CN111029160B - 一种锌钴双金属硒化物纳米片电极及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种锌钴双金属硒化物纳米片电极及其制备方法，制备时是先以可溶性锌盐和钴盐为金属源，尿素为沉淀剂，通过水热法在泡沫镍表面生长锌钴双金属前驱体；再用水热法硒化最终得到锌钴双金属硒化物纳米片电极。该锌钴双金属硒化物纳米片电极的制备工艺简单，易于操作，性能优异。直接在泡沫镍集流体上生长锌钴双金属硒化物纳米片，减少了导电剂和粘结剂的使用，纳米片状结构有利于增加电活性位点，从而提高电极的导电性、速率容量和循环稳定性。锌钴双金属硒化物纳米片电极在超级电容器、锂离子电池和电催化等领域有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及储能材料制备和纳米制造领域，具体涉及一种锌钴双金属硒化物纳米片电极及其制备方法。
背景技术
硒化物是重要的半导体材料，具有良好的抗磁性能和光电性能，广泛应用于太阳能电池、传感器、电极等领域。目前制备金属硒化物的方法有水热法、胶体化学法、溶剂热法、气相沉淀法等。相比于金属氧化物，金属硒化物具有更高的初始库仑效率；相比于硫化物和合金材料，金属硒化物具有更稳定的循环稳定性能。因此，金属硒化物作为超级电容器和锂离子电池的候选材料，受到了广泛的关注。
超级电容器作为一种新型的储能器件，具有环保、循环稳定性好、能量密度高等特点。电极材料是超级电容器的核心部件之一。ZnSe和CoSe2在能量存储中的应用受到广泛的关注，但未见文献公开过以无粘结剂锌钴双金属硒化物纳米片作为超级电容器电极材料。以三维结构的泡沫镍作为载体和集流体，通过水热法在泡沫镍基底上合成双金属硒化物ZnCoxSey，构造自支撑电极。一方面，可以有效地减少粘合剂和导电剂的使用，另一方面，可有效的提高材料的导电性。另外，双金属硒化物，不仅具有比单一的金属硒化物更丰富的氧化还原反应，还具有更高的电导率，用作超级电容器的电极材料具有巨大的潜力。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明公开一种锌钴双金属硒化物纳米片电极及其制备方法。利用本发明公开方法制备得到的锌钴双金属硒化物纳米片电极具有高的比容量、优异的速率容量和循环稳定性。
本发明的技术方案为：一种锌钴双金属硒化物纳米片电极的制备方法，具体步骤为：
（1）将可溶性锌盐和钴盐溶解在水中，然后加入尿素搅拌混合得反应液A；
（2）将反应液A转入聚四氟乙烯内衬反应釜中，在反应液中浸入一片经预处理的泡沫镍，密封反应釜后，将其置于烘箱中，进行水热反应，反应完成后，反应釜冷却至室温，将反应后的泡沫镍进行后处理得到锌钴双金属前驱体电极；
（3）将硒粉、硼氢化钠置于聚四氟乙烯内衬反应釜中，加水搅拌均匀，然后加入乙醇，搅拌均匀得反应液B；
（4）将步骤2所得的锌钴双金属前驱体电极浸入反应液B中，密封反应釜后，将其置于烘箱中，进行水热反应，反应完成后，反应釜冷却至室温，将电极后处理后得到锌钴双金属硒化物纳米片电极。
步骤1中所用可溶性锌盐包括硝酸锌、氯化锌或醋酸锌中的一种；可溶性钴盐包括硝酸钴、氯化钴或醋酸钴中的一种。
步骤2中经预处理的泡沫镍的预处理过程是将泡沫镍先用2 mol/L盐酸浸泡30min，然后用水和乙醇超声清洗，自然晾干。
步骤2中进行水热反应的温度为150℃，反应时间为360 min。
步骤2中对反应后的泡沫镍进行后处理的过程是将反应后的泡沫镍依次用水、乙醇洗涤，真空干燥。
步骤3中，硒粉和硼氢化钠的摩尔比为1:2。
步骤4中进行水热反应的温度为120℃，反应时间为720 min。
步骤4对电极进行后处理的过程是将反应后的电极依次用水、乙醇洗涤，然后在60～80℃真空干燥。
利用上述方法制备的锌钴双金属硒化物纳米片电极，具有高的比电容，可用于制备高性能超级电容器。
本发明的有益效果为：
1、利用本发明公开方法制备的锌钴双金属硒化物纳米片电极具有较高的比电容，可应用于高性能超级电容器，在锂离子电池和电催化等领域也将具有广阔的应用前景；
2、直接在泡沫镍集流体上生长锌钴双金属硒化物纳米片，减少了导电剂和粘结剂的使用，纳米片状结构有利于增加电活性位点，从而提高电极的导电性、速率容量和循环稳定性；
3、本发明是先以可溶性锌盐和钴盐为金属源，尿素为沉淀剂，通过水热法在泡沫镍表面生长锌钴双金属前驱体；再用水热法硒化前驱体，得到锌钴双金属硒化物纳米片电极，整体制备工艺简单，条件温和，操作简便，不需要复杂设备，成本低廉。
附图说明
图1为实施例1制备的锌钴双金属硒化物纳米片电极的SEM照片；
图2为实施例1制备的锌钴双金属硒化物纳米片电极的CV图；
图3为实施例1制备的锌钴双金属硒化物纳米片电极在不同扫描速率下的比电容；
图4为实施例1制备的锌钴双金属硒化物纳米片电极的GCD曲线；
图5为实施例1制备的锌钴双金属硒化物纳米片电极在不同电流密度下的比电容；
图6为实施例1制备的锌钴双金属硒化物纳米片组装的ZnCoxSey//AC不对称超级电容器的循环性图。
具体实施方式
以下实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。在不背离本发明实质的情况下，对本发明方法、步骤或条件所作的修改和替换，均属于本发明的范围。
实施例1
一种具有优异超电容性能的锌钴双金属硒化物纳米片电极的制备过程为：
（1）将0.298 g硝酸锌和0.583 g硝酸钴溶于40 mL蒸馏水，加入0.600 g尿素搅拌混合得反应液A；
（2）将反应液A转入聚四氟乙烯内衬反应釜中，在反应液中浸入一片经预处理的2*3 cm2的矩形泡沫镍，密封反应釜后，将其置于烘箱中，加热到150℃，并保持360 min；反应完成后，反应釜冷却至室温，取出反应后的泡沫镍，超声水洗3次，乙醇洗3次，放入真空干燥箱在60℃的条件下烘干360 min，干燥后得锌钴双金属前驱体电极；
（3）将0.118 g硒粉和0.1136 g硼氢化钠置于反应釜内衬中，加入5 mL的蒸馏水，搅拌30 min，再加入25 ml无水乙醇，搅拌5 min混匀，得反应液B；
（4）将步骤2所得的锌钴双金属前驱体电极浸入反应液B中，密封反应釜后，放入烘箱中，在120℃的条件下保持720 min，反应结束后，冷却至室温，取出反应后的电极，超声水洗3次，乙醇洗3次，放入真空干燥箱在60℃的条件下烘干360 min，得到锌钴双金属硒化物纳米片电极。
实施例1制得的锌钴双金属硒化物纳米片电极的SEM照片如图1所示。
实施例2
实施例2与实施例1的不同之处在于，步骤（1）中的可溶性盐为0.136 g氯化锌和0.476 g氯化钴；步骤（2）中的干燥温度为70℃。其他步骤过程均与实施例1相同。
实施例3
实施例3与实施例1的不同之处在于，步骤（1）中的可溶性盐为0.219 g醋酸锌和0.498 g醋酸钴；步骤（4）中的干燥温度为80℃。其他步骤与实施例1相同。
电化学性能测试
以实施例1制备的锌钴双金属硒化物纳米片电极为工作电极，Pt片电极为对电极，Hg/HgO电极为参比电极组成三电极体系，进行电化学性能测试。
图2为锌钴双金属硒化物纳米片电极在不同扫描速率下的CV曲线。由图2可知，CV曲线呈现非矩形特征，具有明显的氧化还原峰，说明材料主要依靠氧化还原反应来存储能量。
图3为锌钴双金属硒化物纳米片电极的比电容随扫描速率变化关系图。当扫描速率为2 mV/s时，锌钴双金属硒化物纳米片电极的质量比电容为1222.8 F/g。当扫描速率增加到20 mV/s时，锌钴双金属硒化物纳米片电极的质量比电容为463.3 F/g。
图4为锌钴双金属硒化物纳米片电极在不同电流密度下的充放电曲线。充放电曲线呈非线性特征，表明材料具有类电池特性。
图5为根据充放电曲线计算所得的锌钴双金属硒化物纳米片电极在不同电流密度下的比电容。在电流密度为1A/g时，质量比电容为1481.6 F/g；电流密度提高10倍，质量比电容为895.3 F/g，容量保留率为60.4%，表明锌钴双金属硒化物纳米片电极具有较大的比容量和优异的速率性能。
以锌钴双金属硒化物纳米片电极为正极，活性炭电极为负极，KOH为电解质，组装ZnCoxSey//AC不对称超级电容器。在电流密度为0.5 A/g时，ZnCoxSey//AC不对称超级电容器的质量比电容为112.5 F/g。
图6是ZnCoxSey//AC不对称电容器在2 A/g的电流密度下的循环性能图。经5000次循环之后，ZnCoxSey//AC不对称电容器的容量保留率约为92.9%，说明ZnCoxSey//AC具有良好的循环稳定性。经5000次循环，ZnCoxSey//AC不对称电容器的库伦效率基本维持在97.5%，说明ZnCoxSey//AC不对称电容器具有良好的可逆性。因此，锌钴双金属硒化物纳米片是一种优异的超级电容器电极材料。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征及优点。但是以上所述仅为本发明的具体实施例，本发明的技术特征并不局限于此，任何本领域的技术人员在不脱离本发明的技术方案下得出的其他实施方式均应涵盖在本发明的专利范围之中。
Claims (5)
1.一种锌钴双金属硒化物纳米片电极的制备方法，其特征在于，具体步骤为：
（1）将0 .298 g硝酸锌和0 .583 g硝酸钴溶于40 mL蒸馏水，加入0 .600 g尿素搅拌混合得反应液A；
（2）将反应液A转入聚四氟乙烯内衬反应釜中，在反应液中浸入一片经预处理的2*3 cm2的矩形泡沫镍，密封反应釜后，将其置于烘箱中，加热到150℃，并保持360 min；反应完成后，反应釜冷却至室温，取出反应后的泡沫镍进行后处理得到锌钴双金属前驱体电极；
（3）将0 .118 g硒粉和0 .1136 g硼氢化钠置于反应釜内衬中，加入5 mL的蒸馏水，搅拌30 min，再加入25 ml无水乙醇，搅拌5 min混匀，得反应液B；
（4）将步骤2所得的锌钴双金属前驱体电极浸入反应液B中，密封反应釜后，放入烘箱中，在120℃的条件下保持720 min，反应结束后，冷却至室温，取出反应后的电极，将电极后处理后得到锌钴双金属硒化物纳米片电极。
2.如权利要求1所述的一种锌钴双金属硒化物纳米片电极的制备方法，其特征在于，步骤2中经预处理的泡沫镍的预处理过程是将泡沫镍先用2 mol/L盐酸浸泡30 min，然后用水和乙醇超声清洗，自然晾干。
3.如权利要求1所述的一种锌钴双金属硒化物纳米片电极的制备方法，其特征在于，步骤2中对反应后的泡沫镍进行后处理的过程是将反应后的泡沫镍依次用超声水洗3次，乙醇洗3次，放入真空干燥箱在60℃的条件下烘干360 min，干燥后得锌钴双金属前驱体电极。
4.如权利要求1所述的一种锌钴双金属硒化物纳米片电极的制备方法，其特征在于，步骤4对电极进行后处理的过程是将反应后的电极依次用超声水洗3次，乙醇洗3次，放入真空干燥箱在60℃的条件下烘干360 min，得到锌钴双金属硒化物纳米片电极。
5.如权利要求1-4中任一项所述的一种锌钴双金属硒化物纳米片电极的制备方法制备的锌钴双金属硒化物纳米片电极在超级电容器中的应用。
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