CN103971940A - 一种柔性超级电容器及其制备方法 - Google Patents

一种柔性超级电容器及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种柔性超级电容器及其制备方法。柔性超级电容器包括电解质、第一电极和第二电极；两电极均由表面覆盖有具有赝电容性能的半导体材料的柔性纤维状基底构成，其中，第一电极的一端为螺旋状结构，第二电极为线状结构，第二电极置于第一电极的螺旋状结构中；电解质包覆第一电极的螺旋状结构和第二电极位于第一电极的螺旋状结构中的部分，使两电极充分结合。本发明有效地解决了目前电容器比能量低，常规制备工艺中具有赝电容性能的半导体材料与柔性纤维状基底结合不牢固，无序生长，内阻大，电子传输路径长的问题，极大地提高了电容器的体积比容量和体积比能量。

Description

一种柔性超级电容器及其制备方法
技术领域
本发明属于能源器件技术领域，更具体地，涉及一种柔性超级电容器及其制备方法。
背景技术
随着科学技术的发展，轻薄化和柔性化是便携式电子产品的重要发展趋势，可折叠或可弯曲的便携式电子产品在不远的将来有可能极大的影响甚至改变人类的生活方式。储能器件是便携式电子产品的核心部件，能否开发出高性能柔性储能器件，如柔性锂离子电池，柔性超级电容器，是柔性电子产品广泛应用的关键之一。在2013年8月份，柔性技术已被外媒评选为2013年全球十大科技进展之一，并且在10月份，LG公司先后宣布已经成功量产柔性显示屏和可弯曲的锂离子电池，由此可见柔性电子产品的时代距我们的生活越来越近。到目前为止，很多种可以实现柔性化的器件都得到了较好的发展，但这些基本上都是平面状的结构，体积较大，不符合集成器件微型化、柔性化的发展道路。相比较而言，线状的结构具有体积小、弯曲性能优越等优点，发展线状的柔性器件对电子产品柔性、及后续的集成的市场化应用有很重要的意义。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种柔性超级电容器及其制备方法，有效地解决了目前电容器比能量低，常规制备工艺中具有赝电容性能的半导体材料与柔性纤维状基底结合不牢固，无序生长，内阻大，电子传输路径长的问题，极大地提高了电容器的体积比容量和体积比能量。
为实现上述目的，按照本发明的一个方面，提供了一种柔性超级电容器，其特征在于，包括电解质、第一电极和第二电极；所述第一电极和所述第二电极均由表面覆盖有具有赝电容性能的半导体材料的柔性纤维状基底构成，其中，所述第一电极的一端为螺旋状结构，所述第二电极为线状结构，所述第二电极置于所述第一电极的螺旋状结构中；电解质包覆所述第一电极的螺旋状结构和所述第二电极位于所述第一电极的螺旋状结构中的部分，使所述第一电极和所述第二电极充分结合。
优选地，所述具有赝电容性能的半导体材料为纳米结构的钴酸镍、二氧化锰、氧化镍或四氧化三钴。
优选地，所述柔性纤维状基底为镍丝、钢丝或钛丝。
按照本发明的另一方面，提供了一种上述柔性超级电容器的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)选取两根线状柔性纤维状基底，将其中一根的一端弯曲成螺旋状；(2)在步骤(1)得到的螺旋状柔性纤维状基底和线状柔性纤维状基底上覆盖具有赝电容性能的半导体材料，分别作为第一电极和第二电极；(3)将第一电极的螺旋结构和第二电极的一端浸入电解质中，在其表面覆盖一层电解质膜；(4)将第二电极置于第一电极的螺旋结构中；(5)在第一电极的螺旋结构上进一步滴涂上述电解质，使两电极充分结合，干燥以去除电解质中的水分，完成柔性超级电容器的制备。
优选地，所述具有赝电容性能的半导体材料为纳米结构的钴酸镍、二氧化锰、氧化镍或四氧化三钴。
优选地，所述具有赝电容性能的半导体材料为纳米结构的钴酸镍，所述步骤(2)进一步包括如下步骤：(2-1)配制氯化镍、氯化钴、氟化铵和尿素的混合溶液，其中，氯化镍的浓度为0.03～0.12mol/L，氯化钴的浓度为0.06～0.24mol/L，氟化铵的浓度为0～0.45mol/L，尿素的浓度为0.12～0.18mol/L；(2-2)将上述溶液倒入高压釜，将基材放入高压釜，在120～150℃下反应6～12小时；(2-3)取出基材，干燥后退火，得到表面覆盖纳米结构的钴酸镍的第一电极和第二电极；所述基材为步骤(1)得到的螺旋状柔性纤维状基底和线状柔性纤维状基底。
优选地，所述柔性纤维状基底为镍丝、钢丝或钛丝。
优选地，所述电解质为PVA与金属碱性溶液的溶胶。
优选地，所述电解质为PVA-KOH溶胶。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，具有以下有益效果：
1、采用水热反应条件首次将钴酸镍纳米片均匀牢固地长在镍丝表面，在相同体积下大大提高了样品产量，此外，该材料一次性合成，方法简单，反应原料成本低廉，快速，易于推广。
2、采用水热法在镍丝上直接生长钴酸镍，与传统的电极制备方法相比，这种直接生长在导电衬底上的结构不需要添加粘结剂，可以有效减少传输电阻，有利于电解液中的离子与活性材料的接触，减少了充放电过程中形貌易破坏和倍率性差的问题，对提高超级电容器的性能有很大帮助。
3、制得的对称的线状电容器与传统的块体结构电容器相比体积更小，且不需要添加隔膜，结构更简单，能够克服传统结构在实际生产中带来的约束；将线电极结构套入螺旋状电极结构中，具有较大的比表面积，极大地提高了电容器的体积比容量和体积比能量。此外，柔性纤维状基底使得电容器具有很好的弯曲性能，在弯曲状态下具有稳定的电容性能，为可编织的柔性电子器件的发展提供了相应的能量供应，对柔性可穿戴器件的研发具有很好的启发性。
附图说明
图1是本发明实施例6的第一电极的扫描电子显微镜图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
本发明实施例的柔性超级电容器包括电解质、第一电极和第二电极，两电极均由表面覆盖有具有赝电容性能的半导体材料的柔性纤维状基底构成。其中，第一电极的一端为螺旋状结构，第二电极为线状结构，第二电极置于第一电极的螺旋状结构中。电解质包覆第一电极的螺旋状结构和第二电极位于第一电极的螺旋状结构中的部分，使两电极充分结合。
具体地，具有赝电容性能的半导体材料为纳米结构的钴酸镍、二氧化锰、氧化镍或四氧化三钴。柔性纤维状基底为镍丝、钢丝或钛丝。
上述柔性超级电容器的制备方法包括如下步骤：
(1)选取两根线状柔性纤维状基底，将其中一根的一端弯曲成螺旋状。
(2)在步骤(1)得到的螺旋状柔性纤维状基底和线状柔性纤维状基底上覆盖具有赝电容性能的半导体材料，分别作为第一电极和第二电极。
当具有赝电容性能的半导体材料为纳米结构的钴酸镍时，该步骤进一步包括如下步骤：
(2-1)配制氯化镍、氯化钴、氟化铵和尿素的混合溶液，其中，氯化镍的浓度为0.03～0.12mol/L，氯化钴的浓度为0.06～0.24mol/L，氟化铵的浓度为0～0.45mol/L，尿素的浓度为0.12～0.18mol/L。
(2-2)将上述溶液倒入高压釜，将基材放入高压釜，在120～150℃下反应6～12小时。
(2-3)取出基材，干燥后退火，得到表面覆盖纳米结构的钴酸镍的第一电极和第二电极。
其中，基材为步骤(1)得到的螺旋状柔性纤维状基底和线状柔性纤维状基底。
(3)将第一电极的螺旋结构和第二电极的一端浸入电解质中，在其表面覆盖一层电解质膜。
具体地，电解质为PVA与金属碱性溶液的溶胶，如PVA-KOH溶胶。
(4)将第二电极置于第一电极的螺旋结构中。
(5)在第一电极的螺旋结构上进一步滴涂上述电解质，使两电极充分结合，干燥以去除电解质中的水分，完成柔性超级电容器的制备。
为使本领域技术人员更好地理解本发明，下面结合具体实施例，对上述柔性超级电容器的制备方法进行详细说明。
实施例1
将直径为200微米的镍丝依次在丙酮、水和乙醇中超声清洗干净，干燥后将一根镍丝的一端弯曲成内径约为1mm的螺旋状与另一根线状镍丝一起放入高压釜内衬中；将30mL氯化镍、氯化钴和尿素的混合溶液倒入高压反应釜内衬中，其中，氯化镍的浓度为0.03mol/L，氯化钴的浓度为0.06mol/L，尿素的浓度为0.12mol/L；将反应釜放入120℃的烘干箱中反应6小时，反应结束后自然冷却至室温；取出样品并在马弗炉中300℃下煅烧3小时，得到覆盖纳米结构的钴酸镍的第一电极和第二电极。从扫描电子显微镜照片中可以看出针状的纳米线均匀包覆在镍丝纤维上。
将第一电极的螺旋结构和第二电极的一端浸入聚乙烯醇-KOH(PVA-KOH)溶胶中，在其表面覆盖一层电解质膜后，将第二电极置于第一电极的螺旋结构中；在第一电极的螺旋结构上进一步滴涂上述电解质，使两电极充分结合，干燥以去除电解质中的水分，完成柔性超级电容器的制备。得到的超级电容器的外径约为1.2mm。
实施例2
将直径为200微米的镍丝依次在丙酮、水和乙醇中超声清洗干净，干燥后将一根镍丝的一端弯曲成内径约为1mm的螺旋状与另一根线状镍丝一起放入高压釜内衬中；将30mL氯化镍、氯化钴和尿素的混合溶液倒入高压反应釜内衬中，其中，氯化镍的浓度为0.12mol/L，氯化钴的浓度为0.24mol/L，尿素的浓度为0.12mol/L；将反应釜放入150℃的烘干箱中反应12小时，反应结束后自然冷却至室温；取出样品并在马弗炉中300℃下煅烧3小时，得到覆盖纳米结构的钴酸镍的第一电极和第二电极。从扫描电子显微镜照片中可以看出纳米线明显变粗，且包覆层更厚。
后续步骤同实施例1。得到的超级电容器的外径约为1.2mm。
实施例3
将直径为300微米的镍丝依次在丙酮、水和乙醇中超声清洗干净，干燥后将一根镍丝的一端弯曲成内径约为1mm的螺旋状与另一根线状镍丝一起放入高压釜内衬中；将30mL氯化镍、氯化钴和尿素的混合溶液倒入高压反应釜内衬中，其中，氯化镍的浓度为0.03mol/L，氯化钴的浓度为0.06mol/L，尿素的浓度为0.18mol/L；将反应釜放入120℃的烘干箱中反应10小时，反应结束后自然冷却至室温；取出样品并在马弗炉中300℃下煅烧3小时，得到覆盖纳米结构的钴酸镍的第一电极和第二电极。从扫描电子显微镜照片中可以看出纳米线阵列在镍丝上团聚成花状的结构。
后续步骤同实施例1。得到的超级电容器的外径约为1.3mm。
实施例4
将直径为300微米的镍丝依次在丙酮、水和乙醇中超声清洗干净，干燥后将一根镍丝的一端弯曲成内径约为1mm的螺旋状与另一根线状镍丝一起放入高压釜内衬中；将30mL氯化镍、氯化钴、氟化铵和尿素的混合溶液倒入高压反应釜内衬中，其中，氯化镍的浓度为0.03mol/L，氯化钴的浓度为0.06mol/L，氟化铵的浓度为0.12mol/L，尿素的浓度为0.18mol/L；将反应釜放入120℃的烘干箱中反应10小时，反应结束后自然冷却至室温；取出样品并在马弗炉中300℃下煅烧3小时，得到覆盖纳米结构的钴酸镍的第一电极和第二电极。从扫描电子显微镜照片中可以看出相互交织的纳米线阵列包覆在镍丝纤维上。对比实施例1可知，加入氟化铵对反应体系的影响较大，氟离子促进了样品在镍丝基底上的生长。
后续步骤同实施例1。得到的超级电容器的外径约为1.3mm。
实施例5
将直径为300微米的镍丝依次在丙酮、水和乙醇中超声清洗干净，干燥后将一根镍丝的一端弯曲成内径约为1mm的螺旋状与另一根线状镍丝一起放入高压釜内衬中；将30mL氯化镍、氯化钴、氟化铵和尿素的混合溶液倒入高压反应釜内衬中，其中，氯化镍的浓度为0.03mol/L，氯化钴的浓度为0.06mol/L，氟化铵的浓度为0.36mol/L，尿素的浓度为0.12mol/L；将反应釜放入120℃的烘干箱中反应10小时，反应结束后自然冷却至室温；取出样品并在马弗炉中300℃下煅烧3小时，得到覆盖纳米结构的钴酸镍的第一电极和第二电极。从扫描电子显微镜照片中可以看出，相互交织的钴酸镍纳米片包覆在镍丝纤维上。
后续步骤同实施例1。得到的超级电容器的外径约为1.3mm。
实施例6
将直径为300微米的镍丝依次在丙酮、水和乙醇中超声清洗干净，干燥后将一根镍丝的一端弯曲成内径约为1mm的螺旋状与另一根线状镍丝一起放入高压釜内衬中；将30mL氯化镍、氯化钴、氟化铵和尿素的混合溶液倒入高压反应釜内衬中，其中，氯化镍的浓度为0.03mol/L，氯化钴的浓度为0.06mol/L，氟化铵的浓度为0.45mol/L，尿素的浓度为0.12mol/L；将反应釜放入120℃的烘干箱中反应10小时，反应结束后自然冷却至室温；取出样品并在马弗炉中300℃下煅烧3小时，得到覆盖纳米结构的钴酸镍的第一电极和第二电极。第一电极的扫描电子显微镜图如图1所示，可以看出，钴酸镍纳米片相互交织，长度为1～4μm，这种结构具有较大的比表面积，有利于测试时电解液中的离子与活性材料接触，使活性材料充分反应，从而得到较好的性能。
后续步骤同实施例1。得到的超级电容器的外径约为1.3mm。
本发明并不局限于上述实施例，具体地，具有赝电容性能的半导体材料并不局限于纳米结构的钴酸镍，也可以是纳米结构的二氧化锰、氧化镍或四氧化三钴；柔性纤维状基底并不局限于镍丝，也可以是钢丝或钛丝；柔性纤维状基底的直径并不局限于200微米或300微米，螺旋状结构的内径并不局限于1mm，可以综合考虑柔性超级电容器的尺寸要求和性能指标，选取合适的柔性纤维状基底直径和螺旋状结构的内径。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种柔性超级电容器，其特征在于，包括电解质、第一电极和第二电极；所述第一电极和所述第二电极均由表面覆盖有具有赝电容性能的半导体材料的柔性纤维状基底构成，其中，所述第一电极的一端为螺旋状结构，所述第二电极为线状结构，所述第二电极置于所述第一电极的螺旋状结构中；电解质包覆所述第一电极的螺旋状结构和所述第二电极位于所述第一电极的螺旋状结构中的部分，使所述第一电极和所述第二电极充分结合。
2.如权利要求1所述的柔性超级电容器，其特征在于，所述具有赝电容性能的半导体材料为纳米结构的钴酸镍、二氧化锰、氧化镍或四氧化三钴。
3.如权利要求1或2所述的柔性超级电容器，其特征在于，所述柔性纤维状基底为镍丝、钢丝或钛丝。
4.如权利要求1所述的柔性超级电容器的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)选取两根线状柔性纤维状基底，将其中一根的一端弯曲成螺旋状；
(2)在步骤(1)得到的螺旋状柔性纤维状基底和线状柔性纤维状基底上覆盖具有赝电容性能的半导体材料，分别作为第一电极和第二电极；
(3)将第一电极的螺旋结构和第二电极的一端浸入电解质中，在其表面覆盖一层电解质膜；
(4)将第二电极置于第一电极的螺旋结构中；
(5)在第一电极的螺旋结构上进一步滴涂上述电解质，使两电极充分结合，干燥以去除电解质中的水分，完成柔性超级电容器的制备。
5.如权利要求4所述的柔性超级电容器的制备方法，其特征在于，所述具有赝电容性能的半导体材料为纳米结构的钴酸镍、二氧化锰、氧化镍或四氧化三钴。
6.如权利要求5所述的柔性超级电容器的制备方法，其特征在于，所述具有赝电容性能的半导体材料为纳米结构的钴酸镍，所述步骤(2)进一步包括如下步骤：
(2-1)配制氯化镍、氯化钴、氟化铵和尿素的混合溶液，其中，氯化镍的浓度为0.03～0.12mol/L，氯化钴的浓度为0.06～0.24mol/L，氟化铵的浓度为0～0.45mol/L，尿素的浓度为0.12～0.18mol/L；
(2-2)将上述溶液倒入高压釜，将基材放入高压釜，在120～150℃下反应6～12小时；
(2-3)取出基材，干燥后退火，得到表面覆盖纳米结构的钴酸镍的第一电极和第二电极；
所述基材为步骤(1)得到的螺旋状柔性纤维状基底和线状柔性纤维状基底。
7.如权利要求4至6中任一项所述的柔性超级电容器的制备方法，其特征在于，所述柔性纤维状基底为镍丝、钢丝或钛丝。
8.如权利要求4至7中任一项所述的柔性超级电容器的制备方法，其特征在于，所述电解质为PVA与金属碱性溶液的溶胶。
9.如权利要求8所述的柔性超级电容器的制备方法，其特征在于，所述电解质为PVA-KOH溶胶。
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