CN110517897B - 一种CoS@Ni(OH)2复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种CoS@Ni(OH)2复合材料的方法。该CoS@Ni(OH)2为核壳结构，其中核为通过模板法煅烧MOFs前驱体制备多孔八面体结构的CoS，壳为通过共沉淀法沉积在CoS上的Ni(OH)2，Ni(OH)2不仅有效的促进了离子扩散，还增加了活性位点,使材料具有较好的电化学性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种CoS@Ni(OH)2复合材料及其制备方法，属于纳米材料制备领域。
背景技术
随着社会的不断发展，人们生活质量的不断提高，人类对于资源的使用也在日益增加，地球上的资源正在不断被消耗，不可再生资源(如煤、石油、天然气等)已经渐渐无法满足人类日常生活和工业生产的需求，同时这些传统资源在被利用的同时，难免会对环境造成损害，二十一世纪，人类面临的最大问题就是能源与环境的问题，为了走上可持续发展的道路，清洁能源(如风能、水能、地热能、太阳能等)日益等到人们的关注，这些能源最主要的优点就是可以循环利用，理论上是取之不尽用之不竭，并且不会对环境造成破坏；但是清洁能源也有着一些共同的缺点，比如利用率不高，受环境影响大，能源利用不连续，利用成本较高，技术不健全等。当代，人类最常用的两种能量存储装置就是锂离子电池和超级电容器。相对于锂离子电池，超级电容器因其功率密度高，可进行快速充放电，循坏寿命高，环境受限小和对环境友好等一系列优点，在未来的能量存储领域有着巨大的前景，超级电容器的出现，顺应了时代发展的需求，有望成为本世纪新型的绿色能源。
Wang,Qinghua等成功制备了CoNi2S4，但由于金属硫化物的循环稳定性较差，不能很好符合实际需求。[Wang,Qinghua,et al."ZIF-67derived amorphous CoNi2S4nanocages with nanosheet arrays on the shell for a high-performanceasymmetric supercapacitor." Chemical Engineering Journal 327(2017):387-396.]。Bai,Xue等制备的Co3O4@Ni(OH)2电极材料尺寸过大，比表面积过小，导致比电容较低。[Bai,Xue,et al."Hierarchical Co3O4@Ni(OH)2 core-shell nanosheet arrays for isolatedall-solid state supercapacitor electrodes with superior electrochemicalperformance."Chemical Engineering Journal 315 (2017):35-45.]。因此开发电化学性能高，比表面积大，循环性能好的性能电极材料是当前的迫切需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种CoS@Ni(OH)2复合材料及其制备方法。
实现本发明目的的技术解决方案为：
一种CoS@Ni(OH)2复合材料，CoS@Ni(OH)2复合材料在微观上呈核壳结构，其中核为通过模板法煅烧MOFs前驱体制备多孔八面体结构的CoS，壳为通过共沉淀法沉积在CoS上的Ni(OH)2。
上述CoS@Ni(OH)2复合材料的制备方法，包括以下步骤：
第一步，0.05mol L-1六水合硝酸钴甲醇溶液和2mol L-1 2-甲基咪唑甲醇溶液混合，搅拌 2h，室温静置24h，离心洗涤过滤后烘干。
第二步，第一步所得样品超声分散于乙醇溶液中，加入硫代乙酰胺，搅拌1h；
第三步，第二步混合溶液转移至高压釜中，120℃保温4h；
第四步，取釜，自然冷却，对产物离心洗涤烘干后，氩气气氛煅烧；
第五步，将0.25mol L-1过硫酸钾溶液和1mol L-1六水合硫酸镍溶液混合，搅拌30min；
第六步，取第四步样品加入到第五步的混合溶液中，继续搅拌1h；
第七步，在第六步混合体系中滴加浓氨水搅拌1h后，离心洗涤过滤烘干获得 CoS@Ni(OH)2复合材料。
进一步的，第一步中，0.05mol L-1六水合硝酸钴甲醇溶液和2mol L-1 2-甲基咪唑甲醇溶液，体积比为1:1。
进一步的，第一步、第四步和第七步中，离心机转速为9000r min-1,离心时间为3min，烘箱温度为60℃。
进一步的，第二步中，乙醇溶液浓度为5g L-1。
进一步的，第二步中，加入硫代乙酰胺和第一步的产物的质量比为3:4。
进一步的，第四步中，以3℃min-1的升温速率升至600℃恒温煅烧3h。
进一步的，第五步中，过硫酸钾溶液浓度为0.25mol L-1，六水合硫酸镍溶液浓度为1mol L-1，体积比为4:5。
本发明与现有技术相比，其优点在于：(1)CoS@Ni(OH)2复合材料，操作简单，易于制备；(2)通过这种方法制备的CoS@Ni(OH)2复合材料物属于纳米级材料，大小均匀，尺寸约为600nm；(3)CoS@Ni(OH)2复合材料作为超级电容器的电极材料，电流密度为1A g-1其比电容为1223.1F g-1，在电流密度为10A g-1条件下，循环2000圈后比电容为918.78F g-1，容量保持率为89.3％。
附图说明
图1是本发明的合成机理图。
图2是本发明实例2所制备的CoS@Ni(OH)2复合材料透射电镜图(其中A为ZIF-67，B-C为CoS@Ni(OH)2复合材料低倍透射电镜图，D为CoS@Ni(OH)2复合材料高分辨透射电镜图)。
图3是本发明实例1-3，所制备CoS@Ni(OH)2复合材料的XRD衍射谱图。
图4，A是本发明对比实例1和实例2制备的CoS和CoS@Ni(OH)2复合材料的充放电曲线对比图；B-C是CoS@Ni(OH)2复合材料的循环稳定性性能图和倍率性能图；D 是对比实例1和实例2制备的CoS和CoS@Ni(OH)2复合材料的阻抗比较图。
具体实施方式
结合图1，本发明的CoS@Ni(OH)2复合材料通过以下步骤制备：
第一步，将3mmol六水合硝酸钴溶于60ml甲醇的溶液和12mmol 2-甲基咪唑溶于60ml 甲醇的溶液混合，搅拌2h，室温静置24h，离心洗涤过滤后烘干。
第二步，第一步所得样品150mg超声分散于30ml乙醇溶液中，加入200mg硫代乙酰胺，搅拌1h；
第三步，第二步混合溶液转移至高压釜中，120℃保温4h；
第四步，取釜，自然冷却，对产物离心洗涤烘干后，氩气气氛以3℃min-1的升温速率升至600℃恒温煅烧3h；
第五步，将0.25mol L-1过硫酸钾溶液和1mol L-1六水合硫酸镍溶液混合，搅拌30min；第六步，取第四步样品加入到第五步的混合溶液中，继续搅拌1h；
第七步，在第六步混合体系中滴加3ml浓氨水搅拌1h后，离心洗涤过滤烘干获得CoS@Ni(OH)2复合材料。
实施例1
第一步，将3mmol六水合硝酸钴溶于60ml甲醇的溶液和12mmol 2-甲基咪唑溶于60ml 甲醇的溶液混合，搅拌2h，室温静置24h，离心洗涤过滤后烘干。
第二步，第一步所得样品150mg超声分散于30ml乙醇溶液中，加入200mg硫代乙酰胺，搅拌1h；
第三步，第二步混合溶液转移至高压釜中，120℃保温4h；
第四步，取釜，自然冷却，对产物离心洗涤烘干后，氩气气氛以3℃min-1的升温速率升至600℃恒温煅烧3h；
第五步，将0.25mol L-1过硫酸钾溶液和1mol L-1六水合硫酸镍溶液混合，搅拌30min；两种溶液的体积比为4:5；
第六步，取第四步50mg样品加入到第五步的混合溶液中，继续搅拌1h；
第七步，在第六步混合体系中滴加3ml浓氨水搅拌1h后，离心洗涤过滤烘干获得CoS@Ni(OH)2复合材料。
实施例2
第一步，将3mmol六水合硝酸钴溶于60ml甲醇的溶液和12mmol 2-甲基咪唑溶于60ml 甲醇的溶液混合，搅拌2h，室温静置24h，离心洗涤过滤后烘干。
第二步，第一步所得样品150mg超声分散于30ml乙醇溶液中，加入200mg硫代乙酰胺，搅拌1h；
第三步，第二步混合溶液转移至高压釜中，120℃保温4h；
第四步，取釜，自然冷却，对产物离心洗涤烘干后，氩气气氛以3℃min-1的升温速率升至600℃恒温煅烧3h；
第五步，将0.25mol L-1过硫酸钾溶液和1mol L-1六水合硫酸镍溶液混合，搅拌30min；两种溶液的体积比为4:5；
第六步，取第四步100mg样品加入到第五步的混合溶液中，继续搅拌1h；
第七步，在第六步混合体系中滴加3ml浓氨水搅拌1h后，离心洗涤过滤烘干获得CoS@Ni(OH)2复合材料。
实施例3
第一步，将3mmol六水合硝酸钴溶于60ml甲醇的溶液和12mmol 2-甲基咪唑溶于60ml 甲醇的溶液混合，搅拌2h，室温静置24h，离心洗涤过滤后烘干。
第二步，第一步所得样品150mg超声分散于30ml乙醇溶液中，加入200mg硫代乙酰胺，搅拌1h；
第三步，第二步混合溶液转移至高压釜中，120℃保温4h；
第四步，取釜，自然冷却，对产物离心洗涤烘干后，氩气气氛以3℃min-1的升温速率升至600℃恒温煅烧3h；
第五步，将0.25mol L-1过硫酸钾溶液和1mol L-1六水合硫酸镍溶液混合，搅拌30min；两种溶液的体积比为4:5；
第六步，取第四步150mg样品加入到第五步的混合溶液中，继续搅拌1h；
第七步，在第六步混合体系中滴加3ml浓氨水搅拌1h后，离心洗涤过滤烘干获得CoS@Ni(OH)2复合材料。
对比例1
第一步，将3mmol六水合硝酸钴溶于60ml甲醇的溶液和12mmol 2-甲基咪唑溶于60ml 甲醇的溶液混合，搅拌2h，室温静置24h，离心洗涤过滤后烘干。
第二步，第一步所得样品150mg超声分散于30ml乙醇溶液中，加入200mg硫代乙酰胺，搅拌1h；
第三步，第二步混合溶液转移至高压釜中，120℃保温4h；
第四步，取釜，自然冷却，对产物离心洗涤烘干后，氩气气氛以3℃min-1的升温速率升至600℃恒温煅烧3h，获得CoS材料。
Claims (2)
1.CoS@Ni(OH)2复合材料，其特征在于，该材料的制备方法如下：第一步，将3 mmol六水合硝酸钴溶于60 ml甲醇的溶液和12 mmol 2-甲基咪唑溶于60 ml甲醇的溶液混合，搅拌2h，室温静置24 h，离心洗涤过滤后烘干；
第二步，第一步所得样品150 mg超声分散于30 ml乙醇溶液中，加入200 mg硫代乙酰胺，搅拌1 h；
第三步，第二步混合溶液转移至高压釜中，120 ℃保温4 h；
第四步，取釜，自然冷却，对产物离心洗涤烘干后，氩气气氛以3 ℃ min-1的升温速率升至600 ℃恒温煅烧3 h；
第五步，将0.25 mol L-1过硫酸钾溶液和1 mol L-1六水合硫酸镍溶液混合，搅拌30min；两种溶液的体积比为4:5；
第六步，取第四步100 mg样品加入到第五步的混合溶液中，继续搅拌1 h；
第七步，在第六步混合体系中滴加3 ml浓氨水搅拌1 h后，离心洗涤过滤烘干获得CoS@Ni(OH)2复合材料。
2.CoS@Ni(OH)2复合材料的制备方法，其特征在于，具体步骤包括如下：第一步，将3mmol六水合硝酸钴溶于60 ml甲醇的溶液和12 mmol 2-甲基咪唑溶于60 ml甲醇的溶液混合，搅拌2 h，室温静置24 h，离心洗涤过滤后烘干；
第二步，第一步所得样品150 mg超声分散于30 ml乙醇溶液中，加入200 mg硫代乙酰胺，搅拌1 h；
第三步，第二步混合溶液转移至高压釜中，120 ℃保温4 h；
第四步，取釜，自然冷却，对产物离心洗涤烘干后，氩气气氛以3 ℃ min-1的升温速率升至600 ℃恒温煅烧3 h；
第五步，将0.25 mol L-1过硫酸钾溶液和1 mol L-1六水合硫酸镍溶液混合，搅拌30min；两种溶液的体积比为4:5；
第六步，取第四步100 mg样品加入到第五步的混合溶液中，继续搅拌1 h；
第七步，在第六步混合体系中滴加3 ml浓氨水搅拌1 h后，离心洗涤过滤烘干获得CoS@Ni(OH)2复合材料。
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