CN103979608A - 一种空心核壳五氧化二钒微球的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种空心核壳五氧化二钒微球的制备方法，属于无机纳米材料合成技术领域，该发明以偏钒酸铵为原料，甘油与异丙醇的混合溶液为溶剂，经过简单的溶剂热反应即可生成钒醇盐前驱体微球，再将其在空气气氛下加热处理后即得空心核壳五氧化二钒微球。本发明无需添加任何模板剂、表面活性剂，无公害，环境友好，并且反应条件温和，反应体系简单，可控性、重复性好，对设备的要求不高。所制备的空心核壳五氧化二钒微球，由于其具有壳层及空心球状结构的优势，能够缓解Li+嵌入/脱出过程中所引起的体积变化，所以其作为锂离子电池的正极材料表现出了优良的电化学性能。
Description
技术领域
本发明属于无机纳米材料合成技术领域，具体涉及一种空心核壳五氧化二钒微球的制备方法。
背景技术
五氧化二钒是一种重要的功能半导体材料，广泛应用于催化，气体传感器，超级电容器和锂离子电池等领域。五氧化二钒的层状结构，能够容纳大量的Li+，具有较高的理论比容量，是一种优良的电极材料。但由于其结构的不稳定性及固有的导电率低等缺点，导致其电化学循环稳定性差，故而限制了它的实际应用。根据以往的文献报道，将五氧化二钒纳米化是提高其在电化学过程中结构稳定性的一个有效途径，而一些相对复杂的空心结构比如多层的空心结构，核壳结构，蛋黄壳层结构等，由于其特有壳层的分级构筑单元(纳米粒子、纳米片等)使其不仅具有纳米材料的优良特性，而且其空心结构空隙可作为缓冲区降低电极中Li+的脱嵌带来的影响，改善电解液灌注，减少电解质极化，能够缓解Li+嵌入/脱出过程中所引起的体积变化，改善循环稳定性，从而受到人们广泛的关注。
经过对现有技术的检索发现，Lou等人在Adv.Funct.Mater.杂志(2013年第23卷，5669–5674页)以碳球为硬模板通过改变升温速率和煅烧温度合成了核壳结构的的五氧化二钒空心球，但模板剂的去除耗时，成本高，步骤繁琐，限制了其工业化的应用；Xue等人在Chem.Commun.杂志(2011年第47卷，10380–10382页)用乙酰丙酮钒为原料，以N，N-二甲基甲酰胺作溶剂，在220℃的高温条件下反应，再经过空气气氛加热处理制得了一种蛋黄壳层结构的五氧化二钒微球，但反应条件相对苛刻。
发明内容
本发明针对当前空心壳层结构五氧化二钒制备方法上存在的弊端，提出了一种以钒醇盐为前驱体制备空心核壳五氧化二钒微球的方法。该发明以偏钒酸铵为原料，甘油与异丙醇混合溶液为溶剂，经过简单的溶剂热反应即可生成钒醇盐前驱体微球，再将其在空气气氛下加热处理即可得到空心核壳五氧化二钒微球。
本发明所述的一种空心核壳五氧化二钒微球的制备方法，其步骤如下：
(1)、把0.5～1mmol的偏钒酸铵加入到甘油与异丙醇的混合溶液中，搅拌混合30～60min后，装入带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中并进行加热处理，自然冷却至室温，得到悬浊液；
所述的甘油和异丙醇混合溶液中，两者的体积比为1：5～1：3，混合溶液的体积为20～38mL；
所述的加热处理是将反应釜放入恒温干燥箱中，160～200℃反应6～10h。
(2)、将步骤(1)所得的悬浊液进行离心，然后将离心产物清洗，干燥处理后得到灰绿色的钒醇盐前驱体固体粉末，为实心微球，直径为0.5～0.8微米；
所述的清洗是用无水乙醇清洗3～5次，干燥处理是在60～80℃条件下放置10～20h。
(3)、将步骤(2)得到的钒醇盐前驱体固体粉末加热处理后即可获得空心核壳五氧化二钒微球，外部直径为0.5～0.7微米，内部空心尺寸为0.2～0.4微米；
所述加热处理是将灰绿色的钒醇盐固体粉末置于马弗炉中，空气中350～450℃下加热1～2h。升温速率是1～3℃/min。
本发明具有以下优点：
1.与现有的空心壳层五氧化二钒微球合成方法相比，本发明反应条件温和，反应体系简单，可控性、重复性好，对设备的要求不高。
2.本发明涉及的空心核壳五氧化二钒微球的制备方法，不添加任何模板剂、表面活性剂，无公害，环境友好。
3.所制备的空心核壳五氧化二钒微球，由于其具有壳层及空心球状结构的优势，能够缓解Li+嵌入/脱出过程中所引起的体积变化，使其作为锂离子电池的正极材料表现出了优良的电化学性能。由实施例1中获得的空心核壳五氧化二钒微球在5/3C充放电倍率下的初始放电比容量能达到253mAhg-1，循环50次后，放电比容量仍能保持在185mAhg-1左右，明显的优于传统的正极材料(比容量140～160mAhg-1)。(其电化学性能测试方法参照杂志J.Mater.Chem.A，2013年第1卷，12038–12043页)。
附图说明
图1：实施例1中获得的钒醇盐前驱体固体粉末的TEM图片；
图2：实施例1中获得的空心核壳五氧化二钒微球的TEM图片；
图3：实施例1中获得的空心核壳五氧化二钒微球的SEM图片；
图4：实施例1中获得的空心核壳五氧化二钒微球的XRD图片；
图1的TEM结果表明本发明实施例1所获得的钒醇盐前驱体形貌为均匀分布的实心球体，尺寸为0.5～0.8微米。
图2的TEM结果表明本发明实施例1所获得的五氧化二钒微球为空心核壳结构，外部直径为0.5～0.7微米，内部空心尺寸为0.2～0.4微米。
图3的SEM结果表明本发明实施例1所获得的五氧化二钒微球为空心核壳结构。
图4的XRD结果表明本发明实施例1所获得的空心核壳结构的样品属于正交晶系结构的五氧化二钒。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
将0.7mmol偏钒酸铵加入到25mL甘油和异丙醇的混合溶液中(体积比为1：4)，搅拌40min后，置入带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，180℃，反应6小时。取出室温冷却，无水乙醇反复清洗4次，60℃条件下干燥12h。得到灰绿色的钒醇盐前驱体固体粉末。将上述前驱体固体粉末置入马弗炉中，在空气中以1℃/min的升温速率升温到350℃，并在350℃下恒温1小时，得到空心核壳五氧化二钒微球，外部直径为0.5～0.7微米，内部空心尺寸为0.2～0.4微米。
实施例2
步骤与实施例1中的步骤相同，区别在于甘油和异丙醇混合溶液的体积变为36mL(体积比为1：5)，相同条件下加热处理后得到空心核壳五氧化二钒微球，外部直径为0.6～0.8微米，内部空心尺寸为0.25～0.4微米。
实施例3
步骤与实施例1中的步骤相同，区别在于将甘油和异丙醇混合溶液的体积变为38mL(体积比为1：3.75)，相同条件下加热处理后得到空心核壳五氧化二钒微球，外部直径为0.4～0.6微米，内部空心尺寸为0.1～0.3微米。
实施例4
步骤与实施例1中的步骤相同，区别在于将甘油和异丙醇混合溶液的体积变为20mL(体积比为1：3)，相同条件下加热处理后得到空心核壳五氧化二钒微球，外部直径为0.3～0.5微米，内部空心尺寸为0.1～0.2微米。
实施例5
步骤与实施例1中的步骤相同，区别在于将偏钒酸铵的量变为0.5mmol，相同条件下加热处理后得到空心核壳五氧化二钒微球，外部直径为0.3～0.8微米，内部空心尺寸为0.1～0.5微米。
实施例6
步骤与实施例1中的步骤相同，区别在于将偏钒酸铵的量变为1mmol，相同条件下加热处理后得到空心核壳五氧化二钒微球，外部直径为0.3～0.6微米，内部空心尺寸为0.15～0.4微米。
实施例7
步骤与实施例1中的步骤相同，区别在于将反应温度变为160℃，相同条件下加热处理后得到空心核壳五氧化二钒微球，外部直径为0.5～0.8微米，内部空心尺寸为0.3～0.4微米。
实施例8
步骤与实施例1中的步骤相同，区别在于将反应温度变为200℃，相同条件下加热处理后得到空心核壳五氧化二钒微球，外部直径为0.6～0.8微米，内部空心尺寸为0.3～0.4微米。
实施例9
步骤与实施例1中的步骤相同，区别在于将反应时间变为10h，相同条件下加热处理后得到空心核壳五氧化二钒微球，外部直径为0.5～0.7微米，内部空心尺寸为0.1～0.3微米。
实施例10
步骤与实施例1中的步骤相同，区别在于将煅烧时间变为2h，加热处理后得到空心核壳五氧化二钒微球，外部直径为0.5～0.7微米，内部空心尺寸为0.15～0.35微米。
实施例11
步骤与实施例1中的步骤相同，区别在于煅烧温度变为450℃，加热处理后得到空心核壳五氧化二钒微球，直径为0.6～0.7微米，内部空心尺寸为0.2～0.35微米。
实施例12
步骤与实施例1中的步骤相同，区别在于升温速度提高至2℃/min，加热处理后得到空心核壳五氧化二钒微球，外部直径为0.4～0.8微米，内部空心尺寸为0.1～0.4微米。
实施例13
步骤与实施例1中的步骤相同，区别在于升温速度提高至3℃/min，加热处理后得到空心核壳五氧化二钒微球，外部直径为0.4～0.8微米，内部空心尺寸为0.2～0.5微米。
Claims (7)
1.一种空心核壳五氧化二钒微球的制备方法，其步骤如下：
(1)把0.5～1mmol的偏钒酸铵加入到甘油与异丙醇的混合溶液中，搅拌混合30～60min后，装入带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中并进行加热处理，再自然冷却至室温，得到悬浊液；
(2)将步骤(1)所得悬浊液进行离心，然后将离心产物清洗，放入恒温干燥箱中干燥处理，得到灰绿色的钒醇盐前驱体固体粉末；
(3)将步骤(2)得到的钒醇盐前驱体固体粉末加热处理后即可获得空心核壳五氧化二钒微球。
2.如权利要求1所述的一种空心核壳五氧化二钒微球的制备方法，其特征在于：步骤(1)甘油和异丙醇混合溶液中，两者的体积比为1：5～1：3，混合溶液的体积为20～38mL。
3.如权利要求1所述的一种空心核壳五氧化二钒微球的制备方法，，其特征在于：步骤(1)所述的加热处理是将反应釜放入恒温干燥箱中，160～200℃加热6-10h。
4.如权利要求1所述的一种空心核壳五氧化二钒微球的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的清洗是用无水乙醇清洗3～5次。
5.如权利要求1所述的一种空心核壳五氧化二钒微球的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的干燥处理是在60～80℃条件下放置10～20h。
6.如权利要求1所述的一种空心核壳五氧化二钒微球的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述加热处理是将灰绿色的钒醇盐固体粉末置于马弗炉中，空气中350～450℃下加热1～2h，升温速率为1～3℃/min。
7.如权利要求1所述的一种空心核壳五氧化二钒微球的制备方法，其特征在于：空心核壳五氧化二钒微球的外部直径为0.5～0.7微米，内部空心尺寸为0.2～0.4微米。
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