电化学储能装置的电极的结构示意图。
图2为本发明实施例提供的应用于电化学储能装置的电极制备方法的流程图。
图3为本发明实施例1制备的应用于电化学储能装置的电极中电极活性材料的X射线衍射图谱（XRD）。
图4为本发明实施例1制备的电极中的NiCo2O4纳米片阵列在不同倍率下的场发射扫描电镜照片（FESEM）。
图5为本发明实施例1制备的应用于电化学储能装置的电极制成的电容器在5mV/S的扫描速率下的循环伏安曲线。
图6为本发明实施例1制备的应用于电化学储能装置的电极制成的电容器在在充放电电流密度是2A/g时的充放电曲线。
主要元件符号说明
电极 100
集电体 10
纳米片阵列 20
纳米片 22
如下具体实施方式将结合上述附图进一步说明本发明。
具体实施方式
下面将结合附图及具体实施例对本发明提供的应用于电化学储能装置的电极及其制备方法作进一步的详细说明。
请参阅图1，本发明实施例提供一种应用于电化学储能装置的电极100，该电极100包括集电体10以及设置在集电体10表面的钴酸镍（NiCo2O4）纳米片阵列20，所述NiCo2O4纳米片阵列20包括多个NiCo2O4纳米片22。
该电极100可应用于电化学储能装置。所述电化学储能装置可以为但不限于超级电容器或二次电池。
所述集电体10用于承载作为电极活性材料的NiCo2O4。该集电体10可以为致密连续的结构也可以多孔结构。优选地，所述集电体10为多孔的层状或片状结构。更为优选地，所述集电体10为具有一定厚度的三维（3D）网状结构。所述孔优选为微孔。采用所述3D网状结构的集电体10可大大地提高电解液渗透，以促进离子扩散。该集电体10的材料可以为金属也可以为非金属，只要能导电且可承载所述电极活性材料即可。所述金属可以为但不限于铝、镍以及铜中的至少一种，对应地，所述集电体10可以为金属片或金属网。所述非金属可以为碳材料，例如但不限于碳纳米管或石墨烯，相应地，所述集电体10可以为多孔或无孔的碳纳米管膜以及石墨烯膜至少一种。本发明实施例中选用镍网作为所述集电体10。
所述NiCo2O4纳米片阵列20包括多个竖直设置在所述集电体10表面的NiCo2O4纳米片22。所述竖直是指所述NiCo2O4纳米片22在长度和宽度方向形成的二维平面与所述集电体10在长度和宽度方向成成的二维平面之间形成一角度α，其中，30o≤α≤90o。优选地，所述NiCo2O4纳米片22垂直于所述集电体10。该多个NiCo2O4纳米片22之间相互交叉，从成形成一三维多孔网络结构，该多个相互交叉的NiCo2O4纳米片22与所述集电体10组合形成多个通透的通道，利于电解质溶液的渗透。该多个NiCo2O4纳米片22通过分子间作用力紧密固定在所述集电体10的表面。该多个NiCo2O4纳米片22具有均一的厚度。优选地，每个所述NiCo2O4纳米片22的厚度可以为10纳米至20纳米。该NiCo2O4纳米片22在垂直厚度的表面尺寸长度为微米级。该纳米片242具有优良的柔韧性以及机械稳定性。
该NiCo2O4纳米片阵列20或者NiCo2O4纳米片22的材料为NiCo2O4。
请参阅图2，本发明实施例进一步提供一种应用于电化学储能装置的电极100的制备方法，包括以下步骤：
S1，提供镍盐、钴盐、沉淀剂以及氟化铵；
S2，将所述镍盐、钴盐、沉淀剂以及氟化铵在水中均匀混合形成一混合液；
S3，将所述集电体10放置在所述混合液中，并使该放置有集电体10的混合液进行水热反应得到一电极前驱体；以及
S4，煅烧该电极前驱体获得所述电极100。
在上述步骤S1中，所述镍盐、钴盐优选地选取可溶于水的盐类物质，可以为但不限于硝酸盐、硫酸盐以及醋酸盐中的至少一种。所述镍盐与钴盐的摩尔比优选为Ni:Co=1:2。
所述沉淀剂用于在所述水热反应中与所述镍盐以及钴盐反应来获得NiCo2O4。优选地，该沉淀剂可溶于水中。更为优选地，该沉淀剂呈弱碱性。本发明实施例中选取尿素作为所述沉淀剂。所述沉淀剂的含量可根据所述镍盐、钴盐的量来选择，只要可使所述沉淀剂与镍盐、钴盐反应完全即可。优选地，所述沉淀剂与所述镍盐、钴盐的摩尔比为：沉淀剂：Ni：Co=（1~8）:1:2。
所述氟化铵可促进后续形成纳米片状的NiCo2O4纳米片阵列20，同时可促进形成NiCo2O4纳米片阵列20为一整体地、自支撑的三维多孔网络结构。所述氟化铵的摩尔含量大于等于所述镍盐和钴盐中镍和钴总的摩尔含量，该范围内更利于促成形貌可控均一的所述NiCo2O4纳米片阵列20。优选地，所述氟化铵的摩尔含量等于所述所述镍盐和钴盐总的摩尔含量。
在上述步骤S2中，在将所述镍盐、钴盐、沉淀剂以及氟化铵加入到水中的过程中可持续充分搅拌使所述镍盐、钴盐、沉淀剂以及氟化铵均匀混合。
进一步地，所述制备方法包括在形成所述混合液后，超声振荡所述混合液，以获得一均一、透明的混合溶液。
进一步优选地，上述步骤S2包括：
S21，将所述镍盐以及钴盐在水混合形成一第一溶液；以及
S22，将所述沉淀剂以及氟化铵加入到所述第一溶液中均匀混合形成所述混合液。
在上述步骤S22中，优选地，先将所述沉淀剂加入到所述第一溶液中，然后再加入所述氟化铵形成所述混合液，通过该种加入顺序，后续形成的纳米片阵列形貌更均一可控。
在所述步骤S3中，所述水热反应可在一密闭反应釜中进行，所述水热反应的温度为80℃至160℃。优选地，所述水热反应的温度为80℃至120℃。所述水热反应的时间只要保证反应完全即可，优选地，可为3小时至18小时。
在反应完毕后，可进一步冷却所述反应釜获得所述电极前驱体，并进一步采用水和有机溶剂洗涤该电极前驱体以去除不需要的杂质。
上述步骤S3中，在所述水热反应后，在所述集电体10的表面形成粉紫色的钴镍前驱体材料，该钴镍前驱体材料呈纳米片状阵列。
在上述步骤S4中，可将所述电极前驱体放置在马弗炉中进行煅烧。所述煅烧的环境为有氧环境。所述煅烧的温度可以为250℃至350℃。所述煅烧的方式可以为逐步升温到预定温度，然后保温加热一定时间。所述升温的速率优选为1℃/分钟至5℃/分钟。所述煅烧的时间可以为2小时至5小时。煅烧的过程中，所述粉紫色的钴镍前驱体逐步变成黑色产物，该黑色产物即为所述电极活性材料NiCo2O4。在上述方法中，可进一步将煅烧后的产物冷却至室温，得到所述电极100。
实施例1
NiCo2O4电极的制备
（1）集电体选取泡沫镍，将泡沫镍在盐酸溶液中超声清洗20分钟，去除泡沫镍表面氧化物。
（2）将Ni(NO3)2·6H2O、Co(NO3)2·6H2O按摩尔比1:2溶解在去离子水中，然后加入0.015mol的尿素和0.006mol的氟化铵，搅拌30分钟，放入处理过的泡沫镍，在80℃-160℃进行水热反应3小时-18小时，冷却至室温，取出，用去离子水超声去除泡沫镍上负载的松散的产物，直至超声液为无色，然后用乙醇超声，在60℃真空干燥箱中干燥12小时，干燥完成后，明显发现在泡沫镍上负载有粉紫色钴镍前驱体。
（3）将负载有钴镍前驱体的泡沫镍放置马弗炉中，在250℃-350℃，以1℃/分钟，煅烧2小时，冷却至室温，发现粉紫色钴镍前驱体变成黑色产物，即获得负载在泡沫镍上的NiCo2O4纳米片阵列。
请参阅图3，对所述泡沫镍上的黑色产物进行XRD分析可知，该黑色产物为NiCo2O4材料。请参阅图4，从图中可以看出，NiCo2O4以纳米片状形态相互交叉形成多孔网络状结构。本发明实施例进一步将NiCo2O4电极应用到超级电容器中来测试其电化学性能。请参阅图5，经测试可知，该NiCo2O4纳米片阵列具有很好的电化学可逆性。请进一步参阅图6，经测试可知，该NiCo2O4纳米片阵列在充放电电流密度是2A/g时，该材料的比电容值可达800F/g左右。
本发明实施例通过在镍盐、钴盐水热反应的过程加入氟化铵可在集电体表面直接形成三维多孔网络结构状的NiCo2O4纳米片阵列来形成所述电极。该种结构可以大大缩小离子透过和传输的距离，从而可增强电极活性材料的利用率，应用该电极100的电化学储能装置具有高的功率、能量密度（容量）、化学循环稳定性以及容量保持率。此外，该电极100的制备方法简单，成本较低，易于重复实现，从而利于产业化生产。
另外，本领域技术人员还可在本发明精神内做其他变化，当然，这些依据本发明精神所做的变化，都应包含在本发明所要求保护的范围之内。

Claims (11)

1.一种应用于电化学储能装置的电极，其特征在于，包括集电体以及设置在集电体上的钴酸镍纳米片阵列，所述钴酸镍纳米片阵列包括多个钴酸镍纳米片。
2.如权利要求1所述的应用于电化学储能装置的电极，其特征在于，所述多个纳米片垂直设置在所述集电体表面。
3.如权利要求1所述的应用于电化学储能装置的电极，其特征在于，所述多个纳米片相互交叉形成一三维多孔网络结构。
4.如权利要求1所述的应用于电化学储能装置的电极，其特征在于，所述电极仅由所述集电体以及所述钴酸镍纳米片阵列组成。
5.一种应用于电化学储能装置的电极的制备方法，包括以下步骤：
提供镍盐、钴盐、沉淀剂以及氟化铵；
将所述镍盐、钴盐、沉淀剂以及氟化铵在水中均匀混合形成一混合液；
将一集电体放置在所述混合液中，并进行水热反应获得一电极前驱体；以及
煅烧该电极前驱体获得所述电极。
6.如权利要求5所述的应用于电化学储能装置的电极的制备方法，其特征在于，所述沉淀剂为尿素。
7.如权利要求5所述的应用于电化学储能装置的电极的制备方法，其特征在于，所述氟化铵的的摩尔含量大于等于所述钴盐和镍盐中钴和镍总的摩尔含量。
8.如权利要求5所述的应用于电化学储能装置的电极的制备方法，其特征在于，所述混合液形成的过程具体包括以下步骤：
将所述镍盐以及钴盐在水混合形成一第一溶液；以及
将所述沉淀剂以及氟化铵加入到所述第一溶液中均匀混合形成所述混合液。
9.如权利要求8所述的应用于电化学储能装置的电极的制备方法，其特征在于，先将所述沉淀剂加入到所述第一溶液中，然后再加入所述氟化铵形成所述混合液。
10.如权利要求5所述的应用于电化学储能装置的电极的制备方法，其特征在于，所述煅烧的温度为250℃至350℃。
11.如权利要求5所述的应用于电化学储能装置的电极的制备方法，其特征在于，所述镍盐、钴盐以及沉淀剂的摩尔比为1：2：1~8。
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