CN111943277A - 一种核壳结构非晶硫化钴颗粒的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种核壳结构非晶硫化钴颗粒的制备方法，该方法先将六水氯化钴[CoCl2·6H2O]、L‑半胱氨酸和无水葡萄糖分别加入到去离子水中，完全溶解后配成混合溶液，然后将混合溶液超声搅拌后转移到反应釜中进行水热处理，然后将反应生成的粉末进行离心收集并清洗洗涤，最后真空干燥得到核壳结构非晶硫化钴颗粒。该方法简单、新颖，生产周期短，粉末分散性好，通过该方法制备的核壳结构非晶硫化钴颗粒具有特殊结构和较小尺寸，能大大提高其导电性和较大比表面积，使其在离子电池领域能得到广泛的应用。

Description

一种核壳结构非晶硫化钴颗粒的制备方法
技术领域
本发明属于功能纳米材料技术领域，具体涉及一种核壳结构非晶硫化钴颗粒的制备方法。
背景技术
众所周知，能源是推进人类社会发展的重要基础。但是随着人口和经济的爆发式的增长，这就导致了人类对能源的需求急剧增加。传统的化石能源(如石油、煤炭和天然气)日渐枯竭，并且其在燃烧过程中所产生的二氧化碳、二氧化硫等气体会导致温室效应和酸雨等环境问题，所以新能源的研究与开发显得尤为迫切。太阳能和风能等可再生清洁能源是普遍存在的，但是对这些能源的存储仍是有效利用这些能源遇到的最棘手问题。
为了解决上述问题，近年来研究人员围绕金属离子二次电池开展了诸多深入研究以期满足市场储能需求。一方面，研究人员继续从锂离子电池体系内部进行深入挖掘，研发了许多性能优异的电极材料；另一方面，和金属锂相比，钠钾金属不仅储量丰富、价格便宜、环境友好，而且室温钠离子电池和钾离子电池储能机理与锂离子电池极其相近，因而被认为是能够替代锂离子电池而成为下一代汽车动力源与大型电站配套电源的理想选择之一，而负极材料的制备与电化学性能的提升一直是提高电池整体性能的关键因素之一。
过渡族金属硫化物是一种具有潜在价值的钠离子电池负极材料。在过渡族金属硫化物中，硫化钴就是一种无公害的环保材料，而且硫化钴还具有多种多样的特殊性质，比如磁学、电学、催化等，因此引起了人们的高度重视。由于纳米材料的优越性能，促使人们在制备硫化钴材料的过程中，对于产物的粒子大小和形貌也提出了更高的要求，希望可以将CoS的晶粒控制在具有所要求的性能的尺寸范围内。
这些年来，水热/溶剂热法合成硫化钴已经成为一种简单高效的硫化钴合成方法。一系列硫化钴通过多种方法制备出来，到目前为止，关于核壳结构非晶硫化钴颗粒的合成还未有报道。因此，控制合成特定形貌的核壳结构非晶硫化钴颗粒结构，对于硫化钴纳米材料的发展具有极其重要的理论和实际意义。就文献调研而言，未见水热/溶剂热法合成核壳结构非晶硫化钴颗粒的报道。
发明内容
为此，本发明意在提供一种简单、高效、低成本地制备核壳结构非晶硫化钴颗粒的制备方法。
其中一方面，本发明提供一种核壳结构非晶硫化钴颗粒的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
步骤1：将一定量的六水氯化钴[CoCl2·6H2O]、L-半胱氨酸和无水葡萄糖分别加入去离子水中，完全溶解后配成混合溶液，然后将该混合溶液超声搅拌10～30min；
步骤2：将所述步骤1中获得的所述混合溶液超声搅拌后转移到反应釜中进行水热处理，该水热处理的水热温度保持在140～200℃，水热时间为2～12h，然后将反应生成的粉末进行离心收集并清洗洗涤，然后真空干燥至少12h后得到所述核壳结构非晶硫化钴颗粒。
基于本发明的上述制备方法所制备的核壳结构非晶硫化钴颗粒的核壳结构为碳壳包覆结构，该种核壳结构非晶硫化钴颗粒具体为一种碳壳包覆的非晶硫化钴颗粒，该核壳结构非晶硫化钴颗粒为非晶，其粒径为20nm～1000nm。
本领域技术人员可以理解的是，基于具体的反应机理，我们可以通过控制无水葡萄糖的添加量来控制碳壳包覆的厚度。
在本发明的制备方法中，六水氯化钴[CoCl2·6H2O]、L-半胱氨酸和无水葡萄糖的用量并无特定的比例关系，不同比例的用量仅仅会影响到核壳结构非晶硫化钴颗粒的具体生成量。
例如，优选地，为充分反应的目的，可以将六水氯化钴[CoCl2·6H2O]、L-半胱氨酸和无水葡萄糖的质量比设定为1:1:5或1:1:10或1:2:5。
为提高纯净度的目的，对离心收集的粉末的清洗洗涤可以是：先使用去离子水清洗洗涤4次，后用无水乙醇清洗洗涤2次。
优选地，在本发明的制备方法中，反应釜可选用聚四氟乙烯反应釜。
其中另一方面，本发明继而提供一种钾离子电池负极材料，该钾离子电池负极材料基于上述核壳结构非晶硫化钴颗粒来制造。
显而易见地，本发明与此同时地实质上也提供了一种核壳结构非晶硫化钴颗粒在钾离子电池负极材料中的应用。
本发明所提供的上述核壳结构非晶硫化钴颗粒的制备方法，具有以下优点：
1)方法制备简单，通过水热调控制备出核壳结构非晶硫化钴颗粒；
2)制备出核壳结构非晶硫化钴颗粒的尺寸和形貌可以调控，通过对原材料和反应温度、反应时间的调控，能够制备出不同尺寸和不同结构的核壳结构非晶硫化钴颗粒；
3)此制备方法的工艺成本较低，原料成本低，实验制备过程可控，在离子电池领域具有良好的应用前景。
附图说明
本发明上述的和/或附加的方面和优点从下面结合附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解。在附图中，除非另外规定，否则贯穿多个附图相同的附图标记表示相同或相似的部件或元素。这些附图不一定是按照比例绘制的。应该理解，这些附图仅描绘了根据本发明公开的一些实施方式，用来提供对本发明的进一步理解，构成本申请的一部分，而不应将其视为是对本发明范围的限制。其中：
图1为基于本发明提供的制备方法所制备的核壳结构非晶硫化钴颗粒的X射线衍射谱图；
图2为基于本发明提供的制备方法所制备的核壳结构非晶硫化钴颗粒的扫描电子显微镜照片；
图3为基于本发明提供的制备方法所制备的核壳结构非晶硫化钴颗粒的透射电子显微镜照片；
图4为基于本发明提供的上述核壳结构非晶硫化钴颗粒的钾离子电池的充放电曲线。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及具体实施例，对本发明做进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
首先，本发明提供一种简单、高效、低成本地制备核壳结构非晶硫化钴颗粒的制备方法，其中，在具体的实验中，我们取用0.01～1.0g的六水氯化钴[CoCl2·6H2O]、0.1～1.0g的L-半胱氨酸的质量为、0.01～1.0g的无水葡萄糖，配用了25～80ml的去离子水，超声搅拌时间控制在10～30min，水热温度保持在140～200℃范围，水热时间控制在2～12h，反应釜选用的是体积为50～100ml的聚四氟乙烯反应釜。实验具体如下：
实施例一
在典型的合成中，将0.04g六水氯化钴[CoCl2·6H2O]、0.4gL-半胱氨酸和0.04g无水葡萄糖分别加入40ml去离子水中配成混合溶液，超声搅拌30min将得到的混合溶液放入60ml聚四氟乙烯的反应釜中进行超声搅拌，随后在160℃条件下水热3h，通过离心洗涤收集沉淀物，真空干燥至少12h后得到核壳结构非晶硫化钴颗粒。
实施例二
在典型的合成中，将0.08g六水氯化钴[CoCl2·6H2O]、0.4gL-半胱氨酸和0.08g无水葡萄糖分别加入40ml去离子水中配成混合溶液，超声搅拌30min将得到的混合溶液放入60ml聚四氟乙烯的反应釜中进行超声搅拌，随后在180℃条件下水热3h，通过离心洗涤收集沉淀物，真空干燥至少12h后得到核壳结构非晶硫化钴颗粒。
实施例三
在典型的合成中，将0.04g六水氯化钴[CoCl2·6H2O]、0.1gL-半胱氨酸和0.08g无水葡萄糖分别加入40ml去离子水中配成混合溶液，超声搅拌30min将得到的混合溶液放入60ml聚四氟乙烯的反应釜中进行超声搅拌，随后在200℃条件下水热3h，通过离心洗涤收集沉淀物，真空干燥至少12h后得到核壳结构非晶硫化钴颗粒。
实施例四
在典型的合成中，将0.08g六水氯化钴[CoCl2·6H2O]、0.8gL-半胱氨酸和0.08g无水葡萄糖分别加入80ml去离子水中配成混合溶液，超声搅拌30min将得到的混合溶液放入100ml聚四氟乙烯的反应釜中进行超声搅拌，随后在180℃条件下水热3h，通过离心洗涤收集沉淀物，真空干燥至少12h后得到核壳结构非晶硫化钴颗粒。
实施例五
在典型的合成中，将0.08g六水氯化钴[CoCl2·6H2O]、0.4gL-半胱氨酸和0.08g无水葡萄糖分别加入40ml去离子水中配成混合溶液，超声搅拌30min将得到的混合溶液放入60ml聚四氟乙烯的反应釜中进行超声搅拌，随后在180℃条件下水热3h，通过离心洗涤收集沉淀物，真空干燥至少12h后得到核壳结构非晶硫化钴颗粒。
实施例六
在典型的合成中，将0.06g六水氯化钴[CoCl2·6H2O]、0.6gL-半胱氨酸和0.06g无水葡萄糖分别加入40ml去离子水中配成混合溶液，超声搅拌30min将得到的混合溶液放入60ml聚四氟乙烯的反应釜中进行超声搅拌，随后在160℃条件下水热6h，通过离心洗涤收集沉淀物，真空干燥至少12h后得到核壳结构非晶硫化钴颗粒。
需要说明的是，在本发明的制备方法中，六水氯化钴[CoCl2·6H2O]、L-半胱氨酸和无水葡萄糖的用量并无特定的比例关系，不同比例的用量仅仅会影响到核壳结构非晶硫化钴颗粒的具体生成量而已，也就是说，本发明上述实验中六水氯化钴[CoCl2·6H2O]、L-半胱氨酸和无水葡萄糖的具体用量仅是示例性的，不能理解为对本发明的限制。
基于本发明的上述制备方法，本发明继而提供一种核壳结构非晶硫化钴颗粒，其中，图1为该种核壳结构非晶硫化钴颗粒的X射线衍射谱图，图2为该种核壳结构非晶硫化钴颗粒的扫描电子显微镜照片，图3为该种核壳结构非晶硫化钴颗粒的透射电子显微镜照片。
基于本发明所制备的上述核壳结构非晶硫化钴颗粒，本发明进一步提供一种钾离子电池负极材料，其中，图4则示出了使用了该种钾离子电池负极材料的钾离子电池的充放电曲线。
本发明所提供的上述核壳结构非晶硫化钴颗粒的制备方法，具有简单、新颖的特点，生产周期短，粉末分散性好，通过该方法制备的核壳结构非晶硫化钴颗粒由于其具有特殊的结构和较小的尺寸，能够大大提高其导电性和较大比表面积，使其在离子电池领域能得到广泛的应用。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (10)

1.一种核壳结构非晶硫化钴颗粒的制备方法，其特征在于，所述核壳结构非晶硫化钴颗粒的核壳结构为碳壳包覆结构，所述制备方法包括如下步骤：
步骤1：将一定量的六水氯化钴[CoCl2·6H2O]、L-半胱氨酸和无水葡萄糖分别加入到去离子水中，完全溶解后配成混合溶液，然后将该混合溶液超声搅拌10～30min；
步骤2：将所述步骤1中获得的所述混合溶液超声搅拌后转移到反应釜中进行水热处理，该水热处理的水热温度保持在140～200℃，水热时间为2～12h，然后将反应生成的粉末进行离心收集并清洗洗涤，然后再真空干燥至少12h后得到所述核壳结构非晶硫化钴颗粒。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，通过控制无水葡萄糖的添加量来控制所述核壳结构非晶硫化钴颗粒的碳壳包覆结构的厚度。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤1中，所述六水氯化钴[CoCl2·6H2O]、L-半胱氨酸和无水葡萄糖的质量比为1:1:5或1:1:10或1:2:5。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤2中，所述清洗洗涤具体为：先使用去离子水清洗洗涤4次，后使用无水乙醇清洗洗涤2次。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤2中，所述反应釜为聚四氟乙烯反应釜。
6.一种使用权利要求1-5中任意一项所述的制备方法制备的核壳结构非晶硫化钴颗粒。
7.根据权利要求6所述的核壳结构非晶硫化钴颗粒，其特征在于，所述核壳结构非晶硫化钴颗粒的粒径为20nm～1000nm。
8.根据权利要求6或7所述的核壳结构非晶硫化钴颗粒，其特征在于，所述核壳结构非晶硫化钴颗粒为非晶。
9.一种权利要求6-8中任意一项所述的核壳结构非晶硫化钴颗粒在钾离子电池负极材料中的应用。
10.一种钾离子电池负极材料，其特征在于，所述钾离子电池负极材料基于根据权利要求6-8中任意一项所述的核壳结构非晶硫化钴颗粒制造。
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