CN106316395A - 一种高介电常数、高品质因子的微波介质陶瓷及制备方法 - Google Patents

一种高介电常数、高品质因子的微波介质陶瓷及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高介电常数、高品质因子的微波介质陶瓷，所述微波介电陶瓷的主化学组成如下：CaO‑SrO‑Na2O‑La2O3‑TiO2‑Ta2O5，其中，CaO、SrO、Na2O、La2O3、TiO2和Ta2O5的质量百分含量分别为2‑4％、4‑7％、3‑5％、15‑26％、15‑26％和37‑56％，所述微波介电陶瓷还包括MnCO3，所述MnCO3质量为主化学组成总质量的0.8‑1％。本发明还公开了一种高介电常数、高品质因子的微波介质陶瓷制备方法。本发明的最终产物具有高介电常数(100±5)、高品质因子(>5000)和频率温度系数(‑10～+10ppm/℃)可调的优点，能够应用于微型化的智能穿戴设备等领域。

Description

一种高介电常数、高品质因子的微波介质陶瓷及制备方法
技术领域
本发明涉及介质陶瓷及其制造领域，尤其涉及一种高介电常数、高品质因子的微波介质陶瓷及制备方法。
背景技术
微波介质陶瓷(Microwave Dielectric Ceramics,MWDC)应用于微波频段(300MHz～300GHz)电路中作为介质材料并完成一种或多种功能的陶瓷，在现代通讯中被广泛用作谐振器、滤波器、介质天线和介质导波回路等元器件，是现代通信技术的关键基础材料，已在便携式移动电话、汽车电话、无绳电话、电视卫星接受器和军事雷达等方面有着十分重要的应用，在现代通讯工具的小型化、集成化过程中正发挥着越来越大的作用。
上世纪70年代以来，开始了大规模的对介质陶瓷材料的开发工作，应用于微波频段的介质陶瓷通常需要满足如下三个条件：(1)适宜的介电常数以利于器件的小型化(介质元器件的尺寸与介电常数εr平方根成反比)；(2)高的品质因数Q以降低损耗，一般要求Q×f≥5000GHz(其中f为谐振频率)；(3)稳定的频率温度系数，以保证器件的温度稳定性。
目前对于智能穿戴设备的追求，导致了微波器件的微型化，则需要更高介电常数(>90)的微波介质陶瓷。现有的高介电常数(>90)微波介质陶瓷主要由两大类所组成：铅基钙钛矿体系和Ca-Li-Ln-Ti-O(其中Ln为稀土元素)体系，前者由于含有有毒的铅，而逐渐被无铅体系所取代，而后者虽然具有高达120的介电常数，但是其品质因子较低(通常在3000～4000之间)，从而造成微波器件的选频特性较差，噪音较大。
综上所述，为了提高微波通信元器件的性能，目前市场上高介电常数(>90)的微波介质陶瓷的品质因子有待进一步提高，频率温度系数有待进一步稳定。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于如何克服现有的高介电常数的微波介质陶瓷的频率温度系数不稳定、品质因子较低的技术问题。
为了解决这一问题，本发明提供了一种高介电常数、高品质因子的微波介质陶瓷，所述微波介电陶瓷的主化学组成如下：
CaO-SrO-Na2O-La2O3-TiO2-Ta2O5，其中，CaO、SrO、Na2O、La2O3、TiO2和Ta2O5的质量百分含量分别为2-4％、4-7％、3-5％、15-26％、15-26％和37-56％。
进一步地，所述微波介电陶瓷的原料为CaCO3、SrCO3、Na2CO3、La2O3、TiO2和Ta2O5。
具体地，所述微波介电陶瓷还包括MnCO3，所述MnCO3质量为主化学组成总质量的0.8-1％。
相应地，本发明还提供了一种高介电常数、高品质因子的微波介质陶瓷制备方法，包括以下步骤：
S1、将原料CaCO3、SrCO3、Na2CO3、La2O3、TiO2和Ta2O5分别按照CaO-SrO-Na2O-La2O3-TiO2-Ta2O5的化学组成进行称量配料，其中，CaO、SrO、Na2O、La2O3、TiO2和Ta2O5的质量百分含量分别为2-4％、4-7％、3-5％、15-26％、15-26％和37-56％，将配料好的原料混合物置于球磨机中，加入去离子水和球磨介质进行球磨混合：
S2、将球磨后的混合物干燥，经高温煅烧获得煅烧料：
S3、将步骤S2中的所述煅烧料置入球磨罐中，向其中加入MnCO3，然后加入去离子水和球磨介质进行球磨混合，制备得到浆料：
S4、将步骤S3中的所述浆料烘干，加入聚乙烯醇溶液作为粘接剂进行造粒：
S5、将步骤S4中所得的造粒料以干压成型制备得到素坯，将所述素坯排胶并烧结制备得到微波介质陶瓷。
具体地，在所述步骤S3中，MnCO3的加入量为所述步骤S2中的煅烧料质量的0.8-1％。
进一步地，所述步骤S5中制备得到素坯后具体包括：
S5-1、将所述素坯置于高温炉中梯度缓慢升温进行排胶：
S5-2、将排胶后的素坯置于高温炉中梯度缓慢升温，冷却至室温制备得到微波介质陶瓷。
进一步地，所述步骤S5-1中的梯度缓慢升温过程具体为：以0.5℃/min的升温速度升温至100℃，保温05h，再以1℃/min的升温速度升温至550-600℃，保温3-5h：所述步骤S5-2中的梯度缓慢升温过程具体如为：以2℃/min的升温速度升温至1000℃，再以5-10℃/min的升温速度升温至1180-1280℃，保温2-4h。
其中，选择梯度缓慢升温的原理主要是：在成型时所引入的粘结剂为有机物，因此在排胶阶段需要缓慢升温，避免过快升温所导致的有机物分解产生的气体体积急剧增加而导致成型坯体破损；在烧结时，也是由于坯体对于环境水分的吸收以及排胶过程中所残留的有机残渣需要再一次缓慢升温以避免陶瓷坯体开裂破损，由于有机残渣的存在会恶化微波介电性能；为了避免由于温度升温过快陶瓷颗粒之间的快速粘接影响坯体中气体的排出采用梯度缓慢升温方式。
进一步地，所述步骤S5中干压成型的成型压力为100-150Mpa。
进一步地，所述步骤S2中的高温煅烧条件为：煅烧温度为900-1000℃，保温时间为2-4h。
优选地，所述步骤S1和步骤S3中加入的球墨介质均为氧化锆球。
本发明的高介电常数、高品质因子的微波介质陶瓷及制备方法，具有如下有益效果：
1、本发明使用的原材料与最终产物均不含环境有害物质，环保性能好；且本发明涉及的工艺步骤及相应配方范围较宽，易于生产控制。
2、本发明微波介质陶瓷具有高介电常数(100±5)、高品质因子(>5000)和频率温度系数(-10～+10ppm/℃)可调的优点，能够进一步提高微波通信元件的性能。
3、本发明采用梯度缓慢升温使得坯体得到最优的排胶和烧结的处理，排出各种不良影响因素，最终制备出性能优良的微波介质陶瓷。
附图说明
为了更清楚地说明本发明的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它附图。
图1是本发明的高介电常数、高品质因子的微波介质陶瓷及制备方法的方法流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：
本发明提供了一种高介电常数、高品质因子的微波介质陶瓷，所述微波介电陶瓷的主化学组成如下：CaO-SrO-Na2O-La2O3-TiO2-Ta2O5，其中，CaO、SrO、Na2O、La2O3、TiO2和Ta2O5的质量百分含量分别为2％、7％、5％、15％、15％和56％，且所述微波介电陶瓷的原料为CaCO3、SrCO3、Na2CO3、La2O3、TiO2和Ta2O5，所述微波介电陶瓷还包括占所述主化学组成总质量1％的MnCO3。
相应地，如图1所示，本发明还提供了一种高介电常数、高品质因子的微波介质陶瓷制备方法，包括以下步骤：
S1、将原料CaCO3、SrCO3、Na2CO3、La2O3、TiO2和Ta2O5分别按照CaO-SrO-Na2O-La2O3-TiO2-Ta2O5的化学组成进行称量配料，其中，CaO、SrO、Na2O、La2O3、TiO2和Ta2O5的质量百分含量分别为2％、7％、5％、15％、15％和56％，将配料好的原料混合物置于球磨机中，加入去离子水和球磨介质氧化锆球进行球磨混合；
S2、将球磨后的混合物干燥，经950℃高温煅烧保温3h后获得煅烧料；
S3、将步骤S2中的所述煅烧料置入球磨罐中，向其中加入MnCO3，该MnCO3的加入量为所述步骤S2中的煅烧料质量的1％，然后加入去离子水和球磨介质氧化锆球进行球磨混合，制备得到浆料；
S4、将步骤S3中的所述浆料烘干，加入聚乙烯醇溶液作为粘接剂进行造粒；
S5、将步骤S4中所得的造粒料在125Mpa成型压力下干压成型制备得到素坯，将所述素坯置于高温炉中，以0.5℃/min的升温速度升温至100℃，保温0.5h，再以1℃/min的升温速度升温至580℃，保温4h进行排胶，将排胶后的素坯置于高温炉中以2℃/min的升温速度升温至1000℃，再以5-10℃/min的升温速度升温至1200℃，保温3h进行烧结，冷却至室温制备得到微波介质陶瓷。
实施例二：
本发明提供了一种高介电常数、高品质因子的微波介质陶瓷，所述微波介电陶瓷的主化学组成如下：CaO-SrO-Na2O-La2O3-TiO2-Ta2O5，其中，CaO、SrO、Na2O、La2O3、TiO2和Ta2O5的质量百分含量分别为4％、4％、3％、26％、26％和37％，且所述微波介电陶瓷的原料为CaCO3、SrCO3、Na2CO3、La2O3、TiO2和Ta2O5，所述微波介电陶瓷还包括占所述主化学组成总质量0.9％的MnCO3。
相应地，如图1所示，本发明还提供了一种高介电常数、高品质因子的微波介质陶瓷制备方法，包括以下步骤：
S1、将原料CaCO3、SrCO3、Na2CO3、La2O3、TiO2和Ta2O5分别按照CaO-SrO-Na2O-La2O3-TiO2-Ta2O5的化学组成进行称量配料，其中，CaO、SrO、Na2O、La2O3、TiO2和Ta2O5的质量百分含量分别为4％、4％、3％、26％、26％和37％，将配料好的原料混合物置于球磨机中，加入去离子水和球磨介质氧化锆球进行球磨混合；
S2、将球磨后的混合物干燥，经900℃高温煅烧保温4h后获得煅烧料；
S3、将步骤S2中的所述煅烧料置入球磨罐中，向其中加入MnCO3，该MnCO3的加入量为所述步骤S2中的煅烧料质量的0.9％，然后加入去离子水和球磨介质氧化锆球进行球磨混合，制备得到浆料；
S4、将步骤S3中的所述浆料烘干，加入聚乙烯醇溶液作为粘接剂进行造粒；
S5、将步骤S4中所得的造粒料在100Mpa成型压力下干压成型制备得到素坯，将所述素坯置于高温炉中，以0.5℃/min的升温速度升温至100℃，保温05h，再以1℃/min的升温速度升温至550℃，保温5h进行排胶，将排胶后的素坯置于高温炉中以2℃/min的升温速度升温至1000℃，再以5-10℃/min的升温速度升温至1180℃，保温4h进行烧结，冷却至室温制备得到微波介质陶瓷。
实施例三：
本发明提供了一种高介电常数、高品质因子的微波介质陶瓷，所述微波介电陶瓷的主化学组成如下：CaO-SrO-Na2O-La2O3-TiO2-Ta2O5，其中，CaO、SrO、Na2O、La2O3、TiO2和Ta2O5的质量百分含量分别为3％、6％、4％、20％、20％和47％，且所述微波介电陶瓷的原料为CaCO3、SrCO3、Na2CO3、La2O3、TiO2和Ta2O5，所述微波介电陶瓷还包括占所述主化学组成总质量0.8％的MnCO3。
相应地，如图1所示，本发明还提供了一种高介电常数、高品质因子的微波介质陶瓷制备方法，包括以下步骤：
S1、将原料CaCO3、SrCO3、Na2CO3、La2O3、TiO2和Ta2O5分别按照CaO-SrO-Na2O-La2O3-TiO2-Ta2O5的化学组成进行称量配料，其中，CaO、SrO、Na2O、La2O3、TiO2和Ta2O5的质量百分含量分别为3％、6％、4％、20％、20％和47％，将配料好的原料混合物置于球磨机中，加入去离子水和球磨介质氧化锆球进行球磨混合；
S2、将球磨后的混合物干燥，经1000℃高温煅烧保温2h后获得煅烧料；
S3、将步骤S2中的所述煅烧料置入球磨罐中，向其中加入MnCO3，该MnCO3的加入量为所述步骤S2中的煅烧料质量的0.8％，然后加入去离子水和球磨介质氧化锆球进行球磨混合，制备得到浆料；
S4、将步骤S3中的所述浆料烘干，加入聚乙烯醇溶液作为粘接剂进行造粒；
S5、将步骤S4中所得的造粒料在150Mpa成型压力下干压成型制备得到素坯，将所述素坯置于高温炉中，以0.5℃/min的升温速度升温至100℃，保温05h，再以1℃/min的升温速度升温至600℃，保温3h进行排胶，将排胶后的素坯置于高温炉中以2℃/min的升温速度升温至1000℃，再以5-10℃/min的升温速度升温至1280℃，保温2h进行烧结，冷却至室温制备得到微波介质陶瓷。
本发明通过配方调整，获得了具有高介电常数、高品质因子和频率温度系数可调的微波介质陶瓷，能够应用于微型化的智能穿戴设备等领域。
经测试，实施例一至实施例三所获得的微波介质陶瓷性能如下表所示：
本发明的高介电常数、高品质因子的微波介质陶瓷及制备方法，具有如下有益效果：
1、本发明使用的原材料与最终产物均不含环境有害物质，环保性能好；且本发明涉及的工艺步骤及相应配方范围较宽，易于生产控制。
2、本发明微波介质陶瓷具有高介电常数(100±5)、高品质因子(>5000)和频率温度系数(-10～+10ppm/℃)可调的优点，能够进一步提高微波通信元件的性能。
3、本发明采用梯度缓慢升温使得坯体得到最优的排胶和烧结的处理，排出各种不良影响因素，最终制备出性能优良的微波介质陶瓷。
以上所揭露的仅为本发明的几个较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，因此依本发明权利要求所作的等同变化，仍属本发明所涵盖的范围。

Claims (10)

1.一种高介电常数、高品质因子的微波介质陶瓷，其特征在于，所述微波介电陶瓷的主化学组成如下：CaO-SrO-Na2O-La2O3-TiO2-Ta2O5，其中，CaO、SrO、Na2O、La2O3、TiO2和Ta2O5的质量百分含量分别为2-4％、4-7％、3-5％、15-26％、15-26％和37-56％。
2.根据权利要求1所述的高介电常数、高品质因子的微波介质陶瓷，其特征在于，所述微波介电陶瓷的原料为CaCO3、SrCO3、Na2CO3、La2O3、TiO2和Ta2O5。
3.根据权利要求1或2所述的高介电常数、高品质因子的微波介质陶瓷，其特征在于，所述微波介电陶瓷还包括MnCO3，所述MnCO3质量为主化学组成总质量的0.8-1％。
4.一种高介电常数、高品质因子的微波介质陶瓷制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将原料CaCO3、SrCO3、Na2CO3、La2O3、TiO2和Ta2O5分别按照CaO-SrO-Na2O-La2O3-TiO2-Ta2O5的化学组成进行称量配料，其中，CaO、SrO、Na2O、La2O3、TiO2和Ta2O5的质量百分含量分别为2-4％、4-7％、3-5％、15-26％、15-26％和37-56％，将配料好的原料混合物置于球磨机中，加入去离子水和球磨介质进行球磨混合；
S2、将球磨后的混合物干燥，经高温煅烧获得煅烧料；
S3、将步骤S2中的所述煅烧料置入球磨罐中，向其中加入MnCO3，然后加入去离子水和球磨介质进行球磨混合，制备得到浆料；
S4、将步骤S3中的所述浆料烘干，加入聚乙烯醇溶液作为粘接剂进行造粒；
S5、将步骤S4中所得的造粒料以干压成型制备得到素坯，将所述素坯排胶并烧结制备得到微波介质陶瓷。
5.根据权利要求4所述的高介电常数、高品质因子的微波介质陶瓷制备方法，其特征在于，在所述步骤S3中，MnCO3的加入量为所述步骤S2中的煅烧料质量的0.8-1％。
6.根据权利要求4或5所述的高介电常数、高品质因子的微波介质陶瓷制备方法，其特征在于，所述步骤S5中制备得到素坯后具体包括：
S5-1、将所述素坯置于高温炉中梯度缓慢升温进行排胶；
S5-2、将排胶后的素坯置于高温炉中梯度缓慢升温，冷却至室温制备得到微波介质陶瓷。
7.根据权利要求6所述的高介电常数、高品质因子的微波介质陶瓷制备方法，其特征在于，
所述步骤S5-1中的梯度缓慢升温过程具体为：以0.5℃/min的升温速度升温至100℃，保温0.5h，再以1℃/min的升温速度升温至550-600℃，保温3-5h；
所述步骤S5-2中的梯度缓慢升温过程具体如为：以2℃/min的升温速度升温至1000℃，再以5-10℃/min的升温速度升温至1180-1280℃，保温2-4h。
8.根据权利要求7所述的高介电常数、高品质因子的微波介质陶瓷制备方法，其特征在于，所述步骤S5中干压成型的成型压力为100-150Mpa。
9.根据权利要求7或8所述的高介电常数、高品质因子的微波介质陶瓷制备方法，其特征在于，所述步骤S2中的高温煅烧条件为：煅烧温度为900-1000℃，保温时间为2-4h。
10.根据权利要求9所述的高介电常数、高品质因子的微波介质陶瓷制备方法，其特征在于，所述步骤S1和步骤S3中加入的球墨介质均为氧化锆球。
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