CN113990672A - 一种锌掺杂镍钴氢氧化物三元电极材料及其作为超级电容器电极的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种锌掺杂镍钴氢氧化物及其作为超级电容器电极的制备过程及其应用，属于储能技术领域。将硝酸钴、硝酸镍、硝酸锌、尿素和乙酸铵溶于去离子水中，将碳纤维布浸入上述溶液后，进行水热反应，制得初步镍钴锌三元金属氢氧化物材料；将初步制备所得镍钴锌三元金属氢氧化物作为工作电极组装成三电极体系，在碱性电解液下进行循环伏安活化，浸泡、干燥后得到最终锌掺杂镍钴氢氧化物材料。种锌掺杂镍钴氢氧化物的新型电极材料改善了材料在电容方面的性能，将其应用在超级电容器中，整体电容提升了近于五倍，大大提升了此合成新型材料作为超级电容器的实用性。
Description
技术领域
本发明属于储能技术领域，具体涉及一种锌掺杂镍钴氢氧化物三元电极材料及其作为超级电容器电极的应用。
背景技术
随着社会的飞速发展，传统化石燃料能源的逐渐枯竭成为全世界面临的重要难题，因此开发各种高效的能源存储技术成为能源领域的研究热点。电池和超级电容器是新型储能装置的典型代表，其中超级电容器具有充放电速度快、功率密度高、循环寿命长等优点，被研究者们广泛关注，已经得到较为广泛的应用。
然而，与电池相比，超级电容器在具备多处优点的同时也存在能量密度较低的限制因素。因此，优化材料结构、提高材料比电容、开发具有高能量密度的超级电容器具有重要意义，而提高电容器能量密度的关键是新型电极材料的设计与合成，通过对锌掺杂镍钴氢氧化物电极材料进行结构优化来提升材料的比电容对于高效能源储存技术领域来说具有重要意义。
发明内容
本发明采用了水热合成技术和电化学刻蚀技术，在碳布表面设计、合成一定含量比的锌掺杂镍钴氢氧化物电极材料，在纳米尺度进一步调控、优化材料微观结构和储能性能，在碳布表面构筑无粘结剂的自支撑电极，提升电极材料的比电容。
为实现上述目的，本发明采用的方案是：一种锌掺杂镍钴氢氧化物三元电极材料，制备方法包括如下步骤：
1)将硝酸钴、硝酸镍、硝酸锌、尿素和乙酸铵溶于去离子水中，经充分搅拌溶解后形成溶液，将清洗净的三维编织的碳纤维布完全浸入溶液后，进行水热反应数小时，制得初步镍钴锌三元金属氢氧化物材料；
2)将初步制备所得镍钴锌三元金属氢氧化物作为工作电极组装成三电极体系，在碱性电解液下进行循环伏安活化，将处理后所得电极材料浸泡、干燥后得到最终锌掺杂镍钴氢氧化物材料。
上述的一种锌掺杂镍钴氢氧化物三元电极材料，其特征在于，按摩尔比，硝酸钴：硝酸镍：硝酸锌：尿素：乙酸铵＝3：1.5：0.5-2.5：6：5。
上述的一种锌掺杂镍钴氢氧化物三元电极材料，其特征在于，水热反应的条件为温度130℃，水热反应时间5小时。
上述的一种锌掺杂镍钴氢氧化物三元电极材料，其特征在于，步骤1)中，所述碳纤维布清洗的具体方法为：首先用无水乙醇冲洗碳纤维布，然后用去离子水进行超声处理。
上述的一种锌掺杂镍钴氢氧化物三元电极材料，其特征在于，步骤2)中所述三电极体系为：步骤1)制得的初步镍钴锌三元金属氢氧化物材料为工作电极，Hg/HgO电极为参比电极，石墨箔为对电极。
上述的一种锌掺杂镍钴氢氧化物三元电极材料，其特征在于，步骤2)中，所述碱性电解液为：6M氢氧化钾溶液。
上述的一种锌掺杂镍钴氢氧化物三元电极材料，其特征在于，步骤2)中，所述循环伏安活化的具体参数为：在0-0.8V的电位范围内，扫速为50mV/s，循环伏安活化1000圈。
上述的一种锌掺杂镍钴氢氧化物三元电极材料在超级电容器中的应用。
上述的应用，其特征在于，上述的任一种锌掺杂镍钴氢氧化物三元电极材料作为正极材料在超级电容器中的应用。
本发明具有如下有益效果：
(1)本发明采用了水热合成技术和电化学刻蚀技术相结合的方式，采用的方案是：首先采用水热合成方法，在三维编织的碳纤维布表面设计、合成一定含量比的锌掺杂镍钴三元氢氧化物电极材料，然后，借助电化学刻蚀技术，在纳米尺度进一步调控、优化材料微观结构和储能性能，在碳布表面构筑无粘结剂的自支撑镍钴锌三元金属氢氧化物电极。本发明通过对材料组分中锌含量的调节，从而在电子导电性等方面形成差异，合成具有不同纳米结构的电极材料。且此种锌掺杂镍钴氢氧化物的新型电极材料改善了材料在电容方面的性能，将其应用在超级电容器中，整体电容提升了近于五倍，大大提升了此合成新型材料作为超级电容器的实用性。
(2)本发明在水热合成方法过程中以三维碳纤维布作为锌掺杂镍钴氢氧化物材料的基底，这种自支撑电极的设计无需粘结剂的使用，有效地提高了电极材料的导电性；在电化学刻蚀方法过程中利用碱性电解液和电化学循环伏安法对镍钴锌三元金属氢氧化物材料的表面结构进一步修饰，从而改变其纳米结构，有利于碱性电解液的快速扩散，在原有的基础之上大幅提高了材料的电化学性能，并通过对材料刻蚀演变过程的深入研究，阐释这一过程对材料电化学性能的影响规律；
(3)该项目所采用的电化学刻蚀策略，对其他二元或者多元锌系电极材料性能的改善具有极大的启发意义。
附图说明
图1中a是实施例1锌掺杂镍钴氢氧化物三元电极材料在不同扫速下的循环伏安曲线。
图1中b是实施例1锌掺杂镍钴氢氧化物三元电极材料在不同电流密度下的充放电曲线。
图2中a是实施例2锌掺杂镍钴氢氧化物三元电极材料在不同扫速下的循环伏安曲线。
图2中b是实施例2锌掺杂镍钴氢氧化物三元电极材料在不同电流密度下的充放电曲线。
图3中a是实施例3锌掺杂镍钴氢氧化物三元电极材料在不同扫速下的循环伏安曲线。
图3中b是实施例3锌掺杂镍钴氢氧化物三元电极材料不同电流密度下的充放电曲线。
图4是实施例1、实施例2和实施例3制备的锌掺杂镍钴氢氧化物电极材料的面积电容对比图。
具体实施方式
实施例1
一种锌掺杂镍钴氢氧化物三元电极材料的制备方法包括如下步骤：
(1)将3mM硝酸钴、1.5mM硝酸镍、0.5mM硝酸锌、6mM尿素和5mM乙酸铵溶于35ml去离子水中，然后将溶液转移到40ml反应釜中，把3cm×4cm规格的清洗后的碳布浸没在此溶液中，130℃水热反应5小时，待反应结束后自然冷却到室温，将碳布取出用乙醇和去离子水冲洗表面，然后在真空干燥箱中60℃干燥12小时，制备初步镍钴锌三元金属氢氧化物材料。
(2)使用三电极体系，以制备的初步镍钴锌三元金属氢氧化物为工作电极，氧化汞电极为参比电极，石墨箔为对电极，在6M KOH电解液中，以0-0.8V的电位范围内，50mV/s的扫速进行循环伏安扫描1000圈，得到表面带有缺陷的锌掺杂镍钴氢氧化物纳米线，然后将所得锌掺杂镍钴氢氧化物材料用去离子水浸泡后经真空干燥箱干燥处理，得到最终锌掺杂镍钴氢氧化物电极材料。
图1(a)为实施例1锌掺杂镍钴氢氧化物三元电极材料在不同扫速下的循环伏安曲线，由图可知，循环伏安曲线上出现一对氧化还原峰，说明电极材料发生了可逆的氧化还原反应，属于赝电容材料；图1(b)为实施例1锌掺杂镍钴氢氧化物三元电极材料的恒流充放电曲线，通过放电时间可计算出电极比电容，由图可知，在3mA cm-2的电流密度下，锌掺杂镍钴氢氧化物电极的比电容为5171mF cm-2。
实施例2
一种锌掺杂镍钴氢氧化物三元电极材料的制备方法包括如下步骤：
(1)将3mM硝酸钴、1.5mM硝酸镍、1.5mM硝酸锌、6mM尿素和5mM乙酸铵溶于35ml去离子水中，然后将溶液转移到40ml反应釜中，把3cm×4cm规格的碳布浸没在此溶液中，130℃水热反应5小时，待反应结束后自然冷却到室温，将碳布取出用乙醇和去离子水冲洗表面，然后在真空干燥箱中60℃干燥12小时，制备初步镍钴锌三元金属氢氧化物材料。
(2)使用三电极体系，以制备的初步镍钴锌三元金属氢氧化物为工作电极，氧化汞电极为参比电极，石墨箔为对电极，在6M KOH电解液中，以0-0.8V的电位范围内，50mV/s的扫速进行循环伏安扫描1000圈，得到表面带有缺陷的锌掺杂镍钴氢氧化物纳米线，然后将所得锌掺杂镍钴氢氧化物材料用去离子水浸泡后经真空干燥箱干燥处理，得到最终锌掺杂镍钴氢氧化物材料。
图2(a)为实施例2锌掺杂镍钴氢氧化物三元电极材料在不同扫速下的循环伏安曲线，由图可知，出现一对明显的氧化还原峰，是典型的赝电容材料，以此同时，不同扫速下的氧化还原峰电流值均高于0.5mM硝酸锌时制备的电极，说明1.5mM硝酸锌制备的锌掺杂镍钴氢氧化物电极具有更高的电容性能；图2(b)为实施例2锌掺杂镍钴氢氧化物三元电极材料的恒流充放电曲线，由图计算可知，在3mA cm-2的电流密度下，锌掺杂镍钴氢氧化物电极的比电容为6438mF cm-2。
实施例3
一种锌掺杂镍钴氢氧化物三元电极材料的制备方法包括如下步骤：
(1)将3mM硝酸钴、1.5mM硝酸镍、2.5mM硝酸锌、6mM尿素和5mM乙酸铵溶于35ml去离子水中，然后将溶液转移到40ml反应釜中，把3cm×4cm规格的碳布浸没在此溶液中，130℃水热反应5小时，待反应结束后自然冷却到室温，将碳布取出用乙醇和去离子水冲洗表面，然后在真空干燥箱中60℃干燥12小时，制备初步镍钴锌三元金属氢氧化物材料。
(2)使用三电极体系，以制备的初步镍钴锌三元金属氢氧化物为工作电极，氧化汞电极为参比电极，石墨箔为对电极，在6M KOH电解液中，以0-0.8V的电位范围内，50mV/s的扫速进行循环伏安扫描1000圈，得到表面带有缺陷的锌掺杂镍钴氢氧化物纳米线，然后将所得锌掺杂镍钴氢氧化物材料用去离子水浸泡后经真空干燥箱干燥处理，得到最终锌掺杂镍钴氢氧化物材料。
图3(a)为实施例3锌掺杂镍钴氢氧化物三元电极材料在不同扫速下的循环伏安曲线，与0.5mM硝酸锌和1.5mM硝酸锌相比，2.5mM硝酸锌制备的锌掺杂镍钴氢氧化物的峰电流减小，说明电极材料的电容性能降低；图3(b)为实施例3镍钴锌三元金属氢氧化物电极的恒流充放电曲线由图计算可知，在3mA cm-2的电流密度下，锌掺杂镍钴氢氧化物电极的比电容为4080mF cm-2。
实施例4
锌掺杂镍钴氢氧化物三元电极材料在超级电容器中的应用。
方法：锌掺杂镍钴氢氧化物电极材料为工作电极，氧化汞电极为参比电极，石墨箔为对电极，在6M KOH电解液中，以0-0.8V的电位范围内，50mV/s的扫速进行循环伏安扫描和恒电流充放电测试。
图4为不同锌含量掺杂镍钴氢氧化物电极材料电化学数据对比图。由图4可知，在不同锌含量下制备的锌掺杂镍钴氢氧化物电极材料的电容性能大不相同。其中，1.5mM锌含量的电极材料表现出了良好的电容性能，同时与其他锌含量的电极材料相比也展现出了良好的倍率性能，具有更加优秀的电化学性能。
Claims (9)
1.一种锌掺杂镍钴氢氧化物三元电极材料，其特征在于，制备方法包括如下步骤：
1)将硝酸钴、硝酸镍、硝酸锌、尿素和乙酸铵溶于去离子水中，经充分搅拌溶解后形成溶液，将清洗净的三维编织的碳纤维布完全浸入溶液后，进行水热反应数小时，
制得初步镍钴锌三元金属氢氧化物材料；
2)将初步制备所得镍钴锌三元金属氢氧化物作为工作电极组装成三电极体系，在碱性电解液下进行循环伏安活化，将处理后所得电极材料浸泡、干燥后得到最终锌掺杂镍钴氢氧化物材料。
2.根据权利要求1所述的一种锌掺杂镍钴氢氧化物三元电极材料，其特征在于，按摩尔比，硝酸钴：硝酸镍：硝酸锌：尿素：乙酸铵＝3：1.5：0.5-2.5：6：5。
3.根据权利要求2所述的一种锌掺杂镍钴氢氧化物三元电极材料，其特征在于，水热反应的条件为温度130℃，水热反应时间5小时。
4.根据权利要求3所述的一种锌掺杂镍钴氢氧化物三元电极材料，其特征在于，步骤1)中，所述碳纤维布清洗的具体方法为：首先用无水乙醇冲洗碳纤维布，然后用去离子水进行超声处理。
5.根据权利要求4所述的一种锌掺杂镍钴氢氧化物三元电极材料，其特征在于，步骤2)中所述三电极体系为：步骤1)制得的初步镍钴锌三元金属氢氧化物材料为工作电极，Hg/HgO电极为参比电极，石墨箔为对电极。
6.根据权利要求5所述的一种锌掺杂镍钴氢氧化物三元电极材料，其特征在于，步骤2)中，所述碱性电解液为：6M氢氧化钾溶液。
7.根据权利要求6所述的一种锌掺杂镍钴氢氧化物三元电极材料，其特征在于，步骤2)中，所述循环伏安活化的具体参数为：在0-0.8V的电位范围内，扫速为50mV/s，循环伏安活化1000圈。
8.权利要求1-7任一项所述的一种锌掺杂镍钴氢氧化物三元电极材料在超级电容器中的应用。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，权利要求1-7任一项所述的一种锌掺杂镍钴氢氧化物三元电极材料作为正极材料在超级电容器中的应用。
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Citations (2)
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|---|---|---|---|---|
| CN111900349A (zh) * | 2020-07-14 | 2020-11-06 | 福州大学 | 一种锌掺杂混合型过渡金属硫化物电极材料及其制备方法 |
| CN112467077A (zh) * | 2020-11-29 | 2021-03-09 | 西北工业大学 | 有效增强多种过渡金属氧化物储电性能的普适性电化学改性制备方法 |
-
2021
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Patent Citations (2)
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| Title |
|---|
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| CN116313542B (zh) * | 2023-05-09 | 2024-01-16 | 哈尔滨理工大学 | 一种带有氧空位的氢氧化镍/氢氧化钴异质结构纳米片电极材料的制备方法及应用 |
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