CN113084151A - 一种5g滤波器用银粉及其生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种5G滤波器用银粉及其生产方法，涉及金属粉体制备技术领域，其技术方案要点为，按重量份计包括如下组分：球形银粉20‑95份；片状银粉0‑80份；其中，球形银粉的粒径为0.1‑2μm，片状银粉的片长为1‑10μm，片厚为0.1‑1.0μm。本发明描述的5G滤波器用银粉由不同粒度范围、不同形貌的银粉相互填充后获得，具有显著提高粉体的密实度和导电性能的效果；与此同时，通过对混合、研磨和干燥的工艺进行改进，并以此种生产方法获得的5G滤波器用银粉在制成陶瓷滤波器导电银浆后具备烧结活性高、银离子迁移率低、附着力高、与基材的收缩匹配性好且导电性能优异的效果，可应用于工业化生产，并有效应用于5G通信领域。
Description
技术领域
本发明涉及金属粉体制备技术领域，更具体地说它涉及一种5G滤波器用银粉及其生产方法。
背景技术
滤波器是一种选频器件，是通信设备不可或缺的一部分，随着通信进入到5G时代，5G大规模天线阵列（Massive MIMO）技术的发展，以及基站集成化、小型化、轻量化的要求，对滤波器提出了更高的挑战，小型化、高性能、低功耗滤波器成为5G设备小型化的关键。全球四大移动通信基站设备商，华为和爱立信已选用陶瓷介质滤波器，中兴和诺基亚目前正从小型化金属腔体滤波器向陶瓷介质滤波器过渡，陶瓷介质滤波器将占据绝大部分的市场份额。同时，陶瓷介质滤波器也会广泛地用于5G穿戴设备等消费类电子、卫星通讯和军工有源相控阵雷达、卫星定位与导航、航空航天等高科技领域。陶瓷介质滤波器导电银浆应用前景明朗，需求量大，具有重大的政治、经济和战略意义。
在现有技术中，陶瓷滤波器是由锆钛酸铅陶瓷材料制成，把这种陶瓷材料制成片状，两面涂银浆作为电极，经过直流高压极化后具有压电效应。陶瓷介质滤波器导电银浆是至关重要的先进功能材料，是5G建设产业链上游核心主要原材料。其是由银粉、粘合剂、有机溶剂以及添加剂等一定的配比组成，导电银浆经喷涂或浸蘸或印刷后黏附于陶瓷介质滤波器胚体上，再经烘干、烧结后，银粉颗粒在陶瓷胚体表面或孔内形成致密结实的导电银层。银粉匹配合适的导电银浆应具有好的流变性、触变性、黏度以及对陶瓷介质滤波器胚体良好的浸润性、收缩率以及优异的导电等性能。
但是，由于目前的陶瓷介质滤波器导电银浆主要采取进口的方式获得，不具有自产的能力，而为了实现进口替代，推动国内5G建设快速发展，亟待开发出具有烧结活性高、收缩率小、银离子迁移率低、可焊性好且绿色环保的5G陶瓷滤波器银浆用银粉以及相应的生产方法，以促进我国5G建设的自主化进程。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的第一个目的在于提供一种5G滤波器用银粉，该5G滤波器用银粉具有烧结活性高、收缩率小、银离子迁移率低、可焊性好且绿色环保的效果。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：
一种5G滤波器用银粉，按重量份计包括如下组分：
球形银粉 20-95份；
片状银粉 0-80份；
其中，球形银粉的粒径为0.1-2μm，片状银粉的片长为1-10μm，片厚为0.1-1.0μm。
本发明进一步设置为：所述球形银粉由两种不同粒径的银粉组成，且一种银粉的粒径为0.1-0.5μm，另一种银粉的粒径为0.8-2μm；所述粒径为0.1-0.5μm的银粉占所述球形银粉总重的10-20%。
本发明进一步设置为：所述球形银粉由原料银粉采用物理气相沉积法制备得到。
本发明的第二个目的在于提供一种5G滤波器用银粉的生产方法，包括如下步骤：
步骤1、按重量份比为1:4-9：0-10取粒径为0.1-0.5μm的球形银粉、粒径为0.8-2μm球形银粉和片状银粉三种银粉置入搅拌罐中，并添加水或低级醇中的一种或多种后，搅拌0.1-3h并获得银粉浆料1；
步骤2、在研磨仓中加入磨珠后，通过气动泵将银粉浆料1导入研磨仓中研磨0.1-3h，获得银粉浆料2；
步骤3、对银粉浆料2进行干燥，控制温度为50-80℃，时间为1-2h；
步骤4、通过气流打散机与反吹管将步骤3中获得的产物打散，获得高分散性银粉。
本发明进一步设置为：在步骤1中，所述粒径为0.1-0.5μm的球形银粉占所述球形银粉总重的10-20%。
本发明进一步设置为：在步骤1中，低级醇为甲醇、乙醇、丙醇、乙二醇、异丙醇、丙三醇中的一种或多种。
本发明进一步设置为：在步骤2中，所述研磨仓为棒销式砂磨机，所述磨珠的材质为氧化锆、氧化铝陶瓷或合金钢中的一种或多种。
本发明进一步设置为：在步骤2中，所述研磨仓内添加有助磨剂，所述助磨剂为油酸，脂肪酸、十六酸、无水乙醇或甲醇中的一种或多种。
本发明进一步设置为：在步骤4中，所述气流打散机与反吹管的气流压力为0.1-0.7Mpa。
综上所述，本发明具有以下有益效果：由不同粒度范围、不同形貌的银粉相互填充后获得，显著提高粉体的密实度和导电性能；与此同时，通过对混合、研磨和干燥的工艺进行改进，并以此生产方法获得的5G滤波器用银粉在制成陶瓷滤波器导电银浆后具备烧结活性高、银离子迁移率低、附着力高、与基材的收缩匹配性好且导电性能优异的效果，可应用于工业化生产，并有效应用于5G通信领域。
附图说明
图1是本发明实施例二生产的银粉的SEM图；
图2是本发明实施例三生产的银粉的SEM图。
具体实施方式
为使本发明的技术方案和优点更加清楚，以下将结合附图对本发明作进一步详细说明，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
以下针对本发明实施例的5G滤波器用银粉及其生产方法进行具体说明：
一种5G滤波器用银粉，按重量份计包括如下组分：20-95份的球形银粉以及0-80份的片状银粉。其中，球形银粉的粒径为0.1-2μm，片状银粉的片长为1-10μm，片厚为0.1-1.0μm。
需要说明的是，球形银粉包括两种不同粒径的银粉，且一种银粉的粒径为0.1-0.5μm，另一种银粉的粒径为0.8-2μm。所采用的粒径为0.1-0.5μm的银粉占球形银粉总重的10-20%，并由此实现球形银粉和片状银粉之间有效的相互填充。与此同时，所采用的球形银粉由原料银粉采用物理气相沉积法制备。
本申请还提供一种5G滤波器用银粉的生产方法，包括如下步骤：
步骤1、按重量份比为1:4-9：0-10取粒径为0.1-0.5μm的球形银粉、粒径为0.8-2μm球形银粉和片状银粉三种银粉置入搅拌罐中，并添加水或低级醇中的一种或多种后，搅拌0.1-3h并获得银粉浆料1；其中，粒径为0.1-0.5μm的球形银粉占球形银粉总重的10-20%，低级醇为甲醇、乙醇、丙醇、乙二醇、异丙醇、丙三醇中的一种或多种；
步骤2、在棒销式砂磨机中加入氧化锆、氧化铝陶瓷或合金钢磨珠后，再添加油酸、脂肪酸、十六酸、无水乙醇或甲醇作为助磨剂，以通过气动泵将银粉浆料1导入研磨仓中研磨0.1-3h，获得银粉浆料2；
步骤3、对银粉浆料2进行干燥，控制温度为50-80℃，时间为1-2h；
步骤4、通过气流打散机与反吹管的运行，并将气流压力设置为0.1-0.7Mpa后，将步骤3中获得的产物打散，获得高分散性银粉。
实施例一
一种5G滤波器用银粉，按重量份计包括如下组分：20份的球形银粉。其中，球形银粉的粒径为0.1-2μm。
需要说明的是，球形银粉包括两种不同粒径的银粉，且一种银粉的粒径为0.1μm，另一种银粉的粒径为0.8μm。所采用的粒径为0.1μm的银粉占球形银粉总重的10%，并由此实现球形银粉和片状银粉之间有效的相互填充。与此同时，所采用的球形银粉由原料银粉采用物理气相沉积法制备。
本实施例的5G滤波器用银粉的生产方法，包括如下步骤：
步骤1、按重量份比为1:9取粒径为0.1μm的球形银粉、粒径为0.8μm球形银粉置入搅拌罐中，并添加水后，搅拌0.1h并获得银粉浆料1；其中，粒径为0.1μm的银粉占球形银粉总重的10%；
步骤2、在棒销式砂磨机中加入氧化锆磨珠后，再添加油酸作为助磨剂，以通过气动泵将银粉浆料1导入研磨仓中研磨0.1h，获得银粉浆料2；
步骤3、对银粉浆料2进行干燥，控制温度为50℃，时间为0.1h；
步骤4、通过气流打散机与反吹管的运行，并将气流压力设置为0.1Mpa后，将步骤3中获得的产物打散，获得高分散性银粉。
需要提及的是，所获得的高分散性银粉的振实密度为4.8g/cm3。
实施例二
如图1所示，一种5G滤波器用银粉，按重量份计包括如下组分：64份的球形银粉以及80份的片状银粉。其中，球形银粉的粒径为0.1-2μm，片状银粉的片长为5μm，片厚为0.5μm。
需要说明的是，球形银粉包括两种不同粒径的银粉，且一种银粉的粒径为0.3μm，另一种银粉的粒径为1.4μm。所采用的粒径为0.3μm的银粉占球形银粉总重的:12.5%，并由此实现球形银粉和片状银粉之间有效的相互填充。与此同时，所采用的球形银粉由原料银粉采用物理气相沉积法制备。
本实施例的5G滤波器用银粉的生产方法，包括如下步骤：
步骤1、按重量份比为1:7：10取粒径为0.3μm的球形银粉、粒径为1.4μm球形银粉和片状银粉三种银粉置入搅拌罐中，并添加乙醇后，搅拌1.5h并获得银粉浆料1；其中，粒径为0.3μm的银粉占球形银粉总重的12.5%；
步骤2、在棒销式砂磨机中加入氧化铝陶瓷磨珠后，再添加脂肪酸作为助磨剂，以通过气动泵将银粉浆料1导入研磨仓中研磨1.5h，获得银粉浆料2；
步骤3、对银粉浆料2进行干燥，控制温度为65℃，时间为1.5h；
步骤4、通过气流打散机与反吹管的运行，并将气流压力设置为0.4Mpa后，将步骤3中获得的产物打散，获得高分散性银粉。
需要提及的是，所获得的高分散性银粉的振实密度为4.6g/cm3。
实施例三
如图2所示，一种5G滤波器用银粉，按重量份计包括如下组分：80份的球形银粉以及80份的片状银粉。其中，球形银粉的粒径为0.1-2μm，片状银粉的片长为10μm，片厚为1.0μm。
需要说明的是，球形银粉包括两种不同粒径的银粉，且一种银粉的粒径为0.5μm，另一种银粉的粒径为2μm。所采用的粒径为0.5μm的银粉占球形银粉总重的20%，并由此实现球形银粉和片状银粉之间有效的相互填充。与此同时，所采用的球形银粉由原料银粉采用物理气相沉积法制备。
本实施例的5G滤波器用银粉的生产方法，包括如下步骤：
步骤1、按重量份比为1:4：5取粒径为0.5μm的球形银粉、粒径为2μm球形银粉和片状银粉三种银粉置入搅拌罐中，并添加甲醇后，搅拌3h并获得银粉浆料1；其中，粒径为0.5μm的银粉占球形银粉总重的20%；
步骤2、在棒销式砂磨机中加入合金钢磨珠后，再添加十六酸作为助磨剂，以通过气动泵将银粉浆料1导入研磨仓中研磨3h，获得银粉浆料2；
步骤3、对银粉浆料2进行干燥，控制温度为80℃，时间为2h；
步骤4、通过气流打散机与反吹管的运行，并将气流压力设置为0.7Mpa后，将步骤3中获得的产物打散，获得高分散性银粉。
需要提及的是，所获得的高分散性银粉的振实密度为5.0g/cm3。
综上，本申请通过由不同粒度范围、不同形貌的银粉相互填充后获得，显著提高粉体的密实度和导电性能；与此同时，通过对混合、研磨和干燥的工艺进行改进，并以此种生产方法获得的5G滤波器用银粉在制成陶瓷滤波器导电银浆后具备烧结活性高、银离子迁移率低、附着力高、与基材的收缩匹配性好且导电性能优异的效果，可应用于工业化生产，并有效应用于5G通信领域。
本申请涉及的“第一”、“第二”、“第三”、“第四”等(如果存在)是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的实施例能够以除了在这里图示或描述的内容以外的顺序实施。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法或设备固有的其它步骤或单元。
需要说明的是，在本申请中涉及“第一”、“第二”等的描述仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示其相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。另外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本申请要求的保护范围之内。
本文中应用了具体个例对本申请的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本申请的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本申请的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本申请的限制。
Claims (9)
1.一种5G滤波器用银粉，其特征在于，按重量份计包括如下组分：
球形银粉 20-95份；
片状银粉 0-80份；
其中，球形银粉的粒径为0.1-2μm，片状银粉的片长为1-10μm，片厚为0.1-1.0μm。
2.根据权利要求1所述的一种5G滤波器用银粉，其特征在于：所述球形银粉由两种不同粒径的银粉组成，且一种银粉的粒径为0.1-0.5μm，另一种银粉的粒径为0.8-2μm；所述粒径为0.1-0.5μm的银粉占所述球形银粉总重的10-20%。
3.根据权利要求1所述的一种5G滤波器用银粉，其特征在于：所述球形银粉由原料银粉采用物理气相沉积法制备得到。
4.一种5G滤波器用银粉的生产方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、按重量份比为1:4-9：0-10取粒径为0.1-0.5μm的球形银粉、粒径为0.8-2μm球形银粉和片状银粉三种银粉置入搅拌罐中，并添加水或低级醇中的一种或多种后，搅拌0.1-3h并获得银粉浆料1；
步骤2、在研磨仓中加入磨珠后，通过气动泵将银粉浆料1导入研磨仓中研磨0.1-3h，获得银粉浆料2；
步骤3、对银粉浆料2进行干燥，控制温度为50-80℃，时间为1-2h；
步骤4、通过气流打散机与反吹管将步骤3中获得的产物打散，获得高分散性银粉。
5.根据权利要求4所述的一种5G滤波器用银粉的生产方法，其特征在于：在步骤1中，粒径为0.1-0.5μm的球形银粉占所述球形银粉总重的10-20%。
6.根据权利要求4所述的一种5G滤波器用银粉的生产方法，其特征在于：在步骤1中，低级醇为甲醇、乙醇、丙醇、乙二醇、异丙醇、丙三醇中的一种或多种。
7.根据权利要求4所述的一种5G滤波器用银粉的生产方法，其特征在于：在步骤2中，所述研磨仓为棒销式砂磨机，所述磨珠的材质为氧化锆、氧化铝陶瓷或合金钢中的一种或多种。
8.根据权利要求4所述的一种5G滤波器用银粉的生产方法，其特征在于：在步骤2中，所述研磨仓内添加有助磨剂，所述助磨剂为油酸，脂肪酸、十六酸、无水乙醇或甲醇中的一种或多种。
9.根据权利要求4所述的一种5G滤波器用银粉的生产方法，其特征在于：在步骤4中，所述气流打散机与反吹管的气流压力为0.1-0.7Mpa。
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