CN107316744A - 一种片式多层金电极芯片电容器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种片式多层金电极芯片电容器及其制备方法，涉及一种电容器技术领域。此片式多层金电极芯片电容器，利用片式多层金电极芯片电容器的制备方法制备而得到：用多种原料进行制备得到陶瓷介质瓷粉，再将陶瓷介质瓷粉制成生瓷膜片；在生瓷膜片上制作以金为材质的内电极；采用薄膜溅射工艺制备得到端电极。此片式多层金电极芯片电容器等效串联电阻显著低，避免了Pd/Ag电极在高温高湿的工作环境下的银迁移以及Ni/Cu电极的高温氧化问题，极大提升产品的稳定性，解决了端电极与内电极之间的相互扩散降低性能指标的问题，进一步提高了产品的可靠性，且适合金丝或金带焊接的微组装工艺要求，可缩小安装空间，易于实现规模化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种电容器技术领域，且特别涉及一种片式多层金电极芯片电容器及其制备方法。
背景技术
(MLCC(Multi-layer Ceramic Capacitor)片式多层陶瓷电容器具有容量大、体积小、内部电感低、绝缘电阻高、漏电流小、介质损耗低等优点，被广泛应用于各种电子整机中的振荡、耦合、滤波和旁路电路，尤其是高频电路中。与其它电容器相比，MLCC特别适合于片式化表面组装，可极大地提高电路组装密度，缩小整机体积，这一突出的特性促使片式MLCC目前成为世界上用量最大、发展最快的一种片式化元件，近几年国际市场对片式MLCC的需求以年均15％～20％的速度增长。
随着电子整机产品市场格局的调整，移动通讯设备和便携式计算机异军突起，为多层陶瓷电容器MLCC的发展带来巨大市场空间的同时，对MLCC在缩小尺寸、扩大容量、抗EMI特性、宽工作温度范围、高可靠性和高频特性等方面提出了更高的要求。
但是，现有技术制备片式多层金电极芯片电容器过程中Pd/Ag电极在高温高湿的工作环境中容易发生银迁移问题，且Ni/Cu电极容易在高温条件下氧化，产品的可靠性得不到保障。
发明内容
本发明的目的在于提供一种片式多层金电极芯片电容器的制备方法，此方法通过陶瓷介质瓷粉配合金材质内、外电极制得的电容器不仅解决了传统的Pd/Ag电极在高温高湿的工作环境中的银迁移问题，且避免了Ni/Cu电极的高温氧化，极大提高了产品的可靠性。
本发明的另一目的在于提供一种片式多层金电极芯片电容器，利用上述的一种片式多层金电极芯片电容器的制备方法制备而得到，此片式多层金电极芯片电容器等效串联电阻显著低，避免了Pd/Ag电极在高温高湿的工作环境下的银迁移以及Ni/Cu电极的高温氧化问题，极大提升产品的稳定性，解决了端电极与内电极之间的相互扩散降低性能指标的问题，进一步提高了产品的可靠性，且适合金丝或金带焊接的微组装工艺要求，可缩小安装空间，易于实现规模化生产。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
本发明提出一种片式多层金电极芯片电容器的制备方法，其包括：
用多种原料进行制备得到陶瓷介质瓷粉，再将陶瓷介质瓷粉制成生瓷膜片；
在生瓷膜片上制作以金为材质的内电极；
采用薄膜溅射工艺制备得到端电极；
其中，多种原料按照重量份数计，包括：90～110份BaTiO3、0.3～2份Nb2O5、0.3～1.5份Nd2O3、0.5～1份CaCO3、0.1～0.5份SiO2、0.1～0.5份MnCO3、0.1～0.5份ZnO、0.3～2份H2BO3以及0.5～4份ZnO-B2O3-SiO2玻璃。
发明提出一种片式多层金电极芯片电容器，通过上述的片式多层金电极芯片电容器的制备方法制备而得到。
本发明实施例的片式多层金电极芯片电容器及其制备方法的有益效果是：
提供了一种片式多层金电极芯片电容器的制备方法，该方法通过研制一种陶瓷介质材料，将陶瓷粉料制备成生瓷膜片，使用配套的金浆作为内电极材料，端电极采用薄膜溅射的方式形成，最终显著提高了片式多层芯片电容器的可靠性。不仅解决了传统的Pd/Ag电极在高温高湿的工作环境中的银迁移问题，且避免了Ni/Cu电极的高温氧化。提供一种片式多层金电极芯片电容器，利用上述的一种片式多层金电极芯片电容器的制备方法制备而得到，此片式多层金电极芯片电容器等效串联电阻显著低，避免了Pd/Ag电极在高温高湿的工作环境下的银迁移以及Ni/Cu电极的高温氧化问题，极大提升产品的稳定性，解决了端电极与内电极之间的相互扩散降低性能指标的问题，进一步提高了产品的可靠性，且适合金丝或金带焊接的微组装工艺要求，可缩小安装空间，易于实现规模化生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为常规片式多层陶瓷电容器结构设计图；
图2为本发明的实施例提供的片式多层金电极芯片电容器结构设计图；
图3为本发明的实施例所制备的片式多层金电极芯片电容器产品照片；
图4本发明的实施例制备的片式多层金电极芯片电容器产品容量温度变化测试曲线；
图5本发明的实施例提供的内电极设计图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例的一种片式多层金电极芯片电容器及其制备方法具体说明。
参阅图1至图5，一种片式多层金电极芯片电容器的制备方法，其包括：
用多种原料进行制备得到陶瓷介质瓷粉，再将陶瓷介质瓷粉制成生瓷膜片；
在生瓷膜片上制作以金为材质的内电极；
采用薄膜溅射工艺制备得到端电极；
其中，多种原料按照重量份数计，包括：90～110份BaTiO3、0.3～2份Nb2O5、0.3～1.5份Nd2O3、0.5～1份CaCO3、0.1～0.5份SiO2、0.1～0.5份MnCO3、0.1～0.5份ZnO、0.3～2份H2BO3以及0.5～4份ZnO-B2O3-SiO2玻璃。
在本发明的实施例中，用多种原料进行制备得到陶瓷介质瓷粉，再将陶瓷介质瓷粉制成生瓷膜片。
具体地，多种原料按照重量份数计，包括：90～110份BaTiO3、0.3～2份Nb2O5、0.3～1.5份Nd2O3、0.5～1份CaCO3、0.1～0.5份SiO2、0.1～0.5份MnCO3、0.1～0.5份ZnO、0.3～2份H2BO3以及0.5～4份ZnO-B2O3-SiO2玻璃。当然，在本发明的其他实施例中，每个原料所具体采用的量可以根据需求进行相应地改进，本发明不做限定。并且，在此配方中，BaTiO3为主料；Nb2O5、Nd2O3、CaCO3、SiO2、MnCO3、ZnO为改性添加剂；ZnO-B2O3-SiO2玻璃为烧结助剂，烧结助剂指的是在陶瓷烧结过程中能促进烧结致密化的氧化物或非氧化物。加入烧结助剂的作用：(1)与烧结物形成固溶体，当烧结助剂能与烧结物形成固溶体时，将使晶格畸变而得到活化。故可降低烧结温度，使扩散和烧结速度增大，这对于形成缺位型或填隙型固溶体尤为强烈。因此，对于扩散机理起控制作用的高温氧化物烧结过程，选择与烧结物阳离子半径相近但电价不同的烧结助剂以形成缺位型固溶体；或是选用半径较小的阳离子以形成填隙型固溶体通常会有助于烧结。(2)阻止晶型转变，有些氧化物在烧结时发生晶型转变并伴有较大体积效应，这就会使烧结致密化发生困难，并容易引起坯体开裂。这时若能选用适宜的烧结助剂加以抑制，即可促进烧结。(3)抑制晶粒长大，由于烧结后期晶粒长大，对烧结致密化有重要作用。但若二次再结晶或间断性晶粒长大过快，又会因晶粒变粗、晶界变宽而出现反致密化现象并影响制品的显微织构。这时，可通过加入能抑制晶粒异常长大的烧结助剂，来促进致密化进程。(4)产生液相，烧结时若有适宜的液相，往往会大大促进颗粒重排和传质过程。烧结助剂的另一作用机理，就在于能在较低温度下产生液相以促进烧结。液相的出现，可能是烧结助剂本身熔点较低；也可能与烧结物形成多元低共熔物。当然，在本发明的其他实施例中，改性添加剂以及烧结助剂的种类可以根据需求进行选择，本发明不做限定。
其中，ZnO-B2O3-SiO2玻璃是通过将40～70wt％ZnO、20～40wt％B2O3以及5～20wt％SiO2在1100～1300℃下保温0.5～1h后，再依次进行水淬、烘干、球磨工艺制备得到的。水淬是指由于内部应力引起破碎，球磨是指利用下落的研磨体(如钢球、鹅卵石等)的冲击作用以及研磨体与球磨内壁的研磨作用而将物料粉碎并混合的过程。当然，在本发明的其他实施例中，ZnO、B2O3、SiO2的含量均可以根据需求进行调整，并且保温的时间以及温度也可以根据环境进行改进，本发明不做限定。
其中，制备陶瓷介质瓷粉是将多种原料进行砂磨并混合后形成的研磨分散后的浆料进行喷雾干燥，并将干燥处理后的混合物在500～800℃的温度下预烧并保温1.5～3.0h。喷雾干燥是系统化技术应用于物料干燥的一种方法，于干燥室中将稀料经雾化后，在与热空气的接触中，水分迅速汽化，即得到干燥产品。该法能直接使溶液、乳浊液干燥成粉状或颗粒状制品，可省去蒸发、粉碎等工序。预烧是将干燥处理的混合物装载于氧化铝坩埚中，并置于高温箱式炉中进行预烧处理。当然，在本发明的其他实施例中，预烧的设备、预烧温度以及保温时间均可以根据需求进行选择，本发明不做限定。
同时，砂磨后浆料的粉体粒径满足D90≤3.0μm、D50为0.40～1.00μm、D10为0.25～0.55μm。并且，砂磨是通过Φ为0.3～0.6mm的氧化锆球以去离子水作为分散介质在30Hz的频率下研磨15～45min，且经研磨以及分散后的浆料经喷雾干燥塔进行烘干处理，烘干温度范围为100～150℃。当然，在本发明的其他实施例中，砂磨的条件与方式均可以根据需求进行选择，本发明不做限定。其中，去离子水的添加量可以为物料重量的1.5～2.2倍。在本发明的其他实施例中，去离子水的添加的具体量可以根据需求进行调整，本发明不做限定。
并且，通过上述技术，可以制备得到介电常数为2000±300、介电损耗＜50×10-4、容量温度系数≤±15％、体积电阻率＞1×1011Ω·cm、击穿强度≥8KV/mm、烧结温度≤950℃的介质瓷粉。
具体地，将陶瓷介质瓷粉制成生瓷膜片是将陶瓷介质瓷粉与有机溶剂、分散剂、消泡剂以及粘合剂制成浆料，并将浆料依次通过流延机以及裁片机。详细地，首先将制备好的陶瓷介质瓷粉通过常规的流延料制备技术，与无水乙醇、甲苯等有机溶剂、分散剂、消泡剂以及PVB等粘合剂混合球磨，得到粘度适宜成分均匀的浆料。其次，将浆料倒在流延机注入口的PET载膜上，通过刮刀、加热区后形成稳定且具有韧性的微米级厚度陶瓷膜带，一般厚度范围为5～30μm。最后，通过裁片机得到一定规格尺寸(通常尺寸包括4英寸、6英寸和8英寸)的生瓷膜片。当然，在本发明的其他实施例中，生瓷膜片的尺寸可以根据需求进行选择，本发明不做限定。
在本发明的实施例中，参阅图5，在生瓷膜片上制作以金为材质的内电极。制作内电极是将金浆作为内电极浆料通过丝网印刷版将其印刷到生瓷膜片上。主要技术指标为：固含量60±5％、粘度为20～40Pa·S、细度＜10μm、烧结温度800℃～950℃。当然，在本发明的其他实施例中，技术指标也可以根据需求进行调整，本发明不做限定。
作为优选的方案，将印刷有内电极的生瓷膜片进行叠层与等静压，以形成具有片式多层芯片电容器结构的巴块。进一步地，叠层与等静压是依据设计的层数和内电极图形，将含有内电极浆料的陶瓷生膜片依次错位堆叠起来，并在两端增添未印刷电极的生瓷膜片作为保护层，经过等静压形成具有多层芯片电容器结构的巴块。并且，对具有多层芯片电容器结构的巴块依次进行切割、排胶、烧结与倒角，并对倒角部位的端面采用薄膜溅射工艺溅射TiW-Au后再电镀Au加厚电极，最后依次进行清洗、烘干。
其中，排胶是将器件生坯放置于承烧板上，缓慢升温至400～600℃，这样设计可以有效地排出器件中的粘结剂等有机物。经过排胶后的器件置于高温箱式电炉中进行烧结处理，烧结温度850～950℃，保温时间2～5h。当然，在本发明的其他实施例中，排胶以及烧结的温度均可以根据不同的环境以及不同的需求进行相应地调整，本发明不做限定。
在本实施例中，采用薄膜溅射工艺制备得到端电极。
具体地，采用薄膜溅射工艺制备得到端电极使得端面金属化。其中，倒角后的电容器经清洗、烘干后，按端面朝外装置于特制的夹具内，采用薄膜溅射工艺在端面依次溅射TiW-Au，然后再电镀Au加厚电极，最后经过清洗、烘干后制备出片式多层金电极芯片电容器。
综上所述，本发明的实施例所采用的通过低烧陶瓷介质瓷料的开发、内电极金浆的应用、端电极形成方式等工艺技术，研制出具有高可靠性的片式多层金电极芯片电容器，与现有的片式多层陶瓷电容器相比，等效串联电阻显著降低，避免了Pd/Ag电极在高温高湿的工作环境下的银迁移以及Ni/Cu电极的高温氧化问题，极大提升产品的稳定性，且采用薄膜溅射方式制备金端电极，解决了端电极与内电极之间的相互扩散降低性能指标的问题，进一步提高了产品的可靠性。且适合金丝或金带焊接的微组装工艺要求，可缩小安装空间。
一种片式多层金电极芯片电容器，通过上述的片式多层金电极芯片电容器的制备方法制备而得到。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供了一种片式多层金电极芯片电容器，通过以下方法制备得到：
将多种原料进行砂磨并混合后形成的研磨分散后的浆料进行喷雾干燥，并将干燥处理后的混合物在500℃的温度下预烧并保温1.5h得到陶瓷介质瓷粉，再将陶瓷介质瓷粉与无水乙醇、分散剂、消泡剂以及PVB制成浆料，并将浆料依次通过流延机以及裁片机得到尺寸为4英寸生瓷膜片；
其中，多种原料按照重量份数计，包括：90份BaTiO3、0.3份Nb2O5、0.3份Nd2O3、0.5份CaCO3、0.1份SiO2、0.1份MnCO3、0.5份ZnO、0.3份H2BO3以及0.4份ZnO-B2O3-SiO2玻璃。ZnO-B2O3-SiO2玻璃是通过将70wt％ZnO、25wt％B2O3以及5wt％SiO2在1100℃下保温0.5h后，再依次进行水淬、烘干、球磨工艺制备得到的。砂磨后浆料的粉体粒径满足D90≤3.0μm、D50为0.40～1.00μm、D10为0.25～0.55μm，砂磨是通过Φ为0.3mm的氧化锆球以去离子水作为分散介质在30Hz的频率下研磨15min，且经研磨以及分散后的浆料经喷雾干燥塔进行烘干处理，烘干温度范围为100℃。
在生瓷膜片上制作以金为材质的内电极，将金浆作为内电极浆料通过丝网印刷版将其印刷到生瓷膜片上。主要技术指标为：固含量55％、粘度为20Pa·S、细度为5μm、烧结温度850℃。并且，将印刷有内电极的生瓷膜片进行叠层与等静压，以形成具有片式多层芯片电容器结构的巴块。并且，叠层与等静压是依据设计的层数和内电极图形，将含有内电极浆料的陶瓷生膜片依次错位堆叠起来，并在两端增添未印刷电极的生瓷膜片作为保护层，经过等静压形成具有多层芯片电容器结构的巴块。然后，对具有多层芯片电容器结构的巴块依次进行切割、排胶、烧结与倒角，并对倒角部位的端面采用薄膜溅射工艺溅射TiW-Au后再电镀Au加厚电极，最后依次进行清洗、烘干。
其中，生瓷膜片厚度为12μm，电极层数36张，上下保护层各22张；再次，将层叠的巴块放入塑封袋中经真空封装后置于温等静压机中进行压制，等静压参数20MPa/5min→60MPa/20min→20MPa/5min，水温55℃。切割、排胶、烧结与倒角是根据产品设计的切割线对等静压后的巴块进行切割，得到相互分离的单个多层芯片电容器器件生坯，将器件生坯缓慢升温至400℃排出器件中的有机物，再进行烧结处理，然后在倒角罐中进行球磨倒角；优选地，烧结温度850℃，保温时间2h。
采用薄膜溅射工艺制备得到端电极，倒角后的电容器经清洗、烘干后，按端面朝外装置于特制的夹具内，采用薄膜溅射工艺在端面依次溅射TiW-Au，然后再电镀Au加厚电极，最后经过清洗、烘干后制备出片式多层金电极芯片电容器。
实施例2
参阅图3，本实施例提供了一种片式多层金电极芯片电容器，通过以下方法制备得到，此方法与实施例1提供的方法的区别在于：
将多种原料进行砂磨并混合后形成的研磨分散后的浆料进行喷雾干燥，并将干燥处理后的混合物在700℃的温度下预烧并保温2h得到陶瓷介质瓷粉，再将将陶瓷介质瓷粉与甲苯、分散剂、消泡剂以及PVB制成浆料，并将浆料依次通过流延机以及裁片机得到尺寸为6英寸生瓷膜片；
其中，多种原料按照重量份数计，包括：100份BaTiO3、1份Nb2O5、1份Nd2O3、0.7份CaCO3、0.3份SiO2、0.4份MnCO3、0.3份ZnO、1份H2BO3以及2份ZnO-B2O3-SiO2玻璃。ZnO-B2O3-SiO2玻璃是通过将65wt％ZnO、25wt％B2O3以及10wt％SiO2在1200℃下保温0.7h后，再依次进行水淬、烘干、球磨工艺制备得到的。砂磨后浆料的粉体粒径满足D90≤3.0μm、D50为0.40～1.00μm、D10为0.25～0.55μm，砂磨是通过Φ为0.4mm的氧化锆球以去离子水作为分散介质在30Hz的频率下研磨30min，且经研磨以及分散后的浆料经喷雾干燥塔进行烘干处理，烘干温度范围为120℃。
在生瓷膜片上制作以金为材质的内电极，将金浆作为内电极浆料通过丝网印刷版将其印刷到生瓷膜片上。主要技术指标为：固含量60％、粘度为30Pa·S、细度为8μm、烧结温度900℃。并且，将印刷有内电极的生瓷膜片进行叠层与等静压，以形成具有片式多层芯片电容器结构的巴块；并且，叠层与等静压是依据设计的层数和内电极图形，将含有内电极浆料的陶瓷生膜片依次错位堆叠起来，并在两端增添未印刷电极的生瓷膜片作为保护层，经过等静压形成具有多层芯片电容器结构的巴块。然后，对具有多层芯片电容器结构的巴块依次进行切割、排胶、烧结与倒角，并对倒角部位的端面采用薄膜溅射工艺溅射TiW-Au后再电镀Au加厚电极，最后依次进行清洗、烘干。
其中，生瓷膜片厚度为12μm，电极层数36张，上下保护层各22张；再次，将层叠的巴块放入塑封袋中经真空封装后置于温等静压机中进行压制，等静压参数20MPa/5min→60MPa/20min→20MPa/5min，水温62℃。切割、排胶、烧结与倒角是根据产品设计的切割线对等静压后的巴块进行切割，得到相互分离的单个多层芯片电容器器件生坯，将器件生坯缓慢升温至500℃排出器件中的有机物，再进行烧结处理，然后在倒角罐中进行球磨倒角；优选地，烧结温度900℃，保温时间4h。
采用薄膜溅射工艺制备得到端电极，倒角后的电容器经清洗、烘干后，按端面朝外装置于特制的夹具内，采用薄膜溅射工艺在端面依次溅射TiW-Au，然后再电镀Au加厚电极，最后经过清洗、烘干后制备出片式多层金电极芯片电容器。
实施例3
本实施例提供了一种片式多层金电极芯片电容器，通过以下方法制备得到，此方法与实施例1提供的方法的区别在于：
将多种原料进行砂磨并混合后形成的研磨分散后的浆料进行喷雾干燥，并将干燥处理后的混合物在800℃的温度下预烧并保温3.0h得到陶瓷介质瓷粉，再将将陶瓷介质瓷粉与无水乙醇、分散剂、消泡剂以及PVB制成浆料，并将浆料依次通过流延机以及裁片机得到尺寸为8英寸生瓷膜片；
其中，多种原料按照重量份数计，包括：110份BaTiO3、2份Nb2O5、1.5份Nd2O3、1份CaCO3、0.5份SiO2、0.5份MnCO3、0.1份ZnO、2份H2BO3以及0.5份ZnO-B2O3-SiO2玻璃。ZnO-B2O3-SiO2玻璃是通过将40wt％ZnO、40wt％B2O3以及20wt％SiO2在1300℃下保温1h后，再依次进行水淬、烘干、球磨工艺制备得到的。砂磨后浆料的粉体粒径满足D90≤3.0μm、D50为0.40～1.00μm、D10为0.25～0.55μm，砂磨是通过Φ为0.6mm的氧化锆球以去离子水作为分散介质在30Hz的频率下研磨45min，且经研磨以及分散后的浆料经喷雾干燥塔进行烘干处理，烘干温度范围为150℃。
在生瓷膜片上制作以金为材质的内电极，将金浆作为内电极浆料通过丝网印刷版将其印刷到生瓷膜片上。主要技术指标为：固含量65％、粘度为40Pa·S、细度为10μm、烧结温度950℃。并且，将印刷有内电极的生瓷膜片进行叠层与等静压，以形成具有片式多层芯片电容器结构的巴块；并且，叠层与等静压是依据设计的层数和内电极图形，将含有内电极浆料的陶瓷生膜片依次错位堆叠起来，并在两端增添未印刷电极的生瓷膜片作为保护层，经过等静压形成具有多层芯片电容器结构的巴块。然后，对具有多层芯片电容器结构的巴块依次进行切割、排胶、烧结与倒角，并对倒角部位的端面采用薄膜溅射工艺溅射TiW-Au后再电镀Au加厚电极，最后依次进行清洗、烘干。
其中，生瓷膜片厚度为12μm，电极层数36张，上下保护层各22张；再次，将层叠的巴块放入塑封袋中经真空封装后置于温等静压机中进行压制，等静压参数20MPa/5min→60MPa/20min→20MPa/5min，水温65℃。切割、排胶、烧结与倒角是根据产品设计的切割线对等静压后的巴块进行切割，得到相互分离的单个多层芯片电容器器件生坯，将器件生坯缓慢升温至600℃排出器件中的有机物，再进行烧结处理，然后在倒角罐中进行球磨倒角；优选地，烧结温度950℃，保温时间5h。
采用薄膜溅射工艺制备得到端电极，倒角后的电容器经清洗、烘干后，按端面朝外装置于特制的夹具内，采用薄膜溅射工艺在端面依次溅射TiW-Au，然后再电镀Au加厚电极，最后经过清洗、烘干后制备出片式多层金电极芯片电容器。
实验例1
分别从实施例1至3中制备得到的片式多层金电极芯片电容器产品中各自选出3只，其电容量、介质损耗、绝缘电阻的测试结果如表1所示。其中，执行标准参考国军标GJB2442-1995(有可靠性指标的单层片式瓷介电容器总规范)，电容量与损耗均是在25℃，1KHz，1.0V AC RMS，容量温变化曲线如图4所示，符合X7R标准。
表1制备的片式多层金电极芯片电容样品电性能
从表1的测试结果可以看出，制备产品的容量一致性较好，容量偏差＜3％，介电损耗平均偏差仅为0.054％，室温绝缘电阻达到1000GΩ数量级，可靠性高，这一方面是由于内电极金浆的使用，避免了Ag/Pd电极的迁移，另一方面，薄膜溅射工艺制备的端电极一致性与可靠性更好，不存在电极氧化、硫化等现象。
实验例2
分别从实施例1至3中制备得到的片式多层金电极芯片电容器产品中各自选出3只进行老化试验，试验结果如表2所示。试验条件：施加2倍额定电压(32V)，125℃，100h，执行标准GJB2442-1995。其中，C0、D0、I.R0分别为试验前电容量、介电损耗和常温绝缘电阻；C1、D1、I.R1分别为试验后电容量、介电损耗和常温绝缘电阻。
表2制备的片式多层金电极芯片电容样品老化测试结果
由表2的测试结果看到，老化前后电容量的变化趋势一致，变化率＜-1％，介电损耗、绝缘电阻与介质耐电压均合格，这一数据低于同型号多层电容产品的3％，进一步佐证了本发明的实施例制备的片式多层金电极芯片电容器产品的高可靠性。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
Claims (10)
1.一种片式多层金电极芯片电容器的制备方法，其特征在于，其包括：
用多种原料进行制备得到陶瓷介质瓷粉，再将所述陶瓷介质瓷粉制成生瓷膜片；
在所述生瓷膜片上制作以金为材质的内电极；
采用薄膜溅射工艺制备得到端电极；
其中，所述多种原料按照重量份数计，包括：90～110份BaTiO3、0.3～2份Nb2O5、0.3～1.5份Nd2O3、0.5～1份CaCO3、0.1～0.5份SiO2、0.1～0.5份MnCO3、0.1～0.5份ZnO、0.3～2份H2BO3以及0.5～4份ZnO-B2O3-SiO2玻璃。
2.根据权利要求1所述的片式多层金电极芯片电容器的制备方法，其特征在于，所述ZnO-B2O3-SiO2玻璃是通过将40～70wt％ZnO、20～40wt％B2O3以及5～20wt％SiO2在1100～1300℃下保温0.5～1h后，再依次进行水淬、烘干、球磨工艺制备得到的。
3.根据权利要求1所述的片式多层金电极芯片电容器的制备方法，其特征在于，制备陶瓷介质瓷粉是将所述多种原料进行砂磨并混合后形成的研磨分散后的浆料进行喷雾干燥，并将干燥处理后的混合物在500～800℃的温度下预烧并保温1.5～3.0h。
4.根据权利要求3所述的片式多层金电极芯片电容器的制备方法，其特征在于，砂磨后所述浆料的粉体粒径满足D90≤3.0μm、D50为0.40～1.00μm、D10为0.25～0.55μm，砂磨是通过Φ为0.3～0.6mm的氧化锆球以去离子水作为分散介质在30Hz的频率下研磨15～45min，且经研磨以及分散后的所述浆料经喷雾干燥塔进行烘干处理，烘干温度范围为100～150℃。
5.根据权利要求1所述的片式多层金电极芯片电容器的制备方法，其特征在于，将所述陶瓷介质瓷粉制成生瓷膜片是将所述陶瓷介质瓷粉与有机溶剂、分散剂、消泡剂以及粘合剂制成浆料，并将所述浆料依次通过流延机以及裁片机。
6.根据权利要求1所述的片式多层金电极芯片电容器的制备方法，其特征在于，制作内电极是将金浆作为内电极浆料通过丝网印刷版将其印刷到所述生瓷膜片上。
7.根据权利要求6所述的片式多层金电极芯片电容器的制备方法，其特征在于，制备所述端电极之前还包括将印刷有所述内电极的所述生瓷膜片进行叠层与等静压，以形成具有片式多层芯片电容器结构的巴块；优选地，叠层与等静压是依据设计的层数和内电极图形，将含有所述内电极浆料的陶瓷生膜片依次错位堆叠起来，并在两端增添未印刷电极的所述生瓷膜片作为保护层，经过等静压形成所述具有多层芯片电容器结构的巴块。
8.根据权利要求7所述的片式多层金电极芯片电容器的制备方法，其特征在于，还包括对所述具有多层芯片电容器结构的巴块依次进行切割、排胶、烧结与倒角，并对倒角部位的端面采用薄膜溅射工艺溅射TiW-Au后再电镀Au加厚电极，最后依次进行清洗、烘干。
9.根据权利要求8所述的片式多层金电极芯片电容器的制备方法，其特征在于，切割、排胶、烧结与倒角是根据产品设计的切割线对等静压后的所述巴块进行切割，得到相互分离的单个多层芯片电容器器件生坯，将所述器件生坯缓慢升温至400～600℃排出器件中的有机物，再进行烧结处理，然后在倒角罐中进行球磨倒角；优选地，烧结温度850～950℃，保温时间2～5h。
10.一种片式多层金电极芯片电容器，其特征在于，通过权利要求1至9中任一项所述的片式多层金电极芯片电容器的制备方法制备而得到。
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