CN110079270B - 一种人造板用的纤维改性大豆蛋白基胶黏剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种人造板用的纤维改性大豆蛋白基胶黏剂及其制备方法。所述大豆蛋白基胶黏剂由包括大豆蛋白基料、天然纤维、纤维表面改性剂、尿素、碱、交联剂、水的原料制得；所述纤维表面改性剂为碱木素和/或单宁酸；所述纤维表面改性剂与大豆蛋白基料、天然纤维的质量比为：(0.1～0.5)：(15～60)：(1～4)。本发明通过选择添加特定的改性剂，使得天然纤维的反应活性增强，进而充分发挥其对大豆蛋白基料的改性作用，同时提高其在制备体系中的分散性，进一步提高其改进能力；最终所得胶黏剂的胶接强度更高，耐水性更好，且无甲醛释放。所述大豆蛋白基胶黏剂的固体含量为25～45％wt，黏度为200～2000mPa·s，胶合强度高达1.54MPa，活性期为15～30天。

Description

一种人造板用的纤维改性大豆蛋白基胶黏剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种胶黏剂及制备方法，特别涉及一种人造板用的大豆蛋白基胶黏剂及其制备方法。
背景技术
我国是世界人造板生产和消费大国，2017年我国人造板产品产量占全球人造板总产量的50％-60％，其中胶合板17195万立方米，纤维板6297万立方米，刨花板产量2778万立方米，其他人造板3216万立方米(细木工板占53％)。木材加工业的持续快速发展，使得三醛类胶黏剂(脲醛树脂、酚醛树脂和三聚氰胺树脂)用量逐渐增加，占木材胶黏剂用量的95％以上，以此带来的环境污染和资源短缺问题也越来越严重。
大豆是世界上最丰富的植物蛋白来源，而且大豆中蛋白含量很高，大豆蛋白分子上有大量的氨基、羧基、羟基、酚羟基等极性基团，能与木材组份形成很强的氢键、范德华力、疏水性作用以及少量共价键，因此是非常好的人造板用无醛胶黏剂原料。
但是，胶合强度低和耐水性能差一直是限制大豆蛋白基胶黏剂发展的瓶颈问题，为此人们采取不同的方法对其进行改性，如物理共混和化学交联等。其中化学交联改性效果最佳，但交联剂的使用给大豆胶黏剂带来了脆性增大和成本增加等问题。
研究证实，诸如洋麻纤维、木纤维、竹纤维、蚕丝纤维和羊毛纤维等纤维，都能应用到大豆蛋白基胶黏剂的增强改性当中去。此纤维增强的方法通过在胶黏剂内部形成类似与“钢筋混凝土”的结构，以达到提高大豆蛋白胶黏剂韧性和改善大豆蛋白胶黏剂耐水胶接强度目的。
然而，天然纤维用于大豆蛋白基胶黏剂时常存在分散性差和反应活性低等问题。
发明内容
针对上述不足，本发明提供了一种人造板用的大豆蛋白基胶黏剂及其制备方法。本发明通过添加特定的改性剂，显著提高天然纤维在制备体系中的分散性和反应活性，进而获得胶接强度更高，耐水性更好，且无甲醛释放的大豆蛋白基胶黏剂。所述胶黏剂的制备方法工艺简单易行，适合工业化生产。
为达到上述目的，本发明采用下述技术方案：
一种大豆蛋白基胶黏剂，以大豆蛋白基料、天然纤维、纤维表面改性剂、尿素、碱、交联剂、水为原料制备而得，其特征在于，所述纤维表面改性剂为碱木素和/或单宁酸。
进一步地，所述纤维表面改性剂与大豆蛋白基料、天然纤维的质量比为：(0.1～0.5)：(15～60)：(1～4)；优选为(0.2～0.4)：(15～35)：(2～3)；进一步优选为(0.3～0.4)：(20～35)：(2～2.5)。
本发明通过选择添加特定的改性剂，使得天然纤维的反应活性增强，进而充分发挥其对大豆蛋白基料的改性作用，同时提高其在制备体系中的分散性，进一步提高其改进能力；最终所得胶黏剂的胶接强度更高，耐水性更好，且无甲醛释放。所述大豆蛋白基胶黏剂的固体含量为25～45％wt，黏度为200～2000mPa·s，胶合强度高达1.54MPa，活性期为15～30天。
作为本发明的实施方式之一，所述大豆蛋白基胶黏剂由包括如下重量份的各原料制得：大豆蛋白基料15～60份，天然纤维1～4份，纤维表面改性剂0.1～0.5份，尿素5～20份，碱5～20份，交联剂15～40份，水100。
优选地，所述大豆蛋白基胶黏剂，由包括如下重量份的各原料制得：大豆蛋白基料15～35份，天然纤维2～3份，纤维表面改性剂0.2～0.4份，尿素10～20份，碱5～10份，交联剂20～35份，水100。
进一步优选地，所述大豆蛋白基胶黏剂，由包括如下重量份的各原料制得：大豆蛋白基料20～35份，天然纤维2～2.5份，纤维表面改性剂0.3～0.4份，尿素10～20份，碱6～9份，交联剂25～30份，水100。在此范围内，天然纤维分散性和表面活性更好，所得大豆蛋白基胶黏剂具有更高的胶合强度。
所述大豆蛋白基料为脱脂大豆豆粕，粒度为70～400目。
所述天然纤维为洋麻纤维、木纤维、蚕丝纤维、羊毛纤维、竹纤维中的一种或几种的混合物。进一步，所述天然纤维的直径为30～40μm，长度为0.5mm。在此条件下，能够更好的对大豆蛋白基料进行改性，形成“钢筋混凝土”的结构，以达到提高大豆蛋白胶黏剂韧性和改善大豆蛋白胶黏剂耐水胶接强度目的。
所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、氢氧化钙、氢氧化钡中的一种或几种的混合碱。优选氢氧化钙、氢氧化钡。
所述交联剂为丙三醇缩水甘油醚、KH560、环氧氯丙烷、N-羟甲基丙烯酰胺、缩水甘油醚、二苯基甲烷二异氰酸酯、马来酸酐其中的一种或任意几种的混合物。优选N-羟甲基丙烯酰胺、二苯基甲烷二异氰酸酯。
本发明除添加特定改性剂显著提高天然纤维的分散性外，对其他组分的具体选择也进行优化，采用上述组分的组合方式，如氢氧化钙、氢氧化钡与N-羟甲基丙烯酰胺、二苯基甲烷二异氰酸酯交联剂的组合，能够进一步提高天然纤维在体系中的分散性能。
本发明还提供上述大豆蛋白基胶黏剂的制备方法，包括：
(1)将天然纤维分散至含有纤维表面改性剂的水溶液中，搅拌、冲洗和干燥后，得到分散性优良、高反应活性的天然纤维改性液；
(2)将碱和尿素分散于水中，搅匀，得到混合液A；向其中加入天然纤维改性液，搅匀，得到含天然纤维的碱和尿素的混合液B；
(3)在搅拌的条件下，将混合液B加入到豆粕中，得到含有天然纤维的豆粕降解液；
(4)向豆粕降解液中加入交联剂，共聚，得到大豆蛋白基胶黏剂。
优选的，制备过程中，搅拌条件均为机械搅拌，转速600～1800转/分钟。
优选的，所述共聚的温度为50～120℃，时间为1～3小时。
本发明的有益效果如下：
(1)本发明采用仿生纤维增强的方式改性现有的大豆蛋白基胶黏剂。所得大豆蛋白基胶黏剂中纤维分散效果更优，纤维与大豆蛋白分子结合更加紧密。
(2)本发明所得大豆蛋白基胶黏剂的胶接强度高，耐水性优良，能够满足Ⅱ类胶合板的要求，而且经100℃水煮不开胶，可用于生产胶合板、刨花板、中密度纤维板和细木工板等人造板。此外，所述胶黏剂无甲醛释放，制造的人造板不存在甲醛释放，彻底解决了人造板甲醛释放问题。
(3)本发明主要原料豆粕是粮食作物加工剩余物，是一种可再生的资源，可以同时解决粮食作物废料的资源化问题和生物质胶黏剂的成本较高问题，解决合成胶黏剂对化石资源的过度依赖问题，符合环境保护与可持续发展要求，具有重要的经济与社会效益。
(4)对本发明所得大豆蛋白基胶黏剂进行成本分析：目前，低游离甲醛含量脲醛胶黏剂的价格在2400元/吨左右，而本发明所得大豆蛋白基胶黏剂的价格在1800～2700元/吨左右，二者价格相当，但本发明所述胶黏剂不释放甲醛，且不需要改造现有设备(与脲醛树脂相当)，使用成本更低。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
一种大豆蛋白基胶黏剂的制备，包括：
(1)按照以下重量配比备料(Kg)：
Figure BDA0002057200900000051
(2)将2Kg洋麻纤维分散至含有0.2Kg碱木素的溶液中，使洋麻纤维均匀分散，在转速900转/分钟下搅拌、冲洗和干燥后，得到分散性优良、高反应活性的洋麻纤维。
(3)将5Kg氢氧化钠和10Kg尿素分散于水中，在转速900转/分钟下搅拌均匀，得到氢氧化钠和尿素的混合溶液。
(4)将改性后的洋麻纤维分散至氢氧化钠和尿素的混合溶液中，在转速900转/分钟下搅拌均匀，得到含洋麻纤维的氢氧化钠和尿素的混合溶液。
(5)将含洋麻纤维的氢氧化钠和尿素的混合溶液在转速900转/分钟的搅拌条件下加入到25Kg豆粕中，得到含有洋麻纤维的豆粕降解液。
(6)向含有洋麻纤维的豆粕降解液中加入马来酸酐20Kg，在70℃下共聚，得到大豆蛋白基胶黏剂。
所得本胶黏剂的性能指标如表1所示。
表1本发明胶黏剂的性能指标
Figure BDA0002057200900000052
实施例2
一种大豆蛋白基胶黏剂的制备，包括：
(1)按照以下重量配比备料(Kg)：
Figure BDA0002057200900000061
(2)将3Kg蚕丝纤维分散至含有0.3Kg碱木素的溶液中，使蚕丝纤维均匀分散，在转速1000转/分钟下搅拌、冲洗和干燥后，得到分散性优良、高反应活性的蚕丝纤维。
(3)将10Kg氢氧化钾和15Kg尿素分散于水中，在转速1000转/分钟下搅拌均匀，得到氢氧化钾和尿素的混合溶液。
(4)将改性后的蚕丝纤维分散至氢氧化钾和尿素的混合溶液中，在转速1000转/分钟下搅拌均匀，得到含蚕丝纤维的氢氧化钾和尿素的混合溶液。
(5)将含蚕丝纤维的氢氧化钾和尿素的混合溶液在转速1000转/分钟的搅拌条件下加入到20Kg豆粕中，得到含有蚕丝纤维的豆粕降解液。
(6)向含有蚕丝纤维的豆粕降解液中加入环氧氯丙烷25Kg，在100℃下共聚，得到大豆蛋白基胶黏剂。
制备本胶黏剂的性能指标如表2所示。
表2本发明胶黏剂的性能指标
Figure BDA0002057200900000062
实施例3
一种大豆蛋白基胶黏剂的制备，包括：
(1)按照以下重量配比备料(Kg):
Figure BDA0002057200900000071
(2)将2.5Kg木纤维分散至含有0.3Kg单宁酸的溶液中，使木纤维均匀分散，在转速1100转/分钟下搅拌、冲洗和干燥后，得到分散性优良、高反应活性的木纤维。
(3)将8Kg氢氧化钙和15Kg尿素分散于水中，在转速1100转/分钟下搅拌均匀，得到氢氧化钙和尿素的混合溶液。
(4)将改性后的木纤维分散至氢氧化钙和尿素的混合溶液中，在转速1000转/分钟下搅拌均匀，得到含木纤维的氢氧化钙和尿素的混合溶液。
(5)将含木纤维的氢氧化钙和尿素的混合溶液在转速1100转/分钟的搅拌条件下加入到20Kg豆粕中，得到含有木纤维的豆粕降解液。
(6)向含有木纤维的豆粕降解液中加入二苯基甲烷二异氰酸酯30Kg，在90℃下共聚，得到大豆蛋白基胶黏剂。
制备本胶黏剂的性能指标如表3所示。
表3本发明胶黏剂的性能指标
Figure BDA0002057200900000072
实施例4
一种大豆蛋白基胶黏剂的制备，包括：
(1)按照以下重量配比备料(Kg):
Figure BDA0002057200900000081
(2)将2.5Kg竹纤维分散至含有0.4Kg单宁酸的溶液中，使竹纤维均匀分散，在转速1500转/分钟下搅拌、冲洗和干燥后，得到分散性优良、高反应活性的竹纤维。
(3)将9Kg氢氧化钡和20Kg尿素分散于水中，在转速1500转/分钟下搅拌均匀，得到氢氧化钡和尿素的混合溶液。
(4)将改性后的竹纤维分散至氢氧化钡和尿素的混合溶液中，在转速1500转/分钟下搅拌均匀，得到含竹纤维的氢氧化钡和尿素的混合溶液。
(5)将含竹纤维的氢氧化钡和尿素的混合溶液在转速1500转/分钟的搅拌条件下加入到35Kg豆粕中，得到含有竹纤维的豆粕降解液。
(6)向含有竹纤维的豆粕降解液中加入N-羟甲基丙烯酰胺35Kg，在60℃下共聚，得到大豆蛋白基胶黏剂。
制备本胶黏剂的性能指标如表4所示。
表4本发明胶黏剂的性能指标
Figure BDA0002057200900000082
实施例5
一种大豆蛋白基胶黏剂的制备，包括：
(1)按照以下重量配比备料(Kg):
Figure BDA0002057200900000091
(2)将2Kg羊毛纤维分散至含有0.3Kg碱木素的溶液中，使羊毛纤维均匀分散，在转速1800转/分钟下搅拌、冲洗和干燥后，得到分散性优良、高反应活性的羊毛纤维。
(3)将6Kg氢氧化钠和10Kg尿素分散于水中，在转速1800转/分钟下搅拌均匀，得到氢氧化钠和尿素的混合溶液。
(4)将改性后的羊毛纤维分散至氢氧化钠和尿素的混合溶液中，在转速1800转/分钟下搅拌均匀，得到含羊毛纤维的氢氧化钠和尿素的混合溶液。
(5)将含羊毛纤维的氢氧化钠和尿素的混合溶液在转速1800转/分钟的搅拌条件下加入到30Kg豆粕中，得到含有羊毛纤维的豆粕降解液。
(6)向含有羊毛纤维的豆粕降解液中加入丙三醇缩水甘油醚25Kg，在120℃下共聚，得到大豆蛋白基胶黏剂。
制备本胶黏剂的性能指标如表5所示。
表5本发明胶黏剂的性能指标
Figure BDA0002057200900000092
实施例6
一种大豆蛋白基胶黏剂的制备，包括：
(1)按照以下重量配比备料(Kg):
Figure BDA0002057200900000101
(2)将3Kg蚕丝纤维分散至含有0.3Kg碱木素的溶液中，使蚕丝纤维均匀分散，在转速1600转/分钟下搅拌、冲洗和干燥后，得到分散性优良、高反应活性的蚕丝纤维。
(3)将7Kg氢氧化钙和10Kg尿素分散于水中，在转速1600转/分钟下搅拌均匀，得到氢氧化钙和尿素的混合溶液。
(4)将改性后的蚕丝纤维分散至氢氧化钙和尿素的混合溶液中，在转速1600转/分钟下搅拌均匀，得到含蚕丝纤维的氢氧化钙和尿素的混合溶液。
(5)将含蚕丝纤维的氢氧化钙和尿素的混合溶液在转速1600转/分钟的搅拌条件下加入到25Kg豆粕中，得到含有蚕丝纤维的豆粕降解液。
(6)向含有蚕丝纤维的豆粕降解液中加入KH560 20Kg，在110℃下共聚，得到大豆蛋白基胶黏剂。
制备本胶黏剂的性能指标如表6所示。
表6本发明胶黏剂的性能指标
Figure BDA0002057200900000102
实验例
比较例1：采用人造板制造中常规使用的脲醛树脂胶黏剂。
比较例2：采用人造板制造中常规使用的三聚氰胺树脂胶黏剂。
分别利用本发明实施例制备的大豆蛋白基胶黏剂实施例1-6和比较例1-2的胶黏剂来制造三层胶合板，采用以下制备工艺参数：
单板：杨木，含水率8-12％，厚度1.6mm；
施胶：芯板涂胶，涂胶量为270-325g/m2(双面)；
陈化时间：30～90min；
热压：热压温度为120℃；热压压力为1.0～1.3Mpa；热压时间为10min(100s/min)。
上述工艺制造的三层胶合板按照GB/T17657-1999《人造板及饰面人造板理化性能实验方法》检测其甲醛释放量和胶合强度(Ⅱ类)，结果如表7所示。
表7：实施例1至6及比较例1至2制备胶合板主要性能检测结果
检测项目 胶合强度/MPa 甲醛释放量/mg/L
实施例1 1.28 未检测出
实施例2 1.22 未检测出
实施例3 1.41 未检测出
实施例4 1.54 未检测出
实施例5 1.31 未检测出
实施例6 1.11 未检测出
比较例1 1.00 6.1
比较例2 1.15 0.45
注1：Ⅱ类胶合板标准：E0标准为≤0.5mg/L；E1标准为0.5-1.5mg/L；E2标准为1.5-5.0mg/L。
注2：来自木材本身的甲醛释放，下同。
检测结果表明，采用本发明的大豆蛋白基胶黏剂制备的胶合板中均无甲醛释放，制造的胶合板的耐水强度高，胶合强度达到1.11MPa以上，高于现有市售效果较好的胶黏剂，满足Ⅱ类胶合板的要求。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种大豆蛋白基胶黏剂，其特征在于，由包括如下重量份的各原料制得：大豆蛋白基料15~60份，天然纤维1~4份，纤维表面改性剂0.1~0.5份，尿素5~20份，碱5~20份，交联剂15~40份，水100；
所述大豆蛋白基料为脱脂大豆豆粕，粒度为70~400目；
所述碱为氢氧化钙、氢氧化钡；
所述交联剂为N-羟甲基丙烯酰胺和/或二苯基甲烷二异氰酸酯。
所述纤维表面改性剂为碱木素和/或单宁酸。
2.根据权利要求1所述的大豆蛋白基胶黏剂，其特征在于，所述纤维表面改性剂与大豆蛋白基料、天然纤维的质量比为（0.2~0.4）：（15~35）：（2~3）。
3.根据权利要求2所述的大豆蛋白基胶黏剂，其特征在于，所述纤维表面改性剂与大豆蛋白基料、天然纤维的质量比为（0.3~0.4）：（20~35）：（2~2.5）。
4.根据权利要求1-3任一所述的大豆蛋白基胶黏剂，其特征在于，所述大豆蛋白基胶黏剂的固体含量为25~45%wt，黏度为200~2000mPa·s。
5.根据权利要求1所述的大豆蛋白基胶黏剂，其特征在于，由包括如下重量份的各原料制得：大豆蛋白基料15~35份，天然纤维2~3份，纤维表面改性剂0.2~0.4份，尿素10~20份，碱5~10份，交联剂20~35份，水100。
6.根据权利要求5所述的大豆蛋白基胶黏剂，其特征在于，由包括如下重量份的各原料制得：大豆蛋白基料20~35份，天然纤维2~2.5份，纤维表面改性剂0.3~0.4份，尿素10~20份，碱6~9份，交联剂25~30份，水100。
7.根据权利要求1所述的大豆蛋白基胶黏剂，其特征在于，所述天然纤维为洋麻纤维、木纤维、蚕丝纤维、羊毛纤维、竹纤维中的一种或几种的混合物。
8.根据权利要求1所述的大豆蛋白基胶黏剂，其特征在于，所述天然纤维的直径为30~40μm，长度为0.5mm。
9.权利要求1-8任一所述大豆蛋白基胶黏剂的制备方法，其特征在于，包括：
（1）将天然纤维分散至含有纤维表面改性剂的水溶液中，搅拌、冲洗和干燥后，得到分散性优良、高反应活性的天然纤维改性液；
（2）将碱和尿素分散于水中，搅匀，得到混合液A；向其中加入天然纤维改性液，搅匀，得到含天然纤维的碱和尿素的混合液B；
（3）在搅拌的条件下，将混合液B加入到豆粕中，得到含有天然纤维的豆粕降解液；
（4）向豆粕降解液中加入交联剂，共聚，得到大豆蛋白基胶黏剂。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述制备过程中，搅拌条件均为机械搅拌，转速600~1800转/分钟；
和/或，所述共聚的温度为50~120℃。
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