CN104709943A - 一种三维分级结构三氧化钼微球的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种三维分级结构花球状三氧化钼微球的制备方法，属于无机先进纳米材料制备工艺技术领域。该制备方法具体包括：在一定浓度的钼酸钠与硫脲混合溶液中，加入一定摩尔比的柠檬酸，充分混合，将混合溶液密封于高压釜中，在特定的温度下水热反应一定时间，离心分离，洗涤，干燥，空气中置于马弗炉中煅烧即可得到具有三维分级结构花球状的三氧化钼微球。本方法成本低，生产工艺简单，产率高，无环境污染，易于工业化大规模生产。所得三维结构花球状氧化钼微球形貌规整，可用于化工催化、光催化剂、气敏传感器等领域。
Description
技术领域
本发明属于无机先进纳米材料制备工艺技术领域，尤其涉及三维分级结构花球状三氧化钼微球的制备方法。
背景技术
三氧化钼(MoO3)是生产金属钼不可或缺的中间化合物，是生产钼粉、钼化合物及钼基制品的主要原料。MoO3是由［MoO6］八面体为基本结构单元，共角、形成链连接，每两个相似的链共边连接形成层状的MoO3化学计量结构，层与层之间由范德华力连接。由于特殊的结构使其具有光致变色、电致变色、光催化以及气敏等特性随着科技的发展，传统的三氧化钼颗粒较粗，已经不能满足制备高性能钼合金材料的要求，甚至不能满足自身性能的需要。近几年，尺寸更小，比表面积更大的纳米三氧化钼已经成为科研工作者研究的重点。由于纳米材料表现出的表面效应、小尺寸效应、量子尺寸效应以及量子隧道效应等性能，使得纳米三氧化钼在电池电极材料、催化剂、平板显示器、阻烟剂、传感器、光致发光显色材料等领域具有广泛的应用前景。
改善MoO3的电化学性能的方法有很多，如结构修饰、包覆、掺杂等。另一种改善材料的有效手段是使材料的尺寸达到纳米级，因为材料的尺寸越小，电子和锂离子在材料内部结构中的转移路径也越短，同时受到的阻力以及引起的材料结构的变化也越小；另一方面能增大和电解液之间的接触面积，在锂离子电池材料领域有更强的竞争力。
不同尺寸和形貌的氧化钼已经通过不同的方法被制备出。Liu 等(Liu J J, Sasidharan M, Liu D, Yokoyama Y, Yusa S, NakashimaK. MoO3 and WO3 hollow nanospheres assembled with polymeric micelles [J]. Materials Letters, 2012, 66( 1 ) : 25.) 以钼酸钠和高分子胶团( PS-PMAP-TAC-PEO) 为原料，采用模板法，制备出平均直径42 nm 的MoO3空心球。但是需要去除模板，方法较复杂。Ramana 等(Ramana C V, Atuchin V V, Troitskaia I B, Gromilov S A, Ko-strovsky V G, Saupe G B. Low temperature fabrication of hexa-gon shaped h-MoO3 nanorods and its phase transformation [J]. Solid State Communications, 2009, 149( 1 ) : 6.)以钼酸铵为钼源，采用低温液相法和超声分解法制备出直径 50 ～100 nm 的六方相MoO3纳米棒。孙晓红等(孙晓红, 秦茜茜, 武梦姣, 杨以娜, 张思敏, 关东齐来, 郑春明, 一种低温水热制备三氧化钼纳米棒材料的方法[P]. 中国专利: CN201410022412.5,2014-05-28) 制备出了三氧化钼纳米棒产品。唐国钢等(唐国钢, 李长生, 王凤, 栾丹, 一种三氧化钼四方纳米片的制备方法[P]. 中国专利: CN201310589644.4, 2014-03-05) 制备了三氧化钼四方纳米片材料。但是，上述制备方法工艺复杂，效率低，纯度不高，且还没有有关三维分级结构花球状三氧化钼微球的制备方法的相关报道。因此，探索新的形貌，大的比表面积的三维分级结构三氧化钼材料是一个值得去努力研究的方向。
发明内容
本发明的目的在于，克服现有技术的不足，提供了一种三维分级结构花球状三氧化钼微球的制备方法，本方法成本低，生产工艺简单，产率高，无环境污染，易于工业化大规模生产。所得三维结构花球状氧化钼微球形貌规整，可用于化工催化、光催化、气敏传感器等领域。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：在一定浓度的钼酸钠与硫脲混合溶液中，加入一定摩尔比的柠檬酸，充分混合，将混合溶液密封于高压釜中，在特定的温度下水热反应一定时间，离心分离，洗涤，干燥，空气中置于马弗炉中煅烧即可得到具有三维分级结构花球状的三氧化钼微球。其具体步骤如下：
（1）称取一定量的钼酸钠和硫脲，溶于去离子水中，其中钼酸钠的浓度0.02-0.04摩尔/升，硫脲的浓度0.10-0.15摩尔/升，且钼酸钠和硫脲的摩尔比为4:15；
（2）向步骤（1）所得混合溶液中加入柠檬酸作为添加剂，其中柠檬酸与钼酸钠的摩尔比为0.8-1.2，室温下磁力搅拌，混合均匀；
（3）将步骤（2）中所得混合溶液移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在180-220℃温度下，进行水热反应18-24小时，再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤；
（4）将步骤（3）所得固体产物放置于干燥箱中，60℃干燥24小时，然后置于氧化铝坩埚放入马弗炉，在400℃下热处理2-4小时，得到具三维分级结构花球状三氧化钼微球。
本发明采用上述技术方案后，主要有以下效果：
（1）本发明以去离子水为溶剂，在高压釜中水热反应,且采用简单便宜的柠檬酸为添加剂，不需要昂贵的表面活性剂，成本低廉；
（2）本发明在制备过程中的各个步骤都不产生有毒有害物质，有利于环境保护，且水热反应时间短，效率高；
（3）本发明方法简单，操作方便，生产用设备简易，易于工业化大规模生产；
（4）本发明制备的三维结构花球状氧化钼微球形貌规整，比表面积大，可用于化工催化、光催化剂气敏传感器等领域。
附图说明
图1为实施例1中三维分级结构花球状二硫化钼微球的X射线衍射图谱
图2为实施例1中三维分级结构花球状三氧化钼微球的X射线衍射图谱
图3为实施例1中三维分级结构花球状二硫化钼微球的FESEM图片
图4为实施例1中三维分级结构花球状三氧化钼微球的FESEM图片
图5为实施例1中三维分级结构花球状三氧化钼微球的FESEM图片
图6为实施例2中三维分级结构花球状三氧化钼微球的FESEM图片
具体实施方式:
实施例1
（1）称取一定量的钼酸钠和硫脲，溶于去离子水中，其中钼酸钠的浓度0.03摩尔/升，硫脲的浓度0.112摩尔/升，且钼酸钠和硫脲的摩尔比为4:15；
（2）向步骤（1）所得混合溶液中加入柠檬酸作为添加剂，其中柠檬酸与钼酸钠的摩尔比为1，室温下磁力搅拌，混合均匀；
（3）将步骤（2）中所得混合溶液移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在200℃温度下，进行水热反应21小时，再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤；
（4）将步骤（3）所得固体产物放置于干燥箱中，60℃干燥24小时，然后置于氧化铝坩埚放入马弗炉，在400℃下热处理3小时，得到具三维分级结构花球状三氧化钼微球。
用实施例1制备出的三维分级结构花球状二硫化钼微球的X射线衍射图图谱如图1所示，采用本发明所制备的样品的XRD图谱的所有衍射峰的位置与国际标准卡片PDF#65-0160相符合，表明所制备的样品就是二硫化钼，无其他杂质。经场发射扫描电子显微镜拍摄所得的FESEM图片，如图2所示，可以看出二硫化钼的形貌为三维分级结构的花球状，形貌规整。用实施例1制备出的三维分级结构花球状氧化钼微球的X射线衍射图图谱如图3所示，采用本发明所制备的样品的XRD图谱的所有衍射峰的位置与国际标准卡片PDF#35-0609相符合，无其他杂峰，表明所制备的样品就是氧化钼，无其他杂质。经场发射扫描电子显微镜拍摄所得的FESEM图片，如图4所示，可以看出二硫化钼的形貌为三维分级结构的花球状，形貌规整。从图5可以看出所制得的氧化钼材料有很明显的片状，因此比表面积较大，且三维分级结构的花球状的形貌规整。
实施例2
（1）称取一定量的钼酸钠和硫脲，溶于去离子水中，其中钼酸钠的浓度0.04摩尔/升，硫脲的浓度0.15摩尔/升，且钼酸钠和硫脲的摩尔比为4:15；
（2）向步骤（1）所得混合溶液中加入柠檬酸作为添加剂，其中柠檬酸与钼酸钠的摩尔比为1，室温下磁力搅拌，混合均匀；
（3）将步骤（2）中所得混合溶液移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在200℃温度下，进行水热反应22小时，再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤；
（4）将步骤（3）所得固体产物放置于干燥箱中，60℃干燥24小时，然后置于氧化铝坩埚放入马弗炉，在400℃下热处理3小时，得到具三维分级结构花球状三氧化钼微球。其扫描图片如图6所示。
实施例3
（1）称取一定量的钼酸钠和硫脲，溶于去离子水中，其中钼酸钠的浓度0.02摩尔/升，硫脲的浓度0.075摩尔/升，且钼酸钠和硫脲的摩尔比为4:15；
（2）向步骤（1）所得混合溶液中加入柠檬酸作为添加剂，其中柠檬酸与钼酸钠的摩尔比为1，室温下磁力搅拌，混合均匀；
（3）将步骤（2）中所得混合溶液移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在190℃温度下，进行水热反应24小时，再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤；
（4）将步骤（3）所得固体产物放置于干燥箱中，60℃干燥24小时，然后置于氧化铝坩埚放入马弗炉，在400℃下热处理5小时，得到具三维分级结构花球状三氧化钼微球。
实施例4
（1）称取一定量的钼酸钠和硫脲，溶于去离子水中，其中钼酸钠的浓度0.035摩尔/升，硫脲的浓度0.1313摩尔/升，且钼酸钠和硫脲的摩尔比为4:15；
（2）向步骤（1）所得混合溶液中加入柠檬酸作为添加剂，其中柠檬酸与钼酸钠的摩尔比为1，室温下磁力搅拌，混合均匀；
（3）将步骤（2）中所得混合溶液移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在210℃温度下，进行水热反应24小时，再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤；
（4）将步骤（3）所得固体产物放置于干燥箱中，60℃干燥24小时，然后置于氧化铝坩埚放入马弗炉，在400℃下热处理5小时，得到具三维分级结构花球状三氧化钼微球。
实施例5
（1）称取一定量的钼酸钠和硫脲，溶于去离子水中，其中钼酸钠的浓度0.04摩尔/升，硫脲的浓度0.15摩尔/升，且钼酸钠和硫脲的摩尔比为4:15；
（2）向步骤（1）所得混合溶液中加入柠檬酸作为添加剂，其中柠檬酸与钼酸钠的摩尔比为1，室温下磁力搅拌，混合均匀；
（3）将步骤（2）中所得混合溶液移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在210℃温度下，进行水热反应21小时，再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤；
（4）将步骤（3）所得固体产物放置于干燥箱中，60℃干燥24小时，然后置于氧化铝坩埚放入马弗炉，在400℃下热处理2小时，得到具三维分级结构花球状三氧化钼微球。
Claims (1)
1.一种三维分级结构花球状三氧化钼微球的制备方法，具体合成步骤如下：
（1）称取一定量的钼酸钠和硫脲，溶于去离子水中，其中钼酸钠的浓度0.02-0.04摩尔/升，硫脲的浓度0.10-0.15摩尔/升，且钼酸钠和硫脲的摩尔比为4:15；
（2）向步骤（1）所得混合溶液中加入柠檬酸作为添加剂，其中柠檬酸与钼酸钠的摩尔比为0.8-1.2，室温下磁力搅拌，混合均匀；
（3）将步骤（2）中所得混合溶液移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在180-220℃温度下，进行水热反应18-24小时，再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤；
（4）将步骤（3）所得固体产物放置于干燥箱中，60℃干燥24小时，然后置于氧化铝坩埚放入马弗炉，在400℃下热处理2-4小时，得到具三维分级结构花球状三氧化钼微球。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20150617 |