CN102616850A - 单分散五氧化二钒实心微球的制备方法 - Google Patents
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Abstract
单分散五氧化二钒实心微球的制备方法，它涉及五氧化二钒实心微球的制备方法。本发明要解决现有的五氧化二钒实心微球的制备方法，在低温沉淀过程中添加物种较多、热处理过程复杂的问题。制备方法：一、配制过氧化氢水溶液和乙酰丙酮钒的甲醇溶液；二、称取过氧化氢水溶液和乙酰丙酮钒的甲醇溶液并混合，搅拌后转移到反应釜中，在180～200℃下反应4～24h，得到钒氧化物前驱体；三、将前驱体用乙醇洗涤，真空干燥后，在350～400℃下热处理2～3h，得到单分散五氧化二钒实心微球。本发明原料简单易得，热处理过程简单，节约能源，减少能耗。本发明的实心微球在制备构筑模板、气敏、催化及化学吸附等领域具有应用潜力。
Description
技术领域
本发明涉及五氧化二钒实心微球的制备方法。
背景技术
氧化物实心微球的制备的研究主要集中于ZnO、TiO2、Fe2O3、MnO2和Co3O4等传统的半导体材料，目前有关钒氧化物系列化合物特殊形貌制备中大部分均为开放的层状结构，而对于单分散五氧化二钒实心微球的制备鲜有报道。有文献报道五氧化二钒实心多孔微球，其制备过程是以有机钒源(三异丙氧基氧钒)低温沉淀后，先在400℃、氢气气氛下进行热处理，再在300℃的温度下氧化而得到。该方法虽然实现了五氧化二钒的可控制备，但在低温沉淀过程中添加物种较多，并且热处理过程需先在氢气气氛下进行，工艺复杂。
发明内容
本发明要解决现有的五氧化二钒实心微球的制备方法中，在低温沉淀过程中添加物种较多、热处理过程复杂的问题，而提供的单分散五氧化二钒实心微球的制备方法。
本发明的单分散五氧化二钒实心微球的制备方法按以下步骤进行：
一、按质量分数为30％的双氧水∶蒸馏水＝1∶(1.5～4)的体积比，配制过氧化氢水溶液；配制摩尔浓度为0.015mol/L～0.033mol/L的乙酰丙酮钒的甲醇溶液；
二、按体积比为1∶(4～8)的比例称取步骤一中配制的过氧化氢水溶液和乙酰丙酮钒的甲醇溶液，将过氧化氢水溶液加入到乙酰丙酮钒的甲醇溶液中，搅拌1～2h后转移到反应釜中，在180～200℃的温度下反应4～24h，得到钒氧化物前驱体；
三、将步骤二得到的钒氧化物前驱体用乙醇洗涤后，在60～70℃的温度下，真空干燥10～15h后得到粉体，将粉体在350～400℃的温度下，热处理2～3h，得到单分散五氧化二钒实心微球。
本发明原料简单易得，热处理过程简单，不需要在保护气氛下进行，节约能源，减少能耗。本发明中过氧化氢水溶液和乙酰丙酮钒的甲醇溶液经过水热反应后即可得到单分散的实心微球的前驱体；前驱体经热处理后即可获得五氧化二钒的实心微球。所得前驱体是直径约为300nm的单分散的球体，且由更小的纳米单元堆积而成的粗糙球面结构。前驱体经热处理后，粗糙的球面变得较为光滑，并且热处理后的五氧化二钒实心微球是由纳米片搭建而成，球的单分散性没有因为热处理而发生改变。
本发明所制备的单分散五氧化二钒实心微球在制备构筑模板、气敏、催化及化学吸附等领域具有巨大的应用潜力。
附图说明
图1是实施例一干燥后的钒氧化物前驱体的扫描电镜图；图2是实施例一干燥后的钒氧化物前驱体的细节的扫描电镜图；图3是实施例一单分散五氧化二钒实心微球的扫描电镜图；图4是实施例一单分散五氧化二钒实心微球的细节的扫描电镜图；图5是实施例一单分散五氧化二钒实心微球的XRD谱图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式之间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式单分散五氧化二钒实心微球的制备方法按以下步骤进行：
一、按质量分数为30％的双氧水∶蒸馏水＝1∶(1.5～4)的体积比，配制过氧化氢水溶液；配制摩尔浓度为0.015mol/L～0.033mol/L的乙酰丙酮钒的甲醇溶液；
二、按体积比为1∶(4～8)的比例称取步骤一中配制的过氧化氢水溶液和乙酰丙酮钒的甲醇溶液，将过氧化氢水溶液加入到乙酰丙酮钒的甲醇溶液中，搅拌1～2h后转移到反应釜中，在180～200℃的温度下反应4～24h，得到钒氧化物前驱体；
三、将步骤二得到的钒氧化物前驱体用乙醇洗涤后，在60～70℃的温度下，真空干燥10～15h后得到粉体，将粉体在350～400℃的温度下，热处理2～3h，得到单分散五氧化二钒实心微球。
本实施方式原料易得，热处理过程简单，不需要在保护气氛下进行，节约能源，减少能耗。本实施方式中过氧化氢水溶液和乙酰丙酮钒的甲醇溶液经过水热反应后即可得到单分散的实心微球的前驱体；前驱体经热处理后即可获得五氧化二钒的实心微球。所得前驱体是直径约为300nm的单分散的球体，且由更小的纳米单元堆积而成的粗糙球面结构。前驱体经热处理后，粗糙的球面变得较为光滑，并且热处理后的五氧化二钒实心微球是由纳米片搭建而成，球的单分散性没有因为热处理而发生改变。所得前驱体还可作为球形模板使用。
本实施方式所制备的单分散五氧化二钒实心微球在制备构筑模板、气敏、催化及化学吸附等领域具有巨大的应用潜力。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中按质量分数为30％的双氧水∶蒸馏水＝1∶(2～3)的体积比，配制过氧化氢水溶液。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一中配制摩尔浓度为0.02mol/L～0.03mol/L的乙酰丙酮钒的甲醇溶液。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤二中按体积比为1∶(3～6)的比例称取步骤一中配制的过氧化氢水溶液和乙酰丙酮钒的甲醇溶液。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤二中在185～195℃的温度下反应5～20h，得到钒氧化物前驱体。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤三中，在65℃的温度下，真空干燥11～14h后得到粉体。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤三中，将粉体在360～380℃的温度下，热处理2h，得到单分散五氧化二钒实心微球。其它与具体实施方式一至六之一相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：
本实施例单分散五氧化二钒实心微球的制备方法按以下步骤进行：
一、按质量分数为30％的双氧水∶蒸馏水＝1∶4的体积比，配制过氧化氢水溶液；配制摩尔浓度为0.023mol/L的乙酰丙酮钒的甲醇溶液；
二、按体积比为1∶6的比例称取步骤一中配制的过氧化氢水溶液和乙酰丙酮钒的甲醇溶液，将过氧化氢水溶液加入到乙酰丙酮钒的甲醇溶液中，搅拌1h后转移到反应釜中，在180℃的温度下反应4～24h，得到钒氧化物前驱体；
三、将步骤二得到的钒氧化物前驱体用乙醇洗涤后，在60℃的温度下，真空干燥12h后得到粉体，将粉体在400℃的温度下，热处理2h，得到单分散五氧化二钒实心微球。
图1是本实施例干燥后的钒氧化物前驱体的扫描电镜图；图2是本实施例干燥后的钒氧化物前驱体的细节的扫描电镜图；图3是本实施例单分散五氧化二钒实心微球的扫描电镜图；图4是本实施例单分散五氧化二钒实心微球的细节的扫描电镜图；图5是本实施例单分散五氧化二钒实心微球的XRD谱图。
由图1和图2可以看出前驱体是直径约为300nm的单分散的球体，且由更小的纳米单元堆积而成的粗糙球面结构。
由图3和图4可以看出，在400℃热处理2h后，前驱体粗糙的球面变得较为光滑，并且热处理后的五氧化二钒实心微球是由纳米片搭建而成，球的单分散性没有因为热处理而发生改变。
由图5可以看出，粉体热处理后结晶完全，XRD的衍射峰与正交相的五氧化二钒的标准谱图结构有很好的对应。
本实施例原料易得，热处理过程简单，不需要在保护气氛下进行，节约能源，减少能耗。本实施例所制备的单分散五氧化二钒实心微球在制备构筑模板、气敏、催化及化学吸附等领域具有巨大的应用潜力。
Claims (7)
1.单分散五氧化二钒实心微球的制备方法，其特征在于单分散五氧化二钒实心微球的制备方法按以下步骤进行：
一、按质量分数为30％的双氧水∶蒸馏水＝1∶(1.5～4)的体积比，配制过氧化氢水溶液；配制浓度为0.015mol/L～0.033mol/L的乙酰丙酮钒的甲醇溶液；
二、按体积比为1∶(4～8)的比例称取步骤一中配制的过氧化氢水溶液和乙酰丙酮钒的甲醇溶液，将过氧化氢水溶液加入到乙酰丙酮钒的甲醇溶液中，搅拌1～2h后转移到反应釜中，在180～200℃的温度下反应4～24h，得到钒氧化物前驱体；
三、将步骤二得到的钒氧化物前驱体用乙醇洗涤后，在60～70℃的温度下，真空干燥10～15h后得到粉体，将粉体在350～400℃的温度下，热处理2～3h，得到单分散五氧化二钒实心微球。
2.根据权利要求1所述的单分散五氧化二钒实心微球的制备方法，其特征在于步骤一中按质量分数为30％的双氧水∶蒸馏水＝1∶(2～3)的体积比，配制过氧化氢水溶液。
3.根据权利要求1所述的单分散五氧化二钒实心微球的制备方法，其特征在于步骤一中配制摩尔浓度为0.02mol/L～0.03mol/L的乙酰丙酮钒的甲醇溶液。
4.根据权利要求1所述的单分散五氧化二钒实心微球的制备方法，其特征在于步骤二中按体积比为1∶(3～6)的比例称取步骤一中配制的过氧化氢水溶液和乙酰丙酮钒的甲醇溶液。
5.根据权利要求1所述的单分散五氧化二钒实心微球的制备方法，其特征在于步骤二中在185～195℃的温度下反应5～20h，得到钒氧化物前驱体。
6.根据权利要求1所述的单分散五氧化二钒实心微球的制备方法，其特征在于步骤三中，在65℃的温度下，真空干燥11～14h后得到粉体。
7.根据权利要求1所述的单分散五氧化二钒实心微球的制备方法，其特征在于步骤三中，将粉体在360～380℃的温度下，热处理2h，得到单分散五氧化二钒实心微球。
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