CN1328348C - 一种防粘剂和防止高温银浆烧结粘片的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种防粘剂以及防止高温银浆中烧结粘片的方法，本发明的防粘剂含镍粉或氧化镍粉、硼酸或硼的氧化物以及有机载体，具体成分如下：Ni：25～40wt%、氧化硼或硼酸25～40wt%、有机载体：25～40wt%，其中Ni为平均粒度为10-15μm的镍粉或氧化镍粉，有机载体可为纤维素类、醇类、醚类、脂类等溶剂和增塑剂的混合物。该防粘剂以银浆重量的1%～15wt%加入到银浆中。本发明还提供该防粘剂的使用方法即防止高温银浆烧结粘片的方法，该防粘剂用于防止高温银浆烧结粘片的方法是：将平均粒度为10-15μm的镍粉或氧化镍粉、氧化硼或硼酸和有机载体配制好后，按银浆重量的1%～15wt%加入到银浆中，然后将混有防粘剂的银浆放到不锈钢球磨罐中，加入玛瑙球研磨20～40小时，玛瑙球的重量为银浆重量的1～2倍，取出浆料过滤，将球分离。

Description

一种防粘剂和防止高温银浆烧结粘片的方法

技术领域

本发明涉及片状陶瓷元器件(瓷介电容器、压电蜂鸣片、热敏电阻、压敏电阻等)电极银浆的生产制造，特别是涉及用于高温银浆中防止烧结粘片的防粘剂和方法。

背景技术

片状陶瓷元器件电极银浆是一种重要的电子材料，它广泛应用于各种瓷介电容器、压电蜂鸣片、热敏电阻、压敏电阻等元器件的生产制造中，是各种家电、通讯电子、电器仪表的基础材料，有着广泛的用途。银浆的制造技术随着元器件的不断发展要求越来越高，除了具有良好的附着力，表面光泽性、电性能及焊接性能之外，使用工艺也更加重要，比如堆烧性能和印刷工艺等。瓷介元器件印刷、烧结银层的工艺过程中需大规模堆烧。实验证明，堆烧粘片是由浆料的主体成份银浆颗粒相互叠压经过一个高温过程，银颗粒无序、无方向地接触长大熔结而形成的，而与玻璃成分、有机载体等其它组分无关。银电极烧结过程中，温度升至500℃无粘片现象，升至600℃出现粘片现象，这种现象持续到800℃以上。解决堆烧粘片的方法就是如何阻断片子表面之间银浆颗粒的接触。

发明内容

为解决堆烧粘片问题，本发明在银浆中加入防粘剂，在银浆中加入镍和氧化硼，从合金相图得知，镍与银不可能成为合金固熔体，镍或氧化镍颗粒均匀分散在银层表面阻断了银颗粒之间的接触，达到防粘的目的。为此，本发明的防粘剂含镍粉或氧化镍粉、硼酸或硼的氧化物以及有机载体，具体成分如下：

防粘剂组成为：Ni    25～40wt％

              B     25～40wt％

有机载体            25～40wt％

其中Ni为平均粒度10-15μm的镍粉或氧化镍粉，B为氧化硼或硼酸，有机载体可为纤维素类、醇类、醚类、脂类等溶剂和增塑剂的混合物。该防粘剂以银浆重量的1％～15wt％加入到银浆中。本发明还提供该防粘剂的使用方法也就是防止高温银浆烧结粘片的方法，即该防粘剂用于防止高温银浆烧结粘片的方法是：将平均粒度小于18μm的镍粉或氧化镍粉、氧化硼或硼酸和有机载体配制好后，按银浆重量的1％～15wt％加入到银浆中，然后将混有防粘剂的银浆放到不锈钢球磨罐中，加入玛瑙球研磨20～40小时，玛瑙球的重量为银浆重量的1～2倍，取出浆料过滤，将球分离。所制得的银浆经检测后即可使用。防止高温银浆烧结粘片的方法还可按下述步骤：将超细银粉、玻璃粉、氧化物、有机载体按银浆比例配好，再将平均粒度10-15μm镍粉和试剂三级以上的氧化硼分别按银浆重量的1.5wt％和0.5wt％加入到银电极浆料中，用φ150或φ260三辊轧机轧制银浆至浆料细度小于7.5μm。

本发明中的防粘剂能够使银浆具有良好的附着力、表面光泽性、电阻性能及焊接性能的同时，具有堆烧不粘片的功能，最大限度地利用隧道炉的空间。片状陶瓷元器件生产过程中，加入防粘剂的银浆在700～850℃之间烧结时能避免片子之间搭接粘合的现象，提高生产率。电极银浆中加入防粘剂或生产过程中加入本发明中的防粘组分，能够取消烧结工艺中参入片子之间的防粘介质或陶瓷隔板，增加单位面积烧结带上的瓷片数量，大大提高烧结炉的使用效率，解决了国内多年来一直未攻克的银浆烧结工艺粘片的难题。

具体实施方式

实施例1：用平均粒度为10μm-15μm金属镍粉、试剂三级以上的硼酸以及有机载体各占1/3比例配制，加入到银浆中搅拌均匀即可。

实施例2：用平均粒度为10μm-15μm氧化镍粉、试剂三级以上的硼酸以及有机载体各占1/3比例配制，加入到银浆中搅拌均匀即可。

实施例3：用平均粒度为10μm-15μm金属镍粉和试剂三级以上的硼酸分别按银浆重量的1.2wt％、1.0wt％加入到银电极浆料中，将混有镍粉和硼酸的银浆放到一不锈钢球磨罐中，加入1-2倍浆料重量的玛瑙球于银浆中研磨24小时后，取出浆料过滤将球分离，所制得的银浆经检测后即可使用。

实施例4：用平均粒度为10-15μm金属镍粉和试剂三级以上的硼酸分别按银浆重量的1.2wt％、1.0wt％加入到银电极浆料中搅拌。用φ150或φ260三辊轧机轧制银浆数遍，将银浆中的镍粉和硼酸充分在银浆中分散均匀，轧制完毕后所制得的银浆经检测后即可使用。

实施例5：用平均粒径为10-15μm氧化镍粉末按银浆重量的1.5wt％和试剂三级以上的硼酸分别按银浆重量的0.8wt％加入到银电极浆料中搅拌。用φ150或φ260三辊轧机轧制银浆数遍，将银浆中的氧化镍粉末和硼酸充分在银浆中分散均匀，轧制完毕后所制得的银浆经检测后即可使用。

实施例6：将超细银粉、玻璃粉、氧化物、有机载体按银浆比例配好，再将粒度10-15μm镍粉和试剂三级以上的氧化硼分别按银浆重量的1.5wt％和0.5wt％加入到银电极浆料中，用φ150或φ260三辊轧机轧制银浆至浆料细度小于7.5μm，检测所制得的银浆后方可使用。

检测实验：将100片或更多的印刷银浆陶瓷片在大于150℃的烘干炉中3-8min烘干，在750℃-850℃的高温隧道炉中堆放烧结。烧结出的片子待冷却后抖散开，如有微粘可适当增加镍和硼的量。

Claims (7)

1、一种按照0.5wt％-1.5wt％的比例加入到银电极浆料中防止高温银浆烧结粘片的防粘剂，其特征在于包含以下成分：

平均粒度小于18μm的镍粉或氧化镍粉：25～40wt％

氧化硼或硼酸：                     25～40wt％

有机载体：                         25～40wt％

所有百分数为重量百分数。

2.根据权利要求1所述的防粘剂，其特征在于：所述的硼酸为试剂三级以上。

3.根据权利要求1所述的防粘剂，其特征在于：所述的镍粉或氧化镍粉的平均粒度为10-15μm。

4.根据权利要求1所述的防粘剂，其特征在于：所述的有机载体为纤维素类及醇类、醚类、脂类溶剂和增塑剂的混合物。

5.一种如权利要求1所述的防粘剂用于防止高温银浆中烧结粘片的方法，其特征在于：将平均粒度小于18μm的镍粉或氧化镍粉、氧化硼或硼酸和有机载体配制好后，按银浆重量的1％～15wt％加入到银浆中，然后将混有粘合剂的银浆放到不锈钢磨罐中，加入玛瑙球研磨数小时，取出浆料过滤，将球分离。

6.根据权利要求5所述的防止高温银浆中烧结粘片的方法，其特征在于：所述的玛瑙球的重量为所述银浆重量的1～2倍。

7.根据权利要求5所述的防止高温银浆中烧结粘片的方法，其特征在于：所述的研磨时间为20～40小时。