CN111592785B - 石墨烯的应用、滤波器用喷涂浆料、其制备方法及滤波器 - Google Patents

石墨烯的应用、滤波器用喷涂浆料、其制备方法及滤波器 Download PDF

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Abstract

本发明适用于滤波器技术领域，提供了一种石墨烯的应用、滤波器用喷涂浆料、其制备方法及滤波器，该滤波器用喷涂浆料包括以下组分：玻璃粉、有机载体、成膜助剂、石墨烯、银粉。本发明实施例通过将石墨烯添加至喷涂浆料中，可以显著提高喷涂浆料的导电率以及与陶瓷基材的附着力等性能，使得该喷涂浆料可以用于5G滤波器的喷涂中，以改善现有5G滤波器存在插损过高、Q值过低、附着力不均匀、烧结温度较高等问题。

Description

石墨烯的应用、滤波器用喷涂浆料、其制备方法及滤波器
技术领域
本发明属于滤波器技术领域，尤其涉及一种石墨烯的应用、滤波器用喷涂浆料、其制备方法及滤波器。
背景技术
第五代移动通信技术(5th Generation Mobile Networks，5G)是最新一代蜂窝移动通信技术。5G的兴起，拉动其上下游产业链的发展，包括对滤波器的小型化与轻质化提出了更高的要求，使得介陶瓷滤波器成为5G滤波器的唯一选择。
金属化是滤波器生产中的一道关键工序，目前金属化可以采用化学电镀、喷涂、溅射、丝网印刷等工艺在陶瓷介质基体上覆银层，经过烘干和烧结后实现陶瓷表面金属化。目前主要的5G滤波器喷涂银浆来自进口厂商，比如美国杜邦、德国贺利氏和韩国大洲等。
然而，在5G滤波器中占极大比重的5G滤波器喷涂银浆，现在还存在插损过高、Q值过低、附着力较差、烧结温度较高等问题，故亟待需要解决。
发明内容
本发明实施例的目的在于提供一种石墨烯在滤波器用喷涂浆料中的应用，旨在解决背景技术中提出的问题。
本发明实施例是这样实现的，一种石墨烯在滤波器用喷涂浆料中的应用，具体的，本发明实施例提供了一种滤波器用喷涂浆料，其包括以下按照重量百分数计的组分：玻璃粉1％～3％、有机载体10％～20％、成膜助剂0.1％～5％、石墨烯0.1％～1％，余量为银粉，各组分的重量百分数之和为100％。
作为本发明实施例的一个优选方案，所述喷涂浆料包括以下按照重量百分数计的组分：玻璃粉1.5％～2.5％、有机载体14％～18％、成膜助剂3％～4％、石墨烯0.4％～0.6％，余量为银粉，各组分的重量百分数之和为100％。
作为本发明实施例的另一个优选方案，所述石墨烯的单层厚度不高于20nm，比表面积不小于25m2/g，平均粒径为0.5μm-6μm，导电率不小于25000S/m。
作为本发明实施例的另一个优选方案，所述玻璃粉为Bi-B-Si-Zn-Ti-Zr体系玻璃粉；所述有机载体为乙基纤维素体系有机载体。
作为本发明实施例的另一个优选方案，所述成膜助剂为十二碳醇酯，但不限于此，也可以采用现有技术中其他醇脂类成膜助剂。
本发明实施例的另一目的在于提供一种上述喷涂浆料的制备方法，其包括以下步骤：
按照上述各组分的重量百分数，称取玻璃粉、有机载体、成膜助剂、石墨烯、银粉，备用；
将玻璃粉、有机载体、成膜助剂、石墨烯、银粉进行搅拌混合后，再进行研磨分散，得到所述喷涂浆料。
本发明实施例的另一目的在于提供一种上述制备方法制得的喷涂浆料，其粒度不大于8μm，粘度为10～50Kcps。
本发明实施例的另一目的在于提供一种滤波器，其包括陶瓷基材，所述陶瓷基材上涂覆有上述的喷涂浆料。
作为本发明实施例的另一个优选方案，所述滤波器的导电率不小于58mS/m，单腔Q值不小于1360，15～35℃工作温度的插损不大于1.346db，-40～130℃工作温度的插损不大于1.611db，其涂层的附着力不小于35N/mm2。
本发明实施例提供的一种石墨烯在滤波器用喷涂浆料中的应用，通过将石墨烯添加至喷涂浆料中，可以显著提高喷涂浆料的导电率以及与陶瓷基材的附着力等性能，使得该喷涂浆料可以用于5G滤波器的喷涂中，以改善现有5G滤波器存在插损过高、Q值过低、附着力不均匀、烧结温度较高等问题。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
该实施例提供了一种滤波器用喷涂浆料，其制备方法包括以下步骤：
S1、称取玻璃粉1kg、有机载体10kg、成膜助剂0.1kg、石墨烯0.1kg、银粉88.8kg，备用。其中，石墨烯可以采用市售纯度大于90％、氧杂质含量小于6％、氢杂质含量小于1％的石墨烯产品，其性能需满足以下条件：单层厚度不高于20nm，比表面积不小于25m2/g，平均粒径为0.5μm，导电率不小于25000S/m；玻璃粉为市售的Bi-B-Si-Zn-Ti-Zr体系玻璃粉；有机载体为市售的乙基纤维素体系有机载体；成膜助剂为市售的十二碳醇酯。
S2、将上述称取的玻璃粉、有机载体、成膜助剂、石墨烯、银粉置于行星搅拌器中进行搅拌混合后，再置于三辊研磨机中进行研磨分散至平均粒度为8μm、粘度为50Kcps为止，即可得到滤波器用喷涂浆料。
实施例2
该实施例提供了一种滤波器用喷涂浆料，其制备方法包括以下步骤：
S1、称取玻璃粉3kg、有机载体20kg、成膜助剂5kg、石墨烯1kg、银粉71kg，备用。其中，石墨烯可以采用市售纯度大于90％、氧杂质含量小于6％、氢杂质含量小于1％的石墨烯产品，其性能需满足以下条件：单层厚度不高于20nm，比表面积不小于25m2/g，平均粒径为6μm，导电率不小于25000S/m；玻璃粉为市售的Bi-B-Si-Zn-Ti-Zr体系玻璃粉；有机载体为市售的乙基纤维素体系有机载体；成膜助剂为市售的十二碳醇酯。
S2、将上述称取的玻璃粉、有机载体、成膜助剂、石墨烯、银粉置于行星搅拌器中进行搅拌混合后，再置于三辊研磨机中进行研磨分散至平均粒度为5μm、粘度为10Kcps为止，即可得到滤波器用喷涂浆料。
实施例3
该实施例提供了一种滤波器用喷涂浆料，其制备方法包括以下步骤：
S1、称取玻璃粉1.2kg、有机载体12kg、成膜助剂0.8kg、石墨烯1kg、银粉85kg，备用。其中，石墨烯可以采用市售纯度大于90％、氧杂质含量小于6％、氢杂质含量小于1％的石墨烯产品，其性能需满足以下条件：单层厚度不高于20nm，比表面积不小于25m2/g，平均粒径为1μm，导电率不小于25000S/m；玻璃粉为市售的Bi-B-Si-Zn-Ti-Zr体系玻璃粉；有机载体为市售的乙基纤维素体系有机载体；成膜助剂为市售的十二碳醇酯。
S2、将上述称取的玻璃粉、有机载体、成膜助剂、石墨烯、银粉置于行星搅拌器中进行搅拌混合后，再置于三辊研磨机中进行研磨分散至平均粒度为6μm、粘度为30Kcps为止，即可得到滤波器用喷涂浆料。
实施例4
该实施例提供了一种滤波器用喷涂浆料，其制备方法包括以下步骤：
S1、称取玻璃粉2.8kg、有机载体18kg、成膜助剂4.2kg、石墨烯1kg、银粉74kg，备用。其中，石墨烯可以采用市售纯度大于90％、氧杂质含量小于6％、氢杂质含量小于1％的石墨烯产品，其性能需满足以下条件：单层厚度不高于20nm，比表面积不小于25m2/g，平均粒径为3μm，导电率不小于25000S/m；玻璃粉为市售的Bi-B-Si-Zn-Ti-Zr体系玻璃粉；有机载体为市售的乙基纤维素体系有机载体；成膜助剂为市售的十二碳醇酯。
S2、将上述称取的玻璃粉、有机载体、成膜助剂、石墨烯、银粉置于行星搅拌器中进行搅拌混合后，再置于三辊研磨机中进行研磨分散至平均粒度为7μm、粘度为20Kcps为止，即可得到滤波器用喷涂浆料。
实施例5
该实施例提供了一种滤波器用喷涂浆料，其制备方法包括以下步骤：
S1、称取玻璃粉1.5kg、有机载体14kg、成膜助剂3kg、石墨烯0.4kg、银粉81.1kg，备用。其中，石墨烯可以采用市售纯度大于90％、氧杂质含量小于6％、氢杂质含量小于1％的石墨烯产品，其性能需满足以下条件：单层厚度不高于20nm，比表面积不小于25m2/g，平均粒径为3μm，导电率不小于25000S/m；玻璃粉为市售的Bi-B-Si-Zn-Ti-Zr体系玻璃粉；有机载体为市售的乙基纤维素体系有机载体；成膜助剂为市售的十二碳醇酯。
S2、将上述称取的玻璃粉、有机载体、成膜助剂、石墨烯、银粉置于行星搅拌器中进行搅拌混合后，再置于三辊研磨机中进行研磨分散至平均粒度为6μm、粘度为30Kcps为止，即可得到滤波器用喷涂浆料。
实施例6
该实施例提供了一种滤波器用喷涂浆料，其制备方法包括以下步骤：
S1、称取玻璃粉2.5kg、有机载体18kg、成膜助剂4kg、石墨烯0.6kg、银粉74.9kg，备用。其中，石墨烯可以采用市售纯度大于90％、氧杂质含量小于6％、氢杂质含量小于1％的石墨烯产品，其性能需满足以下条件：单层厚度不高于20nm，比表面积不小于25m2/g，平均粒径为3μm，导电率不小于25000S/m；玻璃粉为市售的Bi-B-Si-Zn-Ti-Zr体系玻璃粉；有机载体为市售的乙基纤维素体系有机载体；成膜助剂为市售的十二碳醇酯。
S2、将上述称取的玻璃粉、有机载体、成膜助剂、石墨烯、银粉置于行星搅拌器中进行搅拌混合后，再置于三辊研磨机中进行研磨分散至平均粒度为6μm、粘度为30Kcps为止，即可得到滤波器用喷涂浆料。
实施例7
该实施例提供了一种滤波器用喷涂浆料，其制备方法包括以下步骤：
S1、称取玻璃粉2kg、有机载体16kg、成膜助剂3.5kg、石墨烯0.5kg、银粉78kg，备用。其中，石墨烯可以采用市售纯度大于90％、氧杂质含量小于6％、氢杂质含量小于1％的石墨烯产品，其性能需满足以下条件：单层厚度不高于20nm，比表面积不小于25m2/g，平均粒径为3μm，导电率不小于25000S/m；玻璃粉为市售的Bi-B-Si-Zn-Ti-Zr体系玻璃粉；有机载体为市售的乙基纤维素体系有机载体；成膜助剂为市售的十二碳醇酯。
S2、将上述称取的玻璃粉、有机载体、成膜助剂、石墨烯、银粉置于行星搅拌器中进行搅拌混合后，再置于三辊研磨机中进行研磨分散至平均粒度为6μm、粘度为28.3Kcps为止，即可得到滤波器用喷涂浆料。
实施例8
该实施例提供了一种5G用滤波器，其包括陶瓷基材，所述陶瓷基材上涂覆有上述实施例7提供的喷涂浆料。具体的，陶瓷基材可采用现有市售常规的5G滤波器陶瓷基材，该滤波器制备方法包括以下步骤：
S1、以二乙二醇丁醚醋酸酯作为稀释剂，往上述实施例7提供的喷涂浆料中添加15％wt.的二乙二醇丁醚醋酸酯进行混合，得到稀释浆料。
S2、将上述稀释浆料均匀地喷涂在陶瓷基材的表面上，并置于150℃的温度下进行烘干后，再置于850℃的温度下进行烧结10min，即可制得滤波器。
实施例9
该实施例提供了一种5G用滤波器，其包括陶瓷基材，所述陶瓷基材上涂覆有上述实施例7提供的喷涂浆料。具体的，陶瓷基材可采用现有市售常规的5G滤波器陶瓷基材，该滤波器制备方法包括以下步骤：
S1、以二乙二醇丁醚醋酸酯作为稀释剂，往上述实施例7提供的喷涂浆料中添加15％wt.的二乙二醇丁醚醋酸酯进行混合，得到稀释浆料。
S2、将上述稀释浆料均匀地喷涂在陶瓷基材的表面上，并置于150℃的温度下进行烘干后，再置于800℃的温度下进行烧结10min，即可制得滤波器。
对比例1
该对比例提供了一种对比喷涂浆料，其制备方法包括以下步骤：
S1、称取玻璃粉2kg、有机载体16kg、成膜助剂4kg、银粉78kg，备用。其中，玻璃粉、有机载体、成膜助剂以及银粉均采用与实施例7相同的市售产品。
S2、将上述称取的玻璃粉、有机载体、成膜助剂、石墨烯、银粉置于行星搅拌器中进行搅拌混合后，再置于三辊研磨机中进行研磨分散至平均粒度为6μm、粘度为28.1Kcps为止，即可得到对比喷涂浆料。
对比例2
该对比例提供了一种5G用滤波器，其包括陶瓷基材，所述陶瓷基材上涂覆有上述对比例1提供的对比喷涂浆料。具体的，陶瓷基材可采用现有市售常规的5G滤波器陶瓷基材，该滤波器制备方法包括以下步骤：
S1、以二乙二醇丁醚醋酸酯作为稀释剂，往对比例1提供的对比喷涂浆料中添加15％wt.的二乙二醇丁醚醋酸酯进行混合，得到稀释浆料。
S2、将上述稀释浆料均匀地喷涂在陶瓷基材的表面上，并置于150℃的温度下进行烘干后，再置于850℃的温度下进行烧结10min，即可制得滤波器。
对比例3
该对比例提供了一种5G用滤波器，其包括陶瓷基材，所述陶瓷基材上涂覆有上述对比例1提供的对比喷涂浆料。具体的，陶瓷基材可采用现有市售常规的5G滤波器陶瓷基材，该滤波器制备方法包括以下步骤：
S1、以二乙二醇丁醚醋酸酯作为稀释剂，往对比例1提供的对比喷涂浆料中添加15％wt.的二乙二醇丁醚醋酸酯进行混合，得到稀释浆料。
S2、将上述稀释浆料均匀地喷涂在陶瓷基材的表面上，并置于150℃的温度下进行烘干后，再置于800℃的温度下进行烧结10min，即可制得滤波器。
对比例4
该对比例提供了一种5G用滤波器，其包括陶瓷基材，所述陶瓷基材上涂覆有市售进口的银浆涂料。具体的，陶瓷基材可采用现有市售常规的5G滤波器陶瓷基材，该滤波器制备方法包括以下步骤：
S1、以二乙二醇丁醚醋酸酯作为稀释剂，往市售进口的银浆涂料中添加15％wt.的二乙二醇丁醚醋酸酯进行混合，得到稀释浆料。
S2、将上述稀释浆料均匀地喷涂在陶瓷基材的表面上，并置于150℃的温度下进行烘干后，再置于850℃的温度下进行烧结10min，即可制得滤波器。
对比例5
该对比例提供了一种5G用滤波器，其包括陶瓷基材，所述陶瓷基材上涂覆有与对比例4相同的市售进口的银浆涂料。具体的，陶瓷基材可采用现有市售常规的5G滤波器陶瓷基材，该滤波器制备方法包括以下步骤：
S1、以二乙二醇丁醚醋酸酯作为稀释剂，往市售进口的银浆涂料中添加15％wt.的二乙二醇丁醚醋酸酯进行混合，得到稀释浆料。
S2、将上述稀释浆料均匀地喷涂在陶瓷基材的表面上，并置于150℃的温度下进行烘干后，再置于800℃的温度下进行烧结10min，即可制得滤波器。
对上述实施例8～9以及对比例2～5得到的滤波器分别进行导电率、单腔Q值、插损以及涂层附着力等性能的测试，其测试结果如下表1所示。
表1
Figure BDA0002509003220000091
从上表1可以看出，在850℃的高温烧结下，本发明实施例通过往喷涂浆料中添加石墨烯组分，可以显著提高滤波器的导电率、单腔Q值、涂层附着力以及显著降低滤波器的插损，其得到的滤波器的各项性能要优于现有市售的银浆涂料；另外，将滤波器的烧结温度由850℃降低至800℃时，涂覆有不添加石墨烯组分的对比喷涂浆料以及现有市售的银浆涂料的滤波器的各项性能均有较大程度下降，而本发明实施例在喷涂浆料中通过添加石墨烯组分，可以使滤波器在较低温度进行烧结后也具有较优的电性能和较好的附着力，因此，利用本发明实施例提供的喷涂浆料来制备滤波器可以满足更环保的低温烧结。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (2)

1.一种滤波器，包括陶瓷基材，其特征在于，所述陶瓷基材上涂覆有喷涂浆料；所述喷涂浆料包括以下按照重量百分数计的组分：玻璃粉1.5%~2.5%、有机载体14%~18%、成膜助剂3%~4%、石墨烯0.4%~0.6%，余量为银粉，各组分的重量百分数之和为100%；
所述石墨烯的单层厚度不高于20nm，比表面积不小于25m2/g，平均粒径为0.5μm-6μm，导电率不小于25000S/m；所述玻璃粉为Bi-B-Si-Zn-Ti-Zr体系玻璃粉；所述有机载体为乙基纤维素体系有机载体；所述成膜助剂为十二碳醇酯；
所述喷涂浆料的制备方法包括以下步骤：
按照上述各组分的重量百分数，称取玻璃粉、有机载体、成膜助剂、石墨烯、银粉，备用；
将玻璃粉、有机载体、成膜助剂、石墨烯、银粉进行搅拌混合后，再进行研磨分散，得到所述喷涂浆料；所述喷涂浆料的粒度不大于8μm，粘度为10~50Kcps。
2.根据权利要求1所述的一种滤波器，其特征在于，所述滤波器的导电率不小于58mS/m，单腔Q值不小于1360，15~35℃工作温度的插损不大于1.346db，-40~130℃工作温度的插损不大于1.611db，其涂层的附着力不小于35N/mm2。
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CN109427428A (zh) * 2017-08-31 2019-03-05 高昌禄 石墨烯在太阳能电池正面银浆中的应用
CN110942842A (zh) * 2019-12-17 2020-03-31 广东风华高新科技股份有限公司 一种导体浆料及导体材料

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