CN111477378B - 能满足低烧结温度的汽车玻璃热线银浆及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了能满足低烧结温度的汽车玻璃热线银浆及其制备方法，由以下质量比例的组分制成：银粉75‑80％、玻璃粉5‑8％、无机添加剂0.5‑1％、其他为有机载体。本发明中汽车热线银浆中使用的银粉具有高活性和小的比表面积等特点，使用在汽车玻璃热线银浆中除能满足一般汽车玻璃热线的要求，还具有较低(630‑650℃)的烧结温度的特点。

Description

能满足低烧结温度的汽车玻璃热线银浆及其制备方法
技术领域
本发明属于汽车玻璃银浆技术领域，具体涉及能满足低烧结温度的汽车玻璃热线银浆及其制备方法。
背景技术
汽车后档玻璃一般都会配有除雾霜加热线，用于快速消除雾霜。加热线一般通过丝网印刷技术将银浆印在汽车玻璃和黑釉的表面，经钢化炉钢化处理3-5min，使银浆附着于汽车玻璃和黑釉的表面形成银层。烧结后加热线的电阻一般在0.5-1.2Ω，在汽车玻璃两侧银面上焊接电源线路，通上12-13V的电压后，整个加热线开始发热，从而达到除雾的效果。由于加热线随汽车可能暴露于湿热等环境中，故对汽车玻璃用银浆的耐酸性、耐磨性、附着力、抗氧化性等提出了很高的技术要求。同时，鉴于银浆实际上是印刷于黑釉上面，故银浆与黑釉的匹配性也提出了很高的技术要求。
随着我国经济的不断发展，汽车工业也得到快速蓬勃的发展，汽车产量也逐年提升。同时，汽车玻璃用银浆和黑釉的需求也不断增加，且品质要求也是越来越高。目前，国内汽车玻璃厂用的银浆大多数为国产银浆，少部分采用杜邦、福禄和庄信万丰等国外产品，主要存在以下问题：银浆丝网印刷的线宽一般为0.6-0.9mm，不适合线宽为0.3mm左右的细线产品，发生断线的频率较高。中国专利CN101613186A公开了高温烧结汽车玻璃加热线用无铅银浆及其制备方法，该无铅银浆包括以下组分及含量(重量)：银粉50-85％、无铅银玻璃粉3-7％、高分子粘合剂3-12％、有机溶剂7-23％、超细金属化合物1-5％、添加剂0.5-3％，组分经混合、溶解、研磨、过滤得到高温烧结汽车玻璃加热线用无铅银浆。但该专利申请所使用的玻璃粉和银粉的粒径较大，粒径大的银浆不适合用于0.3mm左右的细线产品。中国专利申请201410804458.2一种汽车玻璃用细线银浆及其制备方法，公开了一种汽车玻璃用细线银浆及其制备方法，原料采用的组分及重量百分比含量：金属银粉60-80％、玻璃粉3-7％、高分子树脂1-8％、有机添加剂1-3％、有机溶剂10-25％，通过备料、载体的配制、银浆的配制、银浆的生产等步骤制备得到汽车玻璃用细线银浆，该发明制备得到的产品解决了银浆的印刷细度、导电性能、致密性等问题，但是得到的产品并不适合在630-650℃钢化加工温度的汽车后档玻璃上使用。
现有市场产品中，在汽车玻璃热线上，使用的常规银粉颗粒粒径分布一般为D50为1.0-3.0，大于3.0的银粉烧结后电阻比较小，而小于1.0的银粉一般比表都比较大在1.5以上，这类银粉虽然有比较高的烧结活性，但是制作出来的银浆非常粘稠，流动性能不佳，而且在烧结过程中容易发生开裂和脱落等现象。针对市场需求，开发能满足低烧结温度的汽车玻璃热线银浆，具有良好的市场前景。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供能满足低烧结温度的汽车玻璃热线银浆，该浆料和目前市场上其他同类汽车玻璃热线银浆比，在电性能和附着力、环测性能上能保持在同一水准，还能满足较低烧结温度工艺的特性，主要使用在一种特殊市场需求的630-650℃钢化加工温度的汽车后档玻璃上。
能满足低烧结温度的汽车玻璃热线银浆，由以下质量比例的组分制成：
银粉75-80％、玻璃粉5-8％、无机添加剂0.5-1％、其他为有机载体；
所述的银粉是高活性超细微晶银粉，其整体颗粒的粒度分布数据：D50为0.3-0.5微米，D90为1.0-1.5微米，振实密度范围为3.0-4.0，比表面积为0.2-0.6；
所述银粉的制备方法：向温度为25℃的0.3mol/L的硝酸银溶液里面加入相当于硝酸银物质的量的1.3倍的温度为25℃的0.6mol/L的NaOH溶液，在90转/分钟的搅拌作用下，溶液温度控制在45℃进行反应，产生氧化银沉淀，接着加入相当于氧化银物质的量万分之五的硬脂酸，然后再加入氧化银物质的量的1.3倍的温度为25℃的0.6mol/L的维生素C溶液进行还原，然后分离，干燥而成；
所述的无机添加剂是金属氧化物；
所述的有机载体，由以下质量比例的组分制成：有机树脂4-8％、分散剂3-5％，其它是有机溶剂。
本发明所述的无机添加剂是金属氧化物，选自氧化镍、二氧化钛、二氧化锰、三氧化钼、三氧化二铁、四氧化三钴、五氧化二钒中的一种或几种，混合时为任意比例。
所述的有机树脂，选自松香、聚合松香、聚酚氧树脂、聚酰胺树脂、丙烯酸树脂、马林酸树脂、有机硅树脂中的一种。
所述的分散剂，选自长链脂肪酸，例如具有官能胺、酸性酯或醇基团的硬脂酸中的一种。
所述的有机溶剂，选自2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇一异丁酯、丙醇、异丙醇、乙二醇和二甘醇衍生物(乙二醇醚溶剂)、甲苯、二甲苯、二丁基卡必醇、松油醇或其混合物，混合时为任意比例。
本发明所述的有机树脂，选自松香、聚合松香、聚酚氧树脂、聚酰胺树脂、丙烯酸树脂、马林酸树脂、有机硅树脂中的一种。
所述的分散剂，选自长链脂肪酸，例如具有官能胺、酸性酯或醇基团的硬脂酸中的一种。
所述的有机溶剂，选自2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇一异丁酯、丙醇、异丙醇、乙二醇和二甘醇衍生物(乙二醇醚溶剂)、甲苯、二甲苯、二丁基卡必醇、松油醇或其混合物，混合时为任意比例。
本发明所述能满足低烧结温度的汽车玻璃热线银浆的制备方法，包括以下步骤：
1)银粉的制备：向温度为25℃的0.3mol/L的硝酸银溶液里面加入相当于硝酸银物质的量的1.3倍的温度为25℃的0.6mol/L的NaOH溶液，在90转/分钟的搅拌作用下，溶液温度控制在45℃进行反应，产生氧化银沉淀，接着加入相当于氧化银物质的量万分之五的硬脂酸，然后再加入氧化银物质的量的1.3倍的温度为25℃的0.6mol/L的维生素C溶液进行还原，然后分离，干燥而成；
2)有机载体制备：按质量比例称取有机树脂、有机溶剂在60-95℃下搅拌混匀；
3)分散剂处理：按质量比例称取分散剂加入到有机载体中，常温搅拌5分钟；
4)热线银浆制备：按质量比例称取银粉、玻璃粉、无机添加剂、有机载体，先放入双行星混合机混合30分钟，然后用三辊轧机轧浆3次得到热线银浆。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1、目前市场上现有用于汽车玻璃热线银浆的银粉，虽然具有高活性，但是由于比表比较大，吸油量非常大，流平性能比较差，不能制作高银含量的汽车热线银浆；或者是虽然能制作高银含量的汽车热线银浆，但是活性不高，不能满足在630-650℃钢化加工温度的汽车后档玻璃上使用。本发明在现有技术的基础上，从银粉的制备方法入手，得到的银粉是高活性超细微晶银粉，该银粉和市场上现有其他同类产品相比，具有比较小的比表面积和较大的振实密度，具有很好的分散性。使用这种银粉制作高银含量的汽车热线银浆，银含量可达到75-80％，而且可以满足在630-650℃钢化加工温度的汽车后档玻璃上使用。
2、本发明中汽车热线银浆中使用的银粉具有高活性和小的比表面积等特点，使用在汽车玻璃热线银浆中除能满足一般汽车玻璃热线的要求，还具有较低(630-650℃)的烧结温度的特点。
附图说明
图1是本发明制备得到的具有比较小的比表面积和较大的振实密度、很好的分散性的高活性超细微晶银粉的扫描电子显微镜照片图。
具体实施方式
以下通过实施例进一步详细描述本发明，但这些实施例不应认为是对本发明的限制。
实施例1：
能满足低烧结温度的汽车玻璃热线银浆，由以下质量比例的组分制成：
银粉75g、玻璃粉8g、无机添加剂0.5g、有机载体16.5g(其中松聚酚氧树脂6％、分散剂为具有官能胺的硬脂酸5％，丙醇89％)；
所述的银粉是高活性超细微晶银粉，其整体颗粒的粒度分布数据：D50为0.3-0.5微米，D90为1.0-1.5微米，振实密度范围为3.0-4.0，比表面积为0.2-0.6；
所述银粉的制备方法：向温度为25℃的0.3mol/L的硝酸银溶液里面加入相当于硝酸银物质的量的1.3倍的温度为25℃的0.6mol/L的NaOH溶液，在90转/分钟的搅拌作用下，溶液温度控制在45℃进行反应，产生氧化银沉淀，接着加入相当于氧化银物质的量万分之五的硬脂酸，然后再加入氧化银物质的量的1.3倍的温度为25℃的0.6mol/L的维生素C溶液进行还原，然后分离，干燥而成；
所述的无机添加剂是金属氧化物，选自氧化镍；
所述能满足低烧结温度的汽车玻璃热线银浆的制备方法，包括以下步骤：
1)银粉的制备：向温度为25℃的0.3mol/L的硝酸银溶液里面加入相当于硝酸银物质的量的1.3倍的温度为25℃的0.6mol/L的NaOH溶液，在90转/分钟的搅拌作用下，溶液温度控制在45℃进行反应，产生氧化银沉淀，接着加入相当于氧化银物质的量万分之五的硬脂酸，然后再加入氧化银物质的量的1.3倍的温度为25℃的0.6mol/L的维生素C溶液进行还原，然后分离，干燥而成；
2)有机载体制备：按质量比例称取有机树脂、有机溶剂在60-95℃下搅拌混匀；
3)分散剂处理：按质量比例称取分散剂加入到有机载体中，常温搅拌5分钟；
4)热线银浆制备：按质量比例称取银粉、玻璃粉、无机添加剂、有机载体，先放入双行星混合机混合30分钟，然后用三辊轧机轧浆3次得到热线银浆。
实施例2：
能满足低烧结温度的汽车玻璃热线银浆，由以下质量比例的组分制成：
银粉80g、玻璃粉5g、无机添加剂0.8g、有机载体14.2g(松香5％、分散剂为具有酸性酯的硬脂酸4％，异丙醇91％)；
所述的银粉是高活性超细微晶银粉，其整体颗粒的粒度分布数据：D50为0.3-0.5微米，D90为1.0-1.5微米，振实密度范围为3.0-4.0，比表面积为0.2-0.6；
所述银粉的制备方法：向温度为25℃的0.3mol/L的硝酸银溶液里面加入相当于硝酸银物质的量的1.3倍的温度为25℃的0.6mol/L的NaOH溶液，在90转/分钟的搅拌作用下，溶液温度控制在45℃进行反应，产生氧化银沉淀，接着加入相当于氧化银物质的量万分之五的硬脂酸，然后再加入氧化银物质的量的1.3倍的温度为25℃的0.6mol/L的维生素C溶液进行还原，然后分离，干燥而成；
所述的无机添加剂是金属氧化物，选自氧化镍、二氧化钛的混合物，混合时为任意比例；
所述能满足低烧结温度的汽车玻璃热线银浆的制备方法，包括以下步骤：
1)银粉的制备：向温度为25℃的0.3mol/L的硝酸银溶液里面加入相当于硝酸银物质的量的1.3倍的温度为25℃的0.6mol/L的NaOH溶液，在90转/分钟的搅拌作用下，溶液温度控制在45℃进行反应，产生氧化银沉淀，接着加入相当于氧化银物质的量万分之五的硬脂酸，然后再加入氧化银物质的量的1.3倍的温度为25℃的0.6mol/L的维生素C溶液进行还原，然后分离，干燥而成；
2)有机载体制备：按质量比例称取有机树脂、有机溶剂在60-95℃下搅拌混匀；
3)分散剂处理：按质量比例称取分散剂加入到有机载体中，常温搅拌5分钟；
4)热线银浆制备：按质量比例称取银粉、玻璃粉、无机添加剂、有机载体，先放入双行星混合机混合30分钟，然后用三辊轧机轧浆3次得到热线银浆。
实施例3：
能满足低烧结温度的汽车玻璃热线银浆，由以下质量比例的组分制成：
银粉80g、玻璃粉6g、无机添加剂1g、有机载体13g(聚酰胺树脂4％、分散剂为具有醇基团的硬脂酸6％，乙二醇90％)；
所述的银粉是高活性超细微晶银粉，其整体颗粒的粒度分布数据：D50为0.3-0.5微米，D90为1.0-1.5微米，振实密度范围为3.0-4.0，比表面积为0.2-0.6；
所述银粉的制备方法：向温度为25℃的0.3mol/L的硝酸银溶液里面加入相当于硝酸银物质的量的1.3倍的温度为25℃的0.6mol/L的NaOH溶液，在90转/分钟的搅拌作用下，溶液温度控制在45℃进行反应，产生氧化银沉淀，接着加入相当于氧化银物质的量万分之五的硬脂酸，然后再加入氧化银物质的量的1.3倍的温度为25℃的0.6mol/L的维生素C溶液进行还原，然后分离，干燥而成；
所述的无机添加剂是金属氧化物，选自四氧化三钴；
所述能满足低烧结温度的汽车玻璃热线银浆的制备方法，包括以下步骤：
1)银粉的制备：向温度为25℃的0.3mol/L的硝酸银溶液里面加入相当于硝酸银物质的量的1.3倍的温度为25℃的0.6mol/L的NaOH溶液，在90转/分钟的搅拌作用下，溶液温度控制在45℃进行反应，产生氧化银沉淀，接着加入相当于氧化银物质的量万分之五的硬脂酸，然后再加入氧化银物质的量的1.3倍的温度为25℃的0.6mol/L的维生素C溶液进行还原，然后分离，干燥而成；
2)有机载体制备：按质量比例称取有机树脂、有机溶剂在60-95℃下搅拌混匀；
3)分散剂处理：按质量比例称取分散剂加入到有机载体中，常温搅拌5分钟；
4)热线银浆制备：按质量比例称取银粉、玻璃粉、无机添加剂、有机载体，先放入双行星混合机混合30分钟，然后用三辊轧机轧浆3次得到热线银浆。
对比例1：
和实施例3相比，把银粉换成市售普通银粉，其他同实施例3。
对比例2：
和实施例3相比，把银粉换成具有高活性，但是由于比表比较大，比表为2.0-4.0，吸油量非常大，流平性能比较差的银粉，其他同实施例3。
对比例3：
和实施例3相比，把银粉换成比较大的比表面积，比表为2.0-4.0和较小的振实密度，振实密度为2.0-2.5的银粉，其他同实施例3。
对比例4：
和实施例3相比，把银粉换成专利(201410804458.2一种汽车玻璃用细线银浆及其制备方法)中的银粉，所述的银粉为球状银粉和片状银粉构成的复合物，球状银粉的粒径为0.3-3.0μm，振实密度为2.0-4.0g/ml；片状银粉的粒径为1-7μm，振实密度为1.0-3.0g/ml，其他同实施例3。
对比例5：
和实施例3相比，把银粉换成专利(201711104343.2一种汽车玻璃用防高温扩散银浆及其制备方法)中的银粉，所述的银粉为球状银粉和片状银粉构成的复合物，球状银粉的粒径为0.5-6.0μm，振实密度为2.0-4.0g/ml；片状银粉的粒径为1-12μm，振实密度为1.0-3.0g/ml。
对比例6：市售进口生产线用的低温烧结特殊后档银浆(美国专利7267713，村田制作所)。
实验例：
Figure BDA0002448600620000071
结果表明：
1、本发明所使用的银粉，采用本发明的制备方法得到，该银粉是高活性超细微晶银粉，和市场上其他同类产品相比，具有比较小的比表面积和较大的振实密度，具有比较好的分散性。使用本发明的银粉能制作高银含量的汽车热线银浆，银含量可达到75-80％，而且可以满足在630-650℃钢化加工温度的汽车后档玻璃上使用(实施例1-3)。而市场上其他同类银粉虽然具有高活性，但是由于比表比较大，吸油量非常大，流平性能比较差，不能制作高银含量的汽车热线银浆(对比例2)；或者是虽然能制作高银含量的汽车热线银浆，但是活性不高，不能满足在630-650℃钢化加工温度的汽车后档玻璃上使用(对比例3)。
2、现有技术中，在汽车玻璃热线上，使用的常规银粉颗粒粒径分布一般为D50为1.0-3.0(对比例4)，大于3.0的银粉烧结后电阻比较小，而小于1.0的银粉一般比表都比较大在1.5以上(对比例5)，这类银粉虽然有比较高的烧结活性，但是制作出来的银浆非常粘稠，流动性能不佳，而且在烧结过程中容易发生开裂和脱落等现象(对比例6)。而本发明中汽车热线银浆中使用的银粉则具有高活性和小的比表面积等特点，使用在汽车玻璃热线银浆中能满足一般汽车玻璃热线的要求，还具有较低的烧结加工工艺的特点。
通过实施例和对比例的基本性能的比较，实施例的配方、银粉制备工艺明显优于对比例。

Claims (2)

1.能满足低烧结温度的汽车玻璃热线银浆，其特征在于：在630-650℃钢化加工温度的汽车后档玻璃上使用，由以下质量比例的组分制成：
银粉75-80％、玻璃粉5-8％、无机添加剂0.5-1％、其他为有机载体；
所述的银粉是高活性超细微晶银粉，其整体颗粒的粒度分布数据：D50为0.3-0.5微米，D90为1.0-1.5微米，振实密度范围为3.0-4.0，比表面积为0.2-0.6；
所述银粉的制备方法：向温度为25℃的0.3mol/L的硝酸银溶液里面加入相当于硝酸银物质的量的1.3倍的温度为25℃的0.6mol/L的NaOH溶液，在90转/分钟的搅拌作用下，溶液温度控制在45℃进行反应，产生氧化银沉淀，接着加入相当于氧化银物质的量万分之五的硬脂酸，然后再加入氧化银物质的量的1.3倍的温度为25℃的0.6mol/L的维生素C溶液进行还原，然后分离，干燥而成；
所述的无机添加剂是金属氧化物，选自氧化镍、二氧化钛、二氧化锰、三氧化钼、三氧化二铁、四氧化三钴、五氧化二钒中的一种或几种，混合时为任意比例；
所述的有机载体，由以下质量比例的组分制成：有机树脂4-8％、分散剂3-5％，其它是有机溶剂；
所述的有机树脂，选自松香、聚合松香、聚酚氧树脂、聚酰胺树脂、丙烯酸树脂、马林酸树脂、有机硅树脂中的一种；
所述的分散剂，选自长链脂肪酸，为具有官能胺、酸性酯或醇基团的硬脂酸中的一种；
所述的有机溶剂，选自2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇一异丁酯、丙醇、异丙醇、乙二醇和二甘醇衍生物、甲苯、二甲苯、二丁基卡必醇、松油醇或其混合物，混合时为任意比例。
2.权利要求1所述能满足低烧结温度的汽车玻璃热线银浆的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)银粉的制备：向温度为25℃的0.3mol/L的硝酸银溶液里面加入相当于硝酸银物质的量的1.3倍的温度为25℃的0.6mol/L的NaOH溶液，在90转/分钟的搅拌作用下，溶液温度控制在45℃进行反应，产生氧化银沉淀，接着加入相当于氧化银物质的量万分之五的硬脂酸，然后再加入氧化银物质的量的1.3倍的温度为25℃的0.6mol/L的维生素C溶液进行还原，然后分离，干燥而成；
2)有机载体制备：按质量比例称取有机树脂、有机溶剂在60-95℃下搅拌混匀；
3)分散剂处理：按质量比例称取分散剂加入到有机载体中，常温搅拌5分钟；
4)热线银浆制备：按质量比例称取银粉、玻璃粉、无机添加剂、有机载体，先放入双行星混合机混合30分钟，然后用三辊轧机轧浆3次得到热线银浆。
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