CN104649324B - 一种二硫化钼/氧化锌纳米复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种二硫化钼/氧化锌纳米复合材料的制备方法，其特征在于所述的氧化锌纳米颗粒负载到二硫化钼片状材料上所形成。该制备方法具体包括：以钼酸钠和硫脲为原料，以柠檬酸为添加剂，配置成混合溶液，所得混合溶液移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在一定温度下，进行水热反应，再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得前驱体进行多次洗涤，得到片层状二硫化钼组装而成的微球。进而将所得二硫化钼分散于氯化锌和氢氧化钠所得的澄清溶液中，经过水热反应即可得到二硫化钼/氧化锌纳米复合材料。本方法成本低，生产工艺简单，产率高，无环境污染，易于工业化大规模生产。所得二硫化钼/氧化锌纳米复合材料可应用于气体传感技术、光催化与器件等微电子领域。
Description
技术领域
本发明属于无机功能材料领域，尤其涉及一种二硫化钼/氧化锌纳米复合材料的制备方法。
背景技术
石墨稀的发现使人们对与之结构相似的过渡金属二硫化物产生了极大的兴趣。其中，类石墨烯二硫化钼（MoS2）是由六方晶系的单层或多层二硫化钼组成的具有“三明治夹心”层状结构的化合物，类石墨烯MoS2因其独特的微观结构和理、化性质，在克服零带隙石墨烯的缺点同时依然具有石墨烯的很多优点，从而在二次电池、场效应晶体管、传感器、电致发光、电存储等众多领域拥有广阔的应用前景。与具有二维层状结构的石墨烯不同，MoS2在一定温度范围的空气气氛中更为稳定，因此，类石墨烯二硫化钼/金属氧化物纳米复合材料在气体传感技术、光催化与器件等微电子领域将更具有实际意义。
氧化锌（ZnO）纳米材料是一种新型高功能精细无机产品，表现出许多特殊的性质，如非迁移性、荧光性、压电性、吸收和散射紫外线能力等，利用其在光、电、磁、敏感等方面的奇妙性能，可制造气体传感器、荧光体、变阻器、紫外线遮蔽材料、压电材料、高效催化剂等。改善氧化锌纳米材料性能的重要途径之一就是组分优化，构建性能优良的复合材料。如申请号为CN201210190258.3，名称为“一种制备聚吡咯-氧化锌纳米复合材料的方法”的专利；申请号为CN200610027930.1，名称为“纳米氧化锌/聚苯乙烯复合材料及其制备方法”的专利；以及申请号为CN200410099023.9，名称为“具有光催化性能的碳纳米管/氧化锌复合粉体及制备方法”的专利。层状二硫化钼由于其独特的电子性质、较大的比表面积和二维层状结构，将其与氧化锌纳米材料相复合将有助于进一步提高其实际应用价值。
发明内容
本发明的目的在于，克服现有技术的不足，提供了一种二硫化钼/氧化锌纳米复合材料的制备方法，制备工艺简单灵活，成本低廉，无环境污染，易于工业化大规模生产。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：以钼酸钠和硫脲为原料，以柠檬酸为添加剂，配置成混合溶液，所得混合溶液移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在一定温度下，进行水热反应，再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得前驱体进行多次洗涤，得到片层状二硫化钼组装而成的微球。进而将所得二硫化钼分散于氯化锌和氢氧化钠所得的澄清溶液中，经过水热反应即可得到二硫化钼/氧化锌纳米复合材料。其具体步骤如下：
（1）称取一定量的钼酸钠和硫脲，溶于40毫升去离子水中，然后加入一定量的柠檬酸为添加剂，搅拌混合均匀，其中钼酸钠的浓度0.02-0.05摩尔/升，硫脲的浓度0.04-0.1摩尔/升，添加剂柠檬酸的浓度为0.2-0.5摩尔/升，且钼酸钠：硫脲：柠檬酸的摩尔比为1:2:10；
（2）将步骤（1）中所得混合溶液移至内衬为聚四氟乙烯的50毫升水热反应釜中，在200-240℃温度下，进行水热反应18-30小时，再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤，将所得产物放置于干燥箱中，60℃干燥24小时，得到片层状二硫化钼组装而成的微球；
（3）称取步骤（2）所得二硫化钼0.1克，分散于80毫升氯化锌和氢氧化钠所得澄清溶液中，其中氯化锌的浓度为0.002-0.006摩尔/升，氢氧化钠的浓度为0.014-0.042摩尔/升，且氢氧化钠与氯化锌的摩尔比为7；
（4）将步骤（3）所得混合溶液移至内衬为聚四氟乙烯的100毫升水热反应釜中，在160-200℃温度下，进行水热反应12-24小时，经离心、洗涤、干燥后即可得到二硫化钼/氧化锌纳米复合材料。
本发明采用上述技术方案后，主要有以下效果：
（1）本发明全部在水溶液中进行，且所用添加剂为柠檬酸，并非价格昂贵的表面活性剂，成本低廉；
（2）本发明在制备过程中的各个步骤都不产生有毒有害物质，有利于环境保护；
（3）本发明方法简单，操作方便，生产用设备简易，易于工业化大规模生产；
（4）采用本发明所得二硫化钼/氧化锌纳米复合材料形貌规整，可应用于气体传感技术、光催化与器件等微电子领域。
附图说明
图1为实施例1中步骤（2）所得二硫化钼的X射线衍射图谱
图2为实施例1中步骤（2）所得二硫化钼的FESEM图片
图3为实施例1中所得二硫化钼/氧化锌纳米复合材料的X射线衍射图谱
图4为实施例1中所得二硫化钼/氧化锌纳米复合材料的的FESEM图片
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。
具体实施方式
实施例1
（1）称取一定量的钼酸钠和硫脲，溶于40毫升去离子水中，然后加入一定量的柠檬酸为添加剂，搅拌混合均匀，其中钼酸钠的浓度0.03摩尔/升，硫脲的浓度0.06摩尔/升，添加剂柠檬酸的浓度为0.3摩尔/升；
（2）将步骤（1）中所得混合溶液移至内衬为聚四氟乙烯的50毫升水热反应釜中，在220℃温度下，进行水热反应24小时，再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤，将所得产物放置于干燥箱中，60℃干燥24小时，得到片层状二硫化钼组装而成的微球；
（3）称取步骤（2）所得二硫化钼0.1克，分散于80毫升氯化锌和氢氧化钠所得澄清溶液中，其中氯化锌的浓度为0.003摩尔/升，氢氧化钠的浓度为0.021摩尔/升；
（4）将步骤（3）所得混合溶液移至内衬为聚四氟乙烯的100毫升水热反应釜中，在180℃温度下，进行水热反应16小时，经离心、洗涤、干燥后即可得到二硫化钼/氧化锌纳米复合材料。
实施例2
（1）称取一定量的钼酸钠和硫脲，溶于40毫升去离子水中，然后加入一定量的柠檬酸为添加剂，搅拌混合均匀，其中钼酸钠的浓度0.02摩尔/升，硫脲的浓度0.04摩尔/升，添加剂柠檬酸的浓度为0.2摩尔/升；
（2）将步骤（1）中所得混合溶液移至内衬为聚四氟乙烯的50毫升水热反应釜中，在240℃温度下，进行水热反应20小时，再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤，将所得产物放置于干燥箱中，60℃干燥24小时，得到片层状二硫化钼组装而成的微球；
（3）称取步骤（2）所得二硫化钼0.1克，分散于80毫升氯化锌和氢氧化钠所得澄清溶液中，其中氯化锌的浓度为0.002摩尔/升，氢氧化钠的浓度为0.014摩尔/升；
（4）将步骤（3）所得混合溶液移至内衬为聚四氟乙烯的100毫升水热反应釜中，在180℃温度下，进行水热反应20小时，经离心、洗涤、干燥后即可得到二硫化钼/氧化锌纳米复合材料。
实施例3
（1）称取一定量的钼酸钠和硫脲，溶于40毫升去离子水中，然后加入一定量的柠檬酸为添加剂，搅拌混合均匀，其中钼酸钠的浓度0.05摩尔/升，硫脲的浓度0.1摩尔/升，添加剂柠檬酸的浓度为0.5摩尔/升；
（2）将步骤（1）中所得混合溶液移至内衬为聚四氟乙烯的50毫升水热反应釜中，在200℃温度下，进行水热反应30小时，再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤，将所得产物放置于干燥箱中，60℃干燥24小时，得到片层状二硫化钼组装而成的微球；
（3）称取步骤（2）所得二硫化钼0.1克，分散于80毫升氯化锌和氢氧化钠所得澄清溶液中，其中氯化锌的浓度为0.004摩尔/升，氢氧化钠的浓度为0.028摩尔/升；
（4）将步骤（3）所得混合溶液移至内衬为聚四氟乙烯的100毫升水热反应釜中，在200℃温度下，进行水热反应12小时，经离心、洗涤、干燥后即可得到二硫化钼/氧化锌纳米复合材料。
实施例4
（1）称取一定量的钼酸钠和硫脲，溶于40毫升去离子水中，然后加入一定量的柠檬酸为添加剂，搅拌混合均匀，其中钼酸钠的浓度0.02摩尔/升，硫脲的浓度0.04摩尔/升，添加剂柠檬酸的浓度为0.2摩尔/升；
（2）将步骤（1）中所得混合溶液移至内衬为聚四氟乙烯的50毫升水热反应釜中，在230℃温度下，进行水热反应20小时，再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤，将所得产物放置于干燥箱中，60℃干燥24小时，得到片层状二硫化钼组装而成的微球；
（3）称取步骤（2）所得二硫化钼0.1克，分散于80毫升氯化锌和氢氧化钠所得澄清溶液中，其中氯化锌的浓度为0.005摩尔/升，氢氧化钠的浓度为0.035摩尔/升7；
（4）将步骤（3）所得混合溶液移至内衬为聚四氟乙烯的100毫升水热反应釜中，在160℃温度下，进行水热反应24小时，经离心、洗涤、干燥后即可得到二硫化钼/氧化锌纳米复合材料。
试验结果
用实施例1中步骤（2）所得二硫化钼经X射线衍射仪测试所得的XRD图谱，如图1所示；实施例1中步骤（2）所得二硫化钼经场发射扫描电子显微镜拍摄所得的FESEM图片，如图2；实施例1中所得二硫化钼/氧化锌纳米复合材料经X射线衍射仪测试所得的XRD图谱，如图3所示；图4为实施例1中所得二硫化钼/氧化锌纳米复合材料的FESEM图片。
从图1可知，采用本发明所制备前驱体的XRD图谱的所有衍射峰均与国际衍射数据标准卡JCPDSNo.65-1951相符合，且无其他杂峰，表明所制备的前驱体为二硫化钼，无其他杂质。
从图2可以看出所得二硫化钼为微球状，尺寸约为1微米，且形貌规整均一，由片层状二硫化钼组装而成。
从图3可以看出，采用本发明所制备二硫化钼/氧化锌复合材料的XRD图谱的所有衍射峰均与二硫化钼的国际衍射数据标准卡JCPDSNo.65-1951和氧化锌的国际衍射数据标准卡JCPDSNo.65-3411相符合，且无其他杂峰，表明所所得产物为二硫化钼/氧化锌的复合材料，且结晶良好。
图4为实施例1中所得二硫化钼/氧化锌纳米复合材料的FESEM图片，可以看出二硫化钼仍是片层状组装成的三维结构，其片状结构上负载了大量氧化锌球状颗粒，其颗粒尺寸约为40-50纳米，氧化锌纳米颗粒负载于片层状二硫化钼载体上，形成了二硫化钼/氧化锌纳米复合材料。
Claims (1)
1.一种二硫化钼/氧化锌纳米复合材料的制备方法，具体合成步骤如下：
（1）称取一定量的钼酸钠和硫脲，溶于40毫升去离子水中，然后加入一定量的柠檬酸为添加剂，搅拌混合均匀，其中钼酸钠的浓度0.02-0.05摩尔/升，硫脲的浓度0.04-0.1摩尔/升，添加剂柠檬酸的浓度为0.2-0.5摩尔/升，且钼酸钠：硫脲：柠檬酸的摩尔比为1:2:10；
（2）将步骤（1）中所得混合溶液移至内衬为聚四氟乙烯的50毫升水热反应釜中，在200-240℃温度下，进行水热反应18-30小时，再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤，将所得产物放置于干燥箱中，60℃干燥24小时，得到片层状二硫化钼组装而成的微球；
（3）称取步骤（2）所得二硫化钼0.1克，分散于80毫升氯化锌和氢氧化钠所得澄清溶液中，其中氯化锌的浓度为0.002-0.006摩尔/升，氢氧化钠的浓度为0.014-0.042摩尔/升，且氢氧化钠与氯化锌的摩尔比为7；
（4）将步骤（3）所得混合溶液移至内衬为聚四氟乙烯的100毫升水热反应釜中，在160-200℃温度下，进行水热反应12-24小时，经离心、洗涤、干燥后即可得到二硫化钼/氧化锌纳米复合材料。
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