CN111082027A - 一种生物质碳锂离子电池负极材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种生物质碳锂离子电池负极材料的制备方法。其具体操作如下：将香蒲果穗在氢氧化钠溶液中超声处理，再用去离子水清洗干净，然后转移至80℃的鼓风干燥箱中烘干；取一定量硝酸加入去离子水中，搅拌均匀后加入适量V2O5和LiNO3，搅拌30min至其完全溶解，将其转移至水热内胆中，在100~180℃的鼓风烘箱中水热10~24h；得到澄清溶液自然冷却至室温并转移至烧杯，将溶液在水浴条件下浓缩，再向溶液加入适量处理好的香蒲果穗，超声处理2h，然后转移至80℃的鼓风干燥箱中烘干；材料烘干后将其置于N2环境中，以3℃/min的升温速度，在500~700℃下煅烧3~5h，得到生物质碳/Li3VO4复合材料。本发明首次将生物质（香蒲）碳/Li3VO4复合材料用作锂离子电池负极材料，显示了良好电化学性能。

Description

一种生物质碳锂离子电池负极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池负极材料，特别涉及一种生物质（香蒲）碳/Li3VO4复合材料作为负极材料及其制备方法，属于电化学电源领域。
背景技术
近年来，人们对能源的需求日渐增加，使化石能源消耗加剧，然而随着传统的化石能源如煤、石油、天然气等的大量使用，生态环境问题也日益严重。为了缓解对化石燃料的依赖，人们正积极开发利用可代替的清洁能源。太阳能、风能、水能都是可再生的新型能源，但大多数清洁能源具有随机性、间歇性的特点，要提高此类能源的使用效率，必须开发高性能能源转换和存储设备。
锂离子电池具有无记忆效应、自放电少、循环寿命长、环境友好等优点，已在智能手机、笔记本电脑、动力汽车等领域中获得了广泛应用。然而当前商业化锂离子电池负极材料主要为改性天然石墨和人造石墨，其理论比容量相对较低，倍率性能差，难以满足人们日益增长的储能需求。因此，研究和开发新型负极材料已成为研究热点。
Li3VO4是一种新型锂离子电池负极材料，相比于商业化的石墨和Li4Ti5O12兼具高能量密度、高安全性能的优势。然而，Li3VO4电导性低，使其电化学反应动力学不佳，导致循环性能不理想。香蒲是一种草本植物，对土壤厚度和肥力要求低，在东北、华北、华中等地区的池沼、湖泊均有分布，资源十分丰富，其果穗具有蓬松多孔结构，由大量纤维构成，是一种理想的生物质碳材料。
发明内容
基于以上问题，本发明提供一种制备Li3VO4与种生物质碳均匀复合的负极材料。以碳增强导电性，显著提升Li3VO4电化学性能。一种生物质碳锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述的生物质碳为香蒲果穗烧结后的纳米碳材料。
所述的香蒲果穗在烧结前经氢氧化钠溶液中超声，再用去离子水清洗干净，然后转移至鼓风干燥箱中，60-80℃下烘干。氢氧化钠的浓度为1-2mol/L。
所述的烧结气氛为氮气或氩气，以升温速率为3-5℃/min升温至400-800℃，煅烧时间为3-6h。
本发明旨在开发一种新型锂离子电池用生物质炭材料。香蒲果穗是一种蓬松多孔结构，由大量絮状纤维构成，内部含有蛋白质、脂肪、碳水化合物、钙、磷、铁等微量成分及元素。其中微成分及元素在纤维中的呈三维网络分布并对纤维结构起支撑作用。本专利原理在于：1）首先利用氢氧化钠的强碱性特征，对香蒲果穗中的蛋白质、脂肪等微成分进行溶解，形成部分孔洞，同时对纤维整体结构进行固化并对纤维表面进行活化；2）通过去离子水清洗，祛除残留氢氧化钠；3）在保护气氛下烧结，首先使得纤维中水分沿特定孔洞方向逸出并使纤维向内收缩得到扁平结构，在随后的高温炭化过程中获得碳微米带形貌。本发明所得碳微米带作为锂离子电池负极显示了优异电化学性能，相比与未用NaOH进行活化的香蒲果穗炭化的材料而言，容量明显提升。
本发明的又一技术方案是提供一种生物质碳锂离子电池负极材料的制备方法，该生物质碳锂离子电池负极材料为生物质碳与Li3VO4复合锂离子电池负极材料，所述的生物质碳与Li3VO4复合锂离子电池负极材料是将钒酸锂的前驱体溶液与香蒲果穗超声，烘干，然后在氮气或氩气气氛下，以升温速率为3-5℃/min升温至500-700℃，煅烧3-6h所得。
所述的钒酸锂的前驱体溶液是硝酸水溶液中加入V2O5和LiNO3，搅拌至其完全溶解，再转移至水热内胆中，在100~180℃的鼓风烘箱中水热反应10~24h所得。
作为优选方案，所述的生物质碳与Li3VO4复合锂离子电池负极材料的制备方法如下：
（1）将香蒲果穗在氢氧化钠溶液中超声，再用去离子水清洗干净，然后在60-80℃下烘干，得到预处理的香蒲果穗；
（2）硝酸水溶液中加入V2O5和LiNO3，搅拌至其完全溶解，再转移至水热内胆中，在120℃的鼓风烘箱中水热反应24h；硝酸、LiNO3、V2O5的摩尔质量比5-15：5-8：1。
（3）将水热反应后所得溶液自然冷却至室温后在水浴条件下浓缩，再向溶液中加入预处理的香蒲果穗，超声，烘干后置于N2环境中，以升温速率为3℃升温至500℃下煅烧5小时，得到生物质碳/Li3VO4复合材料。
预处理的香蒲果穗与钒酸锂的前驱体的质量比为2-4：30-50。
本发明提供一种生物质碳/Li3VO4锂离子电池复合负极材料的制备方法，以V2O5、LiNO3、HNO3、去离子水、香蒲果穗为反应原料，通过水热反应、浸泡吸附、氮气烧结方法获得生物质碳/ Li3VO4复合材料。生物质碳/Li3VO4复合材料制备原理在于：1）首先利用氢氧化钠的强碱性，对香蒲果穗中的蛋白质、脂肪等微成分进行溶解，形成部分孔洞结构及碱性OH-修饰；2）用HNO3调控反应环境至强酸性，通过水热反应得到酸性前驱体溶液；3）将碱性OH-修饰的多孔香蒲果穗放置于强酸性前驱体溶液中，结合静电作用与多孔特性，增强前驱体与香蒲果穗的吸附；4）通过氮气烧结，使香蒲果穗原位碳化得到碳纤维，同时前驱体原位固相反应生成Li3VO4，最终获得Li3VO4与碳均匀复合的碳/Li3VO4材料。
本发明所涉及一种生物质碳/Li3VO4复合材料作为锂离子电池负极材料，具有以下几个显著的特点：
（1）合成工艺简单，可重复性强，成本低廉；
（2）所制备负极材料的生物质资源丰富，简单易得，环保；
（3）所制备的生物质碳/ Li3VO4复合材料中碳纤维直径约5-10 μm，长数十μm；
（4）所制备的生物质碳/ Li3VO4复合材料中生物质碳被Li3VO4颗粒包覆；
（5）所制备的生物质碳/Li3VO4复合材料首次用作锂离子电池负极材料，具有明显的充、放电平台和良好的循环稳定性。
附图说明
图1 实施例1-7中所用的样品原料（香蒲果穗）图。
图2 实施例1所制备样品的XRD图。
图3实施例1所制备样品的SEM图。
图4实施例1所制备样品的（a）首次充、放电曲线图和（b）循环性能图。
图5实施例2所制备样品的（a）首次充、放电曲线图和（b）循环性能图。
图6实施例3所制备样品的（a）首次充、放电曲线图和（b）循环性能图。
图7实施例4所制备样品的（a）首次充、放电曲线图和（b）循环性能图。
图8实施例5所制备样品的XRD图。
图9实施例5所制备样品的循环伏安曲线。
图10实施例5所制备样品的SEM图。
图11实施例5所制备样品的（a）首次充、放电曲线图和（b）循环性能图。
图12实施例6所制备样品的（a）首次充、放电曲线图和（b）循环性能图。
图13实施例7所制备样品的（a）首次充、放电曲线图和（b）循环性能图。
具体实施方式
实施例 1
将香蒲果穗（如图1）在氢氧化钠溶液中超声处理2h，再用去离子水清洗干净，然后转移至80℃的鼓风干燥箱中烘干；将烘干后的香蒲果穗置于N2环境中，以3℃/min的升温速度，在500℃下煅烧5h，得到黑色的生物质碳。所制备的样品经XRD图谱分析如图2所示，所得的衍射峰与Na2C60（PDF#00-047-1577）相对应，25°左右有一个宽的衍射峰，对应的是无定形C。因处理香蒲果穗时使用了NaOH，所以在XRD中出现了Na2C60的峰。所制备的样品的SEM如图3所示，香蒲果穗烧结之后呈微米带状，而且表面有褶皱，增大了材料的比表面面积，这种特殊形貌使得电池有较高储锂容量且循环稳定性好。
将材料按如下方法制成电池：将制得的样品与乙炔黑和聚偏氟乙烯按重量比为8:1:1的比例混合，以N-甲基毗咯烷酮为溶剂制成浆料，涂覆在10 μm厚度的铜箔上，在60℃下干燥10h后，裁剪成直径14mm的圆片，在120℃下真空干燥12h。以金属锂片为对电极，Celgard膜为隔膜，溶解有LiPF6（1mmol/L）的EC+DMC+DEC(体积比为1：1：1)溶液为电解液，在氩气保护的手套箱中组装成CR2025型电池。电池组装完后静置8h，再用CT2001电池测试系统进行恒流充放电测试，测试电压为3~0.01 V，电流密度为100 mA g-1。如图4为所制备的碳材料锂离子电池负极的首次充、放电曲线和循环性能图。如图4所示，首次充、放电比容量分别490.0和886.7mAh g-1，有明显的充、放电平台，循环50次之后充、放电容量分别为359.4和361.8 mAh g-1，显示了较好的电化学性能。
实施例 2
将香蒲果穗（如图1）用去离子水清洗干净，然后转移至80℃的鼓风干燥箱中烘干；将烘干后的香蒲果穗置于N2环境中，以3℃/min的升温速度，在600℃下煅烧5h，得到黑色的生物质碳。
将实施例2所得的材料按实施例1方法制成电池。如图5所示，首次充、放电比容量分别335.2和564.3mAh g-1，循环50次之后充、放电容量分别为251.6和253.7mAh g-1，电化学性能较差。
实施例3
将香蒲果穗（如图1）在氢氧化钠溶液中超声处理2h，再用去离子水清洗干净，然后转移至80℃的鼓风干燥箱中烘干；将烘干后的香蒲果穗置于N2环境中，以3℃/min的升温速度，在600℃下煅烧5h，得到黑色的生物质碳。
将实施例2所得的材料按实施例1方法制成电池。如图6所示，首次充、放电比容量分别508.0和916.9mAh g-1，有明显的充、放电平台，循环50次之后充、放电容量分别为315.9和378.0mAh g-1，显示了较好的电化学性能。
实施例4
将香蒲果穗（如图1）在氢氧化钠溶液中超声处理2h，再用去离子水清洗干净，然后转移至80℃的鼓风干燥箱中烘干；将烘干后的香蒲果穗置于N2环境中，以3℃/min的升温速度，在700℃下煅烧5h，得到黑色的生物质碳。
将实施例3所得的材料按实施例1方法制成电池。如图7所示，首次充、放电比容量分别465.3和865.6mAh g-1，有明显的充、放电平台，循环50次之后充、放电容量分别为353.5和355.3mAh g-1，显示了较好的电化学性能。
实施例5
将香蒲果穗（如图1）在浓度为1mol/L氢氧化钠溶液中超声处理2h，再用去离子水清洗干净，然后转移至80℃的鼓风干燥箱中烘干；取4mL硝酸加入36mL去离子水中，搅拌均匀后加入1mmolV2O5和6mmolLiNO3，搅拌30min至其完全溶解，将其转移至水热内胆中，在120℃的鼓风烘箱中水热24h；将水热所得溶液自然冷却至室温并转移至烧杯，再将溶液在水浴条件下浓缩至10mL，再加入1.5 g处理好的香蒲果穗，超声处理2h，然后转移至80℃的鼓风干燥箱中烘干；材料烘干后将其置于N2环境中，以3℃/min的升温速度，在500℃下煅烧5h，得到生物质碳/Li3VO4复合材料。所制备的样品经XRD图谱分析如图8所示， 25°左右有一个宽的衍射峰，对应的是无定形C，由于Li3VO4结晶性较差，图中没有Li3VO4衍射峰。如图9为所制备的生物质碳/ Li3VO4复合材料锂离子电池负极的循环伏安曲线，0.5-3.0V的氧化峰对应Li+从Li3VO4中脱出的过程，2.5-0.02V范围的还原峰对应固体电解质的形成和Li+嵌入Li3VO4的过程。结合XRD图谱、循环伏安曲线，可表明成功地制备了生物质碳/Li3VO4复合材料。所制备的样品的SEM如图10所示，复合材料烧结之后呈纤维状，生物质碳被Li3VO4颗粒包覆。
将材料按如下方法制成电池：将制得的样品与乙炔黑和聚偏氟乙烯按重量比为8:1:1的比例混合，以N-甲基毗咯烷酮为溶剂制成浆料，涂覆在10 μm厚度的铜箔上，在60℃下干燥10h后，裁剪成直径14mm的圆片，在120℃下真空干燥12h。以金属锂片为对电极，Celgard膜为隔膜，溶解有LiPF6（1mmol/L）的EC+DMC+DEC(体积比为1：1：1)溶液为电解液，在氩气保护的手套箱中组装成CR2025型电池。电池组装完后静置8h，再用CT2001电池测试系统进行恒流充放电测试，测试电压为3~0.01 V，电流密度为200 mA g-1。如图11为所制备的生物质碳/Li3VO4复合材料锂离子电池负极的首次充、放电曲线和循环性能图。如图10所示，首次充、放电比容量分别471.4和694.1mAh g-1，有明显的充、放电平台，循环100次之后充、放电容量分别为417.8和420.5 mAh g-1，显示了较好的电化学性能。
实施例6
将香蒲果穗（如图1）在浓度为1mol/L氢氧化钠溶液中超声处理2h，再用去离子水清洗干净，然后转移至80℃的鼓风干燥箱中烘干；取4mL硝酸加入36mL去离子水中，搅拌均匀后加入1mmolV2O5和6mmolLiNO3，搅拌30min至其完全溶解，将其转移至水热内胆中，在120℃的鼓风烘箱中水热24h；将水热所得溶液自然冷却至室温并转移至烧杯，再将溶液在水浴条件下浓缩至10mL，再加入1.5 g处理好的香蒲果穗，超声处理2h，然后转移至80℃的鼓风干燥箱中烘干；材料烘干后将其置于N2环境中，以3℃/min的升温速度，在600℃下煅烧5h，得到生物质碳/Li3VO4复合材料。
将实施例6所得的材料按实施例5方法制成电池。如图12所示，首次充、放电比容量分别476.1和719mAh g-1，有明显的充、放电平台，循环100次之后充、放电容量分别为420.5和422.7mAh g-1，显示了较好的电化学性能。
实施例7
将香蒲果穗（如图1）在浓度为1mol/L氢氧化钠溶液中超声处理2h，再用去离子水清洗干净，然后转移至80℃的鼓风干燥箱中烘干；取4mL硝酸加入36mL去离子水中，搅拌均匀后加入1mmolV2O5和6mmolLiNO3，搅拌30min至其完全溶解，将其转移至水热内胆中，在120℃的鼓风烘箱中水热24h；将水热所得溶液自然冷却至室温并转移至烧杯，再将溶液在水浴条件下浓缩至10mL，再加入1.5 g处理好的香蒲果穗，超声处理2h，然后转移至80℃的鼓风干燥箱中烘干；材料烘干后将其置于N2环境中，以3℃/min的升温速度，在700℃下煅烧5h，得到生物质碳/Li3VO4复合材料。
将实施例7所得的材料按实施例5方法制成电池。如图13所示，首次充、放电比容量分别442.1和653.5mAh g-1，有明显的充、放电平台，循环100次之后充、放电容量分别为409.0和411.9mAh g-1，显示了较好的电化学性能。

Claims (8)

1.一种生物质碳锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述的生物质碳为香蒲果穗烧结后的纳米碳材料。
2.根据权利要求1所述的生物质碳锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述的香蒲果穗在烧结前在浓度为1-2mol/L氢氧化钠溶液中超声一段时间，再用去离子水清洗干净，然后转移至鼓风干燥箱中，60-80℃下烘干后再烧结。
3.根据权利要求2所述的生物质碳锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述的烧结气氛为氮气或氩气，以升温速率为3-5℃/min升温至400-800℃，煅烧时间为3-6h。
4.根据权利要求3所述的生物质碳锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，该生物质碳锂离子电池负极材料还可以为生物质碳与Li3VO4复合锂离子电池负极材料，所述的生物质碳与Li3VO4复合锂离子电池负极材料是将钒酸锂的前驱体溶液与香蒲果穗超声，烘干，然后在氮气或氩气气氛下，以升温速率为3-5℃/min升温至500-700℃，煅烧3-6h所得。
5.根据权利要求4所述的生物质碳锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述的钒酸锂的前驱体溶液是硝酸水溶液中加入V2O5和LiNO3，搅拌至其完全溶解，再转移至水热内胆中，在100~180℃的鼓风烘箱中水热反应10~24h所得。
6.根据权利要求5所述的生物质碳锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，生物质碳与Li3VO4复合锂离子电池负极材料的制备方法如下：
（1）将香蒲果穗在氢氧化钠溶液中超声，再用去离子水清洗干净，然后在60-80℃下烘干，得到预处理的香蒲果穗；
（2）硝酸水溶液中加入V2O5和LiNO3，搅拌至其完全溶解，再转移至水热内胆中，在120℃的鼓风烘箱中水热反应24h，得到钒酸锂的前驱体；
（3）将水热反应后所得溶液自然冷却至室温后在水浴条件下浓缩，再向溶液中加入预处理的香蒲果穗，超声，烘干后置于N2环境中，以升温速率为3℃升温至500℃下煅烧5小时，得到生物质碳/Li3VO4复合材料。
7.根据权利要求6所述的生物质碳锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述的硝酸、LiNO3、V2O5的摩尔质量比5－15：5-8：1。
8.根据权利要求6所述的生物质碳锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，预处理的香蒲果穗与钒酸锂的前驱体的质量比为2-4：30-50。
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