CN113773164A - 花球状复合含能材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
花球状复合含能材料及其制备方法。该方法包括：将乙酰丙酮钼超声分散到异丙醇溶液中形成分散液；向分散液中滴加冰醋酸溶液得到混合液；将混合液转移至水热反应釜中，进行溶剂热反应；将溶剂热反应产物离心分离并干燥后得到花球状二氧化钼颗粒；将所得二氧化钼颗粒煅烧后得到花球状MoO3；将所得花球状MoO3和Al粉超声分散在聚乙烯亚胺‑异丙醇溶液中，形成电泳悬浮液；将所形成的悬浮液进行电泳以在阴极沉积得到Al/MoO3复合含能材料。本发明通过溶剂热法制备了一种新型的花球状MoO3，从而增加了氧化物颗粒和金属燃料的传质和传热，提高了含能材料的放热量。
Description
技术领域
本发明涉及一种含能材料及其制备方法。
背景技术
含能材料是一类包含爆炸性基团或同时含有氧化剂和可燃物的物质，能独立地进行化学反应并输出能量，在高温切割、推进剂、燃烧剂等领域有着重要的应用。铝热剂是复合含能材料，具有高能量密度、放热量大、燃烧迅速的特点。传统的铝热剂颗粒尺寸大，界面接触较差，导致传统铝热剂反应起始温度高、放热性能差、燃烧速率慢。当颗粒尺寸降到纳米尺度后，铝热剂反应起始温度降低、放热性能增强、燃烧速率加快，但是容易出现团聚现象，仅仅通过尺寸的减少也在一定程度上抑制了铝热剂的传质传热性能效率。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有改善性能的含能材料。
根据本发明的第一方面，提供了一种Al/MoO3复合含能材料的制备方法，包括：
将乙酰丙酮钼超声分散到异丙醇溶液中形成分散液，其中乙酰丙酮钼浓度为0.01～0.05mol/L；
向分散液中滴加冰醋酸溶液得到混合液，其中冰醋酸的体积浓度为16％～20％；
将混合液转移至水热反应釜中，进行溶剂热反应，其中反应温度为170～190℃，反应时间为6～10h；
将溶剂热反应产物离心分离并干燥后得到花球状二氧化钼颗粒；
将所得二氧化钼颗粒煅烧后得到花球状MoO3，其中煅烧温度为350～450℃，煅烧时间为0.3～0.7h；
将所得花球状MoO3和Al粉超声分散在聚乙烯亚胺-异丙醇溶液中，形成电泳悬浮液，其中MoO3和Al的质量比为(1～3):1，悬浮颗粒总浓度为5～15g/L，聚乙烯亚胺浓度为0.5～1.5g/L；
将所形成的悬浮液进行电泳以在阴极沉积得到Al/MoO3复合含能材料，其中电泳沉积时间为10～20min，外加电压为190～210V。
根据本发明，煅烧时的升温速率优选为2～5℃/min。
根据本发明的另一方面，还提供一种Al/MoO3复合含能材料，其根据上述方法所制备。
与现有技术相比，本发明至少具有如下优点：
(1)本发明通过溶剂热法制备了一种新型的花球状MoO3，从而增加了氧化物颗粒和金属燃料的传质和传热，提高含能材料的放热量；
(2)通过溶剂热法制备的花球状MoO3结构稳定，具有合适的孔径，有利于纳米金属燃料的附着，反应活性高；
(3)本发明制备条件简单可控，在工业批量生产应用中具有很大的优势。
附图说明
图1是根据本发明实施例制备的花球状结构Al/MoO3复合含能材料的XRD图；
图2(a)、(b)分别是根据本发明实施例制备的花球状MoO3和花状结构Al/MoO3复合含能材料的SEM图；
图3是根据本发明实施例制备的花球状结构Al/MoO3复合含能材料的DSC放热曲线。
图4是根据本发明实施例制备的花球状结构Al/MoO3复合含能材料的高速摄像机记录的点火过程。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明做进一步解释说明。
实施例
称取0.114g乙酰丙酮钼，将其添加到40mL异丙醇溶液中，超声10min使固体完全溶解，向此分散液中滴加30mL体积浓度(体积分数)为40％的冰醋酸试剂溶液得到混合液，搅拌1h使其充分混匀；将混合液转移至水热反应釜中，密封进行溶剂热反应，反应温度为180℃，反应时间为8h；将溶剂热反应产物以5000rpm的转速，多次离心洗涤，于70℃真空干燥，得到花球状二氧化钼；将二氧化钼煅烧后得到花球状MoO3，煅烧温度为400℃，煅烧时间为0.5h；将上述煅烧后的花球状MoO3和Al粉以质量比为2混合超声分散在100mL聚乙烯亚胺-异丙醇溶液中，形成电泳悬浮液；将两个钛片作为阴阳极垂直插在上述悬浮液中执行电泳，电泳条件为外加电压200V，沉积时间15min，电极间距1cm，在阴极金属片上得到Al/MoO3复合含能材料。
对得到的花球状Al/MoO3进行表征，结果如图1-4所示。图1为上述实施例制备的花球状Al/MoO3的XRD，结果如下图所示，Al的衍射峰出现在38.5°、44.7°和65.1°，对应于Al的标准衍射卡片(PDF#77-2109)，MoO3的衍射峰出现在12.86°,23.49°,25.81°,27.49°,33.84°,39.14°和49.41°，对应于MoO3的标准衍射卡片(PDF#35-0609)，表明复合材料中同时存在Al和MoO3。图2a、2b为上述实施例中制备的和花状结构Al/MoO3的SEM图，其中图2a为花球状MoO3的SEM图，所制备的直径为1.5-2.5μm，尺寸均匀，表面呈现花球状。图2b为上述实施例制备的花球状Al/MoO3的SEM图，从图中可以看出，纳米Al粉附着在花球状MoO3花瓣间和表面，有效增大接触面积。图3是上述实施例制备的花球状Al/MoO3的DSC放热曲线，升温范围为室温至800℃，升温速率为20℃/min，Ar气氛，图中有一放热峰，反应热为2030J/g，峰值温度为561℃。图4位通过电阻丝加热对Al/MoO3复合材料进行点火，用高速摄像机记录燃烧过程，整个燃烧过程持续20ms，点火延迟时间为1ms，燃烧时伴随大量火花溅射和轻微爆鸣声。
Claims (3)
1.一种Al/MoO3复合含能材料的制备方法，包括：
将乙酰丙酮钼超声分散到异丙醇溶液中形成分散液，其中乙酰丙酮钼浓度为0.01～0.05mol/L；
向分散液中滴加冰醋酸溶液得到混合液，其中冰醋酸的体积浓度为16％～20％；
将混合液转移至水热反应釜中，进行溶剂热反应，其中反应温度为170～190℃，反应时间为6～10h；
将溶剂热反应产物离心分离并干燥后得到花球状二氧化钼颗粒；
将所得二氧化钼颗粒煅烧后得到花球状MoO3，其中煅烧温度为350～450℃，煅烧时间为0.3-0.7h；
将所得花球状MoO3和Al粉超声分散在聚乙烯亚胺-异丙醇溶液中，形成电泳悬浮液，其中MoO3和Al的质量比为(1～3):1，悬浮颗粒总浓度为5～15g/L，聚乙烯亚胺浓度为0.5～1.5g/L；
将所形成的悬浮液进行电泳以在阴极沉积得到Al/MoO3复合含能材料，其中电泳沉积时间为10～20min，外加电压为190～210V。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中煅烧时的升温速率为2～5℃/min。
3.一种Al/MoO3复合含能材料，根据权利要求1或2的方法所制备。
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