CN107275639B - 纳米颗粒组装的CoP/C分级纳米线及其制备方法和应用 - Google Patents

纳米颗粒组装的CoP/C分级纳米线及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及纳米颗粒组装的CoP/C分级纳米线的制备方法，其直径为500‑600纳米，由直径为100‑150纳米的CoP纳米颗粒组装而成，CoP纳米颗粒表面有碳层包覆，碳层厚度为2‑3纳米。所述的CoP/C分级纳米线的制备方法，将Co‑NTC前驱体和次亚磷酸钠在氮气气氛下煅烧，自然冷却至室温即可得到纳米颗粒组装的CoP/C分级纳米线。本发明的有益效果是：作为钠离子电池负极活性材料时，表现出优异的循环稳定性与高倍率特性、是高倍率、长寿命钠离子电池的潜在应用材料。

Description

纳米颗粒组装的CoP/C分级纳米线及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于纳米材料与电化学器件技术领域，具体涉及纳米颗粒组装的CoP/C分级纳米线的制备方法，该材料可作为钠离子电池负极活性材料。
背景技术
锂离子电池因其同时具有高的能量密度与功率密度等优点已被广泛应用于手机、数码相机、笔记本电脑等移动电子领域。然而，随着电动汽车、智能电网时代的到来，锂离子电池的大规模发展受到锂资源短缺的瓶颈制约。与锂相比，钠储量丰富、分布广泛、成本低廉，并且与锂具有相似的理化性质，因而钠离子电池在大规模储能领域里具有更加广阔的前景。然而，钠离子的半径比锂离子的半径大，相比于锂离子来说钠离子很难进入电极材料，所以传统的锂离子电池负极材料无法应用在钠离子电池上。因此，研究基于新型纳米电极材料的大容量、长寿命、低成本钠离子电池是当前低碳经济时代钠离子电池研究的前沿和热点之一。纳米材料具有高的比表面积以及更好的活性，作为钠离子电池电极材料时与电解液接触面积大、钠离子脱嵌距离短，能有效提高材料的电活性，作为低成本钠离子电池电极材料时具有显著的优势。
相对于碳质材料，过渡金属磷化物电极材料具有卓越的电化学稳定性和热稳定性，为获得优越的循环性能提供了基础。其中磷化钴由于具有特殊的晶体结构，其作为电极材料时具有较高的离子扩散速度和电子运输能力，为获得优秀的电化学性能提供了条件，是十分具有应用潜力的钠离子电池负极材料之一。近年来，CoP材料作为钠离子电池负极材料已被研究，但是纳米颗粒组装的CoP/C分级纳米线电极材料仍未报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术而提供的，目的在于提出一种纳米颗粒组装的CoP/C分级纳米线的制备方法，该方法工艺简单，制备的CoP/C分级纳米线具有优良的电化学性能。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是：CoP/C分级纳米线，其直径为500-600纳米，由直径为100-150纳米的CoP纳米颗粒组装而成，CoP纳米颗粒表面有碳层包覆，碳层厚度为2-3纳米。
所述的CoP/C分级纳米线的制备方法，将Co-NTC前驱体和次亚磷酸钠在氮气气氛下煅烧，自然冷却至室温即可得到纳米颗粒组装的CoP/C分级纳米线。
按上述方案，所述的Co-NTC前驱体采用下述制备方法得到，包括有以下步骤：
1)将CoCl2·6H2O加入去离子水中，搅拌溶解；
2)向步骤1)得到的溶液依次加入氮川三乙酸、异丙醇，搅拌均匀；
3)将步骤2)所得溶液转入反应釜中，加热反应；取出，自然冷却至室温；
4)将步骤3)所得产物离心过滤，洗涤所得沉淀物，烘干，得到Co-NTC前驱体。
按上述方案，所述的Co-NTC前驱体与次亚磷酸钠的摩尔用量比为：Co-NTC前驱体：次亚磷酸钠＝1:12～36。
按上述方案，所述的锻烧温度为700-800℃，时间为2-4小时。
按上述方案，步骤1)所述的CoCl2·6H2O为6mmol，去离子水为30～35mL，步骤2)所述的氮川三乙酸的量为3mmol，所述的异丙醇为10～15mL。
按上述方案，步骤3)所述的加热反应温度为180～200℃，反应时间为6～7小时。
CoP/C分级纳米线在作为钠离子电池负极活性材料的应用。
本发明的有益效果是：本发明主要是基于一维纳米线结构的独特优势，通过水热以及在氮气气氛下煅烧的过程合成出纳米颗粒组装的CoP/C分级纳米线，其作为钠离子电池负极活性材料时，表现出优异的循环稳定性与高倍率特性、是高倍率、长寿命钠离子电池的潜在应用材料。作为钠离子电池负极活性材料时，在100mA/g电流密度下进行恒流充放电测试，其首次放电比容量可达412mAh/g，循环100次后，放电比容量为215mAh/g。在1000mA/g大电流密度下，其首次放电比容量可达410mAh/g，循环500次后，放电比容量为118mAh/g。本发明工艺简单，合成时间短，条件温和，符合绿色化学的要求，利于市场化推广。
附图说明
图1是本发明实施案例1的CoP/C分级纳米线的XRD图。
图2是本发明实施案例1的CoP/C分级纳米线的扫描电镜图。
图3是本发明实施案例1的CoP/C分级纳米线的Raman图。
图4是本发明实施案例1的CoP/C分级纳米线的透射电镜图。
图5是本发明实施案例1的CoP/C分级纳米线作为钠离子电池负极材料在100mA/g电流密度下的电池循环性能曲线图。
图6是本发明实施案例1的CoP/C分级纳米线作为钠离子电池负极材料在1000mA/g电流密度下的电池循环性能曲线图。
图7是本发明实施案例1的CoP/C分级纳米线作为钠离子电池负极材料在不同电流密度下的电池倍率性能曲线图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1：
纳米颗粒组装的CoP/C分级纳米线的制备方法，包括一下步骤：
1)将6mmol CoCl2·6H2O加入30ml去离子水中，在常温下搅拌20min使其溶解；
2)向步骤1)得到的溶液加入3mmol氮川三乙酸，在常温下搅拌30min，使溶液混合均匀；
3)向步骤2)得到的溶液加入10mL异丙醇，在常温下搅拌5小时；
4)将步骤3)所得溶液转入100mL反应釜中，在180℃烘箱中反应6小时；取出反应釜，自然冷却至室温；
5)将步骤4)所得产物离心过滤，用去离子水和无水乙醇反复洗涤所得沉淀物，在70℃烘箱中烘干，得到Co-NTC前驱体；
6)将步骤5)所得Co-NTC前驱体取0.5mmol、18mmol次亚磷酸钠放到管式炉中在氮气气氛下800℃煅烧4小时，自然冷却至室温即可得到纳米颗粒组装的CoP/C分级纳米线。
以本实例的产物纳米颗粒组装的CoP/C分级纳米线为例，其结构由X-射线衍射仪确定。如图1所示，X-射线衍射图谱(XRD)表明，纳米颗粒组装的分级纳米线为CoP/C，无其它杂相。如图2所示，场发射扫描电镜(FESEM)测试表明，该分级纳米线直径500-600纳米，由直径为100-150纳米的CoP纳米颗粒组装而成。如图3所示，拉曼光谱(Raman)测试表明，该分级纳米线中有碳存在。如图4所示，高分辨透射电镜(HRTEM)测试表明该纳米线具有良好的晶体结构，且表面有碳层包覆，碳层厚度为2-3纳米。
本发明制备纳米颗粒组装的CoP/C分级纳米线作为钠离子电池负极活性材料，钠离子电池的制备方法其余步骤与通常的制备方法相同。负极片的制备方法如下，采用纳米颗粒组装的CoP/C分级纳米线作为活性材料，乙炔黑作为导电剂，羧甲基纤维素作为粘结剂，活性材料、乙炔黑、羧甲基纤维素的质量比为70:20:10；将它们按比例充分混合后，加入少量异丙醇，研磨均匀，超声30分钟，再将其均匀涂布在铜箔上，在70℃的烘箱干燥2h后，用冲孔机冲成圆片后备用。以1M的NaClO4溶解于碳酸乙烯酯(EC)和碳酸二乙酯(DEC)中作为电解液，钠片为负极，Whatman1820-125为隔膜，CR2016型不锈钢为电池外壳组装成扣式钠离子电池。
以本实例所得的纳米颗粒组装的CoP/C分级纳米线为例，如图6所示，在100mA/g电流密度下进行恒流充放电测试，其首次放电比容量可达412mAh/g，循环100次后，放电比容量为215mAh/g。在1000mA/g大电流密度下，其首次放电比容量可达410mAh/g，循环500次后，放电比容量为118mAh/g。该结果表明纳米颗粒组装的CoP/C分级纳米线具有优异的循环性能和卓越的倍率特性，是长寿命、高功率钠离子电池的潜在应用材料。
实施例2：
纳米颗粒组装的CoP/C分级纳米线的制备方法，包括一下步骤：
1)将6mmol CoCl2·6H2O加入30ml去离子水中，在常温下搅拌20min使其溶解；
2)向步骤1)得到的溶液加入3mmol氮川三乙酸，在常温下搅拌30min，使溶液混合均匀；
3)向步骤2)得到的溶液加入10mL异丙醇，在常温下搅拌5小时；
4)将步骤3)所得溶液转入100mL反应釜中，在180℃烘箱中反应6小时；取出反应釜，自然冷却至室温；
5)将步骤4)所得产物离心过滤，用去离子水和无水乙醇反复洗涤所得沉淀物，在70℃烘箱中烘干，得到Co-NTC前驱体；
6)将步骤5)所得Co-NTC前驱体取0.5mmol、18mmol次亚磷酸钠放到管式炉中在氮气气氛下750℃煅烧2小时，自然冷却至室温即可得到纳米颗粒组装的CoP/C分级纳米线。
以本发明的产物纳米颗粒组装的CoP/C分级纳米线为例，该分级纳米线直径500-600纳米，由直径为100-150纳米的纳米颗粒组装而成。
以本实例所得的纳米颗粒组装的CoP/C分级纳米线为例，在100mA/g的电流密度下，首次放电比容量可达401mAh/g，循环100次后放电比容量为202mAh/g。
实施例3：
纳米颗粒组装的CoP/C分级纳米线的制备方法，包括一下步骤：
1)将6mmol CoCl2·6H2O加入30ml去离子水中，在常温下搅拌20min使其溶解；
2)向步骤1)得到的溶液加入3mmol氮川三乙酸，在常温下搅拌30min，使溶液混合均匀；
3)向步骤2)得到的溶液加入10mL异丙醇，在常温下搅拌5小时；
4)将步骤3)所得溶液转入100mL反应釜中，在180℃烘箱中反应6小时；取出反应釜，自然冷却至室温；
5)将步骤4)所得产物离心过滤，用去离子水和无水乙醇反复洗涤所得沉淀物，在70℃烘箱中烘干，得到Co-NTC前驱体；
6)将步骤5)所得Co-NTC前驱体取0.5mmol、18mmol次亚磷酸钠放到管式炉中在氮气气氛下700℃煅烧2小时，自然冷却至室温即可得到纳米颗粒组装的CoP/C分级纳米线。
以本发明的产物纳米颗粒组装的CoP/C分级纳米线为例，该分级纳米线直径500-600纳米，由直径为100-150纳米的纳米颗粒组装而成。
以本实例所得的纳米颗粒组装的CoP/C分级纳米线为例，在100mA/g的电流密度下，首次放电比容量可达403mAh/g，循环100次后放电比容量为200mAh/g。
实施例4：
纳米颗粒组装的CoP/C分级纳米线的制备方法，包括一下步骤：
1)将6mmol CoCl2·6H2O加入35ml去离子水中，在常温下搅拌20min使其溶解；
2)向步骤1)得到的溶液加入3mmol氮川三乙酸，在常温下搅拌30min，使溶液混合均匀；
3)向步骤2)得到的溶液加入15mL异丙醇，在常温下搅拌5小时；
4)将步骤3)所得溶液转入100mL反应釜中，在180℃烘箱中反应6小时；取出反应釜，自然冷却至室温；
5)将步骤4)所得产物离心过滤，用去离子水和无水乙醇反复洗涤所得沉淀物，在70℃烘箱中烘干，得到Co-NTC前驱体；
6)将步骤5)所得Co-NTC前驱体取0.5mmol、12mmol次亚磷酸钠放到管式炉中在氮气气氛下800℃煅烧4小时，自然冷却至室温即可得到纳米颗粒组装的CoP/C分级纳米线。
以本发明的产物纳米颗粒组装的CoP/C分级纳米线为例，该分级纳米线直径500-600纳米，由直径为100-150纳米的纳米颗粒组装而成。
以本实例所得的纳米颗粒组装的CoP/C分级纳米线为例，在100mA/g的电流密度下，首次放电比容量可达398mAh/g，循环100次后放电比容量为198mAh/g。
实施例5：
纳米颗粒组装的CoP/C分级纳米线的制备方法，包括一下步骤：
1)将6mmol CoCl2·6H2O加入30ml去离子水中，在常温下搅拌20min使其溶解；
2)向步骤1)得到的溶液加入3mmol氮川三乙酸，在常温下搅拌30min，使溶液混合均匀；
3)向步骤2)得到的溶液加入10mL异丙醇，在常温下搅拌5小时；
4)将步骤3)所得溶液转入100mL反应釜中，在180℃烘箱中反应6小时；取出反应釜，自然冷却至室温；
5)将步骤4)所得产物离心过滤，用去离子水和无水乙醇反复洗涤所得沉淀物，在70℃烘箱中烘干，得到Co-NTC前驱体；
6)将步骤5)所得Co-NTC前驱体取0.5mmol、6mmol次亚磷酸钠放到管式炉中在氮气气氛下700℃煅烧2小时，自然冷却至室温即可得到纳米颗粒组装的CoP/C分级纳米线。
以本发明的产物纳米颗粒组装的CoP/C分级纳米线为例，该分级纳米线直径500-600纳米，由直径为100-150纳米的纳米颗粒组装而成。
以本实例所得的纳米颗粒组装的CoP/C分级纳米线为例，在100mA/g的电流密度下，首次放电比容量可达405mAh/g，循环100次后放电比容量为201mAh/g。
实施例6：
纳米颗粒组装的CoP/C分级纳米线的制备方法，包括一下步骤：
1)将6mmol CoCl2·6H2O加入35ml去离子水中，在常温下搅拌20min使其溶解；
2)向步骤1)得到的溶液加入3mmol氮川三乙酸，在常温下搅拌30min，使溶液混合均匀；
3)向步骤2)得到的溶液加入15mL异丙醇，在常温下搅拌5小时；
4)将步骤3)所得溶液转入100mL反应釜中，在180℃烘箱中反应7小时；取出反应釜，自然冷却至室温；
5)将步骤4)所得产物离心过滤，用去离子水和无水乙醇反复洗涤所得沉淀物，在70℃烘箱中烘干，得到Co-NTC前驱体；
6)将步骤5)所得Co-NTC前驱体取0.5mmol、18mmol次亚磷酸钠放到管式炉中在氮气气氛下700℃煅烧4小时，自然冷却至室温即可得到纳米颗粒组装的CoP/C分级纳米线。
以本发明的产物纳米颗粒组装的CoP/C分级纳米线为例，该分级纳米线直径500-600纳米，由直径为100-150纳米的纳米颗粒组装而成。
以本实例所得的纳米颗粒组装的CoP/C分级纳米线为例，在100mA/g的电流密度下，首次放电比容量可达395mAh/g，循环100次后放电比容量为196mAh/g。

Claims (6)

1.CoP/C分级纳米线的制备方法，所述的CoP/C分级纳米线，其直径为500-600纳米，由直径为100-150纳米的CoP纳米颗粒组装而成，CoP纳米颗粒表面有碳层包覆，碳层厚度为2-3纳米，将Co-NTC前驱体和次亚磷酸钠在氮气气氛下煅烧，自然冷却至室温即可得到纳米颗粒组装的CoP/C分级纳米线；所述的Co-NTC前驱体采用下述制备方法得到，包括有以下步骤：
1)将CoCl2·6H2O加入去离子水中，搅拌溶解；
2)向步骤1)得到的溶液依次加入氮川三乙酸、异丙醇，搅拌均匀；
3)将步骤2)所得溶液转入反应釜中，加热反应；取出，自然冷却至室温；
4)将步骤3)所得产物离心过滤，洗涤所得沉淀物，烘干，得到Co-NTC前驱体。
2.根据权利要求1所述的CoP/C分级纳米线的制备方法，其特征在于所述的Co-NTC前驱体与次亚磷酸钠的摩尔用量比为：Co-NTC前驱体：次亚磷酸钠＝1:12～36。
3.根据权利要求1所述的CoP/C分级纳米线的制备方法，其特征在于所述煅 烧的温度为700-800℃，时间为2-4小时。
4.根据权利要求1所述的CoP/C分级纳米线的制备方法，其特征在于步骤1)所述的CoCl2·6H2O为6mmol，去离子水为30～35mL，步骤2)所述的氮川三乙酸的量为3mmol，所述的异丙醇为10～15mL。
5.根据权利要求1所述的CoP/C分级纳米线的制备方法，其特征在于步骤3)所述的加热反应温度为180～200℃，反应时间为6～7小时。
6.权利要求1所述的CoP/C分级纳米线在作为钠离子电池负极活性材料的应用。
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