CN112281258A - 一种Li3VO4/C纤维锂离子电池负极材料及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种静电纺丝制备Li3VO4/C纤维作为锂离子电池负极材料的方法。具体操作是：取一定量的LiNO3、草酸、偏钒酸铵和N,N‑二甲基甲酰胺加入到烧杯中，再向烧杯加入适量聚乙烯吡咯烷酮并搅拌12h形成蓝色透明溶液，然后转移至静电纺丝注射器中纺丝3h，结束后取下纺布在60℃烘箱中干燥12h，将烘干后的纺布置于N2环境中，以3℃/min的升温速度，在200‑300℃下预烧2‑3h，再以3℃/min的升温速度，在500‑800℃下煅烧5h得到Li3VO4/C纤维。

Description

一种Li3VO4/C纤维锂离子电池负极材料及制备方法
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池负极材料，特别涉及一种静电纺丝制备Li3VO4/C纤维锂离子电池负极材料的方法，属于电化学电源领域。
背景技术
随着科学技术的发展，能源危机和化石原料燃烧所带来的环境问题日益严峻，对人们的生活环境造成了极大影响。因此，人们正积极探寻可代替的清洁能源，太阳能、风能、水电和核能都是可再生新型能源，但是由于具有季节性、地域性和不连续性、难存储等特点，使得难以稳定应用，因此发展高性能储能设备又是一个新的挑战。
目前锂离子电池以其能量密度高、循环寿命长、环境友好和安全性能好等优点广泛应用于智能手机、笔记本电脑等消费电子产品，近年来又在电动汽车、光伏储电等领域展现出强劲的发展势头。向更轻薄发展的消费电子，以及亟待提高续航里程的电动汽车都对锂离子电池的能量密度提出了更高的要求。作为贡献能量的两大主要组成部分之一，锂离子电池负极一直是锂离子电池领域的研究热点。当前商业化锂离子电池负极材料主要为碳材料，其理论比容量相对较低，倍率性能差，难以满足下一代高性能锂离子电池的要求。因此，探索新型锂离子电池负极材料已经成为一种趋势。
Li3VO4是一种新型锂离子电池负极材料，相比于商业化的石墨和Li4Ti5O12兼具高能量密度、高安全性能的优势。然而，Li3VO4电导性不佳，并且Li3VO4易吸水使得其形貌与结构难以调控，使得Li3VO4电化学反应动力学不佳，导致循环性能不理想。基于以上背景，本发明开发一种纤维形貌的Li3VO4/C复合材料。材料表面呈褶皱状，材料比表面积增大，促进材料中的锂离子扩散，以碳复合提升电子在材料中的传输。最终，所制备的Li3VO4/C复合材料作为锂离子电池负极材料，表现出较好的电化学性能。
发明内容
本发明的目的在于开发一种以LiNO3、草酸、偏钒酸铵、聚乙烯吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺为原料，通过静电纺丝技术制备Li3VO4/C纤维锂离子电池负极材料，本发明的制备方法具体为：
（1）取一定量的LiNO3、草酸、偏钒酸铵和N,N-二甲基甲酰胺加入到烧杯中，再向烧杯加入适量聚乙烯吡咯烷酮并搅拌12h，形成蓝色透明溶液；
（2）将步骤（1）所得的蓝色透明溶液转移至静电纺丝注射器中，在电压为19-21 kV，温度为55-65℃条件下纺丝2-4 h，得到纺布；
（3）将步骤（2）所得纺布立即转移至60℃烘箱中干燥12h，干燥后置于N2环境中预烧2-3h，升温速度为3℃/min，预烧温度为200-300℃，再以3℃/min的升温速度，在500-800℃下煅烧5h。
所述的步骤（1）中LiNO3、草酸、偏钒酸铵的摩尔比为3-4：5-6：1；N,N-二甲基甲酰胺质量占总质量的65%~75%。，聚乙烯吡咯烷酮质量占总质量的10%~15%。
所制备的Li3VO4/C复合材料呈纤维状，纤维表面呈褶皱状。
本发明的目的在于开发一种Li3VO4/C纤维作为锂离子电池负极材料，反应原料为LiNO3、草酸、聚乙烯吡咯烷酮、偏钒酸铵、N, N-二甲基甲酰胺，制备方法为静电纺丝，N2气氛烧结。Li3VO4/C纤维制备原理在于：1）利用具有还原性和酸性的H2C2O4与NH4VO3发生化学反应，VO3 −的实际结构是V4O12 4−，在一定条件下，V4O12 4−变成蓝色的VO2+（V4O12 4−+16H++4e = 4VO2 + +12H2O），溶液中存在更多离子，提高前驱体离子电导率；2）以聚乙烯吡咯烷酮作为线型模板，吸附Li+、VO2+、NO3 −等粒子，经静电纺丝技术形成负载Li+、VO2+、NO3 −等粒子的聚乙烯吡咯烷酮纤维形貌；3）先在氮气气氛中低温预烧使部分聚乙烯吡咯烷酮裂解为碳，这部分碳能起到模板作用，使产物形貌经高温煅烧后仍能保持纤维的形貌。再在氮气环境中高温煅烧，聚乙烯吡咯烷酮充分裂解为碳，负载的Li+、VO2+、NO3 −等粒子进行反应得到Li3VO4。所制备的Li3VO4/C纤维尺寸均匀，表面呈褶皱状，作为锂离子电池负极显示了较好的电化学性能。
本发明所涉及一种静电纺丝制备Li3VO4/C锂离子电池负极材料的方法，具有以下几个显著的特点：
（1）合成工艺简单，可重复性强；
（2）所制备的Li3VO4/C呈纤维状，纤维表面呈褶皱状；
（3）所制备的Li3VO4/C纤维首次用作锂离子电池负极材料，具有明显的充、放电平台和良好的循环稳定性。
附图说明
图1 实施例1所制备样品的XRD图。
图2 实施例1所制备样品的SEM图。
图3 实施例1所制备样品的（a）首次充、放电曲线图和（b）循环性能图。
图4 实施例2所制备样品的（a）首次充、放电曲线图和（b）循环性能图。
图5 实施例3所制备样品的（a）首次充、放电曲线图和（b）循环性能图。
图6 实施例4所制备样品的SEM图。
图7 实施例4所制备样品的（a）首次充、放电曲线图和（b）循环性能图。
图8 实施例5所制备样品的SEM图。
图9 实施例5所制备样品的（a）首次充、放电曲线图和（b）循环性能图。
图10 实施例6所制备样品的SEM图。
图11 实施例6所制备样品的（a）首次充、放电曲线图和（b）循环性能图。
图12 实施例7所制备样品的SEM图。
图13 实施例7所制备样品的（a）首次充、放电曲线图和（b）循环性能图。
具体实施方式
实施例 1
称取7.5 mmol LiNO3、2.5 mmol偏钒酸铵、12.5 mmol H2C2O4 .2H2O加入到烧杯中，并加入适量N, N-二甲基甲酰胺，再向烧杯加入1.8g聚乙烯吡咯烷酮并搅拌12h形成蓝色透明溶液，然后转移至10 mL静电纺丝注射器中，在60℃温度下，20 kV电压下纺丝3h，纺丝结束后所得纺布立即转移至60℃烘箱中干燥12h，干燥后置于N2环境中，以3℃/min的升温速度，在200℃下预烧3h，再以3℃/min的升温速度，在600℃下煅烧5h得到Li3VO4/C纤维。所制备的样品经XRD图谱分析，如图1所示，所得的衍射峰与Li3VO4（PDF#38-1247）相对应，所制备的样品的SEM如图2所示，可以看出，Li3VO4/C呈纤维状。
将材料按如下方法制成电池：将制得的样品与乙炔黑和聚偏氟乙烯按重量比为8:1:1的比例混合，以N-甲基毗咯烷酮为溶剂制成浆料，涂覆在10 μm厚度的铜箔上，在60℃下干燥10h后，裁剪成直径14 mm的圆片，在120℃下真空干燥12h。以金属锂片为对电极，Celgard膜为隔膜，溶解有LiPF6（1mmol/L）的EC+DMC+DEC(体积比为1：1：1)溶液为电解液，在氩气保护的手套箱中组装成CR2025型电池。电池组装完后静置8h，再用CT2001电池测试系统进行恒流充放电测试，测试电压为3~0.01 V，电流密度为500 mA g-1。图3为所制备的Li3VO4/C锂离子电池负极的首次充、放电曲线和循环性能图。如图3所示，首次充、放电比容量分别616.9和787.6 mAh g-1，有明显的充、放电平台，循环50次之后充、放电容量分别为605.7和608.7 mAh g-1，电化学性能优异。
实施例 2
本实施例与实施例1的步骤完全相同，仅静电纺丝的电压不同。在19 kV电压下纺丝3h，所制备样品形貌无明显变化。将实施例2所得的材料按实施例1方法制成电池。如图4所示，首次充、放电比容量分别606.8和805.4 mAh g-1，有明显的充、放电平台，循环50次之后充、放电容量分别为574.4和575.4 mAh g-1，电化学性能良好。
实施例 3
本实施例与实施例1的步骤完全相同，仅静电纺丝的电压不同。在21 kV电压下纺丝3h，所制备样品形貌无明显变化。将实施例3所得的材料按实施例1方法制成电池。如图5所示，首次充、放电比容量分别552.4和771.7 mAh g-1，循环50次之后充、放电容量分别为570.7和573.0 mAh g-1，电化学性能良好。
实施例 4
本实施例与实施例1的步骤完全相同，仅不进行预烧的环境，直接以3℃/min的升温速度，在600℃下煅烧5h得到材料。所制备的样品的SEM如图6所示，可以看出没有预烧过程时，产物为不规则粘结状，无法获得纤维形貌。
将实施例4所得的材料按实施例1方法制成电池。如图7所示，首次充、放电比容量分别223.0和428.8 mAh g-1，首次库伦效率较低，循环50次之后充、放电容量分别为286.3和286.9 mAh g-1，电化学性能不理想。
实施例 5
本实施例与实施例1的步骤完全相同，仅预烧时间延长至5h，再以3℃/min的升温速度，在600℃下煅烧5h得到材料。所制备的样品的SEM如图8所示，可以看出预烧延长后，产物局部有粘结现象。
将实施例5所得的材料按实施例1方法制成电池。如图9所示，首次充、放电比容量分别499.1和645.1 mAh g-1，循环50次之后充、放电容量分别为508.2和509.2 mAh g-1，电化学性能不理想。
实施例 6
本实施例与实施例1的步骤完全相同，仅静电纺丝的电压不同，本实施例是在18 kV电压下纺丝3h，所制备的样品的SEM如图10所示，可以看出，当电压变为18 kV时，Li3VO4/C表面呈刻蚀状。
将实施例6所得的材料按实施例1方法制成电池。如图11所示，首次充、放电比容量分别488.0和635.9 mAh g-1，循环50次之后充、放电容量分别为475.8和476.9 mAh g-1，电化学性能不理想。
实施例 7
本实施例与实施例1的步骤完全相同，仅静电纺丝的电压不同，本实施例是在22 kV电压下纺丝3h，所制备的样品的SEM如图12所示，可以看出，当电压变为22 kV时，Li3VO4/C纤维呈带状，局部有粘结现象。
将实施例7所得的材料按实施例1方法制成电池。如图13所示，首次充、放电比容量分别460.7和667.5 mAh g-1，循环50次之后充、放电容量分别为479.7和481.6 mAh g-1，电化学性能不理想。
实施例 8
本实施例与实施例1的步骤相同，不添加N, N-二甲基甲酰胺，无法纺丝，更无法实现电池制品。
实施例 9
本实施例与实施例1的步骤相同，仅用LiNO3的1/2摩尔数的Li2CO3代替LiNO3，无法纺丝，更无法实现电池制品。

Claims (5)

1.一种静电纺丝制备锂离子电池负极材料Li3VO4/C纤维的方法，其特征在于，所述材料具体制备工艺如下：
（1）取一定量的LiNO3、草酸、偏钒酸铵和N,N-二甲基甲酰胺加入到容器中，再加入适量聚乙烯吡咯烷酮并搅拌形成蓝色透明溶液；
（2）将步骤（1）所得的蓝色透明溶液转移至静电纺丝注射器中，在电压为19-21 kV，温度为55-65℃条件下纺丝2-4 h，得到纺布；
（3）将步骤（2）所得纺布立即转移至烘箱中干燥，干燥后置于N2环境中，先在200-300℃下预烧，再在500-800℃下煅烧，得到锂离子电池负极材料Li3VO4/C纤维。
2.权利要求1所述的静电纺丝制备Li3VO4/C锂离子电池负极材料的方法，其特征在于，步骤（1）中LiNO3、草酸、偏钒酸铵的摩尔比为3-4：5-6：1；N,N-二甲基甲酰胺质量占总质量的65%~75%，聚乙烯吡咯烷酮质量占总质量的10%~15%。
3.权利要求1所述的静电纺丝制备Li3VO4/C锂离子电池负极材料的方法，其特征在于，步骤（2）中静电纺丝的电压为20 kV，纺丝时间为3h，纺丝时环境温度为60℃。
4.权利要求1所述的静电纺丝制备Li3VO4/C锂离子电池负极材料的方法，其特征在于，取下纺布后，立即将纺布转移至60-65℃烘箱中干燥10-12h。
5.权利要求1所述的静电纺丝制备Li3VO4/C锂离子电池负极材料的方法，其特征在于，步骤（3）中管式炉烧结气氛为N2，预烧温度200℃，升温速度为3℃/min，预烧时间为3h，再以3℃/min的升温速度，在600℃下煅烧5h。
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