CN115810438A - 一种用于低温共烧陶瓷的可化镀银浆料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于低温共烧陶瓷的可化镀银浆料及其制备方法，该可化镀银浆料由70‑90wt％的银粉、0.1‑7wt％的无机玻璃粉和余量的有机载体轧制而成；其中，所述无机玻璃粉由B2O3、SiO2、SrO、BaO、ZnO、Al2O3、TiO2、K2O、MgO、SnO2和ZrO2组成。其采用特定组成的无机玻璃粉，一方面通过控制玻璃粉与生瓷之间的烧结匹配性，满足低温共烧陶瓷工艺条件，使得该可化镀银浆料与LTCC基板烧结收缩率一致性好，不会引起基板的翘曲或变形；另一方面增加浆料与陶瓷之间的结合力，改善金属化银层的耐酸性、耐水性，以适应化学镀镍/金工艺。
Description
技术领域
本发明属于电子材料技术领域，具体涉及一种用于低温共烧陶瓷的可化镀银浆料及其制备方法。
背景技术
随着微电子信息技术的快速发展，电子组件逐渐走向轻量化、小型化、多功能化、高可靠性、高集成度的方向，对微电子封装技术提出了更高的要求。低温共烧陶瓷技术(Lowtemperature co-fired ceramic，LTCC)已广泛应用于SIP、高频微波组件中，LTCC基板作为高密度分布载体，承担信号传输的功能，在LTCC基板表面贴装有源器件和电容、电感、滤波器等无源器件以实现组件功能。
目前，LTCC基板加工生产中所使用的浆料多为金浆和银钯浆料，为了降低LTCC加工生产成本，使用银导体布线成为可能，传统银导体没有金导体稳定，采用全银化镀的方案成为可能，目前市面上对于可化镀银浆的研究较少，急需开发一款可化镀银浆料来降低LTCC加工生产成本，且可化镀银浆料能够与生瓷之间匹配共烧，保证浆料的烧结和生瓷的烧结一致。
此外，目前的银浆料多是解决了陶瓷后烧工艺中浆料耐酸性问题，而对于低温共烧陶瓷工艺中浆料与生瓷之间收缩不匹配问题并没有得到解决，非常容易产生基板变形或翘曲的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明有必要提供一种用于低温共烧陶瓷的可化镀银浆料，该可化镀银浆料能够满足LTCC基板化学镀镍/金工艺、浆料与LTCC生瓷带的匹配性要求，从而实现LTCC基板全银化镀加工工艺，并避免了基板变形或翘曲的问题。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供了一种用于低温共烧陶瓷的可化镀银浆料，其由70-90wt％的银粉、0.1-7wt％的无机玻璃粉和余量的有机载体轧制而成；
其中，所述无机玻璃粉由B2O3、SiO2、SrO、BaO、ZnO、Al2O3、TiO2、K2O、MgO、SnO2和ZrO2组成。
进一步方案，所述无机玻璃粉按质量百分比计，各组分占比分别为：B2O3为15-30％、SiO2为15-40％、SrO为10-30％、BaO为10-30％、ZnO为5-15％、Al2O3为1-10％、TiO2为1-10％、K2O为1-10％、MgO为1-10％、SnO2为1-10％、ZrO2为1-10％。
进一步方案，所述银粉选自类球状银粉、片状银粉、线状银粉、不规则状银粉中的一种或两种以上的混合。
优选地，所述银粉选自类球状银粉，所述类球状银粉的D50为0.5-3.5μm。
进一步方案，所述有机载体按质量百分比，各组分组成为：5％-30％有机粘接剂、5-30％助剂和余量的有机溶剂。
进一步方案，所述有机粘接剂选自乙基纤维素、硝基纤维素、聚乙烯醇缩丁醛、丙烯酸树脂、环氧树脂中的至少一种。
进一步方案，所述助剂选自分散剂、流平剂、增塑剂、触变剂、消泡剂中的至少一种。
进一步方案，所述有机溶剂选自二乙二醇丁醚、二乙二醇丁醚醋酸酯、DBE、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸脂、松油醇中的至少一种。
本发明进一步公开了一种如前所述的可化镀银浆料的制备方法，包括以下步骤：
按照配比将银粉、无机玻璃粉和有机载体充分混合均匀，获得浆料；
将所述浆料经过多次轧制，直至浆料细度达到丝网印刷的要求，制得可化镀银浆料。
进一步方案，所述无机玻璃粉的制备工艺为：将无机玻璃粉中各组分混合均匀后，经过高温熔融、水淬、球磨、干燥、过300目筛网备用；和/或，所述有机载体的制备工艺为：将有机载体中各组分混合均匀后，于50-100℃加热搅拌，直至形成均一的膏状物后，冷却至室温备用。
本发明具有以下有益效果：
1)本发明中采用特定组成的无机玻璃粉，一方面通过控制玻璃粉与生瓷之间的烧结匹配性，满足低温共烧陶瓷工艺条件；另一方面增加浆料与陶瓷之间的结合力，改善金属化银层的耐酸性、耐水性，以适应化学镀镍/金工艺。
2)本发明中提供的可化镀银浆料与LTCC基板烧结收缩率一致性好，不会引起基板的翘曲。
附图说明
图1为本发明一典型实施例中可化镀银浆的制备方法的流程图；
图2为本发明实施例1中印刷银浆的效果图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，下面描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。
本发明第一方面公开了一种用于低温共烧陶瓷的可化镀银浆料，其由70-90wt％的银粉、0.1-7wt％的无机玻璃粉和余量的有机载体轧制而成；
其中，所述无机玻璃粉由B2O3、SiO2、SrO、BaO、ZnO、Al2O3、TiO2、K2O、MgO、SnO2和ZrO2组成。
该无机玻璃粉为B2O3-SiO2-SrO-BaO系玻璃粉，其以B2O3、SiO2、SrO、BaO作为主体成分，同时添加一些辅助成分，其中，通过引入Al2O3与SnO2增加了无机玻璃粉的化学稳定性，一方面提高了可化镀银浆料的耐酸性和耐水性，另一方面调节了浆料与生瓷之间的烧结匹配性，使得浆料与生瓷之间的烧结收缩率一致，避免了引起基板翘曲或变形的问题。
优选地，所述无机玻璃粉中各组分的占比按照质量百分数计，分别为：B2O3为15-30％、SiO2为15-40％、SrO为10-30％、BaO为10-30％、ZnO为5-15％、Al2O3为1-10％、TiO2为1-10％、K2O为1-10％、MgO为1-10％、SnO2为1-10％、ZrO2为1-10％。
本文中所述的银粉没有特别的限定，本领域中常规采用的银粉种类均可，具体可提及的实例包括但不限于类球状银粉、片状银粉、线状银粉、不规则状银粉中的一种或两种以上的混合。
优选地，所述银粉选自类球状银粉，所述类球状银粉的D50为0.5-3.5μm，从而使得银颗粒烧结后紧密连接，分布均匀，形成致密的导电网络，使得金属化层方阻较小，以进一步提高产品的性能。
进一步方案，本文中所述的有机载体可以采用本领域中常规的有机载体组成，其一般包括有机粘接剂、有机溶剂和其他助剂等，通过有机粘接剂、有机溶剂和助剂的合理搭配，有利于浆料中银粉的分散，浆料的流变学、印刷性好，满足LTCC基板金属化层对印刷性的要求，其具体可根据本领域技术人员的需要进行调整。在本发明的一些具体的实施例中，所述的有机载体按照质量百分数计，由5％-30％有机粘接剂、5-30％助剂和余量的有机溶剂组成。其中，所述的有机粘接剂可以选自乙基纤维素、硝基纤维素、聚乙烯醇缩丁醛、丙烯酸树脂、环氧树脂中的至少一种；所述的有机溶剂可以选自二乙二醇丁醚、二乙二醇丁醚醋酸酯、DBE、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸脂、松油醇中的至少一种；所述的助剂可以选自分散剂、流平剂、增塑剂、触变剂、消泡剂中的至少一种。可以理解的是，有机粘接剂、有机溶剂和助剂的选择并不局限于上述举例，本领域中常规采用的均可。
本发明第二方面提供了一种如本发明第一方面所述的可化镀银浆料的制备方法，如图1中所示的，示出了本发明一典型实施例中可化镀银浆的制备方法，包括以下步骤：
按照配比将银粉、无机玻璃粉和有机载体充分混合均匀，获得浆料；其混合均匀的方式没有特别的限定，如采用高速搅拌的方式，在本发明的一些典型的实施例中，以600-2000rpm的转速搅拌2-20min即可。
将所述浆料经过多次轧制，直至浆料细度达到丝网印刷的要求，制得可化镀银浆料。可以理解的是，这里浆料的轧制可以采用三辊机进行，具体的次数没有特别的限定，使得浆料细度满足要求即可。
其中，无机玻璃粉以及有机载体的制备可以根据本领域技术人员所熟知的工艺进行，在本发明的一些典型的实施例中，所述无机玻璃粉的制备工艺为：将无机玻璃粉中各组分混合均匀后，经过高温熔融、水淬、球磨、干燥、过300目筛网备用；和/或，所述有机载体的制备工艺为：将有机载体中各组分混合均匀后，于50-100℃加热搅拌，直至形成均一的膏状物后，冷却至室温备用。
下面通过具体实施例对本发明进行说明，需要说明的是，下面的具体实施例仅仅是用于说明的目的，而不以任何方式限制本发明的范围，另外，如无特别说明，未具体记载条件或者步骤的方法均为常规方法，所采用的试剂和材料均可从商业途径获得。
实施例1
本实施例中公开了一种用于低温共烧陶瓷的可化镀银浆料，按质量百分比计，该可化镀银浆料包括如下组分：银粉72％、无机玻璃粉3％、有机载体25％。其中，银粉为类球形银粉，颗粒尺寸D50为0.5-3.5μm；无机玻璃粉按质量百分比，组分包括：B2O3为20％、SiO2为20％、SrO为15％、BaO为15％、ZnO为10％、Al2O3为5％、TiO2为5％、K2O为3％、MgO为3％、SnO2为2％、ZrO2为2％；有机载体的组成以质量份计，包括组分：12份的乙基纤维素、73份的松油醇、5份的分散剂、5份增塑剂、5份流平剂。
该可化镀银浆料的制备方法，具体步骤如下：
制备无机玻璃粉：将无机氧化物按比例称量后搅拌混合，经过高温熔融-水淬-球磨-干燥-过300目筛网备用；
制备有机载体：按比例称取有机粘接剂、有机溶剂和助剂，加入到双层玻璃反应釜中，先将有机溶剂和助剂加入并搅拌均匀，设置加热温度70℃，搅拌速度为240r/min，再边搅拌边缓慢加入有机粘接剂，直至其形成均匀的膏状物，冷却至室温备用；
制备银浆料：按照配比称取有机载体、无机玻璃粉和银粉至搅拌罐，将搅拌罐放入均质机中，高速搅拌使其均匀混合，其中搅拌速度为1000r/min，搅拌时间为10分钟；将混合后的浆料用三辊机器轧制成膏状浆料，直至浆料细度达到丝网印刷的要求，得到所需电子浆料。
实施例2
本实施例中公开了一种用于低温共烧陶瓷的可化镀银浆料，按质量百分比计，该可化镀银浆料包括如下组分：银粉74％、无机玻璃粉1％、有机载体25％。其中，银粉为类球形银粉，颗粒尺寸D50为0.5-3.5μm；无机玻璃粉按质量百分比，组分包括：B2O3为25％、SiO2为20％、SrO为10％、BaO为20％、ZnO为5％、Al2O3为5％、TiO2为3％、K2O为3％、MgO为3％、SnO2为2％、ZrO2为4％；有机载体的组成以质量份计，包括组分：12份的乙基纤维素、73份的松油醇、5份的分散剂、5份增塑剂、5份流平剂。
该可化镀银浆料的制备方法采用同实施例1相同的实施方式，区别在于：在银浆料的制备中，搅拌速度为1000r/min，搅拌时间为15min。
实施例3
本实施例中公开了一种用于低温共烧陶瓷的可化镀银浆料，按质量百分比计，该可化镀银浆料包括如下组分：银粉70％、无机玻璃粉5％、有机载体25％。其中，银粉为类球形银粉，颗粒尺寸D50为0.5-3.5μm；无机玻璃粉按质量百分比，组分包括：B2O3为20％、SiO2为20％、SrO为10％、BaO为20％、ZnO为10％、Al2O3为3％、TiO2为5％、K2O为2％、MgO为3％、SnO2为3％、ZrO2为4％；有机载体的组成以质量份计，包括组分：12份的乙基纤维素、73份的松油醇、5份的分散剂、5份增塑剂、5份流平剂。
该可化镀银浆料的制备方法采用同实施例1相同的实施方式，区别在于：在银浆料的制备中，搅拌速度为1000r/min，搅拌时间为20min。
实施例4
本实施例中公开了一种用于低温共烧陶瓷的可化镀银浆料，按质量百分比计，该可化镀银浆料包括如下组分：银粉77％、无机玻璃粉3％、有机载体20％。其中，银粉为类球形银粉，颗粒尺寸D50为0.5-3.5μm；无机玻璃粉按质量百分比，组分包括：B2O3为20％、SiO2为20％、SrO为15％、BaO为20％、ZnO为10％、Al2O3为3％、TiO2为3％、K2O为3％、MgO为2％、SnO2为2％、ZrO2为2％；有机载体的组成以质量份计，包括组分：11份的乙基纤维素、74份的松油醇、5份的分散剂、5份增塑剂、5份流平剂。
该可化镀银浆料的制备方法采用同实施例1相同的实施方式，区别在于：在银浆料的制备中，搅拌速度为1200r/min，搅拌时间为15min。
实施例5
本实施例中公开了一种用于低温共烧陶瓷的可化镀银浆料，按质量百分比计，所述银浆料包括如下组分：银粉82％、无机玻璃粉3％、有机载体15％。其中，银粉为类球形银粉，颗粒尺寸D50为0.5-3.5μm；无机玻璃粉按质量百分比，组分包括：B2O3为20％、SiO2为25％、SrO为10％、BaO为15％、ZnO为10％、Al2O3为5％、TiO2为5％、K2O为5％、MgO为2％、SnO2为1％、ZrO2为2％；有机载体的组成以质量份计，包括组分：10份的乙基纤维素、75份的松油醇、5份的分散剂、5份增塑剂、5份流平剂。
该可化镀银浆料的制备方法采用同实施例1相同的实施方式，区别在于：在银浆料的制备中，搅拌速度为1200r/min，搅拌时间为20min。
实施例6
本实施例中公开了一种用于低温共烧陶瓷的可化镀银浆料，按质量百分比计，所述银浆料包括如下组分：银粉90％、无机玻璃粉0.1％、有机载体9.9％。其中，银粉为片状银粉；无机玻璃粉按质量百分比，组分包括：B2O3为15％、SiO2为20％、SrO为25％、BaO为10％、ZnO为5％、Al2O3为1％、TiO2为3％、K2O为4％、MgO为2％、SnO2为10％、ZrO2为5％；有机载体的组成以质量份计，包括组分：5份的聚乙烯醇缩丁醛、90份的二乙二醇丁醚、1份的分散剂、1份增塑剂、1份流平剂、1粉触变剂、1份消泡剂。
该可化镀银浆料的制备方法采用同实施例1相同的实施方式。
实施例7
本实施例中公开了一种用于低温共烧陶瓷的可化镀银浆料，按质量百分比计，所述银浆料包括如下组分：银粉70％、无机玻璃粉7％、有机载体23％。其中，银粉为不规则银粉；无机玻璃粉按质量百分比，组分包括：B2O3为30％、SiO2为15％、SrO为10％、BaO为15％、ZnO为15％、Al2O3为10％、TiO2为1％、K2O为1％、MgO为1％、SnO2为1％、ZrO2为1％；有机载体的组成以质量份计，包括组分：30份的环氧树脂、40份的DBE、6份的分散剂、6份增塑剂、6份流平剂、6份触变剂、6份消泡剂。
该可化镀银浆料的制备方法采用同实施例1相同的实施方式。
对比例1
本对比例中公开了一种银浆料，其组成以及制备工艺同实施例1，区别在于：采用的无机玻璃粉的种类不同，本对比例中无机玻璃粉按质量百分比，组分包括：CaO为35％、B2O3为33％、SiO2为30％、ZrO2为2％。
对比例2
本对比例中公开了一种银浆料，其组成以及制备工艺同实施例1，区别在于：采用的无机玻璃粉的种类不同，本对比例中无机玻璃粉按质量百分比计，组分包括：Bi2O3为59％、SiO2为25％、B2O3为10％、Al2O3为3％。
对比例3
本对比例中公开了一种银浆料，其组成以及制备工艺基本同实施例1，区别在于：采用的无机玻璃粉的组成不同，本对比例中无机玻璃粉的组成：B2O3为20％、SiO2为20％、SrO为15％、BaO为15％、ZnO为10％、Al2O3为7％、TiO2为5％、K2O为3％、MgO为3％、ZrO2为2％。
对比例4
本对比例公开了一种银浆料，其组成以及制备工艺基本同实施例1，区别在于，采用的无机玻璃粉的组成不同，本对比例中无机玻璃粉的组成：B2O3为20％、SiO2为20％、SrO为15％、BaO为15％、ZnO为10％、TiO2为5％、K2O为3％、MgO为3％、SnO2为7％、ZrO2为2％。
性能测试1-银导体膜层耐酸性
以实施例1-7和对比例1-4制得的银浆料为实验样品，将浆料分别采用丝网印刷工艺印刷在LTCC生瓷片上，经850℃烧结，烧结后的基板浸泡在25℃下，10％质量分数的HCl溶液中，浸泡时间30min，测试银膜层表面平整度和耐酸性能，实验结果如表1所示。
表1银导体膜层表面平整度和耐酸性结果
| 表面平整度<sup>a</sup> | 膜层脱落情况 | |
| 实施例1 | 合格 | 未脱落 |
| 实施例2 | 合格 | 未脱落 |
| 实施例3 | 合格 | 未脱落 |
| 实施例4 | 合格 | 未脱落 |
| 实施例5 | 合格 | 未脱落 |
| 实施例6 | 合格 | 未脱落 |
| 实施例7 | 合格 | 未脱落 |
| 对比例1 | 不合格 | 膜层脱落 |
| 对比例2 | 不合格 | 膜层脱落 |
| 对比例3 | 不合格 | 未脱落 |
| 对比例4 | 不合格 | 未脱落 |
(注：a:表面平整度≤0.2mm/50mm为合格)。
由表1中的测试结果可知，实施例1-7和对比例1-4相比较，本发明中采用的B2O3-SiO2-SrO-BaO系无机玻璃粉能够提升银膜层的耐酸性能，表明该无机玻璃粉的添加有利于提高银导体膜层与基板的结合力，且具有优异的表面平整度，不会发生基板的翘曲和变形问题。
性能测试2-化学镀镍/金样品的银导体膜层附着力
分别对实施例1-7和对比例1-4中的样品进行银导体膜层化镀镍/金处理，镀镍厚度≥3μm，镀金厚度≥0.3μm，评价化学镀样品金丝键合性能，采用25μm金丝，测试金丝键合强度，实验结果如表2所示。
表2化学镀镍/金样品的银导体膜层附着力结果
| 外观 | 键合强度 | |
| 实施例1 | 良好 | 9.2g |
| 实施例2 | 良好 | 9.0g |
| 实施例3 | 良好 | 8.8g |
| 实施例4 | 良好 | 9.6g |
| 实施例5 | 良好 | 10.5g |
| 实施例6 | 良好 | 8.7g |
| 实施例7 | 良好 | 9.1g |
| 对比例1 | 脱落 | / |
| 对比例2 | 脱落 | / |
| 对比例3 | 良好 | 7.6g |
| 对比例4 | 良好 | 8.3g |
由表2中的测试结果可以看出，实施例1-7和对比例1-4相比较，本发明中采用的B2O3-SiO2-SrO-BaO系无机玻璃粉能够明显提升银膜层化镀镍/金后的金丝键合强度。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种用于低温共烧陶瓷的可化镀银浆料，其特征在于，其由70-90wt％的银粉、0.1-7wt％的无机玻璃粉和余量的有机载体轧制而成；
其中，所述无机玻璃粉由B2O3、SiO2、SrO、BaO、ZnO、Al2O3、TiO2、K2O、MgO、SnO2和ZrO2组成。
2.如权利要求1所述的可化镀银浆料，其特征在于，所述无机玻璃粉按质量百分比计，各组分占比分别为：B2O3为15-30％、SiO2为15-40％、SrO为10-30％、BaO为10-30％、ZnO为5-15％、Al2O3为1-10％、TiO2为1-10％、K2O为1-10％、MgO为1-10％、SnO2为1-10％、ZrO2为1-10％。
3.如权利要求1所述的可化镀银浆料，其特征在于，所述银粉选自类球状银粉、片状银粉、线状银粉、不规则状银粉中的一种或两种以上的混合。
4.如权利要求3所述的可化镀银浆料，其特征在于，所述银粉选自类球状银粉，所述类球状银粉的D50为0.5-3.5μm。
5.如权利要求1所述的可化镀银浆料，其特征在于，所述有机载体按质量百分比，各组分组成为：5％-30％有机粘接剂、5-30％助剂和余量的有机溶剂。
6.如权利要求5所述的可化镀银浆料，其特征在于，所述有机粘接剂选自乙基纤维素、硝基纤维素、聚乙烯醇缩丁醛、丙烯酸树脂、环氧树脂中的至少一种。
7.如权利要求5所述的可化镀银浆料，其特征在于，所述助剂选自分散剂、流平剂、增塑剂、触变剂、消泡剂中的至少一种。
8.如权利要求5所述的可化镀银浆料，其特征在于，所述有机溶剂选自二乙二醇丁醚、二乙二醇丁醚醋酸酯、DBE、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸脂、松油醇中的至少一种。
9.一种如权利要求1-8任一项所述的可化镀银浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
按照配比将银粉、无机玻璃粉和有机载体充分混合均匀，获得浆料；
将所述浆料经过多次轧制，直至浆料细度达到丝网印刷的要求，制得可化镀银浆料。
10.如权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述无机玻璃粉的制备工艺为：将无机玻璃粉中各组分混合均匀后，经过高温熔融、水淬、球磨、干燥、过300目筛网备用；
和/或，所述有机载体的制备工艺为：将有机载体中各组分混合均匀后，于50-100℃加热搅拌，直至形成均一的膏状物后，冷却至室温备用。
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| CN116313512A (zh) * | 2023-05-19 | 2023-06-23 | 畅的新材料科技（上海）有限公司 | 一种mlcc用、改性镍浆的制备方法 |
| CN116313512B (zh) * | 2023-05-19 | 2023-07-25 | 畅的新材料科技（上海）有限公司 | 一种mlcc用、改性镍浆的制备方法 |
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