CN107727700A - No2气体传感器及其制备方法、使用方法以及解吸附方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种NO2气体传感器，包括叉指电极，所述叉指电极上喷涂有异质结气敏材料溶液，形成气敏薄膜层；异质结气敏材料溶液为MoS2/ZnO复合材料溶液；MoS2与ZnO纳米线在复合溶液中接触形成P‑N型异质结。还公开了一种制备方法：首先制备MoS2/ZnO复合材料溶液，然后将其沉积到叉指电极上。还公开了一种使用方法：先对NO2气体传感器进行紫外光照射，使其电阻值稳定后，停止照射，然后利用NO2气体传感器进行检测。还公开了一种解吸附方法：在紫外光照射下，吹送高纯度N2。本发明的NO2气体传感器在常温下具有对低浓度NO2气体的高灵敏度，本发明的使用方法能进一步提高灵敏度，本发明的解吸附方法能实现完全解吸附。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于检测二氧化氮气体的传感器以及一种制备该传感器的方法；还涉及该传感器的使用方法以及解吸附方法。
背景技术
近年来，以石墨烯为代表的新型二维纳米材料在气体传感器领域得到了广泛的应用。其中，二硫化钼(MoS2)纳米材料在气敏传感方面主要应用在湿度探测。由于基于MoS2材料的NO2传感器需要在高温下工作，因此，现有技术中鲜见有基于MoS2材料的NO2传感器。另外，现有技术中的NO2传感器还存在灵敏度不够高、基线漂移严重、解吸附性能差等缺点。
发明内容
针对上述现有技术的不足，本发明提供一种NO2气体传感器，解决现有技术中的NO2气体传感器依赖高温工作环境、灵敏度不高的技术问题，能够在常温下进行NO2气体浓度检测，能够提高灵敏度高。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案如下：一种NO2气体传感器，包括叉指电极，所述叉指电极上通过喷涂异质结气敏材料溶液，经过加热烘干形成气敏薄膜层；所述异质结气敏材料溶液为MoS2/ZnO复合材料溶液；MoS2/ZnO复合材料溶液包括浓度为0.1～20mg/ml的少层MoS2乙醇溶液以及浓度为0.1～20mg/ml的ZnO纳米线乙醇溶液，少层MoS2与ZnO纳米线在复合溶液中均匀复合，沉积在叉指电极上成膜形成P-N型异质结结构；少层MoS2乙醇溶液与ZnO纳米线乙醇溶液的体积比为0.1～1。
优选的，ZnO纳米线乙醇溶液中，ZnO纳米线的长度为0.5 ~3μm，直径为75~125 nm。
本发明还提供了一种上述NO2气体传感器的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将1～10mg MoS2块加入0.5～10ml乙醇溶液中；采用高功率搅拌棒以100～200W功率搅拌0.5～1小时，得到分散均匀的少层MoS2乙醇溶液，浓度为0.1～20mg/ml；
步骤2：将1～10mg ZnO纳米线加入0.5～10ml乙醇溶液中，其中，ZnO纳米线的长度为0.5μm~3μm，直径为75 nm~125 nm；然后，进行磁力搅拌1～2小时，得到分散均匀的ZnO纳米线乙醇溶液，浓度为0.1～20mg/ml；
步骤3：将步骤1所制得的少层MoS2乙醇溶液与步骤2所制得的ZnO纳米线乙醇溶液，按照0.1～1的体积比进行混合，并进行磁力搅拌1～2小时，得到混合均匀的MoS2/ZnO复合材料溶液；
步骤4：将步骤3制得的MoS2/ZnO复合材料溶液喷涂到叉指电极上，然后进行加热使得溶剂挥发，溶质沉积在叉指电极表面形成气敏薄膜层，从而制得NO2气体传感器。
本发明还提供一种上述NO2气体传感器的使用方法，包括以下步骤：
步骤1：将NO2气体传感器放置在密闭容器中，并在密闭容器中位于NO2气体传感器上方5～8mm处设置波长为365～425nm紫外灯；
步骤2：开启紫外灯对NO2气体传感器进行照射，使得NO2气体传感器的气敏薄膜层中产生光生电子—空穴对，电阻值发生改变；持续照射直到NO2气体传感器的电阻值稳定；
步骤3：关闭紫外灯，将NO2气体传感器暴露在需要进行NO2检测的环境中。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明的NO2气体传感器采用了异质结气敏材料：MoS2/ZnO复合材料溶液，MoS2与ZnO纳米线在复合溶液中接触形成P-N型异质结，P-N型异质结能够有效实现电子—空穴分离，从而增加了P-N结耗尽层宽度，耗尽层变宽，更多的表面氧空位出现导致更多的电子—空穴对参与气敏作用，从而提高灵敏度。
2、NO2具有强氧化性，P-N型异质结中具有较多的电子—空穴对，这样就为NO2气体提供更多的吸附位，NO2气体结合电子—空穴对中的电子后，引起传感器电阻值变化，吸附位越多，电阻变化幅度越大，即对NO2的响应值越大，灵敏度越高。
3、本发明的使用方法采用紫外灯对NO2气体传感器进行照射，从而激发ZnO纳米线中产生电子空穴对，同时MoS2/ZnO异质结结构利于电子-空穴对的分离，从而产生更多的用于结合NO2气体分钟的光生电子，进一步提高灵敏度。
4、本发明的使用方法在采用紫外灯照射到NO2气体传感器电阻值稳定后，便不再对NO2气体传感器进行照射，由于ZnO纳米线具有持续光导电特性，停止紫外光照射后，NO2气体传感器电阻值不会迅速变化，在吸附NO2气体分子后，NO2分子和光生电子更充分的反应，电阻值逐渐增大，从而再进一步提高灵敏度。
5、本发明的解吸附方法能够实现完全解吸附。
附图说明
图1是实施例1中传感器灵敏度的测试对照图；
图2是实施例1的传感器在全程紫外光照射下的灵敏度测试图；
图3是实施例2中解吸附测试图；
图4是实施例3中采用本发明的解吸附方法的效果图；
图5是实施例3中采用传统解吸附方法的效果图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。
实施例1
一种NO2气体传感器，包括叉指电极，所述叉指电极上通过喷涂异质结气敏材料溶液，经过加热烘干形成气敏薄膜层；所述异质结气敏材料溶液为MoS2/ZnO复合材料溶液；MoS2/ZnO复合材料溶液包括浓度为0.1mg/ml的少层MoS2乙醇溶液以及浓度为0.1mg/ml的ZnO纳米线乙醇溶液，少层MoS2与ZnO纳米线在复合溶液中接触形成P-N型异质结；MoS2乙醇溶液与ZnO纳米线乙醇溶液的体积比为0.1。
本实施例中的NO2气体传感器采用如下方式制备：
步骤1：将1mg MoS2块加入0.5ml乙醇溶液中；采用高功率搅拌棒以100W搅拌0.5小时，得到分散均匀的少层MoS2乙醇溶液，浓度为0.1mg/ml
步骤2：将1mg ZnO纳米线加入0.5ml乙醇溶液中，其中，ZnO纳米线的长度为0.5μm，直径为75 nm；然后，进行磁力搅拌1小时，得到分散均匀的纳米线乙醇溶液，浓度为0.1mg/ml；
步骤3：将步骤1所制得的少层MoS2乙醇溶液与步骤2所制得的ZnO纳米线乙醇溶液，按照0.1的体积比进行混合，并进行磁力搅拌1小时，得到混合均匀的MoS2/ZnO复合材料溶液；
步骤4：将步骤3制得的MoS2/ZnO复合材料溶液喷涂到叉指电极上，然后进行加热使得溶剂挥发，溶质沉积在叉指电极表面形成气敏薄膜层，从而制得NO2气体传感器。
本实施例中的NO2气体传感器在用于进行NO2浓度检测时，在常温常压下，按如下步骤：
步骤1：将NO2气体传感器放置在密闭容器中，并在密闭容器中位于NO2气体传感器上方5～8mm处设置波长为365nm的紫外灯；
步骤2：开启紫外灯对NO2气体传感器进行照射，使得NO2气体传感器的气敏薄膜层中产生光生电子—空穴对，电阻值发生改变；持续照射直到NO2气体传感器的电阻值稳定；
步骤3：关闭紫外灯，将NO2气体传感器暴露在需要进行NO2检测的环境中，本实施例中NO2浓度为5ppm。NO2气体传感器吸附环境中的NO2气体分子，引起NO2气体传感器电阻值改变，检测NO2气体传感器的电阻值，从而获取对应浓度NO2气体的灵敏度。
为了体现本实施例的NO2气体传感器的灵敏度大幅度提高的技术效果，还采用本实施例中以MoS2/ZnO作为气敏材料的NO2气体传感器与现有技术中的以ZnO作为气敏材料的NO2气体传感器，在相同条件下，采用相同的检测方法，即本实施例中的使用方法进行灵敏度对照实验，对照结果如图1所示：从图1中可以看出，现有技术中的NO2气体传感器对5ppm低浓度NO2气体的响应为5000，本实施的NO2气体传感器对5ppm低浓度NO2气体的响应为18000，明显高于现有技术中NO2气体传感器对5ppm低浓度NO2气体的响应，因此，本实施例的NO2气体传感器在常温下具有对低浓度NO2气体的高灵敏度。
为了体现本发明的使用方法具有提高NO2气体传感器的灵敏度的效果，采用传统方法，即在检测NO2气体浓度时，全程照射紫本实施例中以MoS2/ZnO作为气敏材料的NO2气体传感器。测试结果如图2所示，从图2中看出，全程照射紫外光进行NO2气体浓度检测，NO2气体传感器的响应为300，然而采用本发明的使用方法，同样检测5ppm NO2，其响应为18000，因此说明，本发明的使用方法能够大幅度提高NO2气体传感器的灵敏度。
实施例2
一种NO2气体传感器，包括叉指电极，所述叉指电极上通过喷涂异质结气敏材料溶液，经过加热烘干形成气敏薄膜层；所述异质结气敏材料溶液为MoS2/ZnO复合材料溶液；MoS2/ZnO复合材料溶液包括浓度为1mg/ml的少层MoS2乙醇溶液以及浓度为0.5mg/ml的ZnO纳米线乙醇溶液，少层MoS2与ZnO纳米线在复合溶液中接触形成P-N型异质结；MoS2乙醇溶液与ZnO纳米线乙醇溶液的体积比为0.5。
本实施例中的NO2气体传感器采用如下方式制备：
步骤1：将10 mg MoS2块加入10 ml乙醇溶液中；采用高功率搅拌棒以100W搅拌0.7小时，得到分散均匀的少层MoS2乙醇溶液，浓度为1mg/ml；
步骤2：将5 mg ZnO纳米线加入10 ml乙醇溶液中，其中，ZnO纳米线的长度为1.5μm，直径为90 nm；然后，进行磁力搅拌1.5小时，得到分散均匀的ZnO纳米线乙醇溶液，浓度为0.5mg/ml；
步骤3：将步骤1所制得的少层MoS2乙醇溶液与步骤2所制得的ZnO纳米线乙醇溶液，按照0.5的体积比进行混合，并进行磁力搅拌1小时，得到混合均匀的MoS2/ZnO复合材料溶液；
步骤4：将步骤3制得的MoS2/ZnO复合材料溶液喷涂到叉指电极上，然后进行加热使得溶剂挥发，溶质沉积在叉指电极表面形成气敏薄膜层，从而制得NO2气体传感器。
本实施例中的NO2气体传感器在用于进行NO2浓度检测时，在常温常压下，按如下步骤：
步骤1：将NO2气体传感器放置在密闭容器中，并在密闭容器中位于NO2气体传感器上方6mm处设置波长为385nm紫外灯；
步骤2：开启紫外灯对NO2气体传感器进行照射，使得NO2气体传感器的气敏薄膜层中产生光生电子—空穴对，电阻值发生改变；持续照射直到NO2气体传感器的电阻值稳定；
步骤3：关闭紫外灯，将NO2气体传感器暴露在需要进行NO2检测的环境中，本实施例中NO2浓度为5ppm。NO2气体传感器吸附环境中的NO2气体分子，引起NO2气体传感器电阻值改变，检测NO2气体传感器的电阻值，从而获取对应浓度NO2气体的浓度。
为了体现本实施例的NO2气体传感器的灵敏度大幅度提高的技术效果，还采用本实施例中以MoS2/ZnO作为气敏材料的NO2气体传感器与现有技术中的以ZnO作为气敏材料的NO2气体传感器，在相同条件下，采用相同的检测方法，即本实施例中的使用方法进行灵敏度对照实验，现有技术中的NO2气体传感器对5ppm低浓度NO2气体的响应为3000，本实施的NO2气体传感器对5ppm低浓度NO2气体的响应为19600，明显高于现有技术中NO2气体传感器对5ppm低浓度NO2气体的响应，因此，本实施例的NO2气体传感器在常温下具有对低浓度NO2气体的高灵敏度。
另外，还采用本发明提供的解吸附方法对本实施例中的NO2气体传感器进行解吸附测试，按照浓度由低到高依次进行了4组测试，各组测试的NO2气体浓度分别为50ppm、100ppm、150ppm以及200ppm，在紫外光照射下，每组测试通入对应浓度的NO2气体后，向NO2气体传感器表面吹送高纯度N2，直到NO2气体传感器电阻值恢复到初始状态；每组测试解吸附完成后，继续进行下一组测试。测试结果如图3所示，从图3中可知，每组测试中的NO2气体传感器均能完全解吸附，因此，本发明的NO2气体传感器具有优良的解吸附性能，本发明的解吸附方法能够实现完全解吸附。
实施例3
一种NO2气体传感器，包括叉指电极，所述叉指电极上通过喷涂异质结气敏材料溶液，经过加热烘干形成气敏薄膜层；所述异质结气敏材料溶液为MoS2/ZnO复合材料溶液；MoS2/ZnO复合材料溶液包括浓度为20mg/ml的少层MoS2乙醇溶液以及浓度为20mg/ml的ZnO纳米线乙醇溶液，少层MoS2与ZnO纳米线在复合溶液中接触形成P-N型异质结；MoS2乙醇溶液与ZnO纳米线乙醇溶液的体积比为1。本实施例中的NO2气体传感器采用如下方式制备：
步骤1：将10mg MoS2块加入0.5ml乙醇溶液中；采用高功率搅拌棒以200W搅拌1小时，得到分散均匀的少层MoS2乙醇溶液，浓度为20mg/ml；
步骤2：将10mg ZnO纳米线加入0.5ml乙醇溶液中，其中，ZnO纳米线的长度为3μm，直径为125 nm；然后，进行磁力搅拌2小时，得到分散均匀的纳米线乙醇溶液，浓度为20mg/ml；
步骤3：将步骤1所制得的少层MoS2乙醇溶液与步骤2所制得的ZnO纳米线乙醇溶液，按照1:1的体积比进行混合，并进行磁力搅拌1小时，得到混合均匀的MoS2/ZnO复合材料溶液；
步骤4：将步骤3制得的MoS2/ZnO复合材料溶液喷涂到叉指电极上，然后进行加热使得溶剂挥发，溶质沉积在叉指电极表面形成气敏薄膜层，从而制得NO2气体传感器。
本实施例中的NO2气体传感器在用于进行NO2浓度检测时，在常温常压下，按如下步骤：
步骤1：将NO2气体传感器放置在密闭容器中，并在密闭容器中位于NO2气体传感器上方8mm处设置波长为425nm的紫外灯；
步骤2：开启紫外灯对NO2气体传感器进行照射，使得NO2气体传感器产生光生电子，电阻值发生改变；持续照射直到NO2气体传感器的电阻值稳定；
步骤3：关闭紫外灯，将NO2气体传感器暴露在需要进行NO2检测的环境中，本实施例中NO2浓度为10ppm。NO2气体传感器吸附环境中的NO2气体分子，引起NO2气体传感器电阻值改变，检测NO2气体传感器的电阻值，从而获取对应浓度NO2气体的灵敏度。
为了体现本实施例的NO2气体传感器的灵敏度大幅度提高的技术效果，还采用本实施例中以MoS2/ZnO作为气敏材料的NO2气体传感器与现有技术中的以ZnO作为气敏材料的NO2气体传感器，在相同条件下，采用相同的检测方法，即本实施例中的使用方法进行灵敏度对照实验，现有技术中的NO2气体传感器对10ppm低浓度NO2气体的响应为6000，本实施的NO2气体传感器对10ppm低浓度NO2气体的响应为20000，明显高于现有技术中NO2气体传感器对10ppm低浓度NO2气体的响应，因此，本实施例的NO2气体传感器在常温下具有对低浓度NO2气体的高灵敏度。
采用本发明的解吸附方法对本实施例中的NO2气体传感器进行解吸附：将吸附了NO2气体分子的NO2气体传感器放置在紫外灯下进行照射，并向NO2气体传感器表面吹送高纯度N2，直到NO2气体传感器电阻值恢复到初始状态；其解吸附效果如图4所示，从图4可知，NO2气体传感器完全解吸附。
为了体现本发明解吸附方法的优良的解吸附效果，将本实施例中的吸附了NO2气体分子的NO2气体传感器采用传统方法进行解吸附，即在没有紫外光的照射下，单纯吹送高纯度N2进行解吸附，其解吸附效果如图5所示，从图5中可看出NO2气体传感器不能恢复到初始状态，不能实现完全解吸附。
Claims (7)
1.一种NO2气体传感器，其特征在于：包括叉指电极，所述叉指电极上通过喷涂异质结气敏材料溶液，经过加热烘干形成气敏薄膜层；所述异质结气敏材料溶液为MoS2/ZnO复合材料溶液；MoS2/ZnO复合材料溶液包括浓度为0.1～20mg/ml的少层MoS2乙醇溶液以及浓度为0.1～20mg/ml的ZnO纳米线乙醇溶液，少层MoS2与ZnO纳米线在复合溶液中均匀复合，沉积在叉指电极上成膜形成P-N型异质结结构；少层MoS2乙醇溶液与ZnO纳米线乙醇溶液的体积比为0.1～1。
2.根据权利要求1所述的 NO2气体传感器，其特征在于：ZnO纳米线乙醇溶液中，ZnO纳米线的长度为0.5 ~3μm，直径为75~125 nm。
3.根据权利要求1所述的NO2气体传感器，其特征在于：少层MoS2乙醇溶液的浓度为1mg/ml，ZnO纳米线乙醇溶液的浓度为0.5mg/ml；ZnO纳米线乙醇溶液的体积比为0.5。
4.一种制备权利要求1的NO2气体传感器的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1：将1～10mg MoS2块加入0.5～10ml乙醇溶液中；采用高功率搅拌棒以100～200W功率搅拌0.5～1小时，得到分散均匀的少层MoS2乙醇溶液，浓度为0.1～20mg/ml；
步骤2：将1～10mg ZnO纳米线加入0.5～10ml乙醇溶液中，其中，ZnO纳米线的长度为0.5μm~3μm，直径为75 nm~125 nm；然后，进行磁力搅拌1～2小时，得到分散均匀的ZnO纳米线乙醇溶液，浓度为0.1～20mg/ml；
步骤3：将步骤1所制得的少层MoS2乙醇溶液与步骤2所制得的ZnO纳米线乙醇溶液，按照0.1～1的体积比进行混合，并进行磁力搅拌1～2小时，得到混合均匀的MoS2/ZnO复合材料溶液；
步骤4：将步骤3制得的MoS2/ZnO复合材料溶液喷涂到叉指电极上，然后进行加热使得溶剂挥发，溶质沉积在叉指电极表面形成气敏薄膜层，从而制得NO2气体传感器。
5.一种如权利要求1所述的NO2气体传感器的使用方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1：将NO2气体传感器放置在密闭容器中，并在密闭容器中位于NO2气体传感器上方5～8mm处设置波长为365～425nm的紫外灯；
步骤2：开启紫外灯对NO2气体传感器进行照射，使得NO2气体传感器的气敏薄膜层中产生光生电子—空穴对，电阻值发生改变；持续照射直到NO2气体传感器的电阻值稳定；
步骤3：关闭紫外灯，将NO2气体传感器暴露在需要进行NO2检测的环境中。
6.根据权利要求5所述的NO2气体传感器的使用方法，其特征在于：紫外灯距离传感器的高度为6mm，紫外灯的波长为365 nm。
7.一种如权利要求1所述的NO2气体传感器的解吸附方法，其特征在于：将吸附了NO2气体分子的NO2气体传感器放置在紫外灯下进行照射，并向NO2气体传感器表面吹送高纯度N2，直到NO2气体传感器电阻值恢复到初始状态。
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