CN105382265A - 一种光刻触摸屏银浆用高分散银粉的制备方法 - Google Patents

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杨荣春
毛俊
唐天安
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Abstract

本发明涉及一种光刻触摸屏银浆用高分散银粉的制备方法，属导电金属粉体制备技术领域。本发明方法包括：制备还原银粉，还原银粉表面改性，球磨及气流分级步骤。本发明具有如下特点：1、采用向反应溶液中添加冰块的方式保持反应体系温度恒定在35±2℃，从而避免因化学反应过程中大量放热，温度急剧升高而引起银粉发生严重团聚；2、研磨介质尺寸1毫米，能充分打开还原银粉中存在的团聚颗粒，提高银粉在浆料中的导电性及对基材的附着力。3、制备出的最大粒径小于4微米的高分散超细银粉，特别适用于激光雕刻线宽在20～30微米范围的触摸屏银浆，且导电性及其他性能参数优异，生产工艺简单，成本低，能够实现工业化生产。

Description

一种光刻触摸屏银浆用高分散银粉的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种光刻触摸屏银浆用高分散银粉的制备方法，属导电金属粉体制备技术领域。
背景技术：
触摸屏起源于20世纪70年代，早期多被装于工控计算机、POS机终端等工业或商用设备之中。2007年iPhone手机的推出，成为触控行业发展的一个里程碑。苹果公司把一部至少需要20个按键的移动电话，设计得仅需三四个键就能搞定，剩余操作则全部交由触控屏幕完成，除赋予了使用者更加直接、便捷的操作体验之外，还使手机的外形变得更加时尚轻薄，增加了人机直接互动的亲切感，引发消费者的热烈追捧，同时也开启了触摸屏向主流操控界面迈进的征程。
目前，触摸屏应用范围已变得越来越广泛，从工业用途的工厂设备的控制/操作系统、公共信息查询的电子查询设施、商业用途的提款机，到消费性电子的移动电话、PDA、数码相机等都可看到触控屏幕的身影。当然，这其中应用最为广泛的仍是手机。2008年采用触控式屏幕的手机出货量超过1亿部，预计2012年安装触控界面的手机出货量将超过5亿部。而且有迹象表明，触摸屏在消费电子产品中的应用范围正从手机屏幕等小尺寸领域向具有更大屏幕尺寸的笔记本电脑拓展。目前，戴尔、惠普、富士通、华硕等一线笔记本电脑品牌厂商都计划推出具备触摸屏的笔记本电脑或UMPC。DisplaySearch相关的市场研究数据显示，2010年全球触摸屏产值约为35亿美元，到2012年营收将上升至160亿美元，预估2018年营收更将挑战319亿美元，触摸屏市场未来的发展前景十分诱人。
然而，国内配套触摸屏用的银浆及银粉产品几乎为空白，95％以上都依赖进口。目前，触摸屏银粉按后期施工工艺的不同可分为两类，一类是丝印工艺用银粉，另一种是激光雕刻工艺用银粉。其中，前者因印刷线条宽度高于50微米，因此对银粉性能要求相对较低，而这一类银粉也已经基本实现国产化。第二类银粉应用于激光雕刻工艺，形成线宽在20～30微米之间的银线，极细的线条对银粉性能提出了更高要求，即银粉粒度要足够细，且分散性要好，否则即便仅存在极少量的粗颗粒，也会导致激光雕刻过程中出现雕刻不掉的情况，从而最终降低触摸屏的良品率。也正是因为国产银粉分散性差，粒度分布范围很宽这个原因，使得国产银粉完全不适应激光雕刻工艺的需要。另一方面，随着触摸屏不断向轻、薄、大、高屏占比方向发展，目前使用银浆的触摸屏90％以上都采用激光雕刻工艺，这种工艺的优点是可以实现触摸屏具有更高的有效显示面积(即通常所说的窄边框或者无边框)，这也是我国触摸屏银浆及银粉几乎都需要进口的重要原因。
做为全球制造工厂，实现以上产品的国产化具有深远的经济效益和社会效益，本发明正是基于以上现状提出，其目的在于解决银粉的分散性问题，通过一系列工艺方法制备出粒度细，分散性好，粒度分布窄的银粉，其可用于光刻触摸屏的制造。
发明内容：
本发明旨在提供一种最大粒径D100<4微米，能够激光雕刻20～30μm细线，且导电性及其他性能参数优异，生产工艺简单，成本低，能够实现工业化生产的光刻触摸屏银浆用高分散银粉的制备方法。
本发明所述的光刻触摸屏银浆用高分散银粉的制备方法，其具体步骤如下：
a.制备还原银粉
采用液相还原法制备还原银粉，即：准确称取硝酸银8kg，将8kg硝酸银和80升去离子水一起加入反应釜中搅拌溶解，氢氧化钠5kg溶解于5升水中，然后迅速加入反应釜中进行化学反应，反应完成后，再称水合肼1kg加水2升稀释，然后缓慢滴加至反应釜中进行还原反应，滴加时间为40分钟，整个反应过程中，采用向反应溶液中添加冰块的方式保持反应体系温度恒定在35±2℃；反应完成后出料清洗，检测洗液电导率小于20μs/cm之后脱水至含水率小于50％，在真空抽滤设备中用去离子水将银粉清洗干净，得到一次粒子粒径在200nm～500nm的不规则团聚颗粒的成品还原银粉；
b.球磨
将还原银粉、亲水表面改性剂、去离子水、研磨介质按质量比100：0.8：150：600的比例一起投入球磨机，开机以15转/分钟的速度低速分散团聚颗粒10小时；其中：研磨介质为直径1毫米的氧化锆珠，亲水表面改性剂为聚乙二醇、亲水硅油、聚醚中的一种；
c.干燥
球磨结束后先用振动筛将研磨介质与银粉分离，沉淀并去除上清液，然后将装盘后放入鼓风干燥箱中干燥，干燥温度60℃，干燥至含水率小于0.2％后结束干燥；
d.气流分级
将干燥后的银粉先用打粉机打粉分散10秒钟，之后再将打粉后的银粉用气流分级设备进行分级处理；处理后银粉产品D50在0.8～1.5μm，最大粒径D100<4μm。
本发明方法所用设备均为市售常规设备。
本发明具有如下特点：
1、本发明采用向反应溶液中添加冰块的方式保持反应体系温度恒定在35±2℃，从而避免因化学反应过程中大量放热，温度急剧升高而引起银粉发生严重团聚。
2、本发明研磨介质尺寸1毫米，能充分打开还原银粉中存在的团聚颗粒，提高银粉在浆料中的导电性及对基材的附着力。
3、本发明采用的气流分级工艺能制备出最大粒径小于4微米的高分散超细银粉，特别适用于激光雕刻线宽在20～30微米范围的触摸屏银浆，且导电性及其他性能参数优异，生产工艺简单，成本低，能够实现工业化生产。
具体实施方式：
本实施例所用设备均为市售常规设备，操作方法同现有技术。
实施例1：
准确称取硝酸银8kg、氢氧化钠5kg，将硝酸银和80升去离子水一起加入反应釜中搅拌溶解，氢氧化钠溶解于5升水中，然后迅速加入反应釜中进行化学反应，反应完成后，再称水合肼1kg加水2升稀释，然后用40分钟滴加至反应釜中进行还原反应。整个反应过程中，采用向反应溶液中添加冰块的方式保持反应体系温度恒定在35±2℃。反应完成后出料清洗，检测洗液电导率小于20μs/cm，之后脱水至含水率小于50％。将还原银粉、亲水表面改性剂、去离子水、研磨介质按重量比100：0.8：150：600的比例一起投入球磨机，开机低速分散10小时；其中：研磨介质为直径1毫米的氧化锆珠，亲水表面改性剂为聚乙二醇、或亲水硅油、或聚醚。球磨结束后用振动筛将银粉与研磨介质分离，沉淀并去除上清液，然后将银粉料浆装盘，置于鼓风干燥箱中60℃干燥，干燥至含水率小于0.2％后结束干燥。将干燥后的银粉先用打粉机打粉分散10秒钟，之后再将打粉后的银粉用气流分级设备进行分级处理；该设备由分级机与旋风分离器、除尘器、引风机组成一套分级系统，物料在风机抽力作用下由分级机下端入料口随上升气流高速运动至分级区，在高速旋转的分级涡轮产生的强大离心力作用下，使粗细物料分离，符合粒径要求的细颗粒通过分级轮叶片间隙进入旋风分离器或除尘器收集，粗颗粒夹带部分细颗粒撞壁后速度消失，沿筒壁下降至二次风口处，经二次风的强烈淘洗作用，使粗细颗粒分离，细颗粒上升至分级区二次分级，粗颗粒下降至卸料口处排出。处理后银粉产品D50在0.8～1.5μm，最大粒径D100小于4微米。

Claims (1)

1.一种光刻触摸屏银浆用高分散银粉的制备方法，其特征在于该方法的具体步骤如下：
a.制备还原银粉
采用液相还原法制备还原银粉，即：准确称取硝酸银8kg，将8kg硝酸银和80升去离子水一起加入反应釜中搅拌溶解，氢氧化钠5kg溶解于5升水中，然后迅速加入反应釜中进行化学反应，反应完成后，再称水合肼1kg加水2升稀释，然后缓慢滴加至反应釜中进行还原反应，滴加时间为40分钟，整个反应过程中，采用向反应溶液中添加冰块的方式保持反应体系温度恒定在35±2℃；反应完成后出料清洗，检测洗液电导率小于20μs/cm之后脱水至含水率小于50％，在真空抽滤设备中用去离子水将银粉清洗干净，得到一次粒子粒径在200nm～500nm的不规则团聚颗粒的成品还原银粉；
b.球磨
将还原银粉、亲水表面改性剂、去离子水、研磨介质按质量比100：0.8：150：600的比例一起投入球磨机，开机以15转/分钟的速度低速分散团聚颗粒10小时；其中：研磨介质为直径1毫米的氧化锆珠，亲水表面改性剂为聚乙二醇、亲水硅油、聚醚中的一种；
c.干燥
球磨结束后先用常规的振动筛将研磨介质与银粉分离，沉淀并去除上清液，然后将银粉装盘后放入鼓风干燥箱中干燥，干燥温度60℃，干燥至含水率小于0.2％后结束干燥；
d.气流分级
将干燥后的银粉先用常规的打粉机打粉分散10秒钟，之后再将打粉后的银粉用常规的气流分级设备进行分级处理；处理后银粉产品D50在0.8～1.5μm，最大粒径D100<4μm。
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