CN112537798A - 一种钴酸锌纳米线的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种钴酸锌纳米线的制备方法，将六水氯化钴、氯化锌和氮三乙酸加入到去离子水中，磁力搅拌直至完全溶解；然后将异丙醇加入形成混合溶液，将混合溶液转移至聚四氟乙烯的反应釜中进行水热反应，反应完成后冷却至室温，钴酸锌前驱体产物通过水和乙醇洗涤、离心得到，然后放到真空干燥箱干燥；将干燥后的钴酸锌产物放到马弗炉中加热，得到中孔的钴酸锌纳米线。本发明提供的制备方法原材料资源丰富，价格低廉，生产稳定且产率高，对环境友好，便于工业化生产。制备的钴酸锌纳米线具有多孔中空结构，可以有效地适应体积膨胀并缩短Li+和电解质的转移距离，并且还可以适应Li+插入/提取过程中的巨大体积变化。
Description
技术领域
本发明涉及到钴酸锌纳米线技术领域，具体涉及一种钴酸锌纳米线的制备方法。
背景技术
利用电化学反应进行能源储存和转化是目前最有希望解决能源危机的一种途径，与其他储能方式相比，二次电池具有比能量高、循环寿命长、无记忆效应和无污染等优点，而锂电池具有量轻、储能大、功率大、自放电低和维护成本低等突出优势，成为最具有前景的能源储存器件之一。一个典型的锂电池有几部分组成：正极、负极、电解液、隔膜和外壳。而负极材料是决定电池性能的关键因素。为了改进锂电池的电化学性能，近年来广大科研人员进行了大量的研究。
专利CN 107032414 A公开一种柔性钴酸锌纳米线材料的制备方法，首先在碳布上生长锌基纳米基底，然后将碳布放置在锌盐和乙醇的混合溶液中浸润，接着在380～420℃的温度下加热3～5分钟，然后将锌盐、钴盐、添加剂和水混合，将碳布作为基底进行水热反应，水热反应温度在120～180℃，时间在5～12h，将产物过滤、洗涤、干燥，就得到了柔性钴酸锌纳米线材料。该方法采用以碳布为基底的水热法制备的钴酸锌纳米线操作步骤繁琐，且以碳布为基底，因碳布疏水易生长不稳定，反应物产率低，不易于工业化。
专利201610878534.3公开一种钴酸锌纳米线或纳米带电极材料的制备方法及其用途，首先将可溶性钴盐、可溶性锌盐、六亚甲基四胺和氟化铵粉末加入到蒸馏水中，超声并磁力搅拌均匀得到混合溶液。将混合溶液放到聚四氟乙烯的反应釜中进行水热反应，水热反应的温度为100～160℃，反应时间为6～20h，通过洗涤、干燥得到的紫色粉末产物。最后将得到的产物放入到管式炉煅烧，得到钴酸锌纳米线或纳米带。该方法反应的材料六亚甲基四胺易燃且具有腐蚀性，与氧化剂混合形成爆炸性混合物，不易储存且实验危险性大，氟化铵材料遇酸分解释放出腐蚀性的氟化氢气体，遇碱释放出刺激性的氨，受热分解为有毒的腐蚀性烟气，且对水体有害不能直接排于下水道，且处理困难,对环境危害大。
发明内容
本发明的目的提供一种简便的钴酸锌纳米线的制备方法。本发明改进合成方法，合成简单易于操作，合成产物稳定且产率高，易于工业化。用氮三乙酸材料替代六亚甲基四胺和氟化铵材料，简化合成材料，不仅降低成本，而且降低副产物的发生，而且氮三乙酸是一种良好的氨基螯合剂，氮三乙酸分解的最终产物为CO2和NH3，且几周后在河流中可以完全降解，对人体和环境危害小。
一种钴酸锌纳米线的制备方法，包括以下步骤：
(1)将六水氯化钴、氯化锌和氮三乙酸加入到去离子水中，磁力搅拌直至完全溶解；
(2)然后将异丙醇加入形成混合溶液，将混合溶液转移至聚四氟乙烯的反应釜中进行水热反应；
(3)反应完成后冷却至室温，钴酸锌前驱体产物通过水和乙醇洗涤、离心得到，然后放到真空干燥箱干燥；
(4)最后将干燥后的钴酸锌产物放到马弗炉中加热，得到中孔的钴酸锌纳米线。
其中，各物质的量按照以下配比：6mmol六水氯化钴、3mmol氯化锌、3mol氮三乙酸、35ml去离子水、5ml异丙醇。
步骤(2)中水热反应，反应温度为180℃，反应时间为6h。
步骤(4)中加热，先以3℃/min升温至150℃保温两小时，然后再以10℃/min升温至500℃保温一小时。
本发明提供的制备方法原材料资源丰富，价格低廉，生产稳定且产率高，对环境友好，便于工业化生产。制备的钴酸锌(ZnCo2O4)纳米线具有多孔中空结构，所得的具有多孔中空结构的ZnCo2O4纳米线可以有效地适应体积膨胀并缩短Li+和电解质的转移距离，并且还可以适应Li+插入/提取过程中的巨大体积变化。是一种应该在锂电上很好的负极材料，具有良好的市场前景。
附图说明
图1a为实施例的ZnCo2O4前驱体的低倍率扫描电镜图；
图1b为实施例的ZnCo2O4前驱体的高倍率扫描电镜图；
图2为实施例的ZnCo2O4的X射线衍射图谱。
具体实施方式
结合实施例说明本发明的具体技术方案。
首先将6mmol六水氯化钴、3mmol氯化锌和3mol氮三乙酸加入到35ml去离子水中，磁力搅拌直至完全溶解，然后将5ml异丙醇加入形成混合溶液，将混合溶液转移至50ml聚四氟乙烯的反应釜中进行水热反应，反应温度为180℃，反应时间为6h，反应完成后冷却至室温，钴酸锌前驱体产物通过水和乙醇洗涤、离心得到，然后放到真空干燥箱干燥。最后将干燥后的钴酸锌产物放到马弗炉中先以3℃/min升温至150℃保温两小时，然后再以10℃/min升温至500℃保温一小时，得到中孔的钴酸锌纳米线。
所得产物的扫描电镜图如图1a和图1b，X射线衍射图谱如图2所示。图2中各衍射峰的位置和强度和PDF#23-1390卡片一一对应，表明产物为尖晶石结构的ZnCo2O4。
本发明用氮三乙酸替换了六亚甲基四胺和氟化铵材料，对环境友好，节省成本，降低副产物的产生。简化了合成步骤，操作简便，生产稳定且产率高，适合大批量工业化生产。
Claims (4)
1.一种钴酸锌纳米线的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将六水氯化钴、氯化锌和氮三乙酸加入到去离子水中，磁力搅拌直至完全溶解；
(2)然后将异丙醇加入形成混合溶液，将混合溶液转移至聚四氟乙烯的反应釜中进行水热反应；
(3)反应完成后冷却至室温，钴酸锌前驱体产物通过水和乙醇洗涤、离心得到，然后放到真空干燥箱干燥；
(4)最后将干燥后的钴酸锌产物放到马弗炉中加热，得到中孔的钴酸锌纳米线。
2.根据权利要求1所述的一种钴酸锌纳米线的制备方法，其特征在于，各物质的量按照以下配比：6mmol六水氯化钴、3mmol氯化锌、3mol氮三乙酸、35ml去离子水、5ml异丙醇。
3.根据权利要求1所述的一种钴酸锌纳米线的制备方法，其特征在于，步骤(2)中水热反应，反应温度为180℃，反应时间为6h。
4.根据权利要求1所述的一种钴酸锌纳米线的制备方法，其特征在于，步骤(4)中加热，先以3℃/min升温至150℃保温两小时，然后再以10℃/min升温至500℃保温一小时。
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