CN112175567A - 一种耐水解防沉降导电胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种耐水解防沉降导电胶，包括以下重量份的组分：纳米级半透明性水性聚氨酯5‑20份、水性增粘树脂5‑15份、亲水性导电银粉50‑75份和防沉降助剂0.5‑5份。本发明采用高压高速分散制备纳米级半透明聚氨酯树脂，稳定性好，固化后耐水解性，与银粉结合后具有一定防沉降作用。本发明所用水性增粘树脂具有粘度可调节性，满足在施胶过程的工艺性。所用防沉降助剂可以防止银粉在水性体系中的沉降，有效保证其存储、运输稳定性。目前市售银粉其表面含有大量的有机层，在水中不易分散，并且影响导电性，本发明自制的亲水性导电银粉具有很好的亲水性，在水性聚氨酯中很好的分散，并且其导电性得到很好的提高。

Description

一种耐水解防沉降导电胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及导电胶领域，尤其涉及一种耐水解防沉降导电胶及其制备方法。
背景技术
随着电子技术的快速发展，导静电在很多电子元器件中必不可少，但这些电子元器件都不耐高温，因此需要低温或者常温固化的导电胶进行固化。目前常温固化导电胶，都含有很多的有机溶剂，随着国家对环保的要求越来越严格，有机溶剂很难再被广泛的应用，因此环保型导电胶的开发势在必行。
发明内容
本发明针对现有导电胶的问题，提供一种耐水解防沉降导电胶，包括以下重量份的组分：纳米级半透明性水性聚氨酯5-20份、水性增粘树脂5-15份、亲水性导电银粉50-75份和防沉降助剂0.5-5份。其中，纳米级半透明性水性聚氨酯由以下重量份的组分组成：甲苯二异氰酸酯TDI 30-60份、二羟乙基二乙醚5-15份、聚醚多元醇50-100份、甘油单丁二酸酯4.9-8份、三乙胺3.7-6份、二元醇扩链剂0.46-4.26份、催化剂002-02份、丙酮10-18份和去离子水238.4-420.3份；水性增粘树脂选自水性萜烯树脂、水性松香树脂之一或二者的混合；防沉降助剂为BYK-425、BYK-420、BYK-D 420 BYK、7420 ES中的一种或者几种。
本发明耐水解防沉降导电胶的制备方法为：
A、制备纳米级半透明性水性聚氨酯
(1)在100-130℃、真空度为09-0.1MPa的条件下对聚醚多元醇减压蒸馏2-3h，除去水分；
(2)在另外一个反应器中加入二羟乙基二乙醚，在100-130℃、真空度为09-0.1MPa的条件下干燥除水2-3h；
(3)向(1)反应容器中加入TDI，加入催化剂后，搅拌升温至70-80℃反应2-5h，加入(2)中已经除过水的二羟乙基二乙醚，继续反应2-5h；
(4)降温至20-40℃，加入丙酮调节体系粘度，并加入三乙胺中和反应10-15min；
(5)向反应容器中加入适量的去离子水快速乳化，并缓慢加入经水稀释的二元胺扩链剂，高压反应釜中，转速大于3000r/min；压力为1-5MPa的条件下乳化扩链乳化1.5-3h；
(6)在50-60℃、07-08MPa真空度下减压蒸馏2-3h，脱出体系中的丙酮，得纳米级半透明性水性聚氨酯；
B、制备亲水性导电银粉
取0.1-3μm大小的银粉颗粒20-50g放入球磨机中，再加入甘油0.1-0.5g，介质水30-50g，200r/min球磨10h，把球磨后的银粉过滤，在85℃下，抽真空20h，500目网筛过滤，得亲水性导电银粉；
C、制备耐水解防沉降导电胶
按重量份称取各组分，混合后搅拌均匀即得耐水解防沉降导电胶。
本发明的有益效果是：本发明采用高压高速分散制备纳米级半透明聚氨酯树脂，稳定性好，固化后耐水解性，与银粉结合后具有一定防沉降作用。本发明所用水性增粘树脂具有粘度可调节性，满足在施胶过程的工艺性。所用防沉降助剂可以防止银粉在水性体系中的沉降，有效保证其存储、运输稳定性。目前市售银粉其表面含有大量的有机层，在水中不易分散，并且影响导电性，本发明自制的亲水性导电银粉具有很好的亲水性，在水性聚氨酯中很好的分散，并且其导电性得到很好的提高。
具体实施方式
以下结合实例对本发明进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
一种耐水解防沉降导电胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)在115℃、真空度为0.95MPa的条件下用300ml四口烧瓶对70g聚四氢呋喃二元醇PTMEG减压蒸馏2.5h，除去水分；
(2)在另外一个200ml四口烧瓶中加入100g二羟乙基二乙醚，在115℃、真空度为095MPa的条件下干燥除水2.5h；
(3)向(1)反应容器中加入TDI，加入催化剂二月桂酸二丁基锡003后，搅拌升温至75℃反应2.5h；然后加入(2)中已经除过水的二羟乙基二乙醚10g，继续反应3h；
(4)降温至30℃，加入丙酮20g调节体系粘度，并加入三乙胺4g中和反应15min；
(5)向反应容器中加入适量的去离子130g水快速乳化，并缓慢加入水100g+1,4丁二醇扩链剂3g，高压反应釜中，转速大于3000r/min；压力：2MPa的条件下乳化扩链乳化2h；
(6)在50℃、0.8MPa真空度下减压蒸馏2.5h，脱出体系中的丙酮，得半透明性纳米级水性聚氨酯树脂；
(7)取0.1-3μm大小的银粉颗粒50g放入球磨机中，再加入甘油0.3g，介质水30g，球磨，转速：200r/min，时间：10h，然后把球磨后的银粉过滤，在85℃下，抽真空20h，最后过500目网筛，得到亲水性银粉；
(8)取半透明性纳米级水性聚氨酯树脂15g，水性增粘树脂988(吉田化工)10g，1g防沉降助剂BYK425，(7)所得亲水性银粉65g，搅拌混合均匀，封存备用。
实施例2
一种耐水解防沉降导电胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)在115℃、真空度为0.95MPa的条件下用300ml四口烧瓶对70g聚四氢呋喃二元醇PTMEG减压蒸馏2.5h，除去水分；
(2)在另外一个200ml四口烧瓶中加入100g二羟乙基二乙醚，在115℃、真空度为0.95MPa的条件下干燥除水2.5h；
(3)向(1)反应容器中加入TDI，加入催化剂二月桂酸二丁基锡003后，搅拌升温至75℃反应2.5h；然后加入(2)中已经除过水的二羟乙基二乙醚10g，继续反应3h；
(4)降温至30℃，加入丙酮20g调节体系粘度，并加入三乙胺4g中和反应15min；
(5)向反应容器中加入适量的去离子130g水快速乳化，并缓慢加入水100g+1,4丁二醇扩链剂3g，高压反应釜中，转速大于3000r/min；压力：2MPa的条件下乳化扩链乳化2h；
(6)在50℃、0.8MPa真空度下减压蒸馏2.5h，脱出体系中的丙酮，得半透明性纳米级水性聚氨酯树脂；
(7)取0.1-3μm大小的银粉颗粒50g放入球磨机中，再加入甘油0.3g，介质水30g，球磨，转速：200r/min，时间：10h，然后把球磨后的银粉过滤，在85℃下，抽真空20h，最后过500目网筛，得到亲水性银粉；
(8)取半透明性纳米级水性聚氨酯树脂15g，水性增粘树脂988(吉田化工)10g，0.5g防沉降助剂BYK425，(7)所得亲水性银粉45g，搅拌混合均匀，封存备用。
实施例3
一种耐水解防沉降导电胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)在115℃、真空度为0.95MPa的条件下用300ml四口烧瓶对70g聚四氢呋喃二元醇PTMEG减压蒸馏2.5h，除去水分；
(2)在另外一个200ml四口烧瓶中加入100g二羟乙基二乙醚，在115℃、真空度为0.95MPa的条件下干燥除水2.5h；
(3)向(1)反应容器中加入TDI，加入催化剂二月桂酸二丁基锡003后，搅拌升温至75℃反应2.5h；然后加入(2)中已经除过水的二羟乙基二乙醚10g，继续反应3h；
(4)降温至30℃，加入丙酮20g调节体系粘度，并加入三乙胺4g中和反应15min；
(5)向反应容器中加入适量的去离子130g水快速乳化，并缓慢加入水100g+1,4丁二醇扩链剂3g，高压反应釜中，转速大于3000r/min；压力：2MPa的条件下乳化扩链乳化2h；
(6)在50℃、0.8MPa真空度下减压蒸馏2.5h，脱出体系中的丙酮，得半透明性纳米级水性聚氨酯树脂；
(7)取0.1-3μm大小的银粉颗粒50g放入球磨机中，再加入甘油0.3g，介质水30g，球磨，转速：200r/min，时间：10h，然后把球磨后的银粉过滤，在85℃下，抽真空20h，最后过500目网筛，得到亲水性银粉；
(8)取半透明性纳米级水性聚氨酯树脂10g，水性增粘树脂988(吉田化工)15g，0.5g防沉降助剂BYK425，(7)所得亲水性银粉45g，搅拌混合均匀，封存备用。
对比例1
一种导电胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)在115℃、真空度为0.95MPa的条件下用300ml四口烧瓶对70g聚四氢呋喃二元醇PTMEG减压蒸馏2.5h，除去水分；
(2)在另外一个200ml四口烧瓶中加入100g二羟乙基二乙醚，在115℃、真空度为0.95MPa的条件下干燥除水2.5h；
(3)向(1)反应容器中加入TDI，加入催化剂二月桂酸二丁基锡003后，搅拌升温至75℃反应2.5h；然后加入(2)中已经除过水的二羟乙基二乙醚10g，继续反应3h；
(4)降温至30℃，加入丙酮20g调节体系粘度，并加入三乙胺4g中和反应15min；
(5)向反应容器中加入适量的去离子130g水快速乳化，并缓慢加入水100g+1,4丁二醇扩链剂3g，转速大于2000r/min的条件下乳化扩链乳化2h；
(6)在50℃、0.8MPa真空度下减压蒸馏2.5h，脱出体系中的丙酮，得乳白色水性聚氨酯树脂；
(7)取0.1-3μm大小的银粉颗粒50g放入球磨机中，再加入甘油0.3g，介质水30g，球磨，转速：200r/min，时间：10h，然后把球磨后的银粉过滤，在85℃下，抽真空20h，最后过500目网筛，得到亲水性银粉；
(8)取乳白色聚氨酯树脂15g，水性增粘树脂988(吉田化工)10g，1g防沉降助剂BYK425，(7)所得亲水性银粉65g，搅拌混合均匀，封存备用。
对比例2
一种导电胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)在115℃、真空度为0.95MPa的条件下用300ml四口烧瓶对70g聚四氢呋喃二元醇PTMEG减压蒸馏2.5h，除去水分；
(2)在另外一个200ml四口烧瓶中加入100g二羟乙基二乙醚，在115℃、真空度为0.95MPa的条件下干燥除水2.5h；
(3)向(1)反应容器中加入TDI，加入催化剂二月桂酸二丁基锡003后，搅拌升温至75℃反应2.5h；然后加入(2)中已经除过水的二羟乙基二乙醚10g，继续反应3h；
(4)降温至30℃，加入丙酮20g调节体系粘度，并加入三乙胺4g中和反应15min；
(5)向反应容器中加入适量的去离子130g水快速乳化，并缓慢加入水100g+1,4丁二醇扩链剂3g，转速大于2000r/min的条件下乳化扩链乳化2h；
(6)在50℃、0.8MPa真空度下减压蒸馏2.5h，脱出体系中的丙酮，得乳白色水性聚氨酯树脂；
(7)取乳白色聚氨酯树脂15g，水性增粘树脂988(吉田化工)10g，1g防沉降助剂BYK425，45g美泰乐0295银粉，搅拌混合均匀，封存备用。
表1.实施例1-3和对比例1、2所得产品性能检测
Figure BDA0002750241080000071
测试项目
(1)导电性测试：体积电阻率。
(2)稳定性测试，将制备的样品放在10cc管中，常温放置2h/7D，观察分层现象。
(3)耐水解测试：将制备的导电胶，在PCB板上刮厚度为30μm胶膜，完全固化后放在85℃/85％下老化500h。
(4)粘接性：测试样品Ag-Ag的粘接强度。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种耐水解防沉降导电胶，其特征在于，包括以下重量份的组分：
纳米级半透明性水性聚氨酯5-20份、水性增粘树脂5-15份、亲水性导电银粉50-75份和防沉降助剂0.5-5份；
所述纳米级半透明性水性聚氨酯由以下重量份的组分组成：
甲苯二异氰酸酯TDI 30-60份、二羟乙基二乙醚5-15份、聚醚多元醇50-100份、甘油单丁二酸酯4.9-8份、三乙胺3.7-6份、二元醇扩链剂0.46-4.26份、催化剂002-02份、丙酮10-18份和去离子水238.4-420.3份。
2.根据权利要求1所述的耐水解防沉降导电胶，其特征在于，所述水性增粘树脂选自水性萜烯树脂、水性松香树脂之一或二者的混合。
3.根据权利要求1所述的耐水解防沉降导电胶，其特征在于，所述防沉降助剂为BYK-425、BYK-420、BYK-D 420BYK、7420ES中的一种或者几种。
4.一种如权利要求1-3任一项所述的耐水解防沉降导电胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、制备纳米级半透明性水性聚氨酯
(1)在100-130℃、真空度为09-0.1MPa的条件下对聚醚多元醇减压蒸馏2-3h，除去水分；
(2)在另外一个反应器中加入二羟乙基二乙醚，在100-130℃、真空度为09-0.1MPa的条件下干燥除水2-3h；
(3)向(1)反应容器中加入TDI，加入催化剂后，搅拌升温至70-80℃反应2-5h，加入(2)中已经除过水的二羟乙基二乙醚，继续反应2-5h；
(4)降温至20-40℃，加入丙酮调节体系粘度，并加入三乙胺中和反应10-15min；
(5)向反应容器中加入适量的去离子水快速乳化，并缓慢加入经水稀释的二元胺扩链剂，高压反应釜中，转速大于3000r/min；压力为1-5MPa的条件下乳化扩链乳化1.5-3h；
(6)在50-60℃、07-08MPa真空度下减压蒸馏2-3h，脱出体系中的丙酮，得纳米级半透明性水性聚氨酯；
B、制备亲水性导电银粉
取0.1-3μm大小的银粉颗粒20-50g放入球磨机中，再加入甘油0.1-0.5g，介质水30-50g，200r/min球磨10h，把球磨后的银粉过滤，在85℃下，抽真空20h，500目网筛过滤，得亲水性导电银粉；
C、制备耐水解防沉降导电胶
按重量份称取各组分，混合后搅拌均匀即得耐水解防沉降导电胶。
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