CN114530276A - 一种石墨烯掺杂的陶瓷滤波器喷涂银浆及其制备方法 - Google Patents

一种石墨烯掺杂的陶瓷滤波器喷涂银浆及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯掺杂的陶瓷滤波器喷涂银浆及其制备方法。本发明所述喷涂银浆包括如下组分：银粉70～83％，玻璃粉1～3％，石墨烯0.01～1％，其余为有机载体；所述石墨烯为片层状石墨烯，片层总厚度为1～8nm，片径D50为3.0～10.0μm，松装密度＜0.1g/cm3，导热率为4000～6000W/m·K。本发明所制备的喷涂银浆在石墨烯与银粉的交互作用下，喷涂于滤波器烧结后膜层致密均匀，屏蔽性好，Q值高；滤波器的棱边、孔底、槽口膜层均匀无开裂，银层与陶瓷基材交界处界面无强收缩应力，滤波器性能插损低，拉力高。

Description

一种石墨烯掺杂的陶瓷滤波器喷涂银浆及其制备方法
技术领域
本发明涉及电子导电浆料技术领域，特别涉及一种石墨烯掺杂的陶瓷滤波器喷涂银浆及其制备方法。
背景技术
随着5G时代到来，滤波器市场需求持续增加，5G通信对滤波器的小型化、轻量化、低成本、高性能的需求明显。而导电银浆作为是滤波器的关键材料之一，如何在5G陶瓷介质滤波器表面形成致密性好、附着力高、导电性能优异以及可焊性好的银导电层，对于滤波器的性能至关重要。金属化工艺是陶瓷滤波器全制程中的重要一环。滤波器的金属化工艺有喷涂工艺、电镀工艺、磁控溅射或真空蒸镀工艺等。喷涂工艺因其工艺可控性好，膜层均匀稳定，产品良率高特点被广泛使用。喷涂工艺要求浆料具有良好的喷涂特性，粘度低，不沉降，雾化程度好，喷涂膜层均匀等。
在喷涂时常出现低粘度浆料因棱边效应而导致的棱边周围银层堆积，导致烧结时容易收缩开裂；滤波器的棱边或者槽边也会因两侧的收缩应力不平衡而出现开裂。另外，由于浆料的粘度低，孔壁银浆容易流淌至孔底周边，导致因银层加厚而烧结开裂。为了避免这些问题，常采用对烧结收缩弹性较好的低振实密度银粉制备浆料。但这种银粉因烧结膜层孔隙多不致密而导致屏蔽性能不佳，滤波器的Q值较差，且低振实银粉制备的浆料银层疏松，拉力也较差。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种掺杂石墨烯的陶瓷滤波器喷涂银浆及其制备方法。本发明采用高振实密度银粉及石墨烯为原料所制备的银浆在石墨烯与银粉的交互作用下，喷涂于滤波器，烧结后膜层致密均匀，屏蔽性好，Q值高；滤波器的棱边、孔底、槽口膜层均匀无开裂，银层与陶瓷基材交界处界面无强收缩应力，滤波器性能插损低，拉力高。
本发明的技术方案如下：
一种陶瓷滤波器用喷涂银浆，按质量百分比计，所述喷涂银浆包括如下组分：银粉70～83％，玻璃粉1～3％，石墨烯0.01～1％，其余为有机载体；
进一步地，所述石墨烯为片层状石墨烯，片层总厚度为1～8nm，片径D50为3.0～10.0μm，松装密度＜0.1g/cm3，导热率为4000～6000W/m·K。
进一步地，所述银粉包括主银粉和辅助银粉，主银粉与辅助银粉的质量比为3:2～9:1。
进一步地，所述主银粉为球状银粉，粒径D50为0.8～2.0μm，振实密度范围为4.5～6.5g/cm3；所述辅助银粉为球状银粉，粒径D50为0.5～1μm，振实密度范围为4.0～5.5g/cm3。
进一步地，所述主银粉为球状银粉，粒径D50为0.8～1.0μm，振实密度范围为5.0～5.5g/cm3；所述辅助银粉为球状银粉，粒径D50为0.5～0.8μm，振实密度范围为4.0～5.0g/cm3。
进一步地，所述玻璃粉为无铅玻璃粉，粒径D50为0.5～2.0μm。
进一步地，所述石墨烯为片层状石墨烯，片层总厚度为2～5nm，片径D50为3.0～7.0μm，松装密度＜0.1g/cm3，导热率为4000～6000W/m·K。
进一步地，所述有机载体由有机树脂、溶剂、分散剂组成，所述有机树脂占有机载体质量的3～14％，溶剂占有机载体质量的76～95％，分散剂占有机载体质量的2～10％。
进一步地，所述有机树脂为聚氨酯树脂、石油树脂、乙基纤维素树脂、醋酸丁酸纤维素树脂、丙烯酸树脂、酚醛树脂中的一种或多种；所述溶剂为十二烷、油酸、二乙二醇单丁醚、二乙二醇丁醚醋酸酯、醇酯十二、三丙二醇单甲醚、混合二甲酸二甲酯DBE、γ-丁内酯、异氟尔酮、三甲基环己酮、松油醇、异辛醇中的一种或多种；所述分散剂为BKY378、BKY376、BKY342、BKY161、tego270、德谦9850、德谦9220、德谦904s或silok350。
一种所述陶瓷滤波器用喷涂银浆的制备方法，包括如下步骤，按质量百分比：
(1)向有机载体中加入0.01～1％石墨烯，搅拌，研磨至细度＜3μm，得到石墨烯浆料；
(2)继续加入70～83％银粉、1～3％玻璃粉，搅拌后研磨至细度＜10μm，过滤得到陶瓷滤波器用喷涂银浆。
进一步地，步骤(1)、(2)中，所述搅拌的速度为100rpm，时间为30min；步骤(2)中，所述过滤是500目以上的滤布进行过滤，所述陶瓷滤波器喷涂银浆的粘度为1000～2000mPa·s。
本发明有益的技术效果在于：
(1)本发明采用高振实密度高结晶的球形银粉为导电材料，高温烧结后重结晶程度高从而银层致密均匀，基本无孔隙存在，致密的银层增加了电磁屏蔽能力，信号损耗减少，滤波器的插损降低。
(2)本发明使用片状石墨烯对浆料进行掺杂，由于石墨烯具有4000-6000W/m·K的高导热效率，远高于420W/m·K的纯银导热效率，使银层内外几乎同时受热烧结，在高振实银粉和高导热率石墨烯的协同作用下，避免了银层开裂。而未石墨烯掺杂的银浆烧结时，外部银层先受热烧结结晶，而内部尚未烧结，非同时受热和逐步结晶导致银层内部应力增加，内部银粉被拉起，银层在没有底部附着的状态下极易开裂，当孔底堆积应力增大，棱边和槽口等收缩方向为直角而非平面均匀拉扯时，银层会沿边缘应力线裂开；掺杂石墨烯后，由于其高导热效率，使内外同时烧结收缩，避免了上述情况发生，银层完好，无开裂。
(3)本发明制备的银浆用于滤波器时，因银层底部同步烧结，避免了银层烧结过程中被拉起的风险，增加了底部银层与陶瓷的附着力强度，银层的拉力得以提高。
(4)本发明中所用石墨烯的热稳定性相对于其他有机物更好，烧结完成后银层中仍有及少量的石墨烯残余；石墨烯会提供丰富的自由电子，减弱电子迁移壁垒，银层电导率提高，Q值提高，滤波器插损降低。
附图说明
图1为本发明对比例1制备的银浆喷涂于滤波器时，滤波器孔底开裂示意图。
图2为本发明对比例3制备的银浆喷涂于滤波器时，槽口轻微开裂示意图。
图3为本发明实施例2制备的银浆喷涂于滤波器时，烧结后银层致密表面示意图。
图4为本发明对比例2制备的银浆喷涂于滤波器时，银层疏松表面示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明进行具体描述。
实施例1
一种陶瓷滤波器用喷涂银浆，按质量百分比，包括如下组分：主银粉球状银粉45.0％，辅银粉球状银粉27.0％，无铅玻璃粉3％，石墨烯0.05％，有机载体24.95％。乙基纤维素树脂0.5％，丙烯酸树脂0.3％，二乙二醇丁醚15％，松油醇8.55％和BKY378 0.6％。
其中，主银粉的粒径D50为0.9μm，振实密度为4.8g/cm3，辅助银粉的粒径D50为0.6μm，振实密度为4.1g/cm3。无铅玻璃粉的粒径D50为0.5μm。石墨烯为片层状，片层数分布为1-4层，厚度为2nm，D50片径为5μm，导热率5300W/m·K。
本实施例所述陶瓷滤波器用喷涂银浆的制备方法，包括如下步骤：
(1)将有机树脂、分散剂和溶剂按质量比混合，在100℃将该混合物搅拌60min至分散均匀，即得到有机载体；
(2)在步骤(1)中所得的有机载体中继续按质量比投入石墨烯，以100rpm搅拌30min搅拌均匀后，使用三辊机进行研磨分散至细度小于3μm，得到石墨烯浆料。
(3)在步骤(2)中所得的石墨烯浆料中继续按质量比分批次投入银粉和玻璃粉，以100rpm搅拌30min搅拌均匀后，再使用三辊机进行研磨分散至细度小于10μm；
(4)将步骤(3)中研磨分散后得到的混合物使用500目以上的滤布进行过滤，得到陶瓷滤波器用喷涂银浆，所得银浆细度不大于10μm。
实施例2
一种陶瓷滤波器用喷涂银浆，按质量百分比，包括如下组分：主银粉球状银粉A62.0％，辅银粉球状银粉B 16.0％，无铅玻璃粉2.0％，石墨烯0.6％，丙烯酸树脂0.5％，酚醛树脂0.3％，二乙二醇丁醚醋酸酯12.5％，醇酯十二5.1％和BKY376 1％。
其中，主银粉的粒径D50为1.3μm，振实密度为5.5g/cm3，辅助银粉的粒径D50为0.8μm，振实密度为4.8g/cm3。无铅玻璃粉的粒径D50为1.0μm。石墨烯的片层数分布为2-6层，厚度为4nm，D50片径为7.0μm，导热率4800W/m·K。
本实施例所述陶瓷滤波器用喷涂银浆的制备方法，包括如下步骤：
(1)将有机树脂、分散剂和溶剂按质量比混合，在100℃将该混合物搅拌60min至分散均匀，即得到有机载体；
(2)在步骤(1)中所得的有机载体中继续按质量比投入石墨烯粉，以100rpm搅拌30min搅拌均匀后，使用三辊机进行研磨分散至细度小于3μm，得到石墨烯浆料。
(3)在步骤(2)中所得的石墨烯浆料中继续按质量比分批次投入银粉和玻璃粉，以100rpm搅拌30min搅拌均匀后，再使用三辊机进行研磨分散至细度小于10μm；
(4)将步骤(3)中研磨分散后得到的混合物使用500目以上的滤布进行过滤，得到陶瓷滤波器用喷涂银浆，所得银浆细度不大于10μm。
实施例3
一种陶瓷滤波器用喷涂银浆，按质量百分比，包括如下组分：主银粉球状银粉A73.0％，辅银粉球状银粉B 9.0％，无铅玻璃粉1.0％，石墨烯0.9％，乙基纤维素树脂0.3％，醋酸丁酸纤维素树脂0.2％，酚醛树脂0.2％，混合二甲酸二甲酯DBE 7％，醇酯十二2.9％，异辛醇5％和BKY342 0.5％。
其中，主银粉的粒径D50为1.9μm，振实密度为6.3g/cm3，辅助银粉的粒径D50为1.0μm，振实密度为5.4g/cm3。无铅玻璃粉的粒径D50为1.5μm。石墨烯的片层数分布为1-4层，厚度为3nm，D50片径为3μm，导热率4200W/m·K。
本实施例所述陶瓷滤波器用喷涂银浆的制备方法，包括如下步骤：
(1)将有机树脂、分散剂和溶剂按质量比混合，在100℃将该混合物搅拌60min至分散均匀，即得到有机载体；
(2)在步骤(1)中所得的有机载体中继续按质量比投入石墨烯粉，以100rpm搅拌30min搅拌均匀后，使用三辊机进行研磨分散至细度小于3μm，得到石墨烯浆料。
(3)在步骤(2)中所得的石墨烯浆料中继续按质量比分批次投入银粉和玻璃粉，以100rpm搅拌30min搅拌均匀后，再使用三辊机进行研磨分散至细度小于10μm；
(4)将步骤(3)中研磨分散后得到的混合物使用500目以上的滤布进行过滤，得到陶瓷滤波器用喷涂银浆，所得银浆细度不大于10μm。
实施例4
一种陶瓷滤波器用喷涂银浆，按质量百分比，包括如下组分：主银粉球状银粉A73.0，辅银粉球状银粉B 9.0％，无铅玻璃粉1.0％，石墨烯0.9％，乙基纤维素树脂0.3％，醋酸丁酸纤维素树脂0.2％，酚醛树脂0.2％，混合二甲酸二甲酯DBE 7％，醇酯十二2.9％，异辛醇5％和BKY342 0.5％。
其中，主银粉的粒径D50为1.9μm，振实密度为6.3g/cm3，辅助银粉的粒径D50为1.0μm，振实密度为5.4g/cm3。无铅玻璃粉的粒径D50为2.0μm。石墨烯的片层数分布为2-6层，厚度为5nm，D50片径为3.0μm，导热率4000W/m·K。
本实施例所述陶瓷滤波器用喷涂银浆的制备方法，包括如下步骤：
(1)将有机树脂、分散剂和溶剂按质量比混合，在100℃将该混合物搅拌60min至分散均匀，即得到有机载体；
(2)在步骤(1)中所得的有机载体中继续按质量比投入石墨烯粉，以100rpm搅拌30min搅拌均匀后，使用三辊机进行研磨分散至细度小于3μm，得到石墨烯浆料。
(3)在步骤(2)中所得的石墨烯浆料中继续按质量比分批次投入银粉和玻璃粉，以100rpm搅拌30min搅拌均匀后，再使用三辊机进行研磨分散至细度小于10μm；
(4)将步骤(3)中研磨分散后得到的混合物使用500目以上的滤布进行过滤，得到陶瓷滤波器用喷涂银浆，所得银浆细度不大于10μm。
对比例1
一种无掺杂的喷涂银浆，按质量百分比，包括如下组分：主银粉球状银粉A62.0％，辅银粉球状银粉B 16.0％，无铅玻璃粉2.0％，丙烯酸树脂0.5％，酚醛树脂0.3％，二乙二醇丁醚醋酸酯12.5％，醇酯十二5.7％和BKY376 1％。
其中，银粉A的粒径D50为1.3μm，振实密度为5.5g/cm3，银粉B的粒径D50为0.8μm，振实密度为4.8g/cm3。无铅玻璃粉的粒径D50为1.0μm。
按如下方法制备：
(1)将有机树脂、分散剂和溶剂按质量比混合，在100℃将该混合物搅拌60min至分散均匀，即得到有机载体；
(2)在步骤(1)中所得的有机载体中继续按质量比分批次投入银粉和玻璃粉，以100rpm搅拌30min搅拌均匀后，再使用三辊机进行研磨分散至细度小于10μm；
(3)将步骤(2)中研磨分散后得到的混合物使用500目以上的滤布进行过滤，得到无掺杂的喷涂银浆，所得银浆细度不大于10μm。
对比例2
一种低振实银粉未掺杂的喷涂银浆，按质量百分比，包括如下组分：主银粉球状银粉A 60.0％，辅银粉球状银粉B 12.0％，无铅玻璃粉1.8％，乙基纤维素树脂0.3％，酚醛树脂0.3％，二乙二醇丁醚15％，DBE 10％和BKY378 0.6％。
其中，银粉A的粒径D50为1.5μm，振实密度为3.0g/cm3，银粉B的粒径D50为0.5μm，振实密度为2.5g/cm3。无铅玻璃粉的粒径D50为1.5μm。
按如下方法制备：
(1)将有机树脂、分散剂和溶剂按质量比混合，在100℃将该混合物搅拌60min至分散均匀，即得到有机载体；
(2)在步骤(1)中所得的有机载体中继续按质量比分批次投入银粉和玻璃粉，以100rpm搅拌30min搅拌均匀后，再使用三辊机进行研磨分散至细度小于10μm；
(3)将步骤(2)中研磨分散后得到的混合物使用500目以上的滤布进行过滤，得到低振实银粉未掺杂喷涂银浆，所得银浆细度不大于10μm。
对比例3
一种石墨烯掺杂的喷涂银浆，按质量百分比，包括如下组分：主银粉球状银粉A62.0％，辅银粉球状银粉B 14.1％，无铅玻璃粉2.0％，丙烯酸树脂0.4％，酚醛树脂0.3％，石墨烯1.5％，二乙二醇丁醚醋酸酯13％，醇酯十二5.7％和BKY376 1％。
其中，银粉A的粒径D50为1.3μm，振实密度为5.5g/cm3，银粉B的粒径D50为0.8μm，振实密度为4.8g/cm3。无铅玻璃粉的粒径D50为1.5μm。石墨烯的片层数分布为8-15层，厚度为12nm，D50片径为13μm，导热率2000W/m·K。
按如下方法制备：
(1)将有机树脂、分散剂和溶剂按质量比混合，在100℃将该混合物搅拌60min至分散均匀，即得到有机载体；
(2)在步骤(1)中所得的有机载体中继续按质量比投入石墨烯粉，以100rpm搅拌30min搅拌均匀后，使用三辊机进行研磨分散至细度小于3μm，得到石墨烯浆料。
(3)在步骤(2)中所得的石墨烯浆料中继续按质量比分批次投入银粉和玻璃粉，以100rpm搅拌30min搅拌均匀后，再使用三辊机进行研磨分散至细度小于10μm；
(4)将步骤(3)中研磨分散后得到的混合物使用500目以上的滤布进行过滤，得到陶瓷滤波器用喷涂银浆，所得银浆细度不大于10μm。
测试例：
采用实施例1-3以及对比例1中的银浆进行性能测试。浆料粘度使用BrookfieldHADV-II型旋转式粘度计，14#转子，25℃测得。将四种浆料使用喷涂的方法制备滤波器产品，烧结工艺为：850℃/15min；烧结一次后再次喷涂以保证银层包覆，控制膜层厚度为12-20μm。观察滤波器产品棱边、孔底、槽口的银层状态，判定是否开裂。使用SAC305焊锡膏测试可焊性；使用万能材料试验机测试银层2*2mm焊盘的拉力；使用网络分析仪测试滤波器产品的平均插损。测试结果如表1所示。
表1
Figure BDA0003506773860000081
Figure BDA0003506773860000091
从表1测试结果来看，使用两种粒径分布的高振实银粉与高导热的石墨烯配合后，烧结后银层致密，无开裂(如图3所示，将实施例2制备的银浆喷涂于滤波器时，烧结后银层表面致密)；制得的产品具有较高的性能指标，插损低，可焊性，好拉力高。添加低导热率石墨烯的银浆或者无石墨烯与高振实银粉交互作用的银浆，虽然银层致密，但是槽口开裂，产品无法测试平均插损，性能NG。如图1所示，将对比例1制备的银浆喷涂于滤波器时，滤波器孔底开裂；将对比例3制备的银浆喷涂于滤波器时，槽口轻微开裂(图2)；如图4所示，将对比例2制备的银浆喷涂于滤波器时，银层疏松孔隙多。
对比例2中，使用了不容易开裂的低振实密度银粉，浆料烧结后银层疏松，孔隙结构多，屏蔽效果差，导致平均插损大。对比例3中，过量添加低导热率厚片石墨烯，会导致浆料粘度偏大，银层烧结出现少量孔洞，破坏了银层致密性，且收缩开裂现象未得到较好的解决。而本发明通过采用高振实密度银粉与石墨烯配合制备的银粉喷涂于陶瓷滤波器，经过烧结后银层表面致密，无开裂。
本发明的上述实施例仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种陶瓷滤波器用喷涂银浆，其特征在于，按质量百分比计，所述喷涂银浆包括如下组分：银粉70～83％，玻璃粉1～3％，石墨烯0.01～1％，其余为有机载体；
所述石墨烯为片层状石墨烯，片层总厚度为1～8nm，片径D50为3.0～10.0μm，松装密度＜0.1g/cm3，导热率为4000～6000W/m·K。
2.根据权利要求1所述的喷涂银浆，其特征在于，所述银粉包括主银粉和辅助银粉，主银粉与辅助银粉的质量比为3:2～9:1。
3.根据权利要求2所述的喷涂银浆，其特征在于，所述主银粉为球状银粉，粒径D50为0.8～2.0μm，振实密度范围为4.5～6.5g/cm3；所述辅助银粉为球状银粉，粒径D50为0.5～1μm，振实密度范围为4.0～5.5g/cm3。
4.根据权利要求2所述的喷涂银浆，其特征在于，所述主银粉为球状银粉，粒径D50为0.8～1.0μm，振实密度范围为5.0～5.5g/cm3；所述辅助银粉为球状银粉，粒径D50为0.5～0.8μm，振实密度范围为4.0～5.0g/cm3。
5.根据权利要求1所述的喷涂银浆，其特征在于，所述玻璃粉为无铅玻璃粉，粒径D50为0.5～2.0μm。
6.根据权利要求1所述的喷涂银浆，其特征在于，所述石墨烯为片层状石墨烯，片层总厚度为2～5nm，片径D50为3.0～7.0μm，松装密度＜0.1g/cm3，导热率为4000～6000W/m·K。
7.根据权利要求1所述的喷涂银浆，其特征在于，所述有机载体由有机树脂、溶剂、分散剂组成，所述有机树脂占有机载体质量的3～14％，溶剂占有机载体质量的76～95％，分散剂占有机载体质量的2～10％。
8.所述根据权利要求7所述的喷涂银浆，其特征在于，所述有机树脂为聚氨酯树脂、石油树脂、乙基纤维素树脂、醋酸丁酸纤维素树脂、丙烯酸树脂、酚醛树脂中的一种或多种；所述溶剂为十二烷、油酸、二乙二醇单丁醚、二乙二醇丁醚醋酸酯、醇酯十二、三丙二醇单甲醚、混合二甲酸二甲酯DBE、γ-丁内酯、异氟尔酮、三甲基环己酮、松油醇、异辛醇中的一种或多种；所述分散剂为BKY378、BKY376、BKY342、BKY161、tego270、德谦9850、德谦9220、德谦904s或silok350。
9.一种权利要求1-8任一项所述喷涂银浆的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤，按质量百分比：
(1)向有机载体中加入0.01～1％石墨烯，搅拌，研磨至细度＜3μm，得到石墨烯浆料；
(2)继续加入70～83％银粉、1～3％玻璃粉，搅拌后研磨至细度＜10μm，过滤得到陶瓷滤波器用喷涂银浆。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)、(2)中，所述搅拌的速度为100rpm，时间为30min；步骤(2)中，所述过滤是500目以上的滤布进行过滤，所述陶瓷滤波器喷涂银浆的粘度为1000～2000mPa·s。
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