CN104577108A - 一种用于锂离子电池负极材料铁酸钴纳米纤维的制备方法 - Google Patents

一种用于锂离子电池负极材料铁酸钴纳米纤维的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于锂离子电池负极材料铁酸钴纳米纤维的制备方法，属于高分子材料和化学电源技术领域。本发明材料是一种锂离子电池用铁酸钴纳米纤维负极材料，首先通过静电纺丝技术制备PAN／PVP／C4H6CoO4／Fe(NO3)3复合纳米纤维膜，再将所制得的复合纳米纤维膜进行煅烧处理得到铁酸钴纳米纤维。本发明所述的制备工艺简单，操作方便，生产成本低，适于大量生产，所制备的铁酸钴纳米纤维负极材料，克服了以往纳米颗粒负极材料易团聚，循环稳定性差的弱点，同时提高了该类材料的初始比容量及循环性能，其优异的电化学性能使得在锂离子电池领域有着巨大的应用前景。

Description

一种用于锂离子电池负极材料铁酸钴纳米纤维的制备方法
技术领域
本发明涉及一种用于锂离子电池负极材料及制备方法，尤其涉及一种锂离子电池负极材料铁酸钴纳米纤维的制备方法；属于高分子材料和化学电源技术领域。
背景技术
锂离子二次电池具有比容量高、工作电压高、循环寿命长、安全无污染等优点，成为当今发展最快和最受重视的高能蓄电池。而电极材料是提高电池性能的关键所在，因此锂离子二次电池正、负电极材料的研究和开发是目前电池材料的研究重点之一。为了获得更高的能量密度，引入高比容量负极材料是提高锂离子电池比能量的重要途径之一。
目前商业化锂离子电池负极材料使用的多为碳材料，其容量仅为300～370mAhg-1。虽然商业化碳负极材料具有很好的循环性，但比容量太低，显然不能满足高比能量电池的发展需要，因此，迫切需要进行新型高容量负极材料的研究。而过渡金属钴氧化物的锂离子电池负极材料特性引起了国内外研究者们的极大关注，其比容量高达700～1000mAhg-1，约为石墨化碳材料的2～3倍，很有潜质成为一种新型高容量锂离子二次电池负极材料。此前，合成钴氧化物的方法，主要包括溶胶-凝胶法、模板法、高温分解法、水热法以及冷冻干燥法等。然而，无论是合成的纳米颗粒还是钴氧化物薄膜，首次不可逆容量及快速的容量衰减都不利于这类材料的实际应用。所以，希望通过对这类材料的结构和形貌进行改进，能提高材料的电化学性能，从而满足锂离子电池负极材料高比容量、循环性能好的要求。
发明内容
针对现有技术的不足与缺点，本发明要解决的问题是提供一种用于锂离子电池负极材料的铁酸钴纳米纤维的制备及应用。
本发明采用的的技术方案为，首先通过静电纺丝技术制备PAN／PVP／C4H6CoO4／Fe(NO3)3复合纳米纤维膜，再将所制的PAN／PVP／C4H6CoO4／Fe(NO3)3复合纳米纤维膜放在管式炉中进行煅烧处理，煅烧结束后即可得到铁酸钴纳米纤维负极材料。具体步骤如下：
(1)称取一定量的聚丙烯腈(PAN)溶解于N，N-二甲基甲酰胺(DMF)配制质量分数为8～15％的DMF溶液，搅拌均匀，然后将聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)按PAN／PVP＝9：1加入上述溶液中，最后加入乙酸钴(C4H6CoO4·4H2O)和硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)(摩尔比为1：2)，放入磁性转子，并调节适当转速，所配溶液用磁力搅拌器搅拌20～60min至完全溶胀，然后在室温下搅拌8～24小时至均匀。
(2)将步骤(1)中配制的纺丝液在静电纺丝装置中纺出均匀的纳米纤维膜，纺丝条件：电压为12～20kV，收集距离为15～25cm，纺丝液体流速为0.3～2.0ml／h。
(3)将步骤(2)中纺出的纳米纤维膜放入高温管式炉中，在空气氛中从室温加热到500～900℃，保持温度3～8h，升温速率为0.5～5℃／min。
由于采用了上述技术方案，本发明具有如下优点和效果：
(1)本发明所述的制备工艺简单，操作方便，生产成本低，适于大量生产。
(2)本发明制备的铁酸钴纳米纤维负极材料，克服了以往纳米颗粒负极材料易团聚，循环稳定性差的弱点，同时提高了该类材料的初始比容量及循环性能，其优异的电化学性能使得在锂离子电池领域有着巨大的应用前景。
附图说明
图1为本发明中制备的铁酸钴纳米纤维扫描电镜图。
图2为本发明中制备的铁酸钴纳米纤维负极材料的首周充放电曲线。
所得样品经过扫描电子显微镜观察(见图1)，发现样品是由粗细不均匀的纳米纤维组成，纤维平均直径大小为130nm。所得样品经过充放电性能测试(见图2)，发现初始充电容量高达1562mAh／g，说明该材料作为锂离子电池负极材料具有较好的应用前景。
具体实施方式
实施例1
称取PAN2g加入23ml DMF溶液中，搅拌均匀，然后加入PVP0.2222g，C4H6CoO4·4H2O0.4156g和Fe(NO3)3·9H2O1.3457g，(PAN／PVP=9：1，C4H6CoO4·4H2O和Fe(NO3)3·9H2O摩尔比为1：2)，放入磁性转子，并调节适当转速，将所配溶液用磁力搅拌器搅拌20～60min至完全溶胀，然后在室温下搅拌8～24小时至均匀。所配制的纺丝液倒入自制静电纺丝设备中，在纺丝电压18kV，收集距离20cm，纺丝速度0.5ml／h的工艺条件下，得到PAN／PVP／C4H6CoO4／Fe(NO3)3复合纳米纤维膜。将上述复合纳米纤维膜放入高温管式炉中，在空气氛中从室温加热到800℃，保持800℃3h，升温速率1℃／min，煅烧结束后自然降温至室温。
实施例2
称取PAN2g加入23ml DMF溶液中，搅拌均匀，然后加入PVP0.2222g，C4H6CoO4·4H2O0.4156g和Fe(NO3)3·9H2O1.3457g，(PAN／PVP＝9：1，C4H6CoO4·4H2O和Fe(NO3)3·9H2O摩尔比为1：2)，放入磁性转子，并调节适当转速，将所配溶液用磁力搅拌器搅拌20～60min至完全溶胀，然后在室温下搅拌8～24小时至均匀。所配制的纺丝液倒入自制静电纺丝设备中，在纺丝电压16kV，收集距离18cm，纺丝速度1ml／h的工艺条件下，得到PAN／PVP／C4H6CoO4/Fe(NO3)3复合纳米纤维膜。将上述复合纳米纤维膜放入高温管式炉中，在空气氛中从室温加热到700℃，保持700℃5h，升温速率2℃／min，煅烧结束后自然降温至室温。
实施例3
称取PAN2g加入23ml DMF溶液中，搅拌均匀，然后加入PVP0.2222g，C4H6CoO4·4H2O0.4156g和Fe(NO3)3·9H2O1.3457g，(PAN／PVP=9：1，C4H6CoO4·4H2O和Fe(NO3)3·9H2O摩尔比为1：2)，放入磁性转子，并调节适当转速，将所配溶液用磁力搅拌器搅拌20～60min至完全溶胀，然后在室温下搅拌8～24小时至均匀。所配制的纺丝液倒入自制静电纺丝设备中，在纺丝电压12kV，收集距离15cm，纺丝速度0.3ml／h的工艺条件下，得到PAN／PVP／C4H6CoO4／Fe(NO3)3复合纳米纤维膜。将上述复合纳米纤维膜放入高温管式炉中，在空气氛中从室温加热到600℃，保持600℃4h，升温速率0.5℃／min，煅烧结束后自然降温至室温。
实施例4
称取PAN2g加入23ml DMF溶液中，搅拌均匀，然后加入PVP0.2222g，C4H6CoO4·4H2O0.4156g和Fe(NO3)3·9H2O1.3457g，(PAN／PVP＝9：1，C4H6CoO4·4H2O和Fe(NO3)3·9H2O摩尔比为1：2)，放入磁性转子，并调节适当转速，将所配溶液用磁力搅拌器搅拌20～60min至完全溶胀，然后在室温下搅拌8～24小时至均匀。所配制的纺丝液倒入自制静电纺丝设备中，在纺丝电压20kV，收集距离22cm，纺丝速度0.8ml／h的工艺条件下，得到PAN／PVP／C4H6CoO4／Fe(NO3)3复合纳米纤维膜。将上述复合纳米纤维膜放入高温管式炉中，在空气氛中从室温加热到900℃，保持900℃3h，升温速率5℃／min，煅烧结束后自然降温至室温。
实施例5
称取PAN2g加入23ml DMF溶液中，搅拌均匀，然后加入PVP0.2222g，C4H6CoO4·4H2O0.4156g和Fe(NO3)3·9H2O1.3457g，(PAN／PVP＝9：1，C4H6CoO4·4H2O和Fe(NO3)3·9H2O摩尔比为1：2)，放入磁性转子，并调节适当转速，将所配溶液用磁力搅拌器搅拌20～60min至完全溶胀，然后在室温下搅拌8～24小时至均匀。所配制的纺丝液倒入自制静电纺丝设备中，在纺丝电压18kV，收集距离16cm，纺丝速度1ml／h的工艺条件下，得到PAN／PVP／C4H6CoO4／Fe(NO3)3复合纳米纤维膜。将上述复合纳米纤维膜放入高温管式炉中，在空气氛中从室温加热到500℃，保持500℃5h，升温速率0.5℃／min，煅烧结束后自然降温至室温。
实施例6
称取PAN2g加入23ml DMF溶液中，搅拌均匀，然后加入PVP0.2222g，C4H6CoO4·4H2O0.4156g和Fe(NO3)3·9H2O1.3457g，(PAN／PVP=9：1，C4H6CoO4·4H2O和Fe(NO3)3·9H2O摩尔比为1：2)，放入磁性转子，并调节适当转速，将所配溶液用磁力搅拌器搅拌20～60min至完全溶胀，然后在室温下搅拌8～24小时至均匀。所配制的纺丝液倒入自制静电纺丝设备中，在纺丝电压20kV，收集距离25cm，纺丝速度2ml／h的工艺条件下，得到PAN／PVP／C4H6CoO4／Fe(NO3)3复合纳米纤维膜。将上述复合纳米纤维膜放入高温管式炉中，在空气氛中从室温加热到800℃，保持800℃6h，升温速率5℃／min，煅烧结束后自然降温至室温。
实施例7
称取PAN2g加入23ml DMF溶液中，搅拌均匀，然后加入PVP0.2222g，C4H6CoO4·4H2O0.4156g和Fe(NO3)3·9H2O1.3457g，(PAN／PVP=9：1，C4H6CoO4·4H2O和Fe(NO3)3·9H2O摩尔比为1：2)，放入磁性转子，并调节适当转速，将所配溶液用磁力搅拌器搅拌20～60min至完全溶胀，然后在室温下搅拌8～24小时至均匀。所配制的纺丝液倒入自制静电纺丝设备中，在纺丝电压16kV，收集距离20cm，纺丝速度0.5ml／h的工艺条件下，得到PAN／PVP／C4H6CoO4／Fe(NO3)3复合纳米纤维膜。将上述复合纳米纤维膜放入高温管式炉中，在空气氛中从室温加热到900℃，保持900℃8h，升温速率2℃／min，煅烧结束后自然降温至室温。

Claims (4)

1.一种用于锂离子电池负极材料铁酸钴纳米纤维的制备方法，其特征在于，通过静电纺丝技术与高温煅烧技术相结合，具体步骤如下：
(1)称取一定量的聚丙烯腈(PAN)溶解于N，N-二甲基甲酰胺(DMF)配制质量分数为8～15％的DMF溶液，搅拌均匀，然后将聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)按PAN／PVP=9：1加入上述溶液中，最后加入乙酸钴(C4H6CoO4·4H2O)和硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)(摩尔比为1：2)，放入磁性转子，并调节适当转速，所配溶液用磁力搅拌器搅拌20～60min至完全溶胀，然后在室温下搅拌8～24小时至均匀。
(2)将步骤(1)中配制的纺丝液在静电纺丝装置中纺出均匀的纳米纤维膜，纺丝条件：电压为12～20kV，收集距离为15～25cm，纺丝液体流速为0.3～2.0ml／h。
(3)将步骤(2)中纺出的纳米纤维膜放入高温管式炉中，在空气氛中从室温加热到500～900℃，保持温度3～8h，升温速率为0.5～5℃／min。
2.根据权利要求1所述的一种用于锂离子电池负极材料铁酸钴纳米纤维的制备方法，其特征在于：静电纺丝电压、收集距离、纺丝流速和煅烧温度。
3.根据权利要求1所述的一种用于锂离子电池负极材料铁酸钴纳米纤维的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的纺丝电压为12～20kV；所述的接收距离为15～25cm；所述的纺丝速度为0.3～2.0mL／h。
4.根据权利要求1所述的一种用于锂离子电池负极材料铁酸钴纳米纤维的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述的煅烧温度为500～900℃；所述的保温温度为3～8h；所述的升温速率为0.5～5℃／min。
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