CN111362316B - 一种非晶硫化钴纳米线及其制备方法 - Google Patents

一种非晶硫化钴纳米线及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种非晶硫化钴纳米线及其制备方法，该非晶硫化钴纳米线包括一碳纳米框限域结构以及填充于该碳纳米框限域结构内的非晶硫化钴纳米线丝，该方法能够简单、高效、低成本地制备该非晶硫化钴纳米线，且制备的非晶硫化钴纳米线具有较高的导电性和较大比表面积，在离子电池领域具有良好的应用前景。

Description

一种非晶硫化钴纳米线及其制备方法
技术领域
本发明属于功能纳米材料技术领域，具体涉及一种非晶硫化钴纳米线及其制备方法。
背景技术
当今社会为了保持经济的飞速发展，主要依赖于煤、石油等不可再生资源，但不可再生资源的不断减少必将越来越明显的限制经济发展和社会发展，而锂离子电池的循环使用，可以降低对不可再生能源的需求量，是有效缓解这一问题的最佳选择之一。
近年来，锂离子电池商业化的成功引起了全世界的广泛关注。多年来，各国政府都投入了大量的人力和物力进行研究和开发，从而有效地促进了锂离子电池的商业化发展，但锂资源的快速消耗造成价格上涨以及人们对电池能量密度的更高需求等问题均对锂离子电池未来的发展提出了更多挑战。为了解决上述问题，近年来研究人员围绕金属离子二次电池开展了诸多深入研究以期满足市场需求。一方面，研究人员继续从锂离子电池体系内部进行深入挖掘，研发了许多性能优异的电极材料；另一方面，和金属锂相比，钠钾金属不仅储量丰富，价格便宜，环境友好，而且室温钠离子电池和钾离子电池的储能机理与锂离子电池极其相近，因而被认为是能够替代锂离子电池而成为下一代汽车动力源与大型电站配套电源的理想选择之一，而负极材料的制备与电化学性能的提升一直是提高电池整体性能的关键因素之一。
硫化钴(CoS)是一种无毒、环保的半导体材料，具有特殊的八面体结构，Co2+占据八面体的六个顶角，S2-被Co2+包着处于八面体的中心。CoS的3d轨道电子排布结构比较特殊，这些特殊结构使其具有高的理论比容量、优异的热稳定以及环境友好等特点，被科研工作认为是最有潜力的离子电池负极材料。
目前，硫化钴的合成方法主要分为高温固相法、沉淀法、喷雾热解法和微波合成法，但是这些方法不是合成条件苛刻，就是无法控制粉体的粒径和形貌，更重要的是上述方法无法合成非晶态材料。这些年来，水热/溶剂热法合成硫化钴已经成为一种简单高效的硫化钴合成方法。一系列硫化钴通过多种方法制备出来，到目前为止，关于这种非晶硫化钴纳米线@碳纳米框限域结构的合成还未有报道。就文献调研而言，未见水热/溶剂热法合成非晶硫化钴纳米线@碳纳米框限域结构纳米棒的报道。因此，能够控制合成特定形貌的非晶硫化钴纳米线@碳纳米框限域结构，对于硫化钴纳米材料的发展具有极其重要的理论和实际意义。
发明内容
为此，本发明意在提供一种非晶硫化钴纳米线及其制备方法，该制备方法所制备的非晶硫化钴纳米线为碳纳米框限域结构中填充有非晶硫化钴纳米线丝，该方法具有简单、高效、低成本等优点。
其中一方面，本发明提供了一种非晶硫化钴纳米线，所述非晶硫化钴纳米线包括一碳纳米框限域结构以及填充于该碳纳米框限域结构内的非晶硫化钴纳米线丝，所述非晶硫化钴纳米线的线径大小为100nm～1000nm。
其中另一方面，本发明还提供了一种用于制备上述非晶硫化钴纳米线的制备方法，该制备方法包括步骤：步骤1：将四水乙酸钴和聚乙烯吡咯烷酮分别加入到无水乙醇中，完全溶解后配成混合溶液；步骤2：将所述步骤1中获得的所述混合溶液超声搅拌后转移到反应釜中进行水热处理，然后将反应生成的粉末进行离心收集并清洗洗涤，真空干燥至少12h后得到纳米钴棒状前驱体；步骤3：将所述步骤2中获得的所述纳米钴棒状前驱体以及L-半胱氨酸和葡萄糖粉末分别加入到无水乙醇中，完全溶解后配成混合溶液；步骤4：将所述步骤3中获得的所述混合溶液超声搅拌后转移到反应釜中进行水热处理，然后将反应生成的粉末进行离心收集并清洗洗涤，真空干燥至少12h后得到所述非晶硫化钴纳米线。
进一步地，所述步骤3中，所述纳米钴棒状前驱体、L-半胱氨酸和葡萄糖粉末的质量比为1:3:1或1:3:2或1:10:1。
进一步地，所述步骤2中，所述超声搅拌的时间为10～30min，所述水热处理的水热温度保持在90～200℃，水热时间为2～12h。
进一步地，所述步骤4中，所述超声搅拌的时间为10～60min，所述水热处理的水热温度保持在100～200℃，水热时间为1～12h。
进一步地，所述步骤2和步骤4中的所述清洗洗涤的所需溶液为无水乙醇。
进一步地，所述步骤2中获得的所述纳米钴棒状前驱体的粒径为100nm～1000nm。
进一步地，所述步骤2和步骤4中的所述反应釜为聚四氟乙烯反应釜
本发明提出的上述制备方法具有工艺简单、新颖、生产周期短且粉末分散性好的优点，通过该方法制备的非晶硫化钴纳米线具有特殊的结构和较小的尺寸，能够大大提高其导电性和较大比表面积，使其有望在离子电池领域能得到广泛的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益技术效果：
1)该方法制备简单，通过水热调控即可制备出非晶硫化钴纳米线。
2)该方法所制备样品的尺寸和形貌可以调控，通过对原材料和反应温度、反应时间等的调控，能够制备出不同尺寸和不同结构的非晶硫化钴纳米线。
3)该方法所需工艺的成本较低，原料成本低，实验制备过程可控，在离子电池领域具有良好的应用前景。
附图说明
本发明上述的和/或附加的方面和优点从下面结合附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解。在附图中，除非另外规定，否则贯穿多个附图相同的附图标记表示相同或相似的部件或元素。这些附图不一定是按照比例绘制的。应该理解，这些附图仅描绘了根据本发明公开的一些实施方式，用来提供对本发明的进一步理解，构成本申请的一部分，而不应将其视为是对本发明范围的限制。其中：
图1为本发明提供的一种非晶硫化钴纳米线的结构示意图；
图2为本发明提供的一种非晶硫化钴纳米线的X射线衍射谱图；
图3为本发明提供的一种非晶硫化钴纳米线的扫描电子显微镜照片；
图4为本发明提供的一种非晶硫化钴纳米线的透射电子显微镜照片；
图5为基于本发明提供的非晶硫化钴纳米线的钾离子电池的充放电曲线。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及具体实施例，对本发明做进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
下面参照图1描述本发明实施例提供的一种非晶硫化钴纳米线。如图1所示，一种非晶硫化钴纳米线，其包括位于外层的碳纳米框限域结构1，该碳纳米框限域结构1进一步填充有非晶硫化钴纳米线丝2。
本领域技术人员可以理解的是，本发明的该种非晶硫化钴纳米线，其中，“非晶”的含义是非晶态。
进一步地，图2示出了上述非晶硫化钴纳米线的X射线衍射谱图，图3示出了上述非晶硫化钴纳米线的扫描电子显微镜照片，图4示出了上述非晶硫化钴纳米线的透射电子显微镜照片，而图5则示出了基于上述非晶硫化钴纳米线的钾离子电池的充放电曲线。
可以理解的是，本领域技术人员基于图2-5能够清楚地了解到本发明所提供的该种非晶硫化钴纳米线的结构特性和性能特性，其中，本发明的该种非晶硫化钴纳米线的线径大小为100nm～1000nm。
进一步地，本发明继续提供了一种制备上述非晶硫化钴纳米线的制备方法，该制备方法先制备纳米钴棒状前驱体，并基于纳米钴棒状前驱体进一步制备非晶硫化钴纳米线，其具体步骤如下：
实施例一
在典型的合成中，将0.1mmol四水乙酸钴[Co(CH3COO)2·4H2O]和10mmol聚乙烯吡咯烷酮(K-30)分别加入到无水乙醇中，完全溶解后配成混合溶液。
然后将上述混合溶液超声搅拌30min后转移到聚四氟乙烯反应釜中进行水热处理，水热温度保持在90℃，水热时间为2h，然后将反应生成的粉末进行离心收集，并用无水乙醇清洗洗涤，真空干燥至少12h后得到纳米钴棒状前驱体，这些纳米钴棒状前驱体的粒径在100nm～1000nm之间。
然后将上述纳米钴棒状前驱体以及L-半胱氨酸和葡萄糖粉末分别加入到无水乙醇中，完全溶解后配成混合溶液，其中，前述纳米钴棒状前驱体、L-半胱氨酸和葡萄糖粉末的质量比为1:3:1。
然后将上述混合溶液超声搅拌30min后把混合溶液转移到聚四氟乙烯反应釜中进行水热处理，水热温度保持在100℃，水热时间为1h，然后将反应生成的粉末进行离心收集，并用无水乙醇清洗洗涤，真空干燥至少12h后，即可得到本发明所提供的该种非晶硫化钴纳米线。
实施例二
在典型的合成中，将0.1mmol四水乙酸钴[Co(CH3COO)2·4H2O]和20mmol聚乙烯吡咯烷酮(K-30)分别加入到无水乙醇中，完全溶解后配成混合溶液。
然后将上述混合溶液超声搅拌30min后转移到聚四氟乙烯反应釜中进行水热处理，水热温度保持在100℃，水热时间为4h，然后将反应生成的粉末进行离心收集，并用无水乙醇清洗洗涤，真空干燥至少12h后得到纳米钴棒状前驱体，这些纳米钴棒状前驱体的粒径在100nm～1000nm之间。
然后将上述纳米钴棒状前驱体以及L-半胱氨酸和葡萄糖粉末分别加入到无水乙醇中，完全溶解后配成混合溶液，其中，前述纳米钴棒状前驱体、L-半胱氨酸和葡萄糖粉末的质量比为1:3:1。
然后将上述混合溶液超声搅拌30min后把混合溶液转移到聚四氟乙烯反应釜中进行水热处理，水热温度保持在180℃，水热时间为3h，然后将反应生成的粉末进行离心收集，并用无水乙醇清洗洗涤，真空干燥至少12h后，即可得到本发明所提供的该种非晶硫化钴纳米线。
实施例三
在典型的合成中，将0.1mmol四水乙酸钴[Co(CH3COO)2·4H2O]和20mmol聚乙烯吡咯烷酮(K-30)分别加入到无水乙醇中，完全溶解后配成混合溶液。
然后将上述混合溶液超声搅拌30min后转移到聚四氟乙烯反应釜中进行水热处理，水热温度保持在120℃，水热时间为3h，然后将反应生成的粉末进行离心收集，并用无水乙醇清洗洗涤，真空干燥至少12h后得到纳米钴棒状前驱体，这些纳米钴棒状前驱体的粒径在100nm～1000nm之间。
然后将上述纳米钴棒状前驱体以及L-半胱氨酸和葡萄糖粉末分别加入到无水乙醇中，完全溶解后配成混合溶液，其中，前述纳米钴棒状前驱体、L-半胱氨酸和葡萄糖粉末的质量比为1:3:2。
然后将上述混合溶液超声搅拌30min后把混合溶液转移到聚四氟乙烯反应釜中进行水热处理，水热温度保持在180℃，水热时间为3h，然后将反应生成的粉末进行离心收集，并用无水乙醇清洗洗涤，真空干燥至少12h后，即可得到本发明所提供的该种非晶硫化钴纳米线。
实施例四
在典型的合成中，将0.1mmol四水乙酸钴[Co(CH3COO)2·4H2O]和20mmol聚乙烯吡咯烷酮(K-30)分别加入到无水乙醇中，完全溶解后配成混合溶液。
然后将上述混合溶液超声搅拌30min后转移到聚四氟乙烯反应釜中进行水热处理，水热温度保持在90℃，水热时间为8h，然后将反应生成的粉末进行离心收集，并用无水乙醇清洗洗涤，真空干燥至少12h后得到纳米钴棒状前驱体，这些纳米钴棒状前驱体的粒径在100nm～1000nm之间。
然后将上述纳米钴棒状前驱体以及L-半胱氨酸和葡萄糖粉末分别加入到无水乙醇中，完全溶解后配成混合溶液，其中，前述纳米钴棒状前驱体、L-半胱氨酸和葡萄糖粉末的质量比为1:3:2。
然后将上述混合溶液超声搅拌30min后把混合溶液转移到聚四氟乙烯反应釜中进行水热处理，水热温度保持在200℃，水热时间为2h，然后将反应生成的粉末进行离心收集，并用无水乙醇清洗洗涤，真空干燥至少12h后，即可得到本发明所提供的该种非晶硫化钴纳米线。
实施例五
在典型的合成中，将0.1mmol四水乙酸钴[Co(CH3COO)2·4H2O]和20mmol聚乙烯吡咯烷酮(K-30)分别加入到无水乙醇中，完全溶解后配成混合溶液。
然后将上述混合溶液超声搅拌30min后转移到聚四氟乙烯反应釜中进行水热处理，水热温度保持在100℃，水热时间为5h，然后将反应生成的粉末进行离心收集，并用无水乙醇清洗洗涤，真空干燥至少12h后得到纳米钴棒状前驱体，这些纳米钴棒状前驱体的粒径在100nm～1000nm之间。
然后将上述纳米钴棒状前驱体以及L-半胱氨酸和葡萄糖粉末分别加入到无水乙醇中，完全溶解后配成混合溶液，其中，前述纳米钴棒状前驱体、L-半胱氨酸和葡萄糖粉末的质量比为1:10:1。
然后将上述混合溶液超声搅拌30min后把混合溶液转移到聚四氟乙烯反应釜中进行水热处理，水热温度保持在180℃，水热时间为3h，然后将反应生成的粉末进行离心收集，并用无水乙醇清洗洗涤，真空干燥至少12h后，即可得到本发明所提供的该种非晶硫化钴纳米线。
实施例六
在典型的合成中，将0.1mmol四水乙酸钴[Co(CH3COO)2·4H2O]和10mmol聚乙烯吡咯烷酮(K-30)分别加入到无水乙醇中，完全溶解后配成混合溶液。
然后将上述混合溶液超声搅拌30min后转移到聚四氟乙烯反应釜中进行水热处理，水热温度保持在120℃，水热时间为2h，然后将反应生成的粉末进行离心收集，并用无水乙醇清洗洗涤，真空干燥至少12h后得到纳米钴棒状前驱体，这些纳米钴棒状前驱体的粒径在100nm～1000nm之间。
然后将上述纳米钴棒状前驱体以及L-半胱氨酸和葡萄糖粉末分别加入到无水乙醇中，完全溶解后配成混合溶液，其中，前述纳米钴棒状前驱体、L-半胱氨酸和葡萄糖粉末的质量比为1:10:1。
然后将上述混合溶液超声搅拌30min后把混合溶液转移到聚四氟乙烯反应釜中进行水热处理，水热温度保持在160℃，水热时间为3h，然后将反应生成的粉末进行离心收集，并用无水乙醇清洗洗涤，真空干燥至少12h后，即可得到本发明所提供的该种非晶硫化钴纳米线。
需要说明的是，在上述实施例一至六中，无水乙醇用于提供液相反应环境，四水乙酸钴[Co(CH3COO)2·4H2O]和聚乙烯吡咯烷酮(K-30)反应以生成纳米钴棒状前驱体，但四水乙酸钴[Co(CH3COO)2·4H2O]和聚乙烯吡咯烷酮(K-30)的用量并无特定的比例关系，不同比例的用量仅仅会影响到纳米钴棒状前驱体的具体生成量而已。因此，本发明上述实施例一至六中四水乙酸钴[Co(CH3COO)2·4H2O]和聚乙烯吡咯烷酮(K-30)的具体用量仅是示例性的，不能理解为对本发明的限制。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (9)

1.一种非晶硫化钴纳米线，其特征在于，所述非晶硫化钴纳米线包括一碳纳米框限域结构(1)以及填充于该碳纳米框限域结构(1)内的非晶硫化钴纳米线丝(2)。
2.根据权利要求1所述的非晶硫化钴纳米线，其特征在于，所述非晶硫化钴纳米线的线径大小为100nm～1000nm。
3.一种用于制备根据权利要求1或2所述的非晶硫化钴纳米线的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：
步骤1：将四水乙酸钴和聚乙烯吡咯烷酮分别加入到无水乙醇中，完全溶解后配成混合溶液；
步骤2：将所述步骤1中获得的所述混合溶液超声搅拌后转移到反应釜中进行水热处理，然后将反应生成的粉末进行离心收集并清洗洗涤，真空干燥至少12h后得到纳米钴棒状前驱体；
步骤3：将所述步骤2中获得的所述纳米钴棒状前驱体以及L-半胱氨酸和葡萄糖粉末分别加入到无水乙醇中，完全溶解后配成混合溶液；
步骤4：将所述步骤3中获得的所述混合溶液超声搅拌后转移到反应釜中进行水热处理，然后将反应生成的粉末进行离心收集并清洗洗涤，真空干燥至少12h后得到所述非晶硫化钴纳米线。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，所述纳米钴棒状前驱体、L-半胱氨酸和葡萄糖粉末的质量比为1:3:1或1:3:2或1:10:1。
5.根据权利要求3或4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，所述超声搅拌的时间为10～30min，所述水热处理的水热温度保持在90～200℃，水热时间为2～12h。
6.根据权利要求3或4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤4中，所述超声搅拌的时间为10～60min，所述水热处理的水热温度保持在100～200℃，水热时间为1～12h。
7.根据权利要求3或4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2和步骤4中的所述清洗洗涤的所需溶液为无水乙醇。
8.根据权利要求3或4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2中获得的所述纳米钴棒状前驱体的粒径为100nm～1000nm。
9.根据权利要求3或4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2和步骤4中的所述反应釜为聚四氟乙烯反应釜。
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