CN115160982B - 一种耐水大豆油基木材胶黏剂的制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种耐水大豆油基木材胶粘剂的制备方法和应用，采用交联剂六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、环氧大豆油丙烯酸酯(AESO)和引发剂过氧化苯甲酸叔丁酯(TBPB)共聚制备环境友好生物胶黏剂，所得胶黏剂用于与杨木单板或竹刨花通过热压成型制备木质胶合板与竹刨花板。本发明制备的胶合板与竹刨花板环境友好、无甲醛释放，且胶合板与刨花板具有很高的湿胶合强度、内结合强度、静曲强度、弹性模量、耐水性和耐高温性。

Description

一种耐水大豆油基木材胶黏剂的制备方法和应用
技术领域
本发明属于人造板加工技术领域，具体涉及一种耐水大豆油基木材胶粘剂的制备方法和应用。
背景技术
在胶合板加工生产中，木材胶黏剂发挥着重大作用，同时成为了衡量及评估木材加工业水平的标志之一。中国是世界上木材消费和木制品生产的大国，同时带动着我国木材胶黏剂行业的迅速发展。2019年全国人造板产量从1980年的9.9×105 m3已经迅速增长至3.09×108 m3。传统人造板工业由于甲醛系胶粘剂的长期使用，导致游离甲醛等有害气体产生，对生产者和消费者身体健康造成影响。因此，研发生物质基胶粘剂，以期部分或全部替代石油胶粘剂应用于人造板工业，可降低对不可再生资源的消耗，保护生态环境，维护人类生命健康。
大豆成分中含有20%的油脂、30%的碳水化合物和40%的大豆蛋白。大豆油的主要成分是甘油三酯，其脂肪酸主要成分为54%的亚油酸、23%的油酸、11%的棕榈酸和8%的亚麻酸。大豆油经过环氧化和丙烯酸化后得到环氧大豆油丙烯酸酯(AESO)， AESO结构上同时含有活性不饱和双键、羟基和环氧基，利用双键的自由基聚合可制备各种大豆油基树脂基体及其植物纤维增强的生物质复合材料；同时，羟基的存在也为复合材料的界面改性提供了反应活性点。然而，由于AESO的长脂肪酸链特征，目前研究多集中在低分子量、高活性的生物基反应性溶剂合成上。将不饱和植物油氧化，再把丙烯酸加入不饱和植物油中，可合成得到环氧大豆油丙烯酸酯，其在木材胶粘剂领域中具有巨大的应用潜力。具有高反应活性的异氰酸酯基团能与多种官能团发生化学反应，因此，异氰酸酯树脂已被广泛用作固化剂和胶粘剂。
本发明以环氧大豆油丙烯酸酯(AESO)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)和引发剂过氧化苯甲酸叔丁酯(TBPB)为原料制备环境友好生物胶黏剂，并分别以杨木单板与竹刨花为原料，通过热压工艺制备木质胶合板和竹刨花板。在开拓生物质资源的高效利用和新产品研发的同时，可减少石油基产品的使用，有利于发展低碳经济。采用新型生物基树脂替代传统酚醛、脲醛树脂，也有利于减少人造板工业中的甲醛释放问题。
发明内容
本发明的目的在于解决针对现有酚醛树脂与脲醛树脂胶黏剂的甲醛释放问题，提供一种耐水大豆油基木材胶黏剂的制备方法。其制造过程与所制得的胶合板与刨花板无甲醛排放，同时具有很高的湿胶合强度、内结合强度、静曲强度、弹性模量、耐水性和耐高温性。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种耐水大豆油基木材胶黏剂，由环氧大豆油丙烯酸酯（AESO）和交联剂六亚甲基二异氰酸酯（HDI）在引发剂过氧化苯甲酸叔丁酯（TBPB）的作用下共聚得到。
所述HDI和AESO的质量比为0.5﹕9.5~2﹕8；所述TBPB占AESO的质量分数为1%~3%。
一种耐水大豆油基木材胶黏剂的制备方法，具体步骤为：将HDI与AESO按质量比混合搅拌均匀后加入引发剂TBPB，室温下继续搅拌均匀后静置消泡，即得耐水大豆油基木材胶黏剂。
一种基于耐水大豆油基木材胶黏剂的木材胶合板，由耐水大豆油基胶黏剂和木材单板通过热压成型制备得到。
所述胶合板的施胶量为200~300 g/m2。
一种制备木材胶合板的具体步骤为：将杨木单板切割成23 × 23 × 0.1 cm3大小，经烘干（103℃, 0.5h）后备用；按预定施胶量将大豆油基胶黏剂均匀涂抹在单板上；三层单板按芯层横纹、外层竖纹组坯后置于热压机中，以140℃、压力1 MPa热压4 min，得到基于耐水大豆油基胶黏剂的胶合板。
一种基于耐水大豆油基木材胶黏剂制备的竹刨花板，由耐水大豆油基木材胶黏剂和竹刨花通过热压成型制备得到。
所述竹刨花板的施胶量按质量比为10~20%。
一种制备竹刨花板的具体步骤为：竹刨花经103℃、4 h烘干后与耐水大豆油基胶黏剂混合搅拌10 min，将刨花-胶黏剂混合物铺装于模具后置于热压机进行热压；热压过程为三段工艺，温度均保持在150℃，0.4 MPa下预压0.5 min后升高压力至6 MPa继续热压10min，随后泄压至3 MPa保持1 min；热压结束后，取出模具使其冷却至室温后得到竹刨花板。
本发明的有益效果在于：
1）本发明制备的木材胶黏剂具有生物基含量高、不含有毒反应性溶剂、环境友好等特点，制备的胶合板与刨花板具有很高的湿胶合强度、内结合强度、静曲强度、弹性模量、耐水性和耐高温性。
2）本发明采用优化的工艺参数组合，热压过程为三段工艺，温度均保持在150℃，0.4 MPa下预压0.5 min后升高压力至6 MPa继续热压10 min，随后泄压至3 MPa保持1 min；制备耐水大豆油基刨花板。
附图说明
图1为大豆油基胶黏剂的制备机理；
图2为大豆油基胶黏剂的差热扫描量热（DSC）曲线；
图3为大豆油基胶黏剂的粘度随温度变化图。
图2和3中，AESO和AESO-HDI分别表示AESO和乙醇的质量比为8 : 2与AESO和HDI质量比为8.5 : 1.5的胶黏剂（对比例1、实施例1）；表1、2中AESO﹕HDI均为其质量比；附图中引发剂TBPB用量均为AESO质量的2%。
具体实施方式
为进一步公开而不是限制本发明，以下结合实例对本发明作进一步的说明。
原料：竹刨花由福人集团森林工业有限公司（福建邵武）提供。杨木单板（幅面300mm× 300 mm，厚度1.2~1.3 mm，含水率10~12%）购自维德木业（苏州）有限公司。环氧大豆油丙烯酸酯（AESO，牌号F03，23℃粘度为8000~20000 mPa·s，酸值≤12 mg KOH/g）购自江苏利田科技有限公司；六亚甲基二异氰酸酯（HDI，99%）和过氧化苯甲酸叔丁酯（TBPB，98%）购自上海麦克林生化科技有限公司。
对比例1
无交联剂大豆油基木材胶黏剂
大豆油基木材胶黏剂的制备过程为：将20 g 乙醇、80 g AESO和1.6 g TBPB混合搅拌均匀静置消泡，即得大豆油基木材胶黏剂。
所述制备过程中，AESO与乙醇的用量比，按质量比计为8 : 2；引发剂TBPB的用量为AESO质量的2%。
对比例2
基于大豆油基木材胶黏剂的刨花板：
大豆油基木材胶黏剂的制备过程为：将20 g 乙醇、80 g AESO和1.6 g TBPB混合搅拌均匀静置消泡，即得大豆油基木材胶黏剂。
刨花板的制备过程为：将竹刨花经103℃、4 h烘干后与耐水大豆油基木材胶黏剂混合搅拌10 min，将刨花-胶黏剂混合物铺装于模具后置于热压机进行热压；热压过程为三段工艺，温度均保持在150℃，0.4 MPa下预压0.5 min后升高压力至6 MPa继续热压10 min，随后泄压至3 MPa保持1 min；热压结束后，取出模具使其冷却至室温后取出板材，即得大豆油基胶黏剂的刨花板。
所述制备过程中，AESO与乙醇的用量比，按质量比计为8 : 2；引发剂TBPB的用量为AESO质量的2%。
实施例1
耐水大豆油基木材胶黏剂：
耐水大豆油基木材胶黏剂的制备过程为：将5 g HDI、95 g AESO和1.9 g TBPB混合搅拌均匀静置消泡，即得耐水大豆油基木材胶黏剂。
所述制备过程中，AESO与HDI的用量比，按质量比计为9.5 : 0.5；引发剂TBPB的用量为AESO质量的2%。
实施例2
耐水大豆油基木材胶黏剂：
耐水大豆油基木材胶黏剂的制备过程为：将10 g HDI、90 g AESO和1.8 g TBPB混合搅拌均匀静置消泡，即得耐水大豆油基木材胶黏剂。
所述制备过程中，AESO与HDI的用量比，按质量比计为9 : 1；引发剂TBPB的用量为AESO质量的2%。
实施例3
耐水大豆油基木材胶黏剂：
耐水大豆油基木材胶黏剂的制备过程为：将15 g HDI、85 g AESO和1.7 g TBPB混合搅拌均匀静置消泡，即得耐水大豆油基木材胶黏剂。
所述制备过程中，AESO与HDI的用量比，按质量比计为8.5 : 1.5；引发剂TBPB的用量为AESO质量的2%。
实施例4
耐水大豆油基木材胶黏剂：
耐水大豆油基木材胶黏剂的制备过程为：将20g的HDI、80g的AESO和1.6g的TBPB混合搅拌均匀静置消泡，即得耐水大豆油基木材胶黏剂。
所述制备过程中，AESO与HDI的用量比，按质量比计为8:2；引发剂TBPB的用量为AESO质量的2%。
实施例5
基于耐水大豆油基木材胶黏剂的胶合板：
耐水大豆油基木材胶黏剂的制备过程为：将5 g HDI、95 g AESO和1.9 g TBPB混合搅拌均匀静置消泡，即得耐水大豆油基木材胶黏剂。
胶合板的制备过程为：将杨木单板切割成23 × 23× 0.1 cm3大小，经烘干（103℃, 0.5 h）后备用；将耐水大豆油基胶黏剂均匀涂抹在单板上，施胶量为284 g/m2；三层单板按芯层横纹、外层竖纹组坯后置于4389型热压机（美国Carver公司）中，以140℃、压力1MPa热压4 min，即得耐水大豆油基胶黏剂的胶合板。
所述制备过程中，AESO与HDI的用量比，按质量比计为9.5 : 0.5；引发剂TBPB的用量为AESO质量的2%。
实施例6
基于耐水大豆油基木材胶黏剂的胶合板：
耐水大豆油基木材胶黏剂的制备过程为：将10 g HDI、90 g AESO和1.8 g TBPB混合搅拌均匀静置消泡，即得耐水大豆油基木材胶黏剂。
胶合板的制备过程为：将杨木单板切割成23 × 23× 0.1 cm3大小，经烘干（103℃, 0.5 h）后备用；将耐水大豆油基胶黏剂均匀涂抹在单板上，施胶量为284 g/m2；三层单板按芯层横纹、外层竖纹组坯后置于4389型热压机（美国Carver公司）中，以140℃、压力1MPa热压4 min，即得耐水大豆油基胶黏剂的胶合板。
所述制备过程中，AESO与HDI的用量比，按质量比计为9 : 1；引发剂TBPB的用量为AESO质量的2%。
实施例7
基于耐水大豆油基木材胶黏剂的胶合板：
耐水大豆油基木材胶黏剂的制备过程为：将15 g HDI、85 g AESO和1.7 g TBPB混合搅拌均匀静置消泡，即得耐水大豆油基木材胶黏剂。
胶合板的制备过程为：将杨木单板切割成23 × 23 × 0.1 cm3大小，经烘干（103℃, 0.5h）后备用；将耐水大豆油基胶黏剂均匀涂抹在单板上，施胶量为284 g/m2；三层单板按芯层横纹、外层竖纹组坯后置于4389型热压机（美国Carver公司）中，以140℃、压力1MPa热压4 min，即得耐水大豆油基胶黏剂的胶合板。
所述制备过程中，AESO与HDI的用量比，按质量比计为8.5 : 1.5；引发剂TBPB的用量为AESO质量的2%。
实施例8
基于耐水大豆油基木材胶黏剂的胶合板：
耐水大豆油基木材胶黏剂的制备过程为：将20 g HDI、80 g AESO和1.6 g TBPB混合搅拌均匀静置消泡，即得耐水大豆油基木材胶黏剂。
胶合板的制备过程为：将杨木单板切割成23 × 23× 0.1 cm3大小，经烘干（103℃, 0.5 h）后备用；将耐水大豆油基胶黏剂均匀涂抹在单板上，施胶量为284 g/m2；三层单板按芯层横纹、外层竖纹组坯后置于4389型热压机（美国Carver公司）中，以140℃、压力1MPa热压4 min，即得耐水大豆油基胶黏剂的胶合板。
所述制备过程中，AESO与HDI的用量比，按质量比计为8 : 2；引发剂TBPB的用量为AESO质量的2%。
实施例9
基于耐水大豆油基木材胶黏剂的刨花板：
耐水大豆油基木材胶黏剂的制备过程为：将15 g HDI、85 g AESO和1.7 g TBPB混合搅拌均匀静置消泡，即得耐水大豆油基木材胶黏剂。
刨花板的制备过程为：将竹刨花经103℃、4 h烘干后与耐水大豆油基木材胶黏剂混合搅拌10 min，将刨花-胶黏剂混合物铺装于模具后置于热压机进行热压；热压过程为三段工艺，温度均保持在150℃，0.4 MPa下预压0.5 min后升高压力至6 MPa继续热压10 min，随后泄压至3 MPa保持1 min；热压结束后，取出模具使其冷却至室温后取出板材，即得耐水大豆油基胶黏剂的刨花板。
所述制备过程中，AESO与乙醇的用量比，按质量比计为8.5 : 1.5；引发剂TBPB的用量为AESO质量的2%。
胶合板物理力学性能测试：
密度和含水率测试采用正方形样品（规格：长50 mm，宽50 mm，厚4 mm）；纵向、横向静曲强度和弹性模量测试样品为长条状（规格：长150 mm，宽50 mm，厚4 mm）；湿胶合强度测试样品为长条状（规格：长115 mm，宽25 mm，厚4 mm）。耐高温测试样品为长条状（规格：长30mm，宽20 mm，厚4 mm）；密度、含水率、湿胶合强度、耐高温、纵向、横向静曲强度和弹性模量测试依据GB/T 17657-2013标准进行。固化时间测试依据GB/T 14074-2013测试标准进行。
刨花板物理力学性能测试：
密度、含水率、吸水厚度膨胀率和内结合强度测试采用正方形试样（规格：长50mm，宽50 mm，厚6 mm）；静曲强度和弹性模量的测试样品为长条状（规格：长150 mm，宽50mm，厚6 mm）；磨耗系数测试样品为方形（规格：长100 mm，宽100 mm，厚6 mm）。密度、含水率、吸水厚度膨胀率、内结合强度、静曲强度和弹性模量测试依据GB/T 17657-2013标准进行。内结合强度、静曲强度和弹性模量在微机控制电子万能试验机上完成；磨耗系数在taber磨耗仪上测定。
固化行为分析：
胶黏剂的固化行为采用非等温STA 449C差示扫描量热仪（DSC，德国耐驰仪器）表征，测试过程为：在陶瓷坩埚中放入约10 mg样品，置于样品池中测试，通入30 mL/min流速的N2作为保护气，在10℃ /min的升温速率下由25℃逐渐升至250℃。
流变行为分析：
胶黏剂的流变性能采用HAAKE MARS III旋转流变仪（美国Thermo Scientific）进行分析，仪器配备C60/0°TiL锥形板，测试间隙0.10mm，剪切速率10γ/s，由25℃升温至150℃，升温速率10℃/min。
胶黏剂的交联与胶接机理：
如图1所示，一方面，当HDI上的两个异氰酸酯基均与AESO上的羟基反应时，可以增加胶黏剂的交联密度和内聚力；另一方面，当HDI上的异氰酸酯基，一个与AESO上的羟基反应，而另一个与木/竹材表面羟基反应时，HDI就在胶黏剂和木/竹材之间形成化学键连接，增加胶合强度。
耐水大豆油基木材胶黏剂固化行为：
由图2知，纯AESO的DSC曲线在128.7℃处有一个明显的放热峰，在160℃左右处出现一个肩峰。当加入HDI后，AESO-HDI在75℃左右出现一个较小的放热峰，这是因为AESO上的羟基与HDI上的异氰酸酯基反应所致；而树脂的最大固化峰则从128.7℃降低为115.1℃，说明HDI的加入有助于加快胶黏剂的固化过程。
耐水大豆油基木材胶黏剂流变行为：
由图3知，随着温度的升高，AESO和AESO-HDI胶黏剂的黏度呈指数式下降；相比于AESO（128.7℃），AESO-HDI的固化温度（115.1℃）显著更低，说明HDI改性使AESO树脂的反应活性显著提高。
胶合板的物理力学性能：
表1基于大豆油基胶黏剂制备的三层胶合板物理力学性能
如表1所示，耐水大豆油基木材胶黏剂制备胶合板的湿胶合强度均超过0.7MPa满足国家Ⅱ类胶合板要求，其最高胶合强度达1.18MPa。HDI的加入导致AESO树脂的反应活性得到提升，减少了树脂固化时间。当加入20%的HDI后，耐水大豆油基木材胶黏剂在220s后固化。同时HDI的加入使耐水大豆油的耐高温性得到提升，所制得的样品在120℃下2h内均未开裂。
刨花板的物理力学性能：
表2 基于大豆油基胶黏剂制备的三层胶合板物理力学性能
如表2所示，相比于纯AESO树脂制备的竹刨花板，AESO-HDI树脂制备的竹刨花的密度得到提升，这是由于小分子的HDI的加入使得AESO树脂的粘度降低树脂能更好的进入刨花的空隙中。这也致使AESO-HDI树脂制备的竹刨花板在含水率和吸水膨胀率皆优于纯AESO树脂制备的竹刨花板。AESO-HDI树脂制备的竹刨花板的内结合强度、静曲强度和弹性模量均高于竹刨花板行业标准LY/T 1842-2009。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (9)

1.一种耐水大豆油基木材胶黏剂，其特征在于：所述耐水大豆油基木材胶黏剂是由环氧大豆油丙烯酸酯和交联剂六亚甲基二异氰酸酯在引发剂过氧化苯甲酸叔丁酯的作用下共聚得到。
2.根据权利要求1所述的耐水大豆油基木材胶黏剂，其特征在于：所述六亚甲基二异氰酸酯和环氧大豆油丙烯酸酯的质量比为0.5:9.5~2:8；所述过氧化苯甲酸叔丁酯占环氧大豆油丙烯酸酯的质量分数为1~3%。
3.一种如权利要求1-2任一项所述的耐水大豆油基木材胶黏剂的制备方法，其特征在于：将六亚甲基二异氰酸酯与环氧大豆油丙烯酸酯按质量比混合搅拌均匀后加入引发剂过氧化苯甲酸叔丁酯，室温下继续搅拌均匀后静置消泡，即得耐水大豆油基木材胶黏剂。
4.一种利用如权利要求1-2任一项所述耐水大豆油基木材胶黏剂制备的木材胶合板，其特征在于：所述胶合板是由耐水大豆油基胶黏剂和杨木单板通过热压成型制备得到。
5.根据权利要求4所述的木材胶合板，其特征在于：所述胶合板的施胶量为200~300 g/m2。
6.一种制备如权利要求4所述的木材胶合板的方法，其特征在于：将杨木单板切割成23× 23 × 0.1 cm3大小，经烘干后备用；按预定施胶量将耐水大豆油基胶黏剂均匀涂抹在单板上；三层单板按芯层横纹、外层竖纹组坯后置于热压机中，以140℃、压力1 MPa热压4min，得到基于耐水大豆油基胶黏剂的胶合板。
7.一种利用如权利要求1-2任一项所述耐水大豆油基木材胶黏剂制备的竹刨花板，其特征在于：所述竹刨花板是由耐水大豆油基木材胶黏剂和竹刨花通过热压成型制备得到。
8.根据权利要求7所述的竹刨花板，其特征在于：所述竹刨花板的施胶量按质量比为10~20%。
9.一种制备如权利要求7所述的竹刨花板的方法，其特征在于：竹刨花经103℃、4 h烘干后与耐水大豆油基胶黏剂混合搅拌10 min，将刨花-胶黏剂混合物铺装于模具后置于热压机进行热压；热压过程为三段工艺，温度均保持在150℃，0.4 MPa下预压0.5 min后升高压力至6 MPa继续热压10 min，随后泄压至3 MPa保持1 min；热压结束后，取出模具使其冷却至室温后得到竹刨花板。
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