CN112408505A - 一种两相协同氢氧化镍电极材料的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种两相协同氢氧化镍电极材料的制备方法及其应用，该方法包括以下步骤：将镍盐配置成镍盐的水溶液；在搅拌条件下，加入一定量四水合钼酸铵，待固相溶解完全后，用氨水调节pH,通过水热反应得到绿色沉淀；最后经干燥、研磨得到花状氢氧化镍电极材料。本发明通过简单水热法得到高性能的氢氧化镍电极材料，其中四水合钼酸铵在水热过程中对氢氧化镍的形貌和物相组成具有重要影响；本发明制备工艺简单、成本低廉，环境友好，产物电化学性能优异，循环性能好，制备出的氢氧化镍纳米材料可以用于超级电容和电池等领域。
Description
技术领域
本发明涉及储能领域，尤其涉及一种两相协同氢氧化镍电极材料的制备方法及其应用。
背景技术
随着科学技术的快速发展，对能源的需求也越来越大。然而，由于传统化石能源的有限性和不可再生性，人类迫切需要寻求清洁、高效、可持续的能源，如太阳能能、风能等。开发新型能量储存装置对可再生能源的利用和发展具有重要意义。超级电容器具有高功率密度、快速充电放电能力、长循环寿命和环保等多种优点。目前，超级电容器负极材料主要是碳材料，商业化的负极材料主要是石墨，材料单一，性能差别不大。而正极材料主要是具有高比表面积的活性碳材料，生产成本较高，限制了超级电容器的应用。少部分的电极材料使用贵金属氧化物，但也因其资源有限，价格昂贵限制了其应用。长远来看，寻找新的电极活性材料是超级电容器快速发展的根本所在，同时也是研究的难点之所在近年来。近年来，过渡金属氢氧化物及其氧化物因其优异的氧化还原性能和超高的理论比电容而得到广泛的研究。特别是Ni(OH)2电极材料，由于它具有较高的理论比电容(2082F g-1)、环境友好性和独特的电化学氧化还原活性，是最有前途的电极材料之一。
氢氧化镍主要有α与β两个晶相，其中，α-Ni(OH)2的理论比容量比β-Ni(OH)2高60％，但是其在碱性环境下不稳定，会主动向β相转变，且循环稳定性能较差。因此，探索合适的工艺条件，制备高性能的氢氧化镍已成为科研工作者的研究重点。
发明内容
本发明目的是提出一种两相协同氢氧化镍电极材料的制备方法及其应用，在水热条件下制备出高比表面积花状氢氧化镍电极材料，并通过改变络合剂(四水合钼酸铵)的掺入量，有效调节氢氧化镍的形貌变化，物相组成异界结构变化，进而影响氢氧化镍电极材料的电化学性能。
一种两相协同氢氧化镍电极材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将镍盐配置成镍盐的水溶液，并在搅拌条件下，将络合剂(四水合钼酸铵)加入到镍盐的水溶液中；
步骤二：混合均匀后，用氨水调节溶液pH，并将混合液超声处理；
步骤三：将淡绿色悬浮液放入反应釜中，进行水热反应，完成后，自然冷却至室温；
步骤四：得到淡绿色沉淀，离心分离，分别用去离子水和乙醇洗涤3次，干燥、研磨均匀后得到氢氧化镍电极材料。
优选的，步骤一中镍盐的水溶液的浓度为0.05-0.1mol/L，络合剂加入量为50-150mg。
优选的，步骤二中氨水调节溶液pH为8-11，超声时间为30-60min。
优选的，步骤三中水热温度为120-200℃，水热时间为6-24小时。
优选的，步骤四中离心转速为5000-8000r/min，干燥温度为60-100℃，干燥时间8-16小时。
一种两相协同氢氧化镍电极材料的制备方法的应用，将制备得到的氢氧化镍电极材料与乙炔黑、PTFE按照质量比为80：10：10的比例均匀混合制成糊状，用刷子均匀刷到1cm2泡沫镍集流体上，在60℃条件下干燥8h，随后在10MPa的压力下压制成片，制备得到Ni(OH)2电极材料；以Ni(OH)2电极材料为工作电极，以Pt片作为对电极，汞/氧化汞电极作为参比电极，2mol/L的KOH溶液作为电解液本。
发明的有益效果是：
(1)本发明的电极材料制备工艺简单、成本低廉；
(2)本发明可以有效调节氢氧化镍的形貌变化及物相组成；
(3)本发明所得产品比容量较高，循环性能好。
附图说明
图1为实施例1、2中电极材料样品的X射线衍射图。
图2为实施例1、2中电极材料的SEM谱图。
图3为实施例1中电极材料不同电流密度下的放电图。
图4为实施例2中电极材料不同电流密度下的放电图。
具体实施方式
本发明将通过以下实施例作进一步说明。
本发明将通过以下实施例作进一步说明。
实施例1、2按如下步骤制备Mo掺杂氢氧化镍电极材料。
(a)将镍盐配置成0.05-0.1mol/L的镍盐的水溶液；其中，镍盐选择醋酸镍；络合剂加入量为0-150mg，其中，络合剂选择七钼酸铵。
(b)在固相原料完全溶解后，用氨水调节pH为9，并将混合液超声30min。
(c)随后，将混合液进行水热处理，温度为160℃，反应时间为12小时。
(d)最后，得到淡绿色沉淀，在离心转速为4000-8000r/min的条件下离心分离，液相回收，固相分别用蒸馏水、乙醇洗涤三次；在80℃干燥12小时，然后进行研磨均匀得到氢氧化镍电极材料。
实施例1。
(1)配置0.067mol/L醋酸镍水溶液；
(2)用氨水调节溶液pH至9，并将混合液超声处理30min；
(3)将淡绿色悬浮液放入反应釜中，160℃条件下水热反应12小时，完成后，自然冷却至室温；
(4)得到淡绿色沉淀，离心分离，离心转速为5000-8000r/min，分别用去离子水和乙醇洗涤3次，干燥(干燥温度为60-100℃，干燥时间8-16小时)、研磨均匀后得到氢氧化镍电极材料；
(5)将制备得到的氢氧化镍电极材料与乙炔黑、PTFE按照80：10：10的比例均匀混合糊状，用刷子均匀刷到1cm2泡沫镍集流体上，在60℃条件下干燥8h，随后在10MPa的压力下压制成片，制备得到Ni(OH)2电极材料；以Ni(OH)2电极材料为工作电极，以Pt片作为对电极，汞/氧化汞电极作为参比电极，2mol/L的KOH溶液作为电解液，如图3所示，当电流密度为1A/g时，电极材料的质量比容量是413.8F/g。
实施例2。
(1)配置0.067mol/L醋酸镍水溶液，在持续搅拌下，加入90mg络合剂(四水合钼酸铵),搅拌30min使其溶解完全；
(2)用氨水调节溶液pH至9，并将混合液超声处理30min；
(3)将淡绿色悬浮液放入反应釜中，160℃条件下水热反应12小时，完成后，自然冷却至室温；
(4)得到淡绿色沉淀，离心分离，离心转速为5000-8000r/min，分别用去离子水和乙醇洗涤3次，干燥(干燥温度为60-100℃，干燥时间8-16小时)、研磨均匀后得到氢氧化镍电极材料；
(5)将制备得到的氢氧化镍电极材料与乙炔黑、PTFE按照80：10：10的比例均匀混合糊状，用刷子均匀刷到1cm2泡沫镍集流体上，在60℃条件下干燥8h，随后在10MPa的压力下压制成片，制备得到Ni(OH)2电极材料；以Ni(OH)2电极材料为工作电极，以Pt片作为对电极，汞/氧化汞电极作为参比电极，2mol/L的KOH溶液作为电解液，如图4所示，当电流密度为1A/g时，电极材料的质量比容量是1111.3F/g。
Claims (6)
1.一种两相协同氢氧化镍电极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将镍盐配置成镍盐的水溶液，并在搅拌条件下，将络合剂(四水合钼酸铵)加入到镍盐的水溶液中；
步骤二：混合均匀后，用氨水调节溶液pH，并将混合液超声处理；
步骤三：将淡绿色悬浮液放入反应釜中，进行水热反应，完成后，自然冷却至室温；
步骤四：得到淡绿色沉淀，离心分离，分别用去离子水和乙醇洗涤3次，干燥、研磨均匀后得到氢氧化镍电极材料。
2.根据权利要求1所述的一种两相协同氢氧化镍电极材料的制备方法，其特征在于：
步骤一中镍盐的水溶液的浓度为0.067mol/L，络合剂加入量为90mg。
3.根据权利要求1所述的一种两相协同氢氧化镍电极材料的制备方法，其特征在于：
步骤二中氨水调节溶液pH为9，超声时间为30min。
4.根据权利要求1所述的一种两相协同氢氧化镍电极材料的制备方法，其特征在于：
步骤三中水热温度为160℃，水热时间为12小时。
5.根据权利要求1所述的一种两相协同氢氧化镍电极材料的制备方法，其特征在于：
步骤四中离心转速为5000-8000r/min，干燥温度为60-100℃，干燥时间8-16小时。
6.一种两相协同氢氧化镍电极材料的制备方法的应用，其特征在于：
将制备得到的氢氧化镍电极材料与乙炔黑、PTFE按照质量比为80：10：10的比例均匀混合制成糊状，用刷子均匀刷到1cm2泡沫镍集流体上，在60℃条件下干燥8h，随后在10MPa的压力下压制成片，制备得到Ni(OH)2电极材料；以Ni(OH)2电极材料为工作电极，以Pt片作为对电极，汞/氧化汞电极作为参比电极，2mol/L的KOH溶液作为电解液。
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