CN109524247A - 3d-石墨烯/泡沫镍及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种3D‑石墨烯/泡沫镍及其制备方法和应用，氧化石墨烯水溶液与泡沫镍在170℃‑180℃条件下进行水热反应后冷却至室温20‑25℃，即可生成3D‑石墨烯/泡沫镍，该方法制备得到的3D石墨烯/泡沫镍具有大的比表面积、多级孔结构和优良的导电性，能够提供较大的电极材料与电解质接触比表面积以及利于离子和电子快速传输的互相连通的孔结构从而表现出更好的电化学性能。

Description

3D-石墨烯/泡沫镍及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及超级电容技术领域，特别是涉及一种3D-石墨烯/泡沫镍及其制备方法和应用。
背景技术
超级电容器是一种介于充电电池和传统电容器领域之间的新型储能设备，其质量比电容可达到几百甚至几千法拉，同时具有很多电池与传统电容器没有的优点，包括可大电流充放电、循环稳定性好、比能量高、环保无污染等。因此，超级电容器在通讯、信息、航空、国防以及电动汽车等方面都具有广阔的应用前景。
超级电容器主要由电极材料、电解质、集流体和隔膜四部分组成，其中电极材料的结构设计是决定超级电容器电化学性能的重要因素。作为一种由碳原子以sp2杂化轨道组成的六角形呈蜂窝晶格并且只有一个原子厚度的二维碳材料，石墨烯特殊的结构赋予其众多优点，如高导电性、大比表面积、好的电化学稳定性以及好的柔性和机械性能等，因而作为超级电容器的电极材料得到广泛研究。目前制备石墨烯的方法主要有机械剥离法、氧化还原法、化学气相沉积法(Chemical Vapor Deposition，CVD)等，制备得到石墨烯通常为二维结构，难以满足宏观应用的需求。
为实现石墨烯的宏观应用，三维石墨烯的制备是十分有效的途经。目前三维石墨烯的存在形式主要有两种：石墨烯气凝胶和石墨烯泡沫。其中，由于石墨烯气凝胶具有较大的孔尺寸(～几百纳米)且石墨烯纳米片物理堆积导致具有较高的电阻导致其具有较低的电化学性能，不利于直接用于超级电容器等储能领域。而石墨烯泡沫通常采用CVD法在泡沫镍上平铺一层石墨烯，2D石墨烯的引入虽然能大大地提高材料的导电性，但由于石墨烯片堆积在一起大大降低了石墨烯材料的比表面积，从而降低了活性材料与电解质的接触面积，因而导致氧化还原反应减少，获得较低的比容量。与2D石墨烯相比，3D石墨烯由于具有较大的电极材料与电解质接触比表面积以及利于离子和电子快速传输的互相连通的孔结构从而表现出更好的电化学性能。基于3D石墨烯/泡沫镍的大比表面积、多级孔结构和优良导电性，可以将其作为基体，进一步复合比容量高的赝电容材料，如Ni-Co-S等，不仅能弥补赝电容材料导电性差的缺点，而且可以大大提高活性材料的利用率并产生更多有利的反应动力学，从而使得此复合电极具有更高的比电容和能量密度。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中存在的技术缺陷，而提供一种3D-石墨烯/泡沫镍及其制备方法和应用。该方法制备得到的3D石墨烯/泡沫镍具有大的比表面积、多级孔结构和优良的导电性，能够提供较大的电极材料与电解质接触比表面积以及利于离子和电子快速传输的互相连通的孔结构从而表现出更好的电化学性能。
为实现本发明的目的所采用的技术方案是：
本发明的3D-石墨烯/泡沫镍的制备方法，包括以下步骤：氧化石墨烯水溶液与泡沫镍在密封条件下，于170℃-180℃进行水热反应后冷却至室温20-25℃，即可生成3D-石墨烯/泡沫镍，所述3D-石墨烯/泡沫镍是指石墨烯纳米片在泡沫镍的表面自组装形成具有微孔和介孔构成的3D结构。
优选的，所述氧化石墨烯水溶液的浓度为0.15mg/mL-0.6mg/mL，优选为0.15mg/mL-0.2mg/mL，降低所述氧化石墨烯水溶液的浓度，可促进泡沫镍表面的石墨烯自组装形成3D结构。
优选的，所述氧化石墨烯水溶液的pH为7-8，优选为7.2-8.0，通过调节pH可促进泡沫镍表面的石墨烯自组装形成3D结构。
优选的，所述氧化石墨烯水溶液的pH利用碱液调节。
优选的，所述水热反应在聚四氟反应釜中进行，反应时间为24h-48h。
优选的，所述泡沫镍为经过预处理洗去表面氧化层的泡沫镍，所述预处理方法为：将泡沫镍分别经5-7mol/L的HCl、乙醇和去离子水各超声清洗20min-30min，然后在60℃-70℃条件下真空干燥1-2h。
优选的，利用去离子水反复冲洗所述3D-石墨烯/泡沫镍，真空干燥，得到纯净的3D-石墨烯/泡沫镍固体。
优选的，所述氧化石墨烯以天然石墨为原料采用改进的Hummus法制备后干燥后得到。
本发明的另一方面，还包括通过所述方法制备得到的3D-石墨烯/泡沫镍，片状的石墨烯纳米片在泡沫镍的表面自组装形成微孔和介孔结构。
优选的，所述3D-石墨烯的石墨烯纳米片厚度小于10nm。
本发明的另一方面，还包括所述3D石墨烯/泡沫镍作为碳材料支撑体在制备复合电极上的应用。
优选的，所述3D石墨烯/泡沫镍在复合比容量高的赝电容材料以制备复合电极上的应用。
优选的，所述赝电容材料为Ni-Co-S。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、与现有研究技术相比，采用一步水热法不仅简单、易操作，而且容易获得完整的3D结构的石墨烯。
2、采用低浓度氧化石墨烯溶液(0.2mg/mL)并加入KOH溶液以改善石墨烯的3D结构，其中KOH的加入和低浓度氧化石墨烯溶液的使用促进了3D结构石墨烯的自组装，最终得到由薄的石墨烯纳米片(厚度小于10nm)相互交叉自组装而成3D石墨烯，其具有大的比表面积、多级孔结构和优良的导电性；
3、3D石墨烯/泡沫镍是一种很好的碳材料支撑体，可以作为基体进一步复合比容量高的赝电容材料，如Ni-Co-S等，不仅能弥补赝电容材料导电性差的缺点，而且可以大大提高活性材料的利用率并产生更多有利的反应动力学，从而使得此复合电极具有更高的比电容和能量密度。
附图说明
图1是实施例1所制备的3D-石墨烯/泡沫镍的低倍SEM图和实物图；
图2是实施例1所制备的3D-石墨烯/泡沫镍的高倍SEM图；
图3是以实施例1所制备的3D-石墨烯/泡沫镍为基体，进一步复合Ni-Co-S后得到的泡沫镍/3D-石墨烯/Ni-Co-S复合电极在不同电流密度下的恒电流充放电曲线；
图4是以实施例1所制备的3D-石墨烯/泡沫镍为基体，进一步复合Ni-Co-S后得到的泡沫镍/3D-石墨烯/Ni-Co-S复合电极的比容量和库伦效率与循环次数的关系曲线。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：
(1)泡沫镍的预处理
将泡沫镍分别经6mol/L的HCl、乙醇和去离子水各超声清洗20min，在60℃下真空干燥1h。
(2)3D-石墨烯/泡沫镍的制备
将采用改进Hummus法制备经普通干燥得到的氧化石墨烯配制成0.2mg/mL的均质氧化石墨烯溶液，然后加入KOH溶液调节pH约为7.2。
将30mL氧化石墨烯溶液与一片预处理好的泡沫镍一同放入50mL聚四氟反应釜中进行水热反应，反应温度为180℃，反应时间为36h。
将获得的产物反复用去离子水冲洗，在真空干燥箱中60℃干燥10h，得到的3D-石墨烯/泡沫镍的SEM图和实物图如图1和图2所示。
(3)泡沫镍/3D-石墨烯/Ni-Co-S复合电极的制备
按水与乙醇的体积比为3:1的比例配置100mL混合溶液，然后添加摩尔浓度为7.5mM的氯化镍、摩尔浓度为5mM的氯化钴和摩尔浓度为0.75mM的硫脲，超声半个小时，使其充分分散。将上述制备得到的3D-石墨烯/泡沫镍作为工作电极，铂片为对电极，甘汞电极为参比电极，制备得到的均质溶液为电沉积溶液，采用三电极体系在3D-石墨烯/泡沫镍上循环伏安电沉积Ni-Co-S，电压范围设置为：-1.2～0.2V，循环速率为5mV/s，循环圈数为15圈。待循环沉积结束后，将所得产物用去离子水反复冲洗，60℃真空干燥24h。
以制备得到的泡沫镍/3D-石墨烯/Ni-Co-S为工作电极，铂片为对电极，甘汞电极为参比电极，采用三电极体系去研究此电极的电化学性能，主要为比容量和循环寿命。
如图3所示，经测试，制备得到的泡沫镍/3D-石墨烯/Ni-Co-S复合电极的比容量在2A/g的电流密度下高达2526F g-1；随着电流密度的提高，比容量有一定的损耗，经计算在5A/g、10A/g、20A/g、30A/g、40A/g和50A/g的电流密度下此电极的电容量分别2397F/g、2197F/g、1916F/g、1453F/g、1144F/g和1023F/g，结果如图3所示。我们采用GCD测试在20A/g的电流密度下循环2000圈来测试泡沫镍/3D-石墨烯/Ni-Co-S复合电极的循环寿命，结果如图4所示。经过2000圈的循环测试，电极的比容量由1814F g-1降低至1401F g-1，容量保持率为77.0％。库伦效率是指电池放电容量与同循环过程中充电容量之比。通过计算，可知此电极在循环过程中库伦效率高于90.0％，表明此电极的氧化还原反应可逆性非常好。
实施例2：
(1)泡沫镍的预处理
将泡沫镍分别经6mol/L的HCl、乙醇和去离子水各超声清洗20min，在60℃下真空干燥1h。
(2)3D-石墨烯/泡沫镍的制备
将采用改进Hummus法制备经冷冻干燥得到的氧化石墨烯配制成0.15mg/mL的均质氧化石墨烯溶液，然后加入KOH溶液调节pH约为7.5。将30mL氧化石墨烯溶液与一片预处理好的泡沫镍一同放入50mL聚四氟反应釜中进行水热反应，反应温度为180℃，反应时间为48h。将获得的产物反复用去离子水冲洗，在真空干燥箱中60℃干燥10h。
实施例3：
(1)泡沫镍的预处理
将泡沫镍分别经6mol/L的HCl、乙醇和去离子水各超声清洗20min，在60℃下真空干燥1h。
(2)3D-石墨烯/泡沫镍的制备
将采用改进Hummus法制备经普通干燥得到的氧化石墨烯配制成0.6mg/mL的均质氧化石墨烯溶液，然后加入KOH溶液调节pH约为7.2。将30mL氧化石墨烯溶液与一片预处理好的泡沫镍一同放入50mL聚四氟反应釜中进行水热反应，反应温度为180℃，反应时间为36h。将获得的产物反复用去离子水冲洗，在真空干燥箱中60℃干燥10h。
(3)泡沫镍/3D-石墨烯/Ni-Co-S复合电极的制备
按水与乙醇的体积比为3:1的比例配置100mL混合溶液，然后添加摩尔浓度为7.5mM的氯化镍、摩尔浓度为5mM的氯化钴和摩尔浓度为0.75mM的硫脲，超声半个小时，使其充分分散。将上述制备得到的3D-石墨烯/泡沫镍作为工作电极，铂片为对电极，甘汞电极为参比电极，制备得到的均质溶液为电沉积溶液，采用三电极体系在3D-石墨烯/泡沫镍上循环伏安电沉积Ni-Co-S，电压范围设置为：-1.2～0.2V，循环速率为5mV/s，循环圈数为15圈。待循环沉积结束后，将所得产物用去离子水反复冲洗，60℃真空干燥24h。
经测试，制备得到的泡沫镍/3D-石墨烯/Ni-Co-S复合电极的比容量在5A/g的电流密度下为539F g-1。
实施例4：
(1)泡沫镍的预处理
将泡沫镍分别经6mol/L的HCl、乙醇和去离子水各超声清洗20min，在60℃下真空干燥1h。
(2)3D-石墨烯/泡沫镍的制备
将采用改进Hummus法经普通干燥制备的均质氧得到的氧化石墨烯配制成0.6mg/mL的均质氧化石墨烯溶液，测试pH约为6。将30mL氧化石墨烯溶液与一片预处理好的泡沫镍一同放入50mL聚四氟反应釜中进行水热反应，反应温度为180℃，反应时间为36h。将获得的产物反复用去离子水冲洗，在真空干燥箱中60℃干燥10h。
实施例5：
(1)泡沫镍的预处理
将泡沫镍分别经6mol/L的HCl、乙醇和去离子水各超声清洗20min，在60℃下真空干燥1h。
(2)3D-石墨烯/泡沫镍的制备
将采用改进Hummus法制备经冷冻干燥得到的氧化石墨烯配制成0.2mg/mL的均质氧化石墨烯溶液，然后加入KOH溶液调节pH约为8。将30mL氧化石墨烯溶液与一片预处理好的泡沫镍一同放入50mL聚四氟反应釜中进行水热反应，反应温度为180℃，反应时间为24h。将获得的产物反复用去离子水冲洗，在真空干燥箱中60℃干燥10h。
实施例6：
(1)泡沫镍的预处理
将泡沫镍分别经6mol/L的HCl、乙醇和去离子水各超声清洗20min，在60℃下真空干燥1h。
(2)3D-石墨烯/泡沫镍的制备
将采用改进Hummus法制备经冷冻干燥得到的氧化石墨烯配制成0.15mg/mL的均质氧化石墨烯溶液，然后加入KOH溶液调节pH约为7.5。将60mL氧化石墨烯溶液与一片预处理好的泡沫镍一同放入100mL聚四氟反应釜中进行水热反应，反应温度为180℃，反应时间为24h。将获得的产物反复用去离子水冲洗，在真空干燥箱中60℃干燥10h。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.3D-石墨烯/泡沫镍的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：氧化石墨烯水溶液与泡沫镍在密封条件下，于170℃-180℃进行水热反应后冷却至室温20-25℃，即可生成3D-石墨烯/泡沫镍，所述3D-石墨烯/泡沫镍是指石墨烯纳米片在泡沫镍的表面自组装形成具有微孔和介孔构成的3D结构。
2.如权利要求1所述的3D-石墨烯/泡沫镍的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯水溶液的浓度为0.15mg/mL-0.6mg/mL，优选为0.15mg/mL-0.20mg/mL。
3.如权利要求1所述的3D-石墨烯/泡沫镍的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯水溶液的pH为7-8，优选为7.2-8.0。
4.如权利要求1所述的3D-石墨烯/泡沫镍的制备方法，其特征在于，所述水热反应在聚四氟反应釜中进行，反应时间为24h-48h。
5.如权利要求1所述的3D-石墨烯/泡沫镍的制备方法，其特征在于，所述泡沫镍为经过预处理洗去表面氧化层的泡沫镍，所述预处理方法为：将泡沫镍分别经5-7mol/L的HCl、乙醇和去离子水各超声清洗20min-30min，然后在60℃-70℃条件下真空干燥1-2h。
6.如权利要求1-5中任一项所述制备方法得到的3D-石墨烯/泡沫镍，其特征在于，片状的石墨烯纳米片在泡沫镍的表面自组装形成具有微孔和介孔的3D结构。
7.如权利要求6所述的3D-石墨烯/泡沫镍，其特征在于，所述石墨烯纳米片厚度小于10nm。
8.如权利要求6所述的3D石墨烯/泡沫镍作为碳材料支撑体在制备复合电极上的应用。
9.如权利要求8所述的应用，其特征在于，所述3D石墨烯/泡沫镍在复合比容量高的赝电容材料以制备复合电极上的应用。
10.如权利要求9所述的应用，其特征在于，所述赝电容材料为Ni-Co-S。
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