CN106654190A - 一维In2O3/C纤维复合材料、其制备方法和应用 - Google Patents

一维In2O3/C纤维复合材料、其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种一维In2O3/C纤维复合材料、其制备方法和应用，包括以下步骤：(1)将铟盐、聚丙烯腈(PAN)在溶剂中混合均匀，得到纺丝前驱体混合溶液；(2)将纺丝前驱体混合溶液在高压下进行静电纺丝，得到纤维前驱体；(3)将所得纤维前驱体在氮气氛中以500～650℃煅烧3～5h；(4)在空气氛中以100～120℃煅烧3～5h，得到一维In2O3/C纤维复合材料材料。本发明制备的一维In2O3/C纤维复合材料，结构均一、氧化铟粒子尺寸微小、均匀分布在碳纤维内外。该材料用于锂离子电池负极时，在100mA g‑1、100圈循环之后具有高达350mAh g‑1的容量。

Description

一维In2O3/C纤维复合材料、其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及储能材料、新能源以及电化学领域，尤其是一维In2O3/C纤维复合材料、其制备方法和应用。
背景技术
随着世界能源需求的日益增加，石油、煤、天然气等作为主要能源迅速地被消耗殆尽，而且它们燃烧还会产生温室气体和其他有毒有害的物质(SO2、NO2等)，因此，寻找可再生的绿色能源是当下最紧迫的任务。
锂离子电池作为上世纪90年代的新型能源，一直倍受人们广泛的关注，且广泛应用于电动汽车、移动设备、电站储能等领域。缺乏优秀的负极材料也是导致锂离子电池容量和使用寿命受到限制的主要原因之一。传统的金属氧化物负极材料有着理论比容量高、原料丰富、价格低廉等优点，同时也受到导电性差、循环性能差等缺点的制约。因此，寻找一种具有良好的比容量及循环性能的负极材料对于锂离子电池领域具有重大的意义。
氧化铟(In2O3)作为锂离子电池的负极材料，具有理论比容量(965mA h g-1)较高、结构稳定、毒性小等优点。但是纯氧化铟作为锂离子电池负极材料时，存在以下的缺陷：纯In2O3负极材料在100mA g-1条件下循环100圈之后容量即衰减到52.9mAh g-1，循环稳定性差、比容量低。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种一维In2O3/C纤维复合材料、其制备方法和应用，其目的在于通过采用静电纺丝技术制备得到一种具有均一的线状结构的In2O3/C纤维复合材料，直径范围为600～750纳米，长度范围为5～10微米，In2O3颗粒均匀分布在碳纤维内外，颗粒大小约30～50纳米，并将其应用于锂离子电池负极材料，发现其有良好的循环稳定性，由此解决现有技术的氧化铟锂离子电池负极材料的循环稳定性差、比容量低的技术问题。
为实现上述目的，按照本发明的原料，提供了一种一维In2O3/C纤维复合材料，所述复合材料的化学式组成为In2O3/C，其中In2O3纳米颗粒分布在碳纤维内部和表面，其In2O3纳米颗粒的质量百分数为32.3％～36.3％，余量为C。
优选地，所述碳纤维的直径范围为600～750纳米，长度范围为5～10微米。
优选地，所述In2O3颗粒大小为30～50纳米。
优选地，所述复合材料用于锂离子电池负极材料时，在100mA g-1、100圈循环之后具有232～350mAh g-1的容量。
按照本发明的另一个方面，提供了一种一维In2O3/C纤维复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将铟盐、聚丙烯腈和N,N-二甲基甲酰胺混合均匀，制备得到铟盐前驱体纺丝液；
(2)将步骤(1)所述前驱体纺丝液在高压下纺丝，得到前驱体一维纤维；所述纺丝电压为15～22KV，推注速率0.5～1.2mm/min；
(3)将步骤(2)所述一维纤维在惰性气氛中，优选为氮气气氛中，500～650℃煅烧3～5h，冷却后得到碳化后的纤维；
(4)将步骤(3)所述碳化后的纤维在空气氛中，100～120℃煅烧3～5h，得到一维In2O3/C纤维复合材料。
优选地，步骤(1)所述铟盐为硝酸铟。
优选地，步骤(1)所述硝酸铟、聚丙烯腈和N,N-二甲基甲酰胺的照质量比为0.75～1:1～1.25:10～10.75。
优选地，步骤(2)所述纺丝电压为22KV，所述推注速率为1.2mm/min。
优选地，步骤(3)所述煅烧的升温速率为5℃/min。
优选地，步骤(4)所述煅烧的升温速率为5℃/min.
按照本发明的另一个方面，提供了一种所述一维In2O3/C纤维复合材料的应用，应用于锂离子电池负极材料
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，能够取得下列有益效果。
(1)本发明制备得到的一维In2O3/C纤维复合材料具有均一的线状结构直径范围为600～750纳米，长度范围为5～10微米，In2O3颗粒均匀分布在碳纤维内外，颗粒大小为30～50纳米，结构独特；
(2)本发明提供了一种在碳纤维内嵌入活性材料的方法，通过静电纺丝技术将In2O3纳米颗粒和一维碳纤维复合，其合成方法简单环保，新颖独特，合成原料价廉易得；
(3)将本发明制备得到的一维In2O3/C纤维复合材料应用于锂离子电池负极材料时，其在100mA g-1、100圈循环之后具有高达350mAh g-1的容量，相较于纯的In2O3负极材料，循环性能和使用寿命有了极大的提高，在锂离子电池负极材料领域具有很大的应用前景。
附图说明
图1是本发明实施例中一维In2O3/C纤维复合材料制备的工艺流程图；
图2是本发明实施例1的制备工艺得到的一维In2O3/C纤维复合材料的SEM图；
图3是本发明实施例1的制备工艺得到的一维In2O3/C纤维复合材料的TEM图；
图4是本发明实施例1的制备工艺得到的一维In2O3/C纤维复合材料的X射线衍射图；
图5是本发明实施例1的制备工艺得到的一维In2O3/C纤维复合材料的热重反应图：
图6是本发明实施例1的制备工艺得到的一维In2O3/C纤维复合材料的循环性能图；
图7是本发明实施例1的制备工艺得到的一维In2O3/C纤维复合材料和单纯In2O3负极材料循环性能对比图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
本发明提供的一种一维In2O3/C纤维复合材料，化学式组成为In2O3/C，其中In2O3纳米颗粒均匀分布在碳纤维内部和表面，其In2O3纳米颗粒的质量百分数为32.3％～36.3％，余量为C，碳纤维的直径范围为600～750纳米，长度范围为5～10微米，In2O3颗粒大小为30～50纳米。用于锂离子电池负极材料时，在100mA g-1、100圈循环之后具有232～350mAh g-1的容量。
所述的一维In2O3/C纤维复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将铟盐、聚丙烯腈和N,N-二甲基甲酰胺按照质量比0.75～1:1～1.25:10～10.75混合均匀，制备得到铟盐前驱体纺丝液；铟盐优选为硝酸铟，质量比优选为1:1:10.5；
(2)将步骤(1)所述前驱体纺丝液在高压下纺丝，得到前驱体一维纤维；所述纺丝电压为15～22KV，推注速率0.5～1.2mm/min；优选为纺丝电压为22KV，推注速率1.2mm/min；
(3)将步骤(2)所述一维纤维在惰性气氛中，优选氮气气氛中，以升温速率为5℃/min升至500～650℃煅烧3～5h，冷却后得到碳化后的纤维；
(4)将步骤(3)所述碳化后的纤维在空气氛中，以升温速率为5℃/min升至100～120℃煅烧3～5h，得到一维In2O3/C纤维复合材料。
作为铟源，常用的铟盐及碱有硝酸铟、醋酸铟、三氯化铟、氢氧化铟。它们的价格相近，但是醋酸铟熔点为280℃，三氯化铟加热至300℃时升华、在600℃时挥发，而氢氧化铟在加热过程中会逐步失水分解为氧化铟。由于纺丝纤维碳化至少需要在500℃下较长时间保温，上述三种铟源在此碳化保温过程中，均难免发生副反应，导致产物不纯，复合材料的性能也受到影响，故而优选硝酸铟作为原料。
硝酸铟分解后，得到的产物为氧化铟(In2O3)。但是由于碳化所需高温保温时间较长，故而部分氧化铟会与碳在高温下反应，被还原为铟。为了解决这个问题，故而在步骤(3)的碳化后，补充了在较低温度(100～120℃)煅烧3～5小时的步骤(4)。在步骤(4)中，铟在空气中被氧化，得到氧化铟(In2O3)，即得到最终的一维In2O3/C纤维复合材料。
以下为实施例：
实施例1：
一种如图1所示的本发明的一维In2O3/C纤维复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)纺丝前驱体溶液的制备：按质量比为1:1:10.5称取硝酸铟(In(NO3)3)、聚丙烯腈(PAN)和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)，搅拌24h，使其混合均匀，得到纺丝前驱体溶液。
(2)纤维前驱体的制备：将上述步骤(1)制得的纺丝前驱体溶液在静电纺丝设备中纺丝，电压为22KV、推注速率1.2mm/min。
(3)结构稳定的纤维制备：将上述(2)所述的纤维前驱体放置在氮气中煅烧，煅烧温度为650℃，保温时间5h，得到结构稳定的纤维。
(4)一维In2O3/C纤维复合锂离子负极材料的制备：将上述(3)所得的结构稳定的纤维置于管式炉中在空气中煅烧，煅烧温度120℃，煅烧时间5h，得到图2、图3所示的一维In2O3/C纤维复合材料。
由图2和图3可以看出，In2O3纳米颗粒均匀地嵌入在碳纤维内外，碳纤维的直径范围为600～750纳米，长度范围为5～10微米，In2O3颗粒大小约30～50纳米。
经检测，本实施例中的一维In2O3/C纤维复合材料的衍射图谱(XRD)如图4所示，通过对比可以看出本实施例制备得到了In2O3。本实施例中的一维In2O3/C纤维复合材料的热重图谱(TG)如图5所示，经热重分析In2O3纳米颗粒的质量百分数为36.3％，余量为C，结果证实了本实施例制备得到了In2O3/C纤维复合材料。图6是本发明实施例1的制备工艺得到的一维In2O3/C纤维复合材料的循环性能图，该材料用于锂离子电池负极材料时，100mA g-1、100圈循环之后具有高达350mAh g-1的容量；图7是本发明实施例1的制备工艺得到的一维In2O3/C纤维复合材料和单纯In2O3负极材料循环性能对比图，可以看出，与纯In2O3负极材料相比，本发明实施例1的制备工艺得到的一维In2O3/C纤维复合材料应用于锂离子负极材料时表现出更高的循环容量和循环稳定性。
实施例2：
一种如图1所示的本发明的一维In2O3/C纤维复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)纺丝前驱体溶液的制备：按质量比为0.75:1:10.75称取硝酸铟(In(NO3)3)、聚丙烯腈(PAN)和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)，搅拌24h，使其混合均匀，得到纺丝前驱体溶液。
(2)纤维前驱体的制备：将上述步骤(1)制得的纺丝前驱体溶液在静电纺丝设备中纺丝，电压为20KV、推注速率1mm/min。
(3)结构稳定的纤维制备：将上述(2)所述的纤维前驱体放置在氮气中煅烧，煅烧温度为600℃，保温时间4h，得到结构稳定的纤维。。
(4)一维In2O3/C纤维复合锂离子负极材料的制备：将上述(3)所得的结构稳定的纤维置于管式炉中通入氩气煅烧，煅烧温度120℃，煅烧时间3h，制备得到了一维In2O3/C纤维复合材料。
经检测，本实施例中的一维In2O3/C纤维复合材料中In2O3的质量百分数为约34.5％，用于锂离子电池材料时，100mA g-1、100圈循环之后具有高达278mAh g-1的容量。
实施例3：
一种如图1所示的本发明的一维In2O3/C纤维复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)纺丝前驱体溶液的制备：按质量比为0.75:1.25:10称取硝酸铟(In(NO3)3)、聚丙烯腈(PAN)和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)，搅拌24h，使其混合均匀，得到纺丝前驱体溶液。
(2)(2)纤维前驱体的制备：将上述步骤(1)制得的纺丝前驱体溶液在静电纺丝设备中纺丝，电压为15KV、推注速率0.5mm/min。
(3)结构稳定的纤维制备：将上述(2)所述的纤维前驱体放置在氮气中煅烧，煅烧温度为500℃，保温时间3h，得到结构稳定的纤维。
(4)一维In2O3/C纤维复合锂离子负极材料的制备：将上述(3)所得的结构稳定的纤维置于管式炉中通入氩气煅烧，煅烧温度100℃，煅烧时间3h，制备得到了一维In2O3/C纤维复合材料。
经检测，本实施例中的一维In2O3/C纤维复合材料中In2O3的质量百分数为32.3％，用于锂离子电池材料时，100mA g-1、100圈循环之后具有高达232mAh g-1的容量。
实施例4：
一种如图1所示的本发明的一维In2O3/C纤维复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)纺丝前驱体溶液的制备：按质量比为0.8:1.2:10称取硝酸铟(In(NO3)3)、聚丙烯腈(PAN)和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)，搅拌24h，使其混合均匀，得到纺丝前驱体溶液。
(2)本实施例的步骤(2)与实施例1的步骤(2)相同。
(3)结构稳定的纤维制备：将上述(2)所述的纤维前驱体放置在氮气中煅烧，煅烧温度为500℃，保温时间3h，得到结构稳定的纤维。
(4)一维In2O3/C纤维复合锂离子负极材料的制备：将上述(3)所得的结构稳定的纤维置于管式炉中通入空气煅烧，煅烧温度110℃，煅烧时间4h，得到一维In2O3/C纤维复合材料。
经检测，本实施例中的一维In2O3/C纤维复合材料中In2O3的质量百分数为33.4％，用于锂离子电池负极材料时，100mA g-1、100圈循环之后具有高达256mAh g-1的容量。
由以上各实施例可见，本发明制备的一维In2O3/C纤维复合材料用于锂离子电池负极材料时，具有综合性能优良，结构独特、循环性能好等优点。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种一维In2O3/C纤维复合材料，其特征在于，所述复合材料的化学式组成为In2O3/C，其中In2O3纳米颗粒分布在碳纤维内部和表面，其In2O3纳米颗粒的质量百分数为32.3％～36.3％，余量为C。
2.如权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述碳纤维的直径范围为600～750纳米，长度范围为5～10微米。
3.如权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述In2O3颗粒大小为30～50纳米。
4.如权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述复合材料用于锂离子电池负极材料时，在100mA g-1、100圈循环之后具有232～350mAh g-1的容量。
5.一种一维In2O3/C纤维复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将铟盐、聚丙烯腈和N,N-二甲基甲酰胺混合均匀，制备得到铟盐前驱体纺丝液；
(2)将步骤(1)所述前驱体纺丝液在高压下纺丝，得到前驱体一维纤维；所述纺丝电压为15～22KV，推注速率0.5～1.2mm/min；所述纺丝电压优选为22KV，所述推注速率优选为1.2mm/min；
(3)将步骤(2)所述一维纤维在惰性气氛中，优选为氮气气氛中，500～650℃煅烧3～5h，冷却后得到碳化后的纤维；
(4)将步骤(3)所述碳化后的纤维在空气氛中，100～120℃煅烧3～5h，得到一维In2O3/C纤维复合材料。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述铟盐为硝酸铟。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述硝酸铟、聚丙烯腈和N,N-二甲基甲酰胺的照质量比为0.75～1:1～1.25:10～10.75。
8.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述煅烧的升温速率为5℃/min。
9.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述煅烧的升温速率为5℃/min。
10.一种如权利要求1～4任意一项所述一维In2O3/C纤维复合材料的应用，其特征在于，应用于锂离子电池负极材料。
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