CN112331812B - 一种MoO2纳米棒负极材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种MoO2纳米棒负极材料的制备方法，将前体材料放置瓷舟中，在氮气气氛下，进行高温退火处理5 h得到MoO2电极材料；将MoO2电极材料、导电炭黑Super P和PVDF胶黏剂混合均匀，形成混合物，然后加入N,N‑二甲基吡咯烷酮，直至得到均一的黑色胶状浆料；将黑色胶状浆料均匀的涂布在经稀盐酸超声清洗后的铜箔上，制备成锂离子电池电极。通过一步溶剂热法合成MoO2纳米棒前体材料，通过高温退火处理得到最终的材料，然后机械分散制备的复合电极材料浆液，再通过真空干燥箱干燥得到最终的电极材料。具有优异的电化性能。制备方法简单，成本低、材料独特新颖等优点，具有一定商业化实际应用的潜力。

Description

一种MoO2纳米棒负极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子动力电池负极材料和纳米材料制备技术领域，特别涉及一种MoO2纳米棒负极材料的制备方法。
背景技术
目前，商业化的铅酸电池、镍氢等可循环电池的能量和功率密度已经不能够满足大型储能器件的要求。同时它们还存在很多问题，比如环境污染大、回收成本高和难度大、便携性差。新型的储能电池(锂空电池、钠离子电池、钾离子电池、燃料电池、锌离子电池等)，还存在循环差和安全性等问题，因此离实际应用还有较长的路。具有充放电效率高、循环寿命长、高比容量、自放电低和价格相对低廉的锂离子电池已经被广泛的应用各种领域,逐步成为储能系统的主流。但是，随着人们生活水平的提高，对高功率密度和能量密度、长循环寿命的锂离子电池的需求增大。为了适应现代化的大型用电设备，如纯电动汽车、高能量密度的移动电源、大型智能电网和混合动力汽车等的需求，开发高性能锂离子电池负极材料成为了当前一个研究热点问题。
钼基氧化物已经广泛应用到各种领域，比如气体分离/储存、污水处理、光学器件和储能等。通过调控反应条件可以得到形貌规整的材料，结构均匀、规整的钼基氧化物能够具有较优异的储锂性能。另外，钼基氧化物进行硫化或硒化可以得到钼基硫化物或钼基硒化物，也已经被较为广泛的研究，其在锂离子电极材料方面的性能取得不错的成果。
当前锂离子负极材料的研究，主要是集中在开发不同形貌的过渡金属氧化物和过渡金属硫化物，已经取得了比较好的成果。但是，对于MoO2纳米棒的研究还较少。相比与其它方法得到MoO2材料，通过简易的溶剂热法和高温退火处理得到的MoO2纳米棒具有更高的容量，其主要归因于其能够保持良好的结构。
发明内容
本发明的目的是提供一种纳米棒负极材料的制备方法，使MoO2纳米棒更具有优异的电化性能，达到制备方法简单、降低生产成本，实现MoO2纳米棒商业化实际应用的潜力。
本发明是采用以下技术方案实现的。一种MoO2纳米棒负极材料的制备方法，其特征在于，其步骤如下：
a)称取1.00～1.5g四水七钼酸铵和量取0.8～1.2mL乙二胺，然后将其加入到40mL去离子水中，搅拌10min，使固体完全溶解，形成混合溶液；
b)在上述混合溶液中加入1～2mol/L的盐酸溶液，调节至pH值为4～5，继续搅拌10min；
c)将步骤b)形成的溶液转移到油浴锅，加热至50℃反应2h；
d)用乙醇和水洗涤步骤c)反应后的生成物，除去其中未反应的离子；经离心分离后所得生成物置于烘箱中干燥，干燥后，得到前体材料；
e)将所述前体材料放置瓷舟中，在氮气气氛下，进行高温退火处理5h得到MoO2电极材料；
f)将MoO2电极材料、导电炭黑Super P和PVDF胶黏剂以7：2：1的质量比混合均匀，形成混合物，然后加入N,N-二甲基吡咯烷酮，用高速内旋式打浆机分散浆液，每次1min重复6～10次，直至得到均一的黑色胶状浆料；
g)将上述黑色胶状浆料均匀的涂布在经稀盐酸超声清洗后的铜箔上，置于真空烘箱中干燥，干燥时间为12h，制备成锂离子电池电极。
进一步，所述铜箔的厚度为35μm。
本发明通过一步溶剂热法合成MoO2纳米棒前体材料，通过高温退火处理得到最终的材料，然后机械分散制备的复合电极材料浆液，再通过真空干燥箱干燥得到最终的电极材料。经过电化学测试可知MoO2纳米棒复合电极材料具有高比容量和长循环寿命的电化性能。同时，这种MoO2纳米棒复合电极材料具有制备方法简单，成本低、材料独特新颖等优点，具有一定商业化实际应用的潜力。
附图说明
图1为本发明的制备流程图；
图2为本发明制备材料的X射线衍射(XRD)图谱；
图3为本发明制备的MoO2纳米棒负极材料的扫描电镜图；
图4为本发明制备的MoO2纳米棒负极材料在100mA g-1电流密度下的循环曲线图。
具体实施方法
以下结合附图和实施例对本发明做进一步说明。参见图1至图4。一种MoO2纳米棒负极材料的制备方法，其步骤如下(如图1所示)：
a)称取1.00～1.5g四水七钼酸铵和量取0.8～1.2mL乙二胺，然后将其加入到40mL去离子水中，搅拌10min，使固体完全溶解，形成混合溶液；
b)在上述混合溶液中加入1～2mol/L的盐酸溶液，调节至pH值为4～5，继续搅拌10min；
c)将步骤b)形成的溶液转移到油浴锅，加热至50℃反应2h；
d)用乙醇和水洗涤步骤c)反应后的生成物，除去其中未反应的离子；经离心分离后所得生成物置于烘箱中干燥，干燥后，得到前体材料；
e)将所述前体材料放置瓷舟中，在氮气气氛下，进行高温退火处理5h得到MoO2电极材料；
f)将MoO2电极材料、导电炭黑(Super P)和PVDF胶黏剂以7：2：1的质量比混合均匀，形成混合物，然后加入N,N-二甲基吡咯烷酮，用高速内旋式打浆机分散浆液，每次1min重复6～10次，直至得到均一的黑色胶状浆料；
g)将上述黑色胶状浆料均匀的涂布在经稀盐酸超声清洗后的铜箔上，置于真空烘箱中干燥，干燥时间为12h，制备成锂离子电池电极。
进一步，所述铜箔的厚度为35μm。
实施例1：以下介绍本发明的一个较佳实施案例。一种MoO2纳米棒负极材料的制备方法，其步骤如下：
a)称取1.2g四水七钼酸铵和量取1.0mL乙二胺，然后将其加入到40mL去离子水中，继续搅拌10min使固体完全溶解；
b)加入1mol/L的盐酸溶液，调节上述混合溶液的pH值达到4.5，继续搅拌10min；
c)将上述溶液转移到油浴锅，加热至50℃反应2h；
d)用乙醇、水洗涤上述反应生成物，除去其中未反应的离子；将离心分离所得生成物置于烘箱中干燥，干燥后，得到前体材料；
e)前体材料放置瓷舟中，在氮气气氛下，进行高温退火处理5h得到MoO2电极材料；
f)将MoO2电极材料，导电炭黑(Super P)和PVDF胶黏剂以7：2：1的质量比混合均匀，然后将混合物加入N,N-二甲基吡咯烷酮，用高速内旋式打浆机分散浆液，每次1min重复6～ 10次，得到均一的黑色胶状浆料；
g)将上述得到的黑色胶状浆料均匀的涂布在事先处理好的铜箔上，置于真空烘箱中干燥，干燥时间为12h以制备锂离子电池的电极。
实施例2：以下再介绍本发明的一个较佳实施案例。一种MoO2纳米棒负极材料的制备方法，其步骤如下：
a)称取1.3g四水七钼酸铵和量取1.1mL乙二胺，然后将其加入到40mL去离子水中，继续搅拌10min使固体完全溶解；
b)加入1.2mol/L的盐酸溶液，调节上述混合溶液的pH值达到4.2，继续搅拌10min；
c)将上述溶液转移到油浴锅，加热至50℃反应2h；
d)用乙醇、水洗涤上述反应生成物，除去其中未反应的离子；将离心分离所得生成物置于烘箱中干燥，干燥后，得到前体材料；
e)前体材料放置瓷舟中，在氮气气氛下，进行高温退火处理5h得到MoO2电极材料；
f)将MoO2电极材料，导电炭黑(Super P)和PVDF胶黏剂以7：2：1的质量比混合均匀，然后将混合物加入N,N-二甲基吡咯烷酮，用高速内旋式打浆机分散浆液，每次1min重复6～ 10次，得到均一的黑色胶状浆料；
g)将上述得到的黑色胶状浆料均匀的涂布在事先处理好的铜箔上，置于真空烘箱中干燥，干燥时间为12h以制备锂离子电池的电极。
实施例3：以下还介绍本发明的一个较佳实施案例。一种MoO2纳米棒负极材料的制备方法，其步骤如下：
a)称取1.4g四水七钼酸铵和量取1.15mL乙二胺，然后将其加入到40mL去离子水中，继续搅拌10min使固体完全溶解；
b)加入1.4mol/L的盐酸溶液，调节上述混合溶液的pH值达到4.3，继续搅拌10min；
c)将上述溶液转移到油浴锅，加热至50℃反应2h；
d)用乙醇、水洗涤上述反应生成物，除去其中未反应的离子；将离心分离所得生成物置于烘箱中干燥，干燥后，得到前体材料；
e)前体材料放置瓷舟中，在氮气气氛下，进行高温退火处理5h得到MoO2电极材料；
f)将MoO2电极材料，导电炭黑(Super P)和PVDF胶黏剂以7：2：1的质量比混合均匀，然后将混合物加入N,N-二甲基吡咯烷酮，用高速内旋式打浆机分散浆液，每次1min重复6～ 10次，得到均一的黑色胶状浆料；
g)将上述得到的黑色胶状浆料均匀的涂布在事先处理好的铜箔上，置于真空烘箱中干燥，干燥时间为12h以制备锂离子电池的电极。
实施例4：以下再介绍本发明的又一个较佳实施案例。一种MoO2纳米棒负极材料的制备方法，其步骤如下：
a)称取1.5g四水七钼酸铵和量取1.2mL乙二胺，然后将其加入到40mL去离子水中，继续搅拌10min使固体完全溶解；
b)加入1.8mol/L的盐酸溶液，调节上述混合溶液的pH值达到4.6，继续搅拌10min；
c)将上述溶液转移到油浴锅，加热至50℃反应2h；
d)用乙醇、水洗涤上述反应生成物，除去其中未反应的离子；将离心分离所得生成物置于烘箱中干燥，干燥后，得到前体材料；
e)前体材料放置瓷舟中，在氮气气氛下，进行高温退火处理5h得到MoO2电极材料；
f)将MoO2电极材料，导电炭黑(Super P)和PVDF胶黏剂以7：2：1的质量比混合均匀，然后将混合物加入N,N-二甲基吡咯烷酮，用高速内旋式打浆机分散浆液，每次1min重复6～ 10次，得到均一的黑色胶状浆料；
g)将上述得到的黑色胶状浆料均匀的涂布在事先处理好的铜箔上，置于真空烘箱中干燥，干燥时间为12h以制备锂离子电池的电极。
本发明电池的组装及其测试：
将上述制备好的待测电极组装成纽扣电池来评估。以锂箔为参比电极，聚丙烯多孔膜 (Celgard 2300)为隔膜，电解液为1mol/L的LiPF6与碳酸亚乙酯和碳酸二乙酯(w/w，1/1)的混合溶液，在充满高纯氩气的手套箱中进行组装电池。在LAND-CT2001C系统上，测试电流密度为100mA g-1，测试电压范围为5mV-3.0V。
通过MoO2纳米棒负极材料的XRD图谱，在衍射角度(deg)26°、37°、53.5°处观察到较强的衍射强度(a.u.)峰值(如图2所示)，表明产物的结构是MoO2化合物。
在图3中，显示了MoO2负极材料的扫描电镜照片，从扫描电镜中可以看出MoO2材料呈现棒状结构，其直径大约为50～150nm。
从图4的MoO2纳米棒负极在100mA g-1电流密度下的循环曲线，可以看出在前24圈循环的容量降低之后循环趋于平稳，循环250圈后达到873mAh g-1。MoO2纳米棒负极首圈的库仑效率高达63.3％。循环10圈后，MoO2纳米棒负极的库仑效率维持在98％～100％之间。
本发明的合成方法，关键是溶液的pH、反应的温度、时间以及退火处理的温度。相比其它的MoO2锂离子负极材料，MoO2纳米棒负极材料具有较优异的电化学性能，可以应用于各种大型储能设备。同时，这种MoO2纳米棒负极材料制备方法简单、反应时间短、材料新颖等优点，具有潜在的商业应用前景。

Claims (2)

1.一种锂离子电池的电极，所述电极通过如下步骤得到：
将MoO2电极材料，导电炭黑和PVDF胶黏剂以 7：2：1的质量比混合均匀，然后将混合物加入N,N-二甲基吡咯烷酮，用高速内旋式打浆机分散浆液，每次1 min重复6 ~ 10次，得到均一的黑色胶状浆料；
将上述得到的黑色胶状浆料均匀的涂布在事先处理好的铜箔上，置于真空烘箱中干燥，干燥时间为12 h以制备锂离子电池的电极；
其中，所述MoO2电极材料为直径为50~150 nm的纳米棒状结构；
所述MoO2电极材料的制备步骤如下：
a）称取1.3 g 四水七钼酸铵和量取1.1mL乙二胺，然后将其加入到40 mL去离子水中，继续搅拌10 min使固体完全溶解；
b）加入1.2 mol/L的盐酸溶液，调节混合溶液的pH值达到4.2，继续搅拌10 min；
c）将上述溶液转移到油浴锅，加热至50 ℃反应2 h；
d）用乙醇、水洗涤反应生成物，除去其中未反应的离子; 将离心分离所得生成物置于烘箱中干燥，干燥后，得到前体材料；
e）前体材料放置瓷舟中，在氮气气氛下，进行高温退火处理5 h得到MoO2电极材料；
将制备好的待测锂离子电池的电极组装成纽扣电池来评估，以锂箔为参比电极，聚丙烯多孔膜为隔膜，电解液为1mol/L的LiPF6与碳酸亚乙酯和碳酸二乙酯的混合溶液，在充满高纯氩气的手套箱中进行组装电池，在LAND-CT2001C系统上，测试电流密度为100 mA g-1，测试电压范围为5 mV-3.0 V，循环250圈后比容量达到873 mAh g-1，首圈的库仑效率63.3%，循环10圈后，库仑效率维持在98%~100%之间。
2. 根据权利要求1所述的一种锂离子电池的电极，其特征在于，所述铜箔的厚度为 35μm。
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