CN107474785A - 环保型的大豆油基湿固化聚氨酯木材用胶黏剂 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种环保的大豆油基聚氨酯木材用胶黏剂,由以下质量百分比原料组成,15~35%大豆油基多元醇、60~80%聚醚多元醇、10~25%异氰酸酯、0.03~0.1%催化剂,且无溶剂添加,符合绿色胶黏剂环保、健康、安全的要求。可室温湿气固化,应用在木材胶黏剂领域,具有良好的胶接性能。本发明还公开了一种大豆油基聚氨酯木材用聚氨酯胶黏剂的制备方法,步骤简单,施工方便,具有很高的经济效益,有利于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种环保型的大豆油基湿固化聚氨酯木材用胶黏剂的制备方法及应用,属于聚氨酯胶黏剂技术领域。
背景技术
无溶剂的大豆油基聚氨酯胶黏剂是近年来一直在研究的一种新型胶黏剂,它是以可再生的大豆油基多元醇为原料合成的胶黏剂,无溶剂添加,无甲醛释放,具有良好的耐水性、热稳定性胶接强度高等优点,同时工艺简单,经济效益好,符合环保、安全、健康的胶黏剂发展要求。大豆油基聚氨酯胶黏剂是异氰酸酯与大豆油基多元醇和聚醚多元醇的共聚产物,其分子链中含有活泼的-NCO-基团及-NHCOO-基团,与被粘接基材中含有的活泼氢物质以及基材中水分发生反应,制备成具有良好胶接性能的材料。由于所制备的大豆油基聚氨酯胶黏剂不含溶剂的使用,环保经济,提升了此种胶黏剂的使用价值。目前最新技术的石油基聚氨酯胶黏剂存在的问题。湿固化聚氨酯胶黏剂不足之处就是原料的限制与溶剂的广泛使用。随着环境问题的日益加剧,近年来相关立法也越来越严格。可再生、环保无溶剂、废料降解再利用在聚氨酯领域的研究中成为关键。聚氨酯胶黏剂最大的问题还是化石原料的不可再生性,制约了其在木材工业的广泛应用,因此将可再生资源或其它价格低廉、来源丰富的原料引入到聚氨酯胶黏剂领域也是研究的热点。公开号为CN 106189996A中国专利申请中公开了一种木材用单组分聚氨酯胶黏剂的制备方法,由环氧氯丙烷、双酚基丙烷、聚醚多元醇、多苯基多亚甲基多异氰酸酯等制成,具有很高的耐热性,但在制备过程中所用化石原料占有很大比重。目前,聚氨酯工业加大对植物油多元醇的使用。其中大豆油基多元醇被广泛的制备各种涂料、胶黏剂泡沫塑料等,关于大豆油基聚氨酯木材胶黏剂的研究较少前期研究重点在于植物油基多元醇的合成,公开号为CN 101830802A中国专利申请中公开了一种由环氧大豆油制备环氧大豆油基多元醇的方法,由环氧大豆油、无水甲醇、溶剂、水和催化剂制成。具有无污染、反应条件温和,后处理简单的优点。公开号为CN 102140327A中国专利申请中公开了一种可储存的植物油基聚氨酯木材胶黏剂,选用了生物类的可再生资源作为原料,由植物油多元醇、异氰酸酯、催化剂和溶剂制成。具有一定的经济效益,但是在制备中仍用了5%至35%的溶剂,不满足现今对产品环保的要求。
发明内容
本发明目之一是提供一种环保型的大豆油基湿固化聚氨酯木材胶黏剂,生产过程中无溶剂,可室温湿固化,且具有良好的耐水性和胶接性能。
本发明目的之二是提供了一种环保型的大豆油基湿固化聚氨酯木材用胶黏剂的制备方法,其工艺简单,具有很高的经济效应,符合环保、安全、健康的胶黏剂发展理念。
一种环保型的大豆油基聚氨酯木材用胶黏剂,由以下质量百分比的原料组成:
其中,所述的大豆油基多元醇为环氧大豆油经羟基化开环反应后的含有羟基的大豆油;所述的聚醚多元醇为含有两个或两个以上羟基的聚醚;所述的异氰酸酯为两个或两个以上异氰酸酯基的化合物;所述的催化剂为有机锡催化剂、叔胺类催化剂的一种或两种。
所述的环保型的大豆油基湿固化聚氨酯木材用胶黏剂,优化配方如下:
所述的大豆油基多元醇为由环氧大豆油制备的羟基可调的大豆油基多元醇,大豆油基多元醇的数均分子量为2400~2900,羟值为150~190mg KOH/g,酸值<0.1mg KOH/g,水分的质量百分比含量<0.1%。
所述聚醚多元醇为分子量为2000官能度为2的PPG聚醚;所述的多异氰酸酯选自4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI),2,4-甲苯二异氰酸酯,1,6-六亚甲基二异氰酸酯,异佛尔酮二异氰酸酯或者其混合物。
所述的催化剂为二月桂酸二丁基锡、双吗啉二乙基醚中的一种或两种,优选混合催化剂且分步添加。
本发明的胶黏剂中游离异氰酸酯基团的质量百分比含量为3.0%~3.5%。
本发明的胶黏剂中还可以加入热、光和紫外线稳定剂、阻燃剂和填料五种组分。
本发明湿固化聚氨酯热熔胶黏剂的合成方法如下:将大豆油基多元醇和聚醚二元醇混合加入至反应釜中,在110~130℃真空度为-0.098MPa的条件下脱水至水含量小于500ppm;降低温度至60℃,加入异氰酸酯,75℃~90℃预聚反应1h;降温至50℃,加入催化剂,同时搅拌,至反应结束,真空脱气,得到环保型的大豆油基聚氨酯木材用胶黏剂。
所述的环保型的大豆油基湿固化聚氨酯木材用胶黏剂可作为木材粘接应用,其具体的使用方法一般为:将胶黏剂加热到80℃~90℃,通过刷涂的方式涂抹在要粘合的木基材上,经过室温加压得到胶接木试件。
本发明具有如下优点:无甲醛,无溶剂添加,充分体现环境友好。选择可再生的植物油,部分替代石化资源,通过植物油制备聚氨酯用多元醇应用到木材胶黏剂中,降低了化石能源的消耗。
本发明环保型的大豆油基湿固化聚氨酯木材用胶黏剂,克服双组份聚氨酯胶黏剂需调配的特点,简化了工艺,使用方便。同时本发明聚氨酯木材用胶黏剂不添加溶剂,且引入了可再生资源大豆油基多元醇为原料,符合了目前绿色、环保、健康的胶黏剂发展理念。
本发明无溶剂的单组分湿固化大豆油基聚氨酯木材用胶黏剂使用方便,可以常温湿气固化,粘接强度高,性能优异,在木材胶黏剂市场具有很大的应用价值。
具体实施实例
实施例1大豆油多元醇和聚醚多元醇的脱水处理
将250mL的四口瓶置于120℃的烘箱中烘干,将20g大豆油基多元醇和80g的PPG2000加入到四口瓶中,此大豆油基多元醇数均分子量在2410、羟值为189mgKOH/g,粘度(45℃)为913mPa·s。安装好机械搅拌,温度计和氮气囊。打开搅拌和油泵,抽真空至真空度约为-0.098MPa,用加热套加热,温度缓慢升至120℃,脱水1.5h,至无气泡逸出,停止加热,待温度冷却至加料所需温度后,停止搅拌,再关闭油泵,然后通入氮气解除真空。以下实施例中大豆油基多元醇与聚醚多元醇混合均用此方法进行脱水处理。
实施例2
将加热熔化后的64.6g MDI,加入到按实施例1方法脱水的大豆油基多元醇与聚醚二元醇混合液中,控制温度在75℃,反应1h,停止搅拌,降低体系温度,加入243uL配制好的2g/10ml二月桂酸二丁基锡和153uL双吗啉二乙基醚,反应30min后,停止搅拌,再次抽真空10min,排除反应液中的气泡,出料,即得165g木材用大豆油基聚氨酯胶黏剂,置于干燥器中密闭保存。将该胶黏剂加热到85℃,粘度为3500mPa·s,利用刷涂的方法将该胶黏剂用于粘接含水率为8%的木材,施胶量为125g/㎡,加压压力为1.5MPa,加压时间为12h,72小时后测试,该产品干态压缩剪切强度达10.84MPa,于(60±5)℃下浸煮3h后的湿态压缩剪切强度为5.82MPa。
实施例3
称取25g大豆油基多元醇和75g环氧丙烷聚醚二元醇,加入到烘干后的四口瓶中,按照实施例1中的方法进行脱水处理,将加热熔化后的69.81g MDI加入到大豆油基多元醇与聚醚二元醇混合液中,控制温度在75℃,反应1h,停止搅拌,降低体系温度,加入252uL配制好的2g/10ml二月桂酸二丁基锡和80uL双吗啉二乙基醚,反应30min后,停止搅拌,再次抽真空10min,排除反应液中的气泡,出料,即得169.81g木材用大豆油基聚氨酯胶黏剂,置于干燥器中密闭保存。将该胶黏剂加热到85℃,粘度为2980mPa·s,利用刷涂的方法将该胶黏剂用于粘接含水率为8%的木材,施胶量为125g/㎡,加压压力为1.5MPa,加压时间为12h,养生时间为72小时后测试,该产品干态压缩剪切强度达11.67MPa,于(60±5)℃下浸煮3h后的湿态压缩剪切强度为6.60MPa。
实施例4
称取30g大豆油基多元醇和70g环氧丙烷聚醚二元醇,加入到烘干后的四口瓶中,按照实施例1中的方法进行脱水处理,将加热熔化后的75g MDI加入大豆油基多元醇与聚醚二元醇混合液中,控制温度在75℃,反应1h,停止搅拌,降低体系温度,加入258uL配制好的2g/10ml二月桂酸二丁基锡和115uL双吗啉二乙基醚,反应30min后,停止搅拌,再次抽真空10min,排除反应液中的气泡,出料,即得175g木材用大豆油基聚氨酯胶黏剂,置于干燥器中密闭保存。将该胶黏剂加热到85℃,粘度为4000mPa·s,利用刷涂的方法将该胶黏剂用于粘接含水率为8%的木材,施胶量为125g/㎡,加压压力为1.5MPa,加压时间为12h,养生时间为72小时后测试,该产品干态压缩剪切强度达11.30MPa,于(60±5)℃下浸煮3h后的湿态压缩剪切强度为6.70MPa。
实施例5
称取25g大豆油基多元醇和75g环氧丙烷聚醚二元醇,加入到烘干后的四口瓶中,按照实施例1中的方法进行脱水处理,将加热熔化后的69.81g MDI加入到大豆油基多元醇与聚醚二元醇混合液中,控制温度在75℃,反应1h,停止搅拌,降低体系温度,加入252uL配制好的2g/10ml二月桂酸二丁基锡和112uL双吗啉二乙基醚,反应30min后,停止搅拌,再次抽真空10min,排除反应液中的气泡,出料,即得169.81g木材用大豆油基聚氨酯胶黏剂,置于干燥器中密闭保存。将该胶黏剂加热到85℃,粘度为3500mPa·s,利用刷涂的方法将该胶黏剂用于粘接含水率为8%的木材,施胶量为125g/㎡,加压压力为1.5MPa,加压时间为12h,养生时间为72小时后测试,该产品干态压缩剪切强度达12.25MPa,于(60±5)℃下浸煮3h后的湿态压缩剪切强度为7.10MPa。
结果表明:本发明环保型无溶剂的大豆油基湿固化聚氨酯木材胶黏剂粘接性能优良,制备的胶黏剂符合我国Ⅰ型Ⅱ类木材胶黏剂的性能要求,可以替代目前使用的聚氨酯木材胶黏剂。本发明无溶剂的大豆油基聚氨酯木材用胶黏剂引入可再生资源且不添加溶剂,具有很好的环保意义。
本发明的胶黏剂为单组份湿固化胶黏剂,使用方便,工艺简单,易于运输和存放。且可室温压制固化,大大减少的能耗成本。同时,粘接性能优良,耐水性好。所述胶黏剂还可用于粘接大多数树种以及小径木,劣质木,充分利用我国宝贵的林业资源,具有重大意义。
以上所述仅为本发明的实施例而已,并不用于限制本发明。本发明可以有各种合适的更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种环保型的大豆油基聚氨酯木材用胶黏剂,由以下质量百分比的原料组成:
其中,所述的大豆油基多元醇为环氧大豆油经羟基化开环反应后的含有羟基的大豆油;
其中,所述的聚醚多元醇为含有两个或两个以上羟基的聚醚;
其中,所述的异氰酸酯为两个或两个以上异氰酸酯基的化合物;
其中,所述的催化剂为有机锡催化剂、叔胺类催化剂的一种或两种。
2.根据权利要求1所述的环保型的大豆油基聚氨酯木材用胶黏剂,其特征在于,配方如下:
。
3.根据权利要求1和2所述的环保型的大豆油基聚氨酯木材用胶黏剂,其特征在于,所述的大豆油基多元醇为由环氧大豆油制备的羟基可调的大豆油基多元醇,大豆油基多元醇的数均分子量为2400~2900,羟值为150~190mg KOH/g,酸值<0.1mg KOH/g,水分的质量百分比含量<0.1%。
4.根据权利要求1或2所述的环保型的大豆油基聚氨酯木材用胶黏剂,其特征在于,所述聚醚多元醇为分子量为2000官能度为2的PPG聚醚;所述的多异氰酸酯选自4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI),2,4-甲苯二异氰酸酯,1,6-六亚甲基二异氰酸酯,异佛尔酮二异氰酸酯或者其混合物;所述的催化剂为二月桂酸二丁基锡、双吗啉二乙基醚中的一种或两种,优选混合催化剂且分步添加。
5.根据权利要求1或2所述的环保型的大豆油基聚氨酯木材用胶黏剂,其特征在于,游离异氰酸酯基团的质量百分比含量为3.0%~3.5%。
6.如权利1或2所述的环保型的大豆油基聚氨酯木材用胶黏剂,其特征在于,在上述胶黏剂中还可以加入热、光和紫外线稳定剂、阻燃剂和填料五种组分。
7.根据权利要求1或2中所述的环保型的大豆油基聚氨酯木材用胶黏剂的制备方法,包括以下步骤:将大豆油基多元醇和聚醚二元醇混合加入至反应釜中,在110~130℃真空度为-0.098MPa的条件下脱水至水含量小于500ppm;降低温度至60℃,加入异氰酸酯,75℃~90℃预聚反应1h;降温至50℃,加入催化剂,同时搅拌,至反应结束,真空脱气,得到环保型的大豆油基聚氨酯木材用胶黏剂。
8.根据权利要求1和2中任一项所述的环保型的大豆油基聚氨酯木材用胶黏剂在作为木材胶黏剂中的应用。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20171215 |
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