CN106449175A - 泡沫镍为基底的钨酸镍/聚苯胺超级电容器电极材料的制备方法 - Google Patents

泡沫镍为基底的钨酸镍/聚苯胺超级电容器电极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于超级电容器电极材料的制备领域，提供了一种以泡沫镍为基底的钨酸镍/聚苯胺超级电容器电极材料的制备方法。包括如下步骤：步骤1、室温下，将硝酸镍、钨酸钠和硫脲按摩尔比1:1:5溶解于一定的去离子水中得到前驱体溶液；步骤2、超声分散半小时，转入水热反应釜并加入一片泡沫镍，密封后140‑180℃水热反应6‑12h，步骤3、将步骤2得到的泡沫镍直接运用循环伏安法电化学沉积聚苯胺得到钨酸镍/聚苯胺复合材料。本发明的制备方法简单，对生产设备要求低，成本低廉，制备的钨酸镍/聚苯胺复合材料具有优于纯的钨酸镍的电化学性能。

Description

泡沫镍为基底的钨酸镍/聚苯胺超级电容器电极材料的制备 方法
技术领域
本发明属于超级电容器电极材料的制备领域，特别涉及一种以泡沫镍为基底的钨酸镍/聚苯胺超级电容器电极材料的制备方法。
背景技术
超级电容器是20世纪80年代发展起来的一种介于电池和传统电容器之间的新概念能量储存器件。由于具有充放电效率高、功率密度大、循环寿命长、温度特性好、环境友好等特点，使其在交通、移动通信、信息技术、航空航天和国防科技等领域得到了广泛应用。目前，超级电容器主要存在的不足是能量密度较低，而电极材料是解决这一难题的关键。其中，NiWO4具有优异的电化学性能也逐渐应用于开发高比电容、高能量密度、高充放电功率密度的超级电容器的工作中。
在研究中不难发现单一的电极材料往往有较高的功率密度而电容量和能量密度比较低。加入导电聚合物复合则可以增加比电容和能量密度。此外，钨酸盐和导电聚合物的复合电极材料还没报道过。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种以泡沫镍为基底的钨酸镍/聚苯胺超级电容器电极材料的制备方法。本发明制备的钨酸镍/聚苯胺的电化学性能较好并且优于纯的钨酸镍。
一种以泡沫镍为基底的钨酸镍/聚苯胺超级电容器电极材料的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）在室温下，按比例将硝酸镍，钨酸钠和尿素溶解于一定去离子水中得到前驱体溶液；
（2）超声半小时后将前驱体溶液转入到水热反应釜中，并加入一片经过预处理泡沫镍，密封后置于烘箱中进行水热反应，然后自然冷却至室温，取出泡沫镍，用去离子水和无水乙醇交替洗涤数次，真空干燥，得到生长有钨酸镍的泡沫镍；
（3）配制硫酸和苯胺的混合溶液，用循环伏安法在生长有钨酸镍的泡沫镍表面电化学沉积聚苯胺，得到以泡沫镍为基底的钨酸镍/聚苯胺超级电容器的电极材料。
步骤(1)中，所述前驱体溶液中, 硝酸镍，钨酸钠、尿素物质的量比为：1：1：5。
步骤(2)中，泡沫镍的预处理方法是：分别用丙酮，1mol/L盐酸，无水乙醇，去离子水超声洗涤20分钟，真空干燥。
步骤(2)中，泡沫镍的尺寸为1×3cm。
步骤(2)中，前驱体溶液在反应釜内胆中的填充量为60-80%；所述水热反应温度是140-180℃，时间为6-12h；所述真空干燥的温度为80℃，时间为8h。
步骤(3)中，所述硫酸和苯胺的混合溶液中，硫酸的浓度为1mol/L，苯胺的浓度为0.1mol/L。
步骤(3)中，所述循环伏安法的具体参数为：用铂电极做对电极，饱和甘汞电极为参比电极，含钨酸镍的泡沫镍做工作电极，电势窗-0.5-0.5V，扫描速率10-80mV/s，循环次数为50-100次。
本发明采用水热合成技术，以导电性好且具有疏松多孔的独特结构的泡沫镍作为基底直接生长钨酸镍纳米材料并作为电极，这样既避免繁琐制作电极片的过程，还可有效提高活性物质利用率,增大活性表面,提高材料的扩散传质性能。另外用循环伏安法电沉积聚苯胺到钨酸镍表面得到钨酸镍/聚苯胺复合材料，增加材料的表面积，提高电子传输速率，因此所得电极电化学性能得到了显著提升。
与现有技术相比,本发明的有益效果是：
（1）本发明制备方法简单，对生产设备要求低，成本低廉；
（2）制得的复合电极具有良好的柔性，另外直接用疏松多孔的泡沫镍为基底以及集流体有利于节约传统电极中所使用的导电剂和粘结剂材料，还有利于活性材料与电解液充分接触使得材料具有更好的电化学性能；
（3）循环伏安法电沉积得到钨酸镍/聚苯胺复合材料电极具有较大的表面积和良好的结构，两者之间的协同作用进一步提高了复合材料的电化学性能。
附图说明
图1（a），（b）分别为实例3中以泡沫镍为基底的钨酸镍和钨酸镍/聚苯胺的低倍率扫描电镜图；
图2（a），（b）为实例3中以泡沫镍为基底的钨酸镍在不同倍率下的扫描电镜图；
图3（a），（b）为实例3中以泡沫镍为基底的钨酸镍/聚苯胺在不同倍率下的扫描电镜图；
图4为实例3中以泡沫镍为基底的钨酸镍在不同扫描速率下的循环伏安曲线图；
图5为实例3中以泡沫镍为基底的钨酸镍/聚苯胺在不同扫描速率下的循环伏安曲线图。
具体实施方式
下面结合具体实施例和说明书附图对本发明作进一步描述：
实施例1
将泡沫镍裁剪成长3cm宽1cm的薄片，分别用丙酮，1mol/L盐酸，无水乙醇，去离子水超声洗涤20分钟，然后放入真空干燥箱中80℃干燥6h。
将1mmol钨酸钠，1mmol硝酸镍和5mmol尿素溶解于60mL去离子水中，超声半小时后转入到水热反应釜中并加入一片已处理过的泡沫镍，密封后放入烘箱中140℃水热反应6h，待自然冷却后，取出泡沫镍用去离子水和无水乙醇交替洗涤三次，最后在80℃真空干燥8h。
配制0.1mol/L苯胺和1mol/L硫酸的混合溶液作为聚苯胺的前驱体溶液。以铂片为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，上一步得到的泡沫镍为工作电极，采用循环伏安法在电势窗为-0.5-0.5V，扫描速率为10mV/s的条件下经过50个循环在生长有钨酸镍的泡沫镍上电沉积聚苯胺，用去离子水和无水乙醇交替洗涤三次，60℃真空干燥后得到以泡沫镍为基底的钨酸镍/聚苯胺超级电容器电极材料。
实施例2
将泡沫镍裁剪成长3cm宽1cm的薄片，分别用丙酮，1mol/L盐酸，无水乙醇，去离子水超声洗涤20分钟，然后放入真空干燥箱中80℃干燥6h。
将2mmol钨酸钠，2mmol硝酸镍和10mmol尿素溶解于60mL去离子水中，超声半小时后转入到水热反应釜中并加入一片已处理过的泡沫镍，密封后放入烘箱中160℃水热反应8h，待自然冷却后，取出泡沫镍用去离子水和无水乙醇交替洗涤三次，最后在80℃真空干燥8h。
配制0.1mol/L苯胺和1mol/L硫酸的混合溶液作为聚苯胺的前驱体溶液。以铂片为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，上一步得到的泡沫镍为工作电极，采用循环伏安法在电势窗为-0.5-0.5V，扫描速率为30mV/s的条件下经过80个循环在生长有钨酸镍的泡沫镍上电沉积聚苯胺，用去离子水和无水乙醇交替洗涤三次，60℃真空干燥后得到以泡沫镍为基底的钨酸镍/聚苯胺超级电容器电极材料。
实施例3
将泡沫镍裁剪成长3cm宽1cm的薄片，分别用丙酮，1mol/L盐酸，无水乙醇，去离子水超声洗涤20分钟，然后放入真空干燥箱中80℃干燥6h。
将2mmol钨酸钠，2mmol硝酸镍和10mmol尿素溶解于60mL去离子水中，超声半小时后转入到水热反应釜中并加入一片已处理过的泡沫镍，密封后放入烘箱中160℃水热反应12h，待自然冷却后，取出泡沫镍用去离子水和无水乙醇交替洗涤三次，最后在80℃真空干燥8h。
配制0.1mol/L苯胺和1mol/L硫酸的混合溶液作为聚苯胺的前驱体溶液。以铂片为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，上一步得到的泡沫镍为工作电极，采用循环伏安法在电势窗为-0.5-0.5V，扫描速率为50mV/s的条件下经过50个循环在生长有钨酸镍的泡沫镍上电沉积聚苯胺，用去离子水和无水乙醇交替洗涤三次，60℃真空干燥后得到以泡沫镍为基底的钨酸镍/聚苯胺超级电容器电极材料。
图1（a），（b）分别为钨酸镍和钨酸镍/聚苯胺在泡沫镍上的低倍电镜图，图中可以看出多孔的泡沫镍骨架上包裹着一层物质；图2（a），（b）和图3（a），（b）分别为钨酸镍和钨酸镍/聚苯胺在泡沫镍骨架上的低倍和高倍下的扫描电镜照片，可以明显地看出在钨酸镍表面上分布着一系列的棒状物质，表明已经得到了钨酸镍/聚苯胺复合材料。图4和图5分别为钨酸镍和钨酸镍/聚苯胺在不同扫速下的CV曲线，可以看出曲线上有明显的氧化还原峰，且钨酸镍/聚苯胺的比电容要明显大于钨酸镍，说明复合材料的电化学性能明显提高。
实施例4
将泡沫镍裁剪成长3cm宽1cm的薄片，分别用丙酮，1mol/L盐酸，无水乙醇，去离子水超声洗涤20分钟，然后放入真空干燥箱中80℃干燥6h。
将5mmol钨酸钠，5mmol硝酸镍和25mmol尿素溶解于60mL去离子水中，超声半小时后转入到水热反应釜中并加入一片已处理过的泡沫镍，密封后放入烘箱中180℃水热反应8h，待自然冷却后，取出泡沫镍用去离子水和无水乙醇交替洗涤三次，最后在80℃真空干燥8h。
配制0.1mol/L苯胺和1mol/L硫酸的混合溶液作为聚苯胺的前驱体溶液。以铂片为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，上一步得到的泡沫镍为工作电极，采用循环伏安法在电势窗为-0.5-0.5V，扫描速率为80mV/s的条件下经过80个循环在生长有钨酸镍的泡沫镍上电沉积聚苯胺，用去离子水和无水乙醇交替洗涤三次，60℃真空干燥后得到以泡沫镍为基底的钨酸镍/聚苯胺超级电容器电极材料。
实施例5
将泡沫镍裁剪成长3cm宽1cm的薄片，分别用丙酮，1mol/L盐酸，无水乙醇，去离子水超声洗涤20分钟，然后放入真空干燥箱中80℃干燥6h。
将10mmol钨酸钠，10mmol硝酸镍和50mmol尿素溶解于60mL去离子水中，超声半小时后转入到水热反应釜中并加入一片已处理过的泡沫镍，密封后放入烘箱中180℃水热反应12h，待自然冷却后，取出泡沫镍用去离子水和无水乙醇交替洗涤三次，最后在80℃真空干燥8h。
配制0.1mol/L苯胺和1mol/L硫酸的混合溶液作为聚苯胺的前驱体溶液。以铂片为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，上一步得到的泡沫镍为工作电极，采用循环伏安法在电势窗为-0.5-0.5V，扫描速率为80mV/s的条件下经过100个循环在生长有钨酸镍的泡沫镍上电沉积聚苯胺，用去离子水和无水乙醇交替洗涤三次，60℃真空干燥后得到以泡沫镍为基底的钨酸镍/聚苯胺超级电容器电极材料。

Claims (6)

1.泡沫镍为基底的钨酸镍/聚苯胺超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）在室温下，按比例将硝酸镍，钨酸钠和尿素溶解于一定去离子水中得到前驱体溶液；
（2）超声半小时后将前驱体溶液转入到水热反应釜中，并加入一片经过预处理泡沫镍，密封后置于烘箱中进行水热反应，然后自然冷却至室温，取出泡沫镍，用去离子水和无水乙醇交替洗涤数次，真空干燥，得到生长有钨酸镍的泡沫镍；
（3）配制硫酸和苯胺的混合溶液，用循环伏安法在生长有钨酸镍的泡沫镍表面电化学沉积聚苯胺，得到以泡沫镍为基底的钨酸镍/聚苯胺超级电容器的电极材料。
2.根据权利要求1所述的泡沫镍为基底的钨酸镍/聚苯胺超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述前驱体溶液中，硝酸镍，钨酸钠、尿素物质的量比为：1：1：5。
3.根据权利要求1所述的泡沫镍为基底的钨酸镍/聚苯胺超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述泡沫镍的尺寸为1×3cm；泡沫镍的预处理方法是：分别用丙酮，1mol/L盐酸，无水乙醇，去离子水超声洗涤20分钟，真空干燥。
4.根据权利要求1所述的泡沫镍为基底的钨酸镍/聚苯胺超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，前驱体溶液在反应釜内胆中的填充量为60-80%；所述水热反应温度是140-180℃，时间为6-12h；所述真空干燥的温度为80℃，时间为8h。
5.根据权利要求1所述的泡沫镍为基底的钨酸镍/聚苯胺超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述硫酸和苯胺的混合溶液中，硫酸的浓度为1mol/L，苯胺的浓度为0.1mol/L。
6.根据权利要求1所述的泡沫镍为基底的钨酸镍/聚苯胺超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述循环伏安法的具体参数为：用铂电极做对电极，饱和甘汞电极为参比电极，含钨酸镍的泡沫镍做工作电极，电势窗-0.5-0.5V，扫描速率10-80mV/s，循环次数为50-100次。
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