CN102603001A - 单分散五氧化二钒空心微球的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
单分散五氧化二钒空心微球的制备方法及其应用,它涉及五氧化二钒空心微球的制备方法及其应用。本发明的目的是提供单分散五氧化二钒空心微球的制备方法及其应用。制备方法:一、配制过氧化氢水溶液和乙酰丙酮钒的甲醇溶液;二、称取过氧化氢水溶液和乙酰丙酮钒的甲醇溶液并混合,搅拌后转移到反应釜中,进行水热反应,得到钒氧化物前驱体;三、将前驱体用乙醇洗涤,真空干燥后,进行热处理,得到单分散五氧化二钒空心微球。单分散五氧化二钒空心微球用于制备气敏元件。本发明原料简单易得,热处理过程简单,能耗低,所制备的气敏元件对三乙胺气体有很好的选择性。本发明的空心微球在制备构筑模板、气敏、催化及化学吸附等领域具有应用潜力。
Description
技术领域
本发明涉及五氧化二钒空心微球的制备方法及其应用。
背景技术
氧化物微球制备的研究主要集中于ZnO、TiO2、Fe2O3、MnO2和Co3O4等传统半导体材料,目前有关钒氧化物系列化合物特殊形貌制备中大部分均为开放的层状结构,而对于单分散五氧化二钒空心微球的制备没有报道。
发明内容
本发明的目的是提供单分散五氧化二钒空心微球的制备方法及其应用。
本发明的单分散五氧化二钒空心微球的制备方法按以下步骤进行:
一、按质量分数为30%的双氧水∶蒸馏水=1∶(1.5~4)的体积比,配制过氧化氢水溶液;配制浓度为0.015mol/L~0.033mol/L的乙酰丙酮钒的甲醇溶液;
二、按体积比为1∶(4~8)的比例称取步骤一中配制的过氧化氢水溶液和乙酰丙酮钒的甲醇溶液,将过氧化氢水溶液加入到乙酰丙酮钒的甲醇溶液中,搅拌1~2h后转移到反应釜中,在140~160℃的温度下反应8~24h,得到钒氧化物前驱体;
三、将步骤二得到的钒氧化物前驱体用乙醇洗涤后,在60~70℃的温度下,真空干燥10~15h后得到粉体,将粉体在350~400℃的温度下,热处理2~3h,得到单分散五氧化二钒空心微球。
上述单分散五氧化二钒空心微球的用于制备气敏元件。
本发明原料简单易得,热处理过程简单,耗能较小,首次合成了单分散五氧化二钒空心微球。本发明中过氧化氢水溶液和乙酰丙酮钒的甲醇溶液经过水热反应后即可得到单分散的空心微球的前驱体;前驱体经热处理后即可获得五氧化二钒的空心微球。所得前驱体是直径约为300nm的单分散的球体,且由更小的纳米单元堆积而成的粗糙球面结构。前驱体经热处理后,粗糙的球面变得较为光滑,并且热处理后的五氧化二钒空心微球是由纳米片搭建而成,球的单分散性没有因为热处理而发生改变。
本发明所制备的气敏元件对对三乙胺气体有很好的选择性,在370℃工作温度条件下,对10,50,100,250和500ppm的三乙胺气体的灵敏度分别为2.86,5.70,7.22,8.42和9.74,元件所能测试的三乙胺气体的最低检测线为0.01ppm,其灵敏度为1.283。该气敏元件对不同浓度的三乙胺气体均有快速的响应-恢复特性。其响应时间约为20s,恢复时间为80-100s。
本发明所制备的单分散五氧化二钒空心微球在制备构筑模板、气敏、催化及化学吸附等领域具有巨大的应用潜力。
附图说明
图1是实施例一干燥后的钒氧化物前驱体的扫描电镜图;图2是实施例一干燥后的钒氧化物前驱体的细节一的扫描电镜图;图3是实施例一干燥后的钒氧化物前驱体的的细节二的扫描电镜图;图4是实施例一单分散五氧化二钒空心微球的扫描电镜图;图5是实施例一单分散五氧化二钒空心微球透射电镜图;图6是实施例一单分散五氧化二钒空心微球的XRD谱图;图7是实施例二所制备的气敏元件对500ppm三乙胺气体的工作温度与灵敏度曲线图;图8是实施例二所制备的气敏元件在370℃下对不同浓度三乙胺气体的浓度与灵敏度曲线图;图9是实施例二所制备的气敏元件在370℃下对0.01-1ppm三乙胺气体的浓度与灵敏度曲线图;图10是实施例二所制备的气敏元件在370℃下对不同浓度三乙胺气体的响应-恢复曲线图;图11是实施例二所制备的气敏元件在370℃下对不同气体的选择性曲线图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式,还包括各具体实施方式之间的任意组合。
具体实施方式一:本实施方式单分散五氧化二钒空心微球的制备方法按以下步骤进行:
一、按质量分数为30%的双氧水∶蒸馏水=1∶(1.5~4)的体积比,配制过氧化氢水溶液;配制浓度为0.015mol/L~0.033mol/L的乙酰丙酮钒的甲醇溶液;
二、按体积比为1∶(4~8)的比例称取步骤一中配制的过氧化氢水溶液和乙酰丙酮钒的甲醇溶液,将过氧化氢水溶液加入到乙酰丙酮钒的甲醇溶液中,搅拌1~2h后转移到反应釜中,在140~160℃的温度下反应8~24h,得到钒氧化物前驱体;
三、将步骤二得到的钒氧化物前驱体用乙醇洗涤后,在60~70℃的温度下,真空干燥10~15h后得到粉体,将粉体在350~400℃的温度下,热处理2~3h,得到单分散五氧化二钒空心微球。
本实施方式原料简单易得,热处理过程简单,耗能较小,首次合成了单分散五氧化二钒空心微球。本实施方式中过氧化氢水溶液和乙酰丙酮钒的甲醇溶液经过水热反应后即可得到单分散的空心微球的前驱体;前驱体经热处理后即可获得五氧化二钒的空心微球。所得前驱体是直径约为300nm的单分散的球体,且由更小的纳米单元堆积而成的粗糙球面结构。前驱体经热处理后,粗糙的球面变得较为光滑,并且热处理后的五氧化二钒空心微球是由纳米片搭建而成,球的单分散性没有因为热处理而发生改变。
具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一不同的是:步骤一中按质量分数为30%的双氧水∶蒸馏水=1∶(2~3)的体积比,配制过氧化氢水溶液。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式一或二不同的是:步骤一中配制摩尔浓度为0.02mol/L~0.03mol/L的乙酰丙酮钒的甲醇溶液。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是:步骤二中按体积比为1∶(3~6)的比例称取步骤一中配制的过氧化氢水溶液和乙酰丙酮钒的甲醇溶液。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是:步骤二中在145~155℃的温度下反应5~20h,得到钒氧化物前驱体。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六:本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是:步骤三中,在65℃的温度下,真空干燥11~14h后得到粉体。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七:本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是:步骤三中,将粉体在360~380℃的温度下,热处理2h,得到单分散五氧化二钒空心微球。其它与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八:本实施方式单分散五氧化二钒空心微球的应用是单分散五氧化二钒空心微球用于制备气敏元件。
具体实施方式九:本实施方式与具体实施方式八不同的是:气敏元件的制备方法按以下步骤进行:
一、按质量分数为30%的双氧水∶蒸馏水=1∶(1.5~4)的体积比,配制过氧化氢水溶液;配制浓度为0.015mol/L~0.033mol/L的乙酰丙酮钒的甲醇溶液;
二、按体积比为1∶(4~8)的比例称取步骤一中配制的过氧化氢水溶液和乙酰丙酮钒的甲醇溶液,将过氧化氢水溶液加入到乙酰丙酮钒的甲醇溶液中,搅拌1~2h后转移到反应釜中,将具有两个金属电极的陶瓷管放入反应釜中,在140~160℃的温度下反应8~24h,得到长有钒氧化物前驱体的气敏元件;
三、将步骤二得到的长有钒氧化物前驱体的气敏元件用乙醇洗涤,然后在60~70℃的温度下,真空干燥10~15h后,再在350~400℃的温度下,热处理2~3h,得到气敏元件。
本实施方式中所用的具有两个金属电极的陶瓷管为市售产品。
本实施方式所制备的气敏元件对对三乙胺气体有很好的选择性,在370℃工作温度条件下,对10,50,100,250和500ppm的三乙胺气体的灵敏度分别为2.86,5.70,7.22,8.42和9.74,元件所能测试的三乙胺气体的最低检测线为0.01ppm,其灵敏度为1.283。该气敏元件对不同浓度的三乙胺气体均有快速的响应-恢复特性。其响应时间约为20s,恢复时间为80-100s。
采用以下实施例验证本发明的有益效果:
实施例一:
本实施例单分散五氧化二钒空心微球的制备方法按以下步骤进行:
一、按质量分数为30%的双氧水∶蒸馏水=1∶4的体积比,配制过氧化氢水溶液;配制摩尔浓度为0.023mol/L的乙酰丙酮钒的甲醇溶液;
二、按体积比为1∶6的比例称取步骤一中配制的过氧化氢水溶液和乙酰丙酮钒的甲醇溶液,将过氧化氢水溶液加入到乙酰丙酮钒的甲醇溶液中,搅拌1h后转移到反应釜中,在150℃的温度下反应24h,得到钒氧化物前驱体;
三、将步骤二得到的钒氧化物前驱体用乙醇洗涤后,在60℃的温度下,真空干燥12h后得到粉体,将粉体在400℃的温度下,热处理2h,得到单分散五氧化二钒空心微球。
图1是实施例一干燥后的钒氧化物前驱体的扫描电镜图;图2是实施例一干燥后的钒氧化物前驱体的细节一的扫描电镜图;图3是实施例一干燥后的钒氧化物前驱体的的细节二的扫描电镜图;图4是实施例一单分散五氧化二钒空心微球的扫描电镜图;图5是实施例一单分散五氧化二钒空心微球透射电镜图;图6是实施例一单分散五氧化二钒空心微球的XRD谱图。
由图1、图2和图3可以看出前驱体是直径约为300nm的单分散的空心球体,且由更小的纳米单元堆积而成的粗糙球面结构。
由图4可以看出,在400℃热处理2h后,前驱体粗糙的球面经过热处理后变得较为光滑,并且热处理后的球是由纳米片搭建而成,球的单分散性没有因为热处理而发生改变。
由图5可以看出,获得的单分散球为空心结构,并且其构建单元为纳米片。
由图6可以看出,粉体热处理后结晶完全,XRD的衍射峰与正交相的五氧化二钒的标准谱图结构有很好的对应。
实施例二:
单分散五氧化二钒空心微球作为气敏元件的应用,气敏元件的制备方法按以下步骤进行:
一、按质量分数为30%的双氧水∶蒸馏水=1∶4的体积比,配制过氧化氢水溶液;配制摩尔浓度为0.023mol/L的乙酰丙酮钒的甲醇溶液;
二、按体积比为1∶6的比例称取步骤一中配制的过氧化氢水溶液和乙酰丙酮钒的甲醇溶液,将过氧化氢水溶液加入到乙酰丙酮钒的甲醇溶液中,搅拌1h后转移到反应釜中,将具有两个金属电极的陶瓷管放入反应釜中,在150℃的温度下反应24h,得到长有钒氧化物前驱体的气敏元件;
三、将步骤二得到的长有钒氧化物前驱体的气敏元件用乙醇洗涤,然后在60℃的温度下,真空干燥12h后,再在400℃的温度下,热处理2h,得到气敏元件。
本实施例中所用的具有两个金属电极的陶瓷管为市售产品。
对实施例二进行性能测试,其中灵敏度的定义是S=Ra/Rg,S表示的是灵敏度,Ra表示元件在空气中的电阻,Rg表示元件在测试气氛中的电阻。
图7是实施例二所制备的气敏元件对500ppm三乙胺气体的工作温度与灵敏度曲线图;测试温度范围为260-370℃。由图7可以观察到,气敏元件的灵敏度随测试温度的升高而增加。因此,该V2O5空心微球气敏元件对三乙胺气体的最佳测试温度定位370℃。
图8所示为元件在最佳温度370℃下对不同浓度三乙胺气体的浓度与灵敏度曲线图。从图中可以看出,随着三乙胺气体浓度的增加,灵敏度也增加。该材料对10,50,100,250和500ppm的三乙胺气体的灵敏度分别为2.86,5.70,7.22,8.42和9.74。图9为气敏元件对0.01-1ppm三乙胺气体的浓度与灵敏度曲线图。由图9可知,元件所能测试的最低检测线为0.01ppm其灵敏度为1.283。从以上数据可以看出,该V2O5空心微球材料对低浓度的三乙胺气体有较好的响应。
图10所示为气敏元件在370℃下对不同浓度三乙胺气体的相应-恢复曲线图。可以看出元件每次测试后均能恢复到初始的电阻值,说明气体在材料表面的吸附、脱附过程具有较好的可逆性。从图10可以看出,该元件对不同浓度的三乙胺气体均有快速的响应-恢复特性。其响应时间约为20s,恢复时间为80-100s。
图11是实施例二所制备的气敏元件在370℃下对不同气体的选择性曲线图。从图11可以看出,元件对100ppm的乙醇、NO、丙酮、乙醚、甲苯和三乙胺的灵敏度分别为3.178、1.353、1.837、1.605、2.194和7.222,说明该材料对三乙胺气体有很好的选择性。
Claims (9)
1.单分散五氧化二钒空心微球的制备方法,其特征在于单分散五氧化二钒空心微球的制备方法按以下步骤进行:
一、按质量分数为30%的双氧水∶蒸馏水=1∶(1.5~4)的体积比,配制过氧化氢水溶液;配制浓度为0.015mol/L~0.033mol/L的乙酰丙酮钒的甲醇溶液;
二、按体积比为1∶(4~8)的比例称取步骤一中配制的过氧化氢水溶液和乙酰丙酮钒的甲醇溶液,将过氧化氢水溶液加入到乙酰丙酮钒的甲醇溶液中,搅拌1~2h后转移到反应釜中,在140~160℃的温度下反应8~24h,得到钒氧化物前驱体;
三、将步骤二得到的钒氧化物前驱体用乙醇洗涤后,在60~70℃的温度下,真空干燥10~15h后得到粉体,将粉体在350~400℃的温度下,热处理2~3h,得到单分散五氧化二钒空心微球。
2.根据权利要求1所述的单分散五氧化二钒空心微球的制备方法,其特征在于步骤一中按质量分数为30%的双氧水∶蒸馏水=1∶(2~3)的体积比,配制过氧化氢水溶液。
3.根据权利要求1所述的单分散五氧化二钒空心微球的制备方法,其特征在于步骤一中配制摩尔浓度为0.02mol/L~0.03mol/L的乙酰丙酮钒的甲醇溶液。
4.根据权利要求1所述的单分散五氧化二钒空心微球的制备方法,其特征在于步骤二中按体积比为1∶(3~6)的比例称取步骤一中配制的过氧化氢水溶液和乙酰丙酮钒的甲醇溶液。
5.根据权利要求1所述的单分散五氧化二钒空心微球的制备方法,其特征在于步骤二中在145~155℃的温度下反应5~20h,得到钒氧化物前驱体。
6.根据权利要求1所述的单分散五氧化二钒空心微球的制备方法,其特征在于步骤三中,在65℃的温度下,真空干燥11~14h后得到粉体。
7.根据权利要求1所述的单分散五氧化二钒空心微球的制备方法,其特征在于步骤三中,将粉体在360~380℃的温度下,热处理2h,得到单分散五氧化二钒空心微球。
8.如权利要求1所述的单分散五氧化二钒空心微球的应用,其特征在于单分散五氧化二钒空心微球用于制备气敏元件。
9.根据权利要求8所述的单分散五氧化二钒空心微球的应用,其特征在于气敏元件的制备方法按以下步骤进行:
一、按质量分数为30%的双氧水∶蒸馏水=1∶(1.5~4)的体积比,配制过氧化氢水溶液;配制浓度为0.015mol/L~0.033mol/L的乙酰丙酮钒的甲醇溶液;
二、按体积比为1∶(4~8)的比例称取步骤一中配制的过氧化氢水溶液和乙酰丙酮钒的甲醇溶液,将过氧化氢水溶液加入到乙酰丙酮钒的甲醇溶液中,搅拌1~2h后转移到反应釜中,将具有两个金属电极的陶瓷管放入反应釜中,在140~160℃的温度下反应8~24h,得到长有钒氧化物前驱体的气敏元件;
三、将步骤二得到的长有钒氧化物前驱体的气敏元件用乙醇洗涤,然后在60~70℃的温度下,真空干燥10~15h后,再在350~400℃的温度下,热处理2~3h,得到气敏元件。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20120725 |