CN111592851A - 一种耐水型热塑性聚氨酯热熔胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种耐水型热塑性聚氨酯热熔胶的制备方法,该方法以低聚物多元醇、二异氰酸酯、小分子二元醇为原料,有机锡为催化剂,采用预聚体法制备聚氨酯粘合剂,通过添加氟改性剂对其进行改性,制得耐水性良好、机械性能高的热塑性聚氨酯热熔胶。本发明所制备的热熔胶在制备过程中体系粘度适中,温度易于控制,产品质量好且性能稳定,产率高,同时具有较好的耐水性、机械性能。此热熔胶挥发性低,无毒、无刺激性气味不会对施工者及使用者造成危害,透气性好,符合环保和施工要求。
Description
技术领域
本发明属于热熔胶制备技术领域,尤其涉及一种耐水型热塑性聚氨酯热熔胶的制备方法。
背景技术
热熔胶是指在加热状态下熔融后进行涂布施胶,然后借助冷却固化最终完成胶接过程的一类高分子胶粘剂,是一类无溶剂型的热塑性粘合剂。热熔胶是一种环保型粘合剂,而且近几年,随着开发应用其成为一种新型胶粘剂,因为产品本身是一种固体,便于包装,运输和储存,无溶剂,无污染,生产工艺简单,附加值高,粘接强度高,固化快等优点而备受青睐。
聚氨酯热熔胶是由有机二异氰酸酯或多异氰酸酯与二羟基或多羟基化合物加聚而成,主链上含有氨基甲酸酯基和异氰酸酯基,具有很高极性和活泼性的一类胶粘剂。聚氨酯热熔胶从20多年前就已经研制成功,已被越来越多行业所青睐,且在欧洲、美国和日本等国家开始发展。虽然聚氨酯热熔胶在中国起步较晚,已经有越来越多的研究人员发现了聚氨酯热熔胶的优点,但由于技术原因,严重制约了国内聚氨酯热熔胶的发展,因此,聚氨酯热熔胶主要依赖进口产品,在目前,我国聚氨酯热熔胶工业也得到了迅速的发展。
聚氨酯热熔胶粘剂有两类,第一类是热塑性聚氨酯热熔胶,还有一种是反应型聚氨酯热熔胶,反应型聚氨酯热熔胶由于它的分子链段是异氰酸酯基团封端,因此在制备、贮藏及涂覆施胶的时候需要隔离湿气,以避免异氰酸酯基团和空气中的水分发生反应,所以使其在应用方面受到了一定的限制。而热塑性聚氨酯热熔胶能反复加热再冷却固化等优点,综合性能优异,操作工艺简便,并且不含溶剂,是环保型材料,且制得的产品可以回收再进行二次利用。当前,热塑性聚氨酯热熔胶在应用方面,存在耐水性低,机械强度低等缺点。因此,研究出一种耐水性好、机械强度高的热塑性聚氨酯热熔胶很有必要。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术中存在的不足,提供一种机械性能、耐水性能优异,固化时间短,经济环保的热塑性聚氨酯热熔胶的制备方法,该制备方法的优点是:反应体系黏度较低、反应过程中所加原料都能充分混匀,体系温度容易控制,不会出现爆聚凝胶的现象,产品质量好而且稳定,产率较高,不需要苛刻的污染控制措施。所得的聚氨酯胶粘剂与氟橡胶按一定比例均匀混合后具有粘接强度高,表干时间、固化时间短,机械性能、耐老化性能、防水性能良好,环保无污染等特点。
本发明通过如下技术方案实现发明目的:以低聚物多元醇、二异氰酸酯、小分子二元醇(即扩链剂)为原料,在催化剂存在下,采用预聚体法制备聚氨酯粘合剂。以氟橡胶作为添加剂,能有效增加聚氨酯热熔胶的耐水性能,同时,可以提高热熔胶的拉伸强度和剪切强度。以有机锡作为催化剂,使合成速度和固化速度都有较大的提高。合成此胶粘剂包括以下步骤:
(a)将低聚物多元醇放在真空烘箱中抽真空脱水2-3个小时,-0.1MPa真空度,温度设定在100-110℃;
(b)待真空脱水后的多元醇冷却至45-55℃,在氮气保护下将计量好的二异氰酸酯一次性加入到上述体系中,自然反应30-40分钟,再缓慢升温到75-85℃继续反应1-2小时后,加入有机锡催化剂继续反应1-2个小时,制得端异氰酸酯基的聚氨酯预聚体,体系最终游离异氰酸酯基的质量分数为3%左右;
(c)所制得预聚体降温至40-50℃,将扩链剂和液体氟橡胶添加剂加入到所得预聚体中,然后高速搅拌,使之混合均匀;
(d)对上述所制备的胶粘剂进行抽真空脱泡处理,最后通入氮气,在氮气保护下出料,放入100℃真空烘箱中熟化4-6h,得到成品。
作为优选的技术方案,步骤(a)中所述的低聚物多元醇为聚四氢呋喃醚二醇(PTMG)、聚环氧丙烷醚二醇(PPG)、聚环氧乙烷醚二醇(PEG)中的一种或多种混合物。
作为优选的技术方案,步骤(a)中所述的低聚物多元醇聚四氢呋喃醚二醇(PTMG)、聚环氧丙烷醚二醇(PPG)、聚环氧乙烷醚二醇(PEG)的数均分子量均在1000-3000之间。其中采用PTMG2000综合性能较优。
作为优选的技术方案,步骤(b)中所述的二异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、2,4-甲苯二异氰酸酯(2,4-TDI)、4,4’-二环己基甲烷二异氰酸酯(H12MDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)中的一种或多种混合物。其中采用H12MDI、IPDI的耐老化性能较佳。
作为优选的技术方案,步骤(b)中所述的有机锡催化剂为二月桂酸二丁基锡或辛酸亚锡中的一种或两种混合物。
作为优选的技术方案,步骤(c)中所述的扩链剂为1,4-丁二醇(BDO)、一缩二乙二醇(DEG)、1,4-环己烷二甲醇(CHDM)、1,6-己二醇(HDO)中的一种或多种混合物。其中采用BDO的热熔胶力学性能较优。
作为优选的技术方案,步骤(c)中所述的液体氟橡胶添加剂是偏氟乙烯与下面任何一种或两种单体的共聚物:四氟乙烯、五氟丙烯、六氟丙烯、一氯三氟乙烯、全氟甲基乙烯基醚、全氟乙基乙烯基醚、全氟丙基乙烯基醚、乙烯、丙烯。
作为优选的技术方案,步骤(c)中所述的液体氟橡胶添加剂的用量为每100份聚氨酯预聚物中加入5~20份。
本发明的有益效果是:
本发明中涉及的制备方法,过程简单易行,成本低廉,产率在85%以上,不需要苛刻的污染控制措施,制备得到的聚氨酯胶粘剂的固化简便,且不需要强酸或强碱做催化剂,粘接时,它能与基材表面吸附的水以及表面存在的羟基等活泼氢基团发生化学反应,生成脲键结构,因此,固化后的胶层组成是聚氨酯-聚脲结构。所得的聚氨酯胶粘剂与液体氟橡胶按一定比例均匀混合后具有粘接强度高,表干时间、固化时间短,机械性能、耐老化性能、防水性能优异,环保无污染等特点。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明进一步说明,但是实施例均不是对本发明的限制,任何未脱离本发明技术方案内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所做的修改、等同变化与修饰,均仍属于本发明技术方案要求保护的范围。
实施例1
将243.22g聚四氢呋喃醚二醇(PTMG-2000)加入到500ml三口瓶中快速搅拌,在-0.1MPa,105℃的条件下进行脱水处理2小时,待温度降低至50℃左右时,加入100.04g 4,4’-二环己基甲烷二异氰酸酯(H12MDI),自然反应30分钟,再缓慢升温到80℃继续反应1小时后,加入0.20g二月桂酸二丁基锡催化剂继续反应1h,制得端异氰酸酯基的聚氨酯预聚体,体系最终游离异氰酸酯基的质量分数为3%左右。取92g所制得预聚体降温至45℃,加入6.08g 1,4-丁二醇(BDO),然后高速搅拌,使之混合均匀。最后对上述所制备的胶粘剂抽真空脱泡20分钟,并通入氮气,在氮气保护下出料,放入真空烘箱中熟化,温度设定为100℃,过4-5小时可得到不含液体氟橡胶添加剂的成品PU热熔胶,测试各项性能。
红外分析显示产物在3535cm-1处羟基的特征峰消失,在2273cm-1的异氰酸酯基的特征峰减弱,在3301cm-1处出现氨酯键的特征峰,说明两种原料完全反应;在1108cm-1处醚键伸缩振动峰,3348cm-1处氨键的特征峰、1725cm-1处羰基的特征峰、1180cm-1处芳醚键的特征峰说明氨酯键的形成。
实施例2
同实施例1,不同的是所取预聚体质量为40.6g,加入的BDO质量为1.48g,加入BDO的同时还加入2.03g液体氟橡胶,液体氟橡胶是偏氟乙烯与六氟丙烯单体的共聚物,其中液体氟橡胶添加剂的用量为每100份聚氨酯预聚物中加入5份,可得到含液体氟橡胶添加剂的成品PU热熔胶。
实施例3
同实施例2,不同的是所取预聚体质量为40.23g,添加的液体氟橡胶质量为4.02g,其中液体氟橡胶添加剂的用量为每100份聚氨酯预聚物中加入10份。
实施例4
同实施例2,不同的是所取预聚体质量为40.7g,加入的BDO质量为1.4g,添加的液体氟橡胶质量为6.11g,其中液体氟橡胶添加剂的用量为每100份聚氨酯预聚物中加入15份。
实施例5
同实施例2,不同的是所取预聚体质量为40.63g,加入的BDO质量为1.4g,添加的液体氟橡胶质量为8.13g,其中液体氟橡胶添加剂的用量为每100份聚氨酯预聚物中加入20份。
对实施例1~5所制得的试样进行性能测试:拉伸剪切强度按照GB/T7124-2008在万能试验机上进行,实验条件:室温,湿度50-60%,拉伸速度0.5mm/min测试。耐水性测试是把用所制聚氨酯胶粘剂粘合的不锈钢片浸入去离子水中,常温下48h后取出,测试试样外形、剪切拉伸强度、能承受最大应力的变化。测试结果见表1。
表1 实施例1~5所制得的试样的性能
由表1可知,以氟橡胶作为添加剂制得的热熔胶,能有效增加聚氨酯热熔胶的耐水性能,同时,可以提高热熔胶的拉伸强度和剪切强度。
以上所述仅针对本发明的优选实施例进行举例说明,并非对本发明结构做任何形式上的限制。本发明制备的聚氨酯热熔胶中,低聚物多元醇可以是数均分子量均在1000-3000之间的聚四氢呋喃醚二醇(PTMG)、聚环氧丙烷醚二醇(PPG)、聚环氧乙烷醚二醇(PEG)中的一种或多种混合物,二异氰酸酯可以是二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、2,4-甲苯二异氰酸酯(2,4-TDI)、4,4’-二环己基甲烷二异氰酸酯(H12MDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)中的一种或多种混合物,有机锡催化剂可以是二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡或其混合物,扩链剂可以是1,4-丁二醇(BDO)、一缩二乙二醇(DEG)、1,4-环己烷二甲醇(CHDM)、1,6-己二醇(HDO)中的一种或多种混合物,液体氟橡胶添加剂可以是偏氟乙烯与下面任何一种单体的共聚物:四氟乙烯、五氟丙烯、一氯三氟乙烯、全氟甲基乙烯基醚、全氟乙基乙烯基醚、全氟丙基乙烯基醚、乙烯、丙烯,也可以是偏氟乙烯与包括上述单体及六氟丙烯在内的任何两种单体的共聚物。采用本发明的方法可制备出粘接强度高,表干时间、固化时间短,机械性能、耐老化性能、防水性能优异,环保无污染的热塑性聚氨酯热熔胶。
Claims (8)
1.一种耐水型热塑性聚氨酯热熔胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(a)将低聚物多元醇放在真空烘箱中抽真空脱水2-3个小时,-0.1MPa真空度,温度设定在100-110℃;
(b)待真空脱水后的多元醇冷却至45-55℃,在氮气保护下将计量好的二异氰酸酯一次性加入到上述体系中,自然反应30-40分钟,再缓慢升温到75-85℃继续反应1-2小时后,加入有机锡催化剂继续反应1-2个小时,制得端异氰酸酯基的聚氨酯预聚体,体系最终游离异氰酸酯基的质量分数为3%左右;
(c)所制得预聚体降温至40-50℃,将扩链剂和液体氟橡胶添加剂加入到所得预聚体中,然后高速搅拌,使之混合均匀;
(d)对上述所制备的胶粘剂进行抽真空脱泡处理,最后通入氮气,在氮气保护下出料,放入100℃真空烘箱中熟化4-6h,得到成品。
2.根据权利要求1所述的一种耐水型热塑性聚氨酯热熔胶的制备方法,其特征在于,步骤(a)中所述的低聚物多元醇为聚四氢呋喃醚二醇、聚环氧丙烷醚二醇、聚环氧乙烷醚二醇中的一种或多种混合物。
3.根据权利要求2所述的一种耐水型热塑性聚氨酯热熔胶的制备方法,其特征在于,步骤(a)中所述的低聚物多元醇聚四氢呋喃醚二醇、聚环氧丙烷醚二醇、聚环氧乙烷醚二醇的数均分子量均在1000-3000之间。
4.根据权利要求1所述的一种耐水型热塑性聚氨酯热熔胶的制备方法,其特征在于,步骤(b)中所述的二异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯、2,4-甲苯二异氰酸酯、4,4’-二环己基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯中的一种或多种混合物。
5.根据权利要求1所述的一种耐水型热塑性聚氨酯热熔胶的制备方法,其特征在于,步骤(b)中所述的有机锡催化剂为二月桂酸二丁基锡或辛酸亚锡中的一种或两种混合物。
6.根据权利要求1所述的一种耐水型热塑性聚氨酯热熔胶的制备方法,其特征在于,步骤(c)中所述的扩链剂为1,4-丁二醇、一缩二乙二醇、1,4-环己烷二甲醇、1,6-己二醇中的一种或多种混合物。
7.根据权利要求1所述的一种耐水型热塑性聚氨酯热熔胶的制备方法,其特征在于,步骤(c)中所述的液体氟橡胶添加剂是偏氟乙烯与下面任何一种或两种单体的共聚物:四氟乙烯、五氟丙烯、六氟丙烯、一氯三氟乙烯、全氟甲基乙烯基醚、全氟乙基乙烯基醚、全氟丙基乙烯基醚、乙烯、丙烯。
8.根据权利要求1所述的一种耐水型热塑性聚氨酯热熔胶的制备方法,其特征在于,步骤(c)中所述的液体氟橡胶添加剂的用量为每100份聚氨酯预聚物中加入5~20份。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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