CN105541319A - 一种中高介电常数微波介质陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种中高介电常数微波介质陶瓷材料，包括陶瓷主相材料和助熔料，所述陶瓷主相材料包括按重量百分比计的如下组分：Li2O？15％～25％；MgO？10～25％；TiO2？20～70％；ZrO2？1～5％；La2O3余量；所述助熔料包括按重量百分比计的如下组分：BaO？5～10％；CuO？5～10％；B2O3？1～5％。该陶瓷材料的制备方法包括制作所述陶瓷主相材料与助熔料的研磨混合粉体并煅烧成研磨得到陶瓷材料的过程。本发明的中高介电常数微波介质陶瓷材料烧结温度低，性能稳定，制备工艺简单。

Description

一种中高介电常数微波介质陶瓷材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及介电陶瓷材料，特别涉及一种中高介电常数微波介质陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
现有的微波介质陶瓷材料，普遍存在以下问题：1.烧结温度过高(大于900度)，不能与银共烧。2.介电常数不稳定，难以实现小型化器件的量产。3.不能应用于流延工艺，导致生产加工困难。上述缺陷有待改善。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种中高介电常数微波介质陶瓷材料及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种中高介电常数微波介质陶瓷材料，包括陶瓷主相材料和助熔料，所述陶瓷主相材料包括按重量百分比计的如下组分：
所述助熔料包括按重量百分比计的如下组分：
BaO5～10％；
CuO5～10％；
B2O31～5％。
进一步地，所述陶瓷主相材料中TiO2的重量百分比为40～50％。
一种中高介电常数微波介质陶瓷材料制备方法，包括制作所述陶瓷主相材料与所述助熔料的研磨混合粉体并煅烧研磨得到陶瓷材料的过程。
进一步地：
所述方法包括以下步骤：
1)制得陶瓷主相材料混合物
将所述陶瓷主相材料的组分Li2O、MgO、TiO2、ZrO2、La2O3混合，制得陶瓷主相材料混合物；
2)第一次研磨所述陶瓷主相材料
在所述陶瓷主相材料混合物中加入乙醇或者去离子水，研磨后烘干，过筛制得陶瓷主相材料研磨混合粉体；
3)煅烧所述陶瓷主相材料研磨混合粉体
煅烧所述陶瓷主相材料研磨混合粉体，制得陶瓷主相材料煅烧料；
4)制作所述助熔料与陶瓷主相材料煅烧料研磨混合粉体
在所述陶瓷主相材料煅烧料中加入所述助熔料的组分BaO、CuO、B2O3，制得二次陶瓷材料混合物；
在所述二次陶瓷材料混合物中加入乙醇，研磨后烘干，然后重新磨制成粉末，过筛制得所述助熔料与所述陶瓷主相材料煅烧料研磨混合粉体；
5)煅烧所述助熔料与所述陶瓷主相材料煅烧料研磨混合粉体
煅烧所述助熔料与主相陶瓷煅烧料的研磨混合粉体，制得二次共烧陶瓷煅烧料；
6)再次研磨所述二次共烧陶瓷煅烧料
再次研磨所述二次共烧陶瓷煅烧料，得到中高介电常数微波介质陶瓷材料。
所述步骤3)中，在温度为700～1100℃下煅烧所述陶瓷主相材料研磨混合粉体2～5个小时，制得所述陶瓷主相材料煅烧料；所述步骤5)中，在温度800～1000℃下再次煅烧所述助熔料与主相陶瓷煅烧料的研磨混合粉体，制得所述二次共烧陶瓷煅烧料。
所述步骤6)中，将所述二次共烧陶瓷煅烧料研磨至平均颗粒度D50为0.5～1.2μm。
所述步骤2)中加入乙醇或去离子水的用量为所述陶瓷主相材料混合物重量的1.5～2.0倍。
所述步骤2)中的研磨，是在行星球磨罐以转速300转/分研磨12～24小时。
所述步骤4)中加入乙醇的用量为所述二次陶瓷材料混合物重量的1.5～2.0倍。
所述步骤4)中的研磨，是在行星球磨罐以转速300转/分研磨12～48小时。
本发明的有益技术效果：
本发明中高介电常数微波介质陶瓷材料的烧结温度低至850℃～900℃，烧结气氛为空气气氛，常压下烧结，烧结收缩率可控制在10～20％；在频率为1GHz时的介电常数调节范围为20～30，介电损耗率低至0.002以下；性能稳定，谐振频率温度系数在-30～30ppm之间；制备工艺简单，成本低，可以与银内浆共同烧结；可以用于制造高频电路、集成化陶瓷基板、LTCC片式滤波器等。
具体实施方式
以下对本发明的实施例作详细说明。应该强调的是，下述说明仅仅是示例性的，而不是为了限制本发明的范围及其应用。
在一些实施例里，一种中高介电常数微波介质陶瓷材料，包括陶瓷主相材料和助熔料，所述陶瓷主相材料包括按重量百分比计的如下组分：
所述助熔料包括按重量百分比计的如下组分：
BaO5～10％；
CuO5～10％；
B2O31～5％。
较佳地，所述陶瓷主相材料中TiO2的重量百分比为40～50％。
在一些实施例里，一种中高介电常数微波介质陶瓷材料制备方法，包括制作上述陶瓷主相材料与上述助熔料的研磨混合粉体并煅烧研磨得到陶瓷材料的过程。
在优选的实施例里，所述方法包括以下步骤：
1)制得陶瓷主相材料混合物
将所述陶瓷主相材料的组分Li2O、MgO、TiO2、ZrO2、La2O3混合，制得陶瓷主相材料混合物；
2)第一次研磨所述陶瓷主相材料
在所述陶瓷主相材料混合物中加入乙醇或者去离子水，研磨后烘干，过筛制得陶瓷主相材料研磨混合粉体；
3)煅烧所述陶瓷主相材料研磨混合粉体
煅烧所述陶瓷主相材料研磨混合粉体，制得陶瓷主相材料煅烧料；
4)制作所述助熔料与陶瓷主相材料煅烧料研磨混合粉体
在所述陶瓷主相材料煅烧料中加入所述助熔料的组分BaO、CuO、B2O3，制得二次陶瓷材料混合物；
在所述二次陶瓷材料混合物中加入乙醇，研磨后烘干，然后重新磨制成粉末，过筛制得所述助熔料与所述陶瓷主相材料煅烧料研磨混合粉体；
5)煅烧所述助熔料与所述陶瓷主相材料煅烧料研磨混合粉体
煅烧所述助熔料与主相陶瓷煅烧料的研磨混合粉体，制得二次共烧陶瓷煅烧料；
6)再次研磨所述二次共烧陶瓷煅烧料
再次研磨所述二次共烧陶瓷煅烧料，得到中高介电常数微波介质陶瓷材料。
在更优选的实施例里，所述步骤3)中，在温度为700～1100℃下煅烧所述陶瓷主相材料研磨混合粉体2～5个小时，制得所述陶瓷主相材料煅烧料；所述步骤5)中，在温度800～1000℃下再次煅烧所述助熔料与主相陶瓷煅烧料的研磨混合粉体，制得所述二次共烧陶瓷煅烧料。
在更优选的实施例里，所述步骤6)中，将所述二次共烧陶瓷煅烧料研磨至平均颗粒度D50为0.5～1.2μm。
在更优选的实施例里，所述步骤2)中加入乙醇或去离子水的用量为所述陶瓷主相材料混合物重量的1.5～2.0倍。
在更优选的实施例里，所述步骤2)中的研磨，是在行星球磨罐以转速300转/分研磨12～24小时。
在更优选的实施例里，所述步骤4)中加入乙醇的用量为所述二次陶瓷材料混合物重量的1.5～2.0倍。
在更优选的实施例里，所述步骤4)中的研磨，是在行星球磨罐以转速300转/分研磨12～48小时。
作为应用，本发明的中高介电常数微波介质陶瓷材料使用方法可以有以下几种：
1)在其中添加适量粘结剂后并经干压或等静压成型制成坯片或器件，在850～900℃氧化气氛下烧成，保温2～3小时即可使用；
2)将其制备成浆料，流延成膜后制备成单层或多层陶瓷基板，排胶后在850～900℃氧化气氛下烧成，保温2～3小时即可使用；
3)将其制备成浆料，流延成膜后在膜片上印刷银内电极浆料，在850～900℃氧化气氛下烧成，保温2～3小时即可使用。
参阅表一，以下通过更具体的实例说明本发明的中高介电常数微波介质陶瓷材料及其制备方法。
表一
实例1
按照表一中实例1所示重量百分比称取各组分，制备方法按照如下步骤：
1)制得陶瓷主相材料混合物
将陶瓷主相材料的组分Li2O、MgO、TiO2、ZrO2、La2O3置于球磨罐中，按照表一中实例1所示重量百分比混合，制得陶瓷主相材料混合物；
2)第一次研磨陶瓷主相材料
在步骤1)制得的陶瓷主相材料混合物加入约为陶瓷主相材料混合物重量1.55倍的去离子水，300转/分行星球磨15小时后在烘箱中烘干，重新磨制后过200目筛制得陶瓷主相材料混合粉体；
3)煅烧陶瓷主相材料研磨混合粉体
在温度为1100℃下煅烧所述陶瓷主相材料的研磨混合粉体2.5小时，制得陶瓷主相材料煅烧料；
4)制得助熔料与陶瓷主相材料煅烧料研磨混合粉体
在上述陶瓷主相材料煅烧料中加入如表一中实例1所示重量百分比的助熔料组分BaO、CuO、B2O3，制得二次陶瓷材料混合物，在二次陶瓷材料混合物中加入约为二次陶瓷材料混合物重量1.5倍的乙醇，使用300转/分行星球磨24小时后烘干，然后重新磨制后过200目筛，制得助熔料与主相陶瓷煅烧料的研磨混合粉体。
5)煅烧助熔料与主相陶瓷煅烧料球磨混合粉体
将上述助熔料与主相陶瓷煅烧料的研磨混合粉体在800℃下煅烧2小时，制得二次共烧陶瓷煅烧料。
6)再次研磨二次共烧陶瓷煅烧料
将二次共烧陶瓷煅烧料研磨至平均颗粒度D50为0.82μm，即得中高介电常数微波介质陶瓷材料。
按常规方法将上述粉料制成坯片，在875℃、氧化气氛下保温2小时，将烧结后的瓷片被银、烧银后进行电性能测试，结果如下：介电常数(1GHz)εr为25.1，介质损耗系数tgθ(1GHz)为小于0.002，谐振频率温度系数5.4ppm；压片后径向烧结收缩率约为14.2％。
按常规方法将上述粉料制备成流延片，叠层并切割，排胶后在875℃、氧化气氛下烧成，保温2小时即可形成烧结良好的陶瓷体。
实例2
按照表一中实例2所示重量百分比称取各组分，制备方法按照如下步骤：
1)制得陶瓷主相材料混合物
将陶瓷主相材料的组分Li2O、MgO、TiO2、ZrO2、La2O3置于球磨罐中，按照表一中实例2所示的重量百分比混合，制得陶瓷主相材料混合物；
2)第一次研磨陶瓷主相材料
在步骤1)制得的陶瓷主相材料混合物加入约为陶瓷主相材料混合物重量1.5倍的去离子水，300转/分行星球磨18小时后在烘箱中烘干，重新磨制后过200目筛制得陶瓷主相材料的研磨混合粉体；
3)煅烧陶瓷主相材料研磨混合粉体
在温度为1100℃下煅烧所述陶瓷主相材料的研磨混合粉体3小时，制得一次主相陶瓷煅烧料；
4)制得助熔料与陶瓷主相材料煅烧料研磨混合粉体
在上述一次主相陶瓷煅烧料中加入如表一中实例5所示重量百分比的助熔料组分BaO、CuO、B2O3，制得二次陶瓷材料混合物，在二次陶瓷材料混合物中加入约为二次陶瓷材料混合物重量1.95倍的乙醇，使用300转/分行星球磨22小时后烘干，然后重新磨制过200目筛，制得助熔料与陶瓷主相材料煅烧料研磨混合粉体。
5)煅烧助熔料与主相陶瓷煅烧料球磨混合粉体
将上述二次助熔料与主相陶瓷煅烧料的研磨混合粉体在820℃下煅烧2小时，制得二次共烧陶瓷煅烧料。
6)再次研磨二次共烧陶瓷煅烧料
将二次共烧陶瓷煅烧料研磨至平均颗粒度D50为0.78μm，即得中高介电常数微波介质陶瓷材料。
按常规方法将上述粉料制成坯片，在850℃、氧化气氛下保温2.5小时，将烧结后的瓷片被银、烧银后进行电性能测试，结果如下：介电常数(1GHz)εr为24.3，介质损耗系数tgθ(1GHz)为小于0.002，谐振频率温度系数-10.3ppm；压片后径向烧结收缩率约为15.3％。
按常规方法将上述粉料制备成流延片，叠层并切割，排胶后在860℃氧化气氛下烧成，保温2小时即可得烧结良好的陶瓷体，封装尺寸为2012。
实例3
按照表一中实例3所示重量百分比称取各组分，制备方法按照如下步骤：
1)制得陶瓷主相材料混合物
将陶瓷主相材料的组分Li2O、MgO、TiO2、ZrO2、La2O3置于球磨罐中，按照表一中实例3所示的重量百分比混合，制得陶瓷主相材料混合物；
2)第一次研磨陶瓷主相材料
在步骤1)制得的陶瓷主相材料混合物加入约为陶瓷主相材料混合物重量1.65倍的去离子水，300转/分行星球磨22小时后在烘箱中烘干，重新磨制后过200目筛制得陶瓷主相材料的研磨混合粉体；
3)煅烧陶瓷主相材料研磨混合粉体
在温度为1100℃下煅烧所述陶瓷主相材料的研磨混合粉体3小时，制得一次主相陶瓷煅烧料；
4)制得助熔料与陶瓷主相材料煅烧料研磨混合粉体
在上述一次主相陶瓷煅烧料中加入如表一中实例3所示重量百分比的助熔料组分BaO、CuO、B2O3，制得二次陶瓷材料混合物，在二次陶瓷材料混合物中加入约为二次陶瓷材料混合物重量2倍的乙醇，使用300转/分行星球磨22小时后烘干，然后重新磨制过200目筛，制得助熔料与陶瓷主相材料煅烧料研磨混合粉体；
5)煅烧助熔料与主相陶瓷煅烧料球磨混合粉体
将上述二次助熔料与主相陶瓷煅烧料的研磨混合粉体在800℃下煅烧1.5小时，制得二次共烧陶瓷煅烧料。
6)再次研磨二次共烧陶瓷煅烧料
将二次共烧陶瓷煅烧料研磨至平均颗粒度D50为0.95μm，即得中高介电常数微波介质陶瓷材料。
按常规方法将上述粉料制成坯片，在850℃氧化气氛下保温2小时，将烧结后的瓷片被银、烧银后进行电性能测试，结果如下：介电常数(1GHz)εr为28.9，介质损耗系数tgθ(1GHz)为小于0.002，谐振频率温度系数14.2ppm；压片后径向烧结收缩率约为13.9％。
按常规方法将上述粉料制备成流延片，叠层并切割，排胶后在850℃、氧化气氛下烧成，保温2小时即可形成烧结良好的陶瓷体.其烧结收缩率为20％。
实例4
按照表一中实例4所示重量百分比称取各组分，制备方法按照如下步骤：
1)制得陶瓷主相材料混合物
将陶瓷主相材料的组分Li2O、MgO、TiO2、ZrO2、La2O3置于球磨罐中，按照表一中实例4所示的重量百分比混合，制得陶瓷主相材料混合物；
2)第一次研磨陶瓷主相材料
在步骤1)制得的陶瓷主相材料混合物加入约为陶瓷主相材料混合物重量2倍的去离子水，300转/分行星球磨18小时后在烘箱中烘干，重新磨制后过200目筛制得陶瓷主相材料的研磨混合粉体；
3)煅烧陶瓷主相材料研磨混合粉体
在温度为1100℃下煅烧所述陶瓷主相材料的研磨混合粉体2.5小时，制得一次主相陶瓷煅烧料；
4)制得助熔料与陶瓷主相材料煅烧料研磨混合粉体
在上述一次主相陶瓷煅烧料中加入如表一中实例4所示重量百分比的助熔料组分BaO、CuO、B2O3，制得二次陶瓷材料混合物，在二次陶瓷材料混合物中加入约为二次陶瓷材料混合物重量2倍的乙醇，使用300转/分行星球磨30小时后烘干，然后重新磨制过200目筛，制得助熔料与陶瓷主相材料煅烧料研磨混合粉体。
5)煅烧助熔料与主相陶瓷煅烧料球磨混合粉体
将上述二次助熔料与主相陶瓷煅烧料的研磨混合粉体在800℃下煅烧2小时，制得二次共烧陶瓷煅烧料。
6)再次研磨二次共烧陶瓷煅烧料
将二次共烧陶瓷煅烧料研磨至平均颗粒度D50为0.98μm，即得中高介电常数微波介质陶瓷材料。
按常规方法将上述粉料制成坯片，在850℃、氧化气氛下保温2小时，将烧结后的瓷片被银、烧银后进行电性能测试，结果如下：介电常数(1GHz)εr为28.2，介质损耗系数tgθ(1GHz)为小于0.002，谐振频率温度系数-3.5ppm；压片后径向烧结收缩率约为14.6％。
按常规方法将上述粉料制备成流延片，叠层并切割，排胶后在850℃、氧化气氛下烧成，保温2小时即可烧成尺寸20×20mm、烧结致密、性能良好的陶瓷基板。
实例5
按照表一中实例5所示重量百分比称取各组分，制备方法按照如下步骤：
1)制得陶瓷主相材料混合物
将陶瓷主相材料的组分Li2O、MgO、TiO2、ZrO2、La2O3置于球磨罐中，按照表一中实例7所示的重量百分比混合，制得陶瓷主相材料混合物；
2)第一次研磨陶瓷主相材料
在步骤1)制得的陶瓷主相材料混合物加入约为陶瓷主相材料混合物重量1.7倍的去离子水，300转/分行星球磨16小时后在烘箱中烘干，重新磨制后过200目筛制得陶瓷主相材料的研磨混合粉体；
3)煅烧陶瓷主相材料研磨混合粉体
在温度为1100℃下煅烧所述陶瓷主相材料的研磨混合粉体3小时，制得一次主相陶瓷煅烧料；
4)制得助熔料与陶瓷主相材料煅烧料研磨混合粉体
在上述一次主相陶瓷煅烧料中加入如表一中实例5所示重量百分比的助熔料组分BaO、CuO、B2O3，制得二次陶瓷材料混合物，在二次陶瓷材料混合物中加入约为二次陶瓷材料混合物重量1.95倍的乙醇，使用300转/分行星球磨15小时后烘干，然后重新磨制过200目筛，制得助熔料与陶瓷主相材料煅烧料研磨混合粉体。
5)煅烧助熔料与主相陶瓷煅烧料球磨混合粉体
将上述二次助熔料与主相陶瓷煅烧料的研磨混合粉体在800℃下煅烧2.5小时，制得二次共烧陶瓷煅烧料。
6)再次研磨二次共烧陶瓷煅烧料
将二次共烧陶瓷煅烧料研磨至平均颗粒度D50为1.08μm，即得中高介电常数微波介质陶瓷材料。
按常规方法将上述粉料制成坯片，在855℃氧化气氛下保温2小时，将烧结后的瓷片被银、烧银后进行电性能测试，结果如下：介电常数(1GHz)εr为27.8，介质损耗系数tgθ(1GHz)为小于0.002，谐振频率温度系数-16.4ppm；压片后径向烧结收缩率约为15.2％。
按常规方法将上述粉料制备成流延片，叠层并切割，排胶后在860℃氧化气氛下烧成，保温2小时即可形成烧结良好的陶瓷体，陶瓷体抗弯强度＞150MPa。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种中高介电常数微波介质陶瓷材料，包括陶瓷主相材料和助熔料，其特征在于，所述陶瓷主相材料包括按重量百分比计的如下组分：
所述助熔料包括按重量百分比计的如下组分：
BaO5～10％；
CuO5～10％；
B2O31～5％。
2.根据权利要求1所述的中高介电常数微波介质陶瓷材料，其特征在于，所述陶瓷主相材料中TiO2的重量百分比为40～50％。
3.一种中高介电常数微波介质陶瓷材料制备方法，其特征在于：包括制作如权利要求1或2所述的陶瓷主相材料与助熔料的研磨混合粉体并煅烧成研磨得到陶瓷材料的过程。
4.根据权利要求3所述的中高介电常数微波介质陶瓷材料制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)制得陶瓷主相材料混合物
将所述陶瓷主相材料的组分Li2O、MgO、TiO2、ZrO2、La2O3混合，制得陶瓷主相材料混合物；
2)第一次研磨所述陶瓷主相材料
在所述陶瓷主相材料混合物中加入乙醇或者去离子水，研磨后烘干，过筛制得陶瓷主相材料研磨混合粉体；
3)煅烧所述陶瓷主相材料研磨混合粉体
煅烧所述陶瓷主相材料研磨混合粉体，制得陶瓷主相材料煅烧料；
4)制作所述助熔料与陶瓷主相材料煅烧料研磨混合粉体
在所述陶瓷主相材料煅烧料中加入所述助熔料的组分BaO、CuO、B2O3，制得二次陶瓷材料混合物；
在所述二次陶瓷材料混合物中加入乙醇，研磨后烘干，然后重新磨制成粉末，过筛制得所述助熔料与所述陶瓷主相材料煅烧料研磨混合粉体；
5)煅烧所述助熔料与所述陶瓷主相材料煅烧料研磨混合粉体
煅烧所述助熔料与主相陶瓷煅烧料的研磨混合粉体，制得二次共烧陶瓷煅烧料；
6)再次研磨所述二次共烧陶瓷煅烧料
再次研磨所述二次共烧陶瓷煅烧料，得到中高介电常数微波介质陶瓷材料。
5.根据权利要求4所述的中高介电常数微波介质陶瓷材料制备方法，其特征在于，所述步骤3)中，在温度为700～1100℃下煅烧所述陶瓷主相材料研磨混合粉体2～5个小时，制得所述陶瓷主相材料煅烧料；所述步骤5)中，在温度800～1000℃下再次煅烧所述助熔料与主相陶瓷煅烧料的研磨混合粉体，制得所述二次共烧陶瓷煅烧料。
6.根据权利要求4或5所述的中高介电常数微波介质陶瓷材料制备方法，其特征在于，所述步骤6)中，将所述二次共烧陶瓷煅烧料研磨至平均颗粒度D50为0.5～1.2μm。
7.根据权利要求4至6任一项所述的中高介电常数微波介质陶瓷材料制备方法，其特征在于，所述步骤2)中加入乙醇或去离子水的用量为所述陶瓷主相材料混合物重量的1.5～2.0倍。
8.根据权利要求4至7任一项所述的中高介电常数微波介质陶瓷材料制备方法，其特征在于，所述步骤2)中的研磨，是在行星球磨罐以转速300转/分研磨12～24小时。
9.根据权利要求4至8任一项所述的中高介电常数微波介质陶瓷材料制备方法，其特征在于，所述步骤4)中加入乙醇的用量为所述二次陶瓷材料混合物重量的1.5～2.0倍。
10.根据权利要求4至9任一项所述的中高介电常数微波介质陶瓷材料制备方法，其特征在于，所述步骤4)中的研磨，是在行星球磨罐以转速300转/分研磨12～48小时。
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