CN110911672A - 一种Ga2O3/C纳米线锂离子电池负极材料的制备方法 - Google Patents

一种Ga2O3/C纳米线锂离子电池负极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种静电纺丝制备Ga2O3/C纳米线作为锂离子电池负极材料的方法。具体操作是：取一定量的Ga(NO3)3·xH2O、N,N‑二甲基甲酰胺和乙酰丙酮加入到烧杯中，再向烧杯加入适量聚乙烯吡咯烷酮并搅拌5h形成透明溶液，然后转移至静电纺丝注射器中纺丝5h，结束后取下纺布在100℃烘箱中干燥12h，将烘干后的纺布置于N2环境中，以5℃/min的升温速度，在500‑900℃下煅烧3h，得到Ga2O3/C纳米线。

Description

一种Ga2O3/C纳米线锂离子电池负极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池负极材料，特别涉及一种静电纺丝制备Ga2O3/C纳米线锂离子电池负极材料的方法，属于电化学电源领域。
背景技术
随着科学技术的发展，能源危机和化石原料燃烧所带来的环境问题日益严峻，对人们的生活环境造成了极大影响。因此，人们正积极探寻可代替的清洁能源，太阳能、风能、水电和核能都是可再生的新型能源，然而，由于具有季节性、地域性和不连续性、难存储等特点，使得难以稳定应用于工业生产和日常生活。为提高此类能源的利用率，研发高效、可重复利用的储能设备迫在眉睫。
锂离子电池具有高能量密度、长的循环寿命、环境友好和安全性能好等优点，已经在智能电网、电动汽车、智能手机、数码相机、笔记本电脑等领域发挥了重要作用。然而当前商业化锂离子电池负极材料主要为碳材料，其理论比容量相对较低，倍率性能差，难以满足下一代高性能锂离子电池的要求。因此，探索新型锂离子电池负极材料已经成为一种趋势。
ⅢA族元素由于其特殊的物理化学特性，一直是人们研究的焦点。Ga2O3是一种超宽禁带无机半导体材料，它的合成以及电化学性能研究具有十分重要的意义。将Ga2O3作为锂离子电池负极材料，具有超高理论容量（~1430mAh g-1），极具应用价值。然而，本身低的电导性以及形貌与结构难以调控使得Ga2O3电化学反应动力学不佳，导致循环性能不理想。基于以上背景，本发明开发一种纳米线形貌的Ga2O3/C复合材料，以纳米形貌促进材料中的锂离子扩散，以碳复合提升电子在材料中的传输。最终，所制备的Ga2O3/C复合材料作为锂离子电池负极材料，表现出较好的电化学性能。
发明内容
本发明的目的在于开发一种以Ga(NO3)3·xH2O、聚乙烯吡咯烷酮、乙酰丙酮、N,N-二甲基甲酰胺为原料，通过静电纺丝技术制备Ga2O3/C纳米线锂离子电池复合负极材料，本发明的制备方法具体为：
（1）取一定量的Ga(NO3)3·xH2O、N, N-二甲基甲酰胺和乙酰丙酮加入到烧杯中，再向烧杯加入适量聚乙烯吡咯烷酮并搅拌5h，形成透明溶液；
（2）将步骤（1）所得的透明溶液转移至静电纺丝注射器中纺丝得到纺布；
（3）将步骤（2）所得纺布干燥（纺布干燥温度为90-100℃，干燥时间为10-12h）后置于马弗炉中，氮气气氛下烧结即得到Ga2O3/C纳米线锂离子电池负极材料。
步骤（1）中所配置的透明溶液中，聚乙烯吡咯烷酮的质量分数为10%~15%；乙酰丙酮和Ga(NO3)3·xH2O的摩尔比为1:3-5。
所述的Ga(NO3)3·xH2O，储存：室温，Lot#：C10352573，CAS：69365-72-6。
购自Shanghai Macklin Biochemical Co.,Ltd. 1288 Canggong Rd, ShanghaiChemical Industry Park, Shanghai,China(201424).
步骤（2）中静电纺丝过程中的条件为：纺丝电压为12-18kV，纺丝时间为4-6h，纺丝时环境温度为50-70℃。作为优选方案静电纺丝过程中的条件为：纺丝电压为16kV，纺丝时间为5h，纺丝时环境温度为60℃。
步骤（3）中氮气气氛下以3-6℃/min的升温速率升温至500-900℃，烧结2-4 h。作为优选方案，在氮气气氛下以5℃/min的升温速率升温至750℃，烧结3h。
本发明的目的在于开发一种Ga2O3/C纳米线作为锂离子电池负极材料，反应原料为，Ga(NO3)3·xH2O、聚乙烯吡咯烷酮、乙酰丙酮、N, N-二甲基甲酰胺，制备方法为静电纺丝，N2气氛烧结。Ga2O3纳米线制备过程中利用乙酰丙酮与Ga(NO3)3·xH2O的络合反应3C5H8O2+ Ga(NO3)3·xH2O → (C5H8O2)3Ga3+ + 3NO3 -，抑制Ga(NO3)3·xH2O水解并增强与聚乙烯吡咯烷酮的吸附结合；本发明以聚乙烯吡咯烷酮作为线型模板，吸附(C5H8O2)3Ga3+、NO3 -，经静电纺丝技术形成负载(C5H8O2)3Ga3+、NO3 -的聚乙烯吡咯烷酮纳米线形貌；利用氮气烧结过程，促进负载的(C5H8O2)3Ga3+分解得到Ga2O3，同时聚乙烯吡咯烷酮原位碳化，得到Ga2O3/C复合纳米线。所制备的Ga2O3/C纳米线尺寸均匀，表面光滑，Ga2O3与C均匀分布，作为锂离子电池负极显示了较好的电化学性能。
本发明所涉及一种静电纺丝制备Ga2O3/C锂离子电池复合负极材料的方法，具有以下几个显著的特点：
（1）合成工艺简单，可重复性强；
（2）所制备的Ga2O3/C呈纳米线状，纳米线直径约100~200 nm，长度为数微米；
（3）所制备的Ga2O3/C中，Ga2O3与C均匀分布；
（4）所制备的Ga2O3/C纳米线首次用作锂离子电池负极材料，具有明显的充、放电平台和良好的循环稳定性。
附图说明
图1 实施例1所制备样品的XRD图。
图2 实施例1所制备样品的SEM图。
图3实施例1所制备样品的（a）首次充、放电曲线图和（b）循环性能图。
图4 实施例2所制备样品的光学照片。
图5实施例3所制备样品的（a）首次充、放电曲线图和（b）循环性能图。
图6实施例4所制备样品的（a）首次充、放电曲线图和（b）循环性能图。
具体实施方式
实施例 1
称取3mmol乙酰丙酮和10mmol Ga(NO3)3·xH2O加入到烧杯中，并加入适量N, N-二甲基甲酰胺，再向烧杯加入3g聚乙烯吡咯烷酮并搅拌12h形成无色透明溶液，然后转移至10mL静电纺丝注射器中，在60℃温度下，16 kV电压下纺丝5h，纺丝结束后所得纺布立即转移至100℃烘箱中干燥12h，干燥后置于N2环境中烧结3h，升温速度为5℃/min，烧结温度为750℃，得到Ga2O3/C纳米线。所制备的样品经XRD图谱分析，如图1所示，所得的衍射峰与Ga2O3（PDF#41-0013）相对应，25°左右有一个宽的衍射峰，对应的是无定形C，表明成功地制备了Ga2O3/C。所制备的样品的SEM如图2所示，可以看出，Ga2O3/C呈纳米线状，表面光滑，直径为100~200nm，长度为数微米。
将材料按如下方法制成电池：将制得的样品与乙炔黑和聚偏氟乙烯按重量比为8:1:1的比例混合，以N-甲基毗咯烷酮为溶剂制成浆料，涂覆在10μm厚度的铜箔上，在60℃下干燥10h后，裁剪成直径14mm的圆片，在120℃下真空干燥12h。以金属锂片为对电极，Celgard膜为隔膜，溶解有LiPF6（1mmol/L）的EC+DMC+DEC(体积比为1：1：1)溶液为电解液，在氩气保护的手套箱中组装成CR2025型电池。电池组装完后静置8h，再用CT2001电池测试系统进行恒流充放电测试，测试电压为3~0.01V，电流密度为200mA g-1。图3为所制备的Ga2O3/C锂离子电池负极的首次充、放电曲线和循环性能图。如图3所示，首次充、放电比容量分别972和1455.5mAh g-1，有明显的充、放电平台，循环50次之后充、放电容量分别为236.8和242.1mAh g-1，显示了较好的电化学性能。
实施例2
称取10 mmol Ga(NO3)3·xH2O加入到烧杯中，并加入适量N, N-二甲基甲酰胺，再向烧杯加入3g聚乙烯吡咯烷酮，搅拌12h后无法得到均匀溶液。所制备的样品如图4所示，为大量胶状物，无法进行静电纺丝。
实施例3
称取3 mmol乙酰丙酮和10 mmol Ga(NO3)3·xH2O加入到烧杯中，并加入适量N, N-二甲基甲酰胺，再向烧杯加入3g聚乙烯吡咯烷酮并搅拌12h形成无色透明溶液，然后转移至10mL静电纺丝注射器中，在60℃温度下，16 kV电压下纺丝5h，纺丝结束后所得纺布立即转移至100℃烘箱中干燥12h，干燥后置于N2环境中烧结3h，升温速度为5℃/min，烧结温度为650℃，得到Ga2O3/C纳米线。
将实施例3所得的材料的形貌与实施例1基本相同，按实施例1方法制成电池。如图5所示，首次充、放电比容量分别752.3和1296.5mAh g-1，有明显的充、放电平台，循环50次之后充、放电容量分别为181.6和183.6mAh g-1，显示了较好的电化学性能。
实施例4
称取3 mmol乙酰丙酮和10 mmol Ga(NO3)3·xH2O加入到烧杯中，并加入适量N, N-二甲基甲酰胺，再向烧杯加入3g聚乙烯吡咯烷酮并搅拌12h形成无色透明溶液，然后转移至10mL静电纺丝注射器中，在60℃温度下，16 kV电压下纺丝5h，纺丝结束后所得纺布立即转移至100℃烘箱中干燥12h，干燥后置于N2环境中烧结3h，升温速度为5℃/min，烧结温度为850℃，得到Ga2O3/C纳米线。
将实施例4所得的材料与实施例1基本相同，按实施例1方法制成电池。如图6所示，首次充、放电比容量分别897.5和1351 mAh g-1，有明显的充、放电平台，循环50次之后充、放电容量分别为229和233.9mAh g-1，显示了较好的电化学性能。

Claims (7)

1.一种Ga2O3/C纳米线锂离子电池负极材料的制备方法，采用静电纺丝制备锂离子电池负极材料Ga2O3/C纳米线，其特征在于，具体制备工艺如下：
（1）取Ga(NO3)3·xH2O、N, N-二甲基甲酰胺和乙酰丙酮加入到容器中，再加入聚乙烯吡咯烷酮搅拌形成透明溶液；
（2）将步骤（1）所得的透明溶液转移至静电纺丝注射器中纺丝得到纺布；
（3）将步骤（2）所得纺布干燥后置于马弗炉中，氮气气氛下烧结即得到Ga2O3/C纳米线锂离子电池负极材料。
2.根据权利要求1所述的Ga2O3/C纳米线锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所配置的透明溶液中，聚乙烯吡咯烷酮的质量分数为10%~15%；乙酰丙酮和Ga(NO3)3·xH2O的摩尔比为1:3-5。
3.根据权利要求1所述的Ga2O3/C纳米线锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中静电纺丝过程中的条件为：纺丝电压为12-18kV，纺丝时间为4-6h，纺丝时环境温度为50-70℃。
4.根据权利要求1所述的Ga2O3/C纳米线锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中静电纺丝过程中的条件为：纺丝电压为16kV，纺丝时间为5h，纺丝时环境温度为60℃。
5.根据权利要求1所述的Ga2O3/C纳米线锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，纺布干燥温度为90-100℃，干燥时间为10-12h。
6.根据权利要求1所述的Ga2O3/C纳米线锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中氮气气氛下以3-6℃/min的升温速率升温至500-900℃，烧结2-4 h。
7.根据权利要求1所述的Ga2O3/C纳米线锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中氮气气氛下以5℃/min的升温速率升温至750℃，烧结3h。
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CN112281258A (zh) * 2020-10-20 2021-01-29 三峡大学 一种Li3VO4/C纤维锂离子电池负极材料及制备方法
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