CN103011802B - 一种微波介质陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种以(Mg0.8Zn0.2)TiO3微波介质陶瓷为基础加入高介电材料Ba4Nd28/3Ti18O54·zBi2O3而成的微波介质陶瓷材料,其各组分的摩尔份量比为(MgCO3)4·Mg(OH)2·5H2O8~14.4:ZnO10~18:BaCO320~40:Nd2O345.3~238.5:Bi2O30.6~4.5:TiO2270~950,所述Mg0.8Zn0.2)TiO3中的TiO2摩尔份量为50~90,Ba4Nd28/3Ti18O54·zBi2O3中TiO2摩尔份量为180~900。本发明介电性能优异,制备工艺简单,无毒,对环境无污染,有利于工业规模化生产。
Description
技术领域
本发明属于介质陶瓷材料领域,具体涉及一种复合改性的(Mg0.8Zn0.2)TiO3微波介质陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
微波介质陶瓷(Microwave Dielect Ceramics,简写MWDC)是一种指在微波频段下使用的一种电介质材料,它在外电场下,物质内部极化强度发生变化,以感应的方式传递和储存电能。以其优异的微波介电性能在微波电路系统中发挥着介质隔离、介质波导以及介质谐振等一系列电路功能,促进了微波电路的小型化、集成化和高品质化。
近年来,便携式移动电话、车载电话、卫星直播电视、全球定位系统(GPS)和军用制导系统等微波通信系统得到迅速发展,移动通信设备和便携式终端正趋向小型、轻量、薄型、高频、低功耗、多功能高性能发展,因此,研制高性能的陶瓷材料来制作微波介质谐振器替代传统的各种金属谐振腔,已成为微波介质陶瓷研究的重点项目之一。
由于微波技术设备向小型化与集成化,尤其是向民用的大产量,低价格化方向大量发展,目前已经开发出一大批适用于各种微波频段的微波介质陶瓷材料。应用于微波电路的介质陶瓷,应满足如下介电特征的要求:(1)相对高的介电常数 以减小器件尺寸,一般要求≥20;(2)高的品质因素Q以降低噪音,一般要求≥3000;(3)接近零的频率温度系数以保证器件的温度稳定性。
(Mg0.8Zn0.2)TiO3系微波介质陶瓷受到广泛的关注,其主要特点是原料丰富、价格低,但它的主要缺点是:(1)介电常数偏低,在17~20之间;(2)谐振频率温度系数绝对值偏大。这限制了它的使用,要想进一步改善MZT系列陶瓷的介电性能,就需要寻找一种与之烧成温度接近的、介电常数很高的、频率温度系数为正值的陶瓷与之复合以达到使用要求。
将上述两种材料,即(Mg0.8Zn0.2)TiO3,Ba4Nd28/3Ti18O54·zBi2O3,进行复合以调节其介电常数,谐振频率温度系数等微波介电性能的研究,目前还未见有类似的报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是:提供一种复合改性的(Mg0.8Zn0.2)TiO3微波介质陶瓷材料,以克服目前该微波介质陶瓷材料存在温度稳定性不好和介电常数较低的缺点,还提供该微波介质陶瓷材料的制备方法,以获取接近零温度系数、具有较高介电常数的微波介质陶瓷。
本发明解决其技术问题采用以下的技术方案:
本发明提供的微波介质陶瓷材料,是一种以(Mg0.8Zn0.2)TiO3微波介质陶瓷为基础加入高介电材料Ba4Nd28/3Ti18O54·zBi2O3制备而成致密的复合改性的微波介质陶瓷(1-m){(Mg0.8Zn0.2)TiO3}·m{Ba4Nd28/3Ti18O54·zBi2O3},m=0.1~0.5,z=0.12~0.18,其各组分的摩尔份量比为(MgCO3)4·Mg(OH)2·5H2O 8~14.4:ZnO 10~18:BaCO3 20~40:Nd2O3 45.3~238.5:Bi2O3 0.6~4.5:TiO2 270~950;其中(Mg0.8Zn0.2)TiO3中TiO2摩尔份量为50~90,Ba4Nd28/3Ti18O54·zBi2O3中TiO2摩尔份量为180~900。
本发明提供的上述微波介质陶瓷材料,其制备方法包括以下步骤:
(1)按所述(Mg0.8Zn0.2)TiO3微波介质陶瓷和高介电材料Ba4Nd28/3Ti18O54·zBi2O3的组成配比称取合成其的原料ZnO、TiO2、BaCO3、Nd2O3、(MgCO3)4·Mg(OH)2·5H2O、Bi2O3,分别将这些原料在蒸馏水中进行球磨,再混合和烘干,得混合原料;
(2)分别将制备好的(Mg0.8Zn0.2)TiO3和Ba4Nd28/3Ti18O54·zBi2O3原料进行预烧处理,预烧后的原料随炉冷却;
(3)将随炉冷却的原料按m=0.1~0.5,z=0.12~0.18称取,于蒸馏水中进行球磨,再烘干,得烘干后的粉料;
(4)按烘干后的粉料总质量的7~9%加入粘结剂,研磨造粒,压制成型;
(5)将压制成型的试样置于烧结炉中,使其在温度为1200℃~1250℃下烧结成瓷,再随炉降温;
经过上述步骤获得致密的复合改性的微波介质陶瓷。
上述步骤(1)中,可以采用罐磨球磨机湿法球磨,球磨时间为20h~24h。
上述步骤(2)中,所述的预烧温度可以为1100℃~1150℃,升温速率5℃/min,保温时间4h。
上述步骤(2)中,所述的预烧温度可以为1020℃~1050℃,升温速率5℃/min,保温时间4h。
上述步骤(4)中,所述粘结剂可以采用质量浓度为5%的(PVA)或羧甲基纤维素钠(CMC)。
上述步骤(4)中,所述研磨时间为1~2h,造粒后过200目筛。
上述步骤(4)中,所述压制成型可以采用冷等静压成型方法:将样品装入橡胶袋,置于密闭的液体环境当中,通过液体传递压力成型,成型压力为100MPa。
上述步骤(5)中,所述烧结成瓷的过程可以是:以5℃/min的升温速率将烧结炉内的温度升至450℃,在450℃保温4h;450℃之后升温速率为8℃/min,至烧结温度1200℃~1250℃。
本发明与现有技术相比具有以下的主要优点:
1.提供了一种介电性能优异的、适用于微波频段的微波介质陶瓷材料(1-m){(Mg0.8Zn0.2)TiO3}·m{Ba4Nd28/3Ti18O54·zBi2O3}。
2.通过复合改性后,使制备的(1-m){(Mg0.8Zn0.2)TiO3}·m{Ba4Nd28/3Ti18O54·zBi2O3}介电性能得到改善,介电常数由18变为27.5~48.8,谐振频率温度系数由-53 ppm/℃ 变为趋于零(如=-4.1、=-5.6、=--7.8、=1.1 等),保证了微波器件的中心频率不会随工作环境温度的变化产生大的漂移,从而使器件可以稳定的工作。
3.制备工艺简单,符合环保要求,无毒,对环境无污染,有利于工业规模化生产。
具体实施方式
本发明为克服(Mg0.8Zn0.2)TiO3系微波介质陶瓷温度稳定性不好和介电常数较低的缺点,采用固相反应法和通过Ba4Nd28/3Ti18O54·zBi2O3与之复合的技术路线获得一系列接近零温度系数、具有较高介电常数的微波介质陶瓷。
本发明提供了(1-m){(Mg0.8Zn0.2)TiO3}·m{Ba4Nd28/3Ti18O54·zBi2O3} (m=0.1~0.5,z=0.12~0.18),通过改变m与z的值来寻求合适的配比。本发明复合改性制备微波介质陶瓷的具体实施例的组成如表1所示:
下面结合实施例对本发明作进一步说明,但不限定本发明。
实施例1:(1-m){(Mg0.8Zn0.2)TiO3}·m{Ba4Nd28/3Ti18O54·zBi2O3}微波介质陶瓷的制备
所述微波介质陶瓷组成如表1中例1所示,具体制备方法包括如下步骤:
(1)以(MgCO3)4·Mg(OH)2·5H2O、ZnO、TiO2为原料,在蒸馏水中球磨20h烘干,压片。
(2)以5℃/min的升温速度 ,在预烧温度1100℃下保温时间4h,合成(Mg0.8Zn0.2)TiO3 。
(3)按表1例1中z=0.12的比例称取BaCO3、Nd2O3、Bi2O3、TiO2、Bi2O3,在蒸馏水中球磨20h烘干,压片。
(4)以5℃/min的升温速度,在预烧温度1020℃下保温时间4h,合成Ba4Nd28/3Ti18O54·0.12Bi2O3。
(5)按表1例1中m=0.1的比例配(1-m){(Mg0.8Zn0.2)TiO3}·m{Ba4Nd28/3Ti18O54·zBi2O3},湿磨24h,烘干后的物料经200目筛网过筛,加入浓度为5%的聚乙烯醇(PVA)溶液,加入量占原料总质量的7%。
(6)用100MPa的冷等静压压制成型,于1200℃烧成,升温速率为450℃之前为5℃/min,在450℃保温4h;450℃之后升温速率为8℃/min至烧结温度,保温4h,再随炉降温。
(7)将样品抛光,采用Agilient 8722ET网络分析仪,根据Hakki-Coleman法的TEO11模测定介电常数和品质因素,值在25℃~80℃下测定。介电性能如下:=28.20,=15479.8,=-19.8。
实施例2:(1-m){(Mg0.8Zn0.2)TiO3}·m{Ba4Nd28/3Ti18O54·zBi2O3}微波介质陶瓷的制备
所述微波介质陶瓷组成如表1中例2所示,具体制备方法包括如下步骤:
(1)以(MgCO3)4·Mg(OH)2·5H2O、ZnO、TiO2为原料,在蒸馏水中球磨21h烘干,压片。
(2)以5℃/min的升温速度 ,在预烧温度1110℃下保温时间4h,合成(Mg0.8Zn0.2)TiO3 。
(3)按表1例2中z=0.15的比例称取BaCO3、Nd2O3、Bi2O3、TiO2、Bi2O3,在蒸馏水中球磨21h烘干,压片。
(4)以5℃/min的升温速度,在预烧温度1030℃下保温时间4h,合成Ba4Nd28/3Ti18O54·0.12Bi2O3。
(5)按表1例2中m=0.1的比例配(1-m){(Mg0.8Zn0.2)TiO3}·m{Ba4Nd28/3Ti18O54·zBi2O3},湿磨24h,烘干后的物料经200目筛网过筛,加入浓度为5%的羧甲基纤维素钠(CMC)溶液,加入量占原料总质量的7%。
(6)用100MPa的冷等静压压制成型,于1210℃烧成,升温速率为450℃之前为5℃/min,在450℃保温4h;450℃之后升温速率为8℃/min至烧结温度,保温4h,再随炉降温。
(7)将样品抛光,采用Agilient 8722ET网络分析仪,根据Hakki-Coleman法的TEO11模测定介电常数和品质因素,值在25℃~80℃下测定。介电性能如下:=29.24,=10530,=-18.89。
实施例3:(1-m){(Mg0.8Zn0.2)TiO3}·m{Ba4Nd28/3Ti18O54·zBi2O3}微波介质陶瓷的制备
所述微波介质陶瓷组成如表1中例3所示,具体制备方法包括如下步骤:
(1)以 (MgCO3)4·Mg(OH)2·5H2O、ZnO、TiO2为原料,在蒸馏水中球磨22h烘干,压片。
(2)以5℃/min的升温速度 ,在预烧温度1120℃下保温时间4h,合成(Mg0.8Zn0.2)TiO3 。
(3)按表1例3中z=0.18的比例称取BaCO3、Nd2O3、Bi2O3、TiO2、Bi2O3,在蒸馏水中球磨22h烘干,压片。
(4)以5℃/min的升温速度,在预烧温度1040℃下保温时间4h,合成Ba4Nd28/3Ti18O54·0.12Bi2O3。
(5)按表1例3中m=0.1的比例配(1-m){(Mg0.8Zn0.2)TiO3}·m{Ba4Nd28/3Ti18O54·zBi2O3}湿磨24h,烘干后的物料经200目筛网过筛,加入浓度为5%的聚乙烯醇(PVA)溶液,加入量占原料总质量的7%。
(6)用100MPa的冷等静压压制成型,于1220℃烧成,升温速率为450℃之前为5℃/min,在450℃保温4h;450℃之后升温速率为8℃/min至烧结温度,保温4h,再随炉降温。
(7)将样品抛光,采用Agilient 8722ET网络分析仪,根据Hakki-Coleman法的TEO11模测定介电常数和品质因素,值在25℃~80℃下测定。介电性能如下:=27.53,=9364.8,=-20.75。
实施例4:(1-m){(Mg0.8Zn0.2)TiO3}·m{Ba4Nd28/3Ti18O54·zBi2O3}微波介质陶瓷的制备
所述微波介质陶瓷组成如表1中例4所示,具体制备方法包括如下步骤:
(1)以(MgCO3)4·Mg(OH)2·5H2O、ZnO、TiO2为原料,在蒸馏水中球磨24h烘干,压片。
(2)以5℃/min的升温速度 ,在预烧温度1150℃下保温时间4h,合成(Mg0.8Zn0.2)TiO3 。
(3)按表1例4中z=0.12的比例称取BaCO3、Nd2O3、Bi2O3、TiO2、Bi2O3,在蒸馏水中球磨24h烘干,压片。
(4)以5℃/min的升温速度,在预烧温度1050℃下保温时间4h,合成Ba4Nd28/3Ti18O54·0.12Bi2O3。
(5)按表1例4中m=0.3的比例配(1-m){(Mg0.8Zn0.2)TiO3}·m{Ba4Nd28/3Ti18O54·zBi2O3},湿磨24h,烘干后的物料经200目筛网过筛,加入浓度为5%的羧甲基纤维素钠(CMC)溶液,加入量占原料总质量的8%。
(6)用100MPa的冷等静压压制成型,于1230℃烧成,升温速率为450℃之前为5℃/min,在450℃保温4h;450℃之后升温速率为8℃/min至烧结温度,保温4h,再随炉降温。
(7)将样品抛光,采用Agilient 8722ET网络分析仪,根据Hakki-Coleman法的TEO11模测定介电常数和品质因素,值在25℃~80℃下测定。介电性能如下:=34.26,=8344.9,=-7.8 。
实施例5:(1-m){(Mg0.8Zn0.2)TiO3}·m{Ba4Nd28/3Ti18O54·zBi2O3}微波介质陶瓷的制备
所述微波介质陶瓷组成如表1中例5所示,具体制备方法包括如下步骤:
(1)以(MgCO3)4·Mg(OH)2·5H2O、ZnO、TiO2为原料,在蒸馏水中球磨24h烘干,压片。
(2)以5℃/min的升温速度 ,在预烧温度1150℃下保温时间4h,合成(Mg0.8Zn0.2)TiO3 。
(3)按表1例5中z=0.15的比例称取BaCO3、Nd2O3、Bi2O3、TiO2、Bi2O3,在蒸馏水中球磨24h烘干,压片。
(4)以5℃/min的升温速度,在预烧温度1050℃下保温时间4h,合成Ba4Nd28/3Ti18O54·0.12Bi2O3。
(5)按表1例5中m=0.3的比例配(1-m){(Mg0.8Zn0.2)TiO3}·m{Ba4Nd28/3Ti18O54·zBi2O3},湿磨24h,烘干后的物料经200目筛网过筛,加入浓度为5%的聚乙烯醇(PVA)溶液,加入量占原料总质量的8%。
(6)用100MPa的冷等静压压制成型,于1230℃烧成,升温速率为450℃之前为5℃/min,在450℃保温4h;450℃之后升温速率为8℃/min至烧结温度,保温4h,再随炉降温。
(7)将样品抛光,采用Agilient 8722ET网络分析仪,根据Hakki-Coleman法的TEO11模测定介电常数和品质因素,值在25℃~80℃下测定。介电性能如下:=34.91,=5924.2,=1.1。
实施例6:(1-m){(Mg0.8Zn0.2)TiO3}·m{Ba4Nd28/3Ti18O54·zBi2O3}微波介质陶瓷的制备
所述微波介质陶瓷组成如表1中例6所示,具体制备方法包括如下步骤:
(1)以 (MgCO3)4·Mg(OH)2·5H2O、ZnO、TiO2为原料,在蒸馏水中球磨23h烘干,压片。
(2)以5℃/min的升温速度 ,在预烧温度1130℃下保温时间4h,合成(Mg0.8Zn0.2)TiO3 。
(3)按表1例6中z=0.18的比例称取BaCO3、Nd2O3、Bi2O3、TiO2、Bi2O3,在蒸馏水中球磨23h烘干,压片。
(4)以5℃/min的升温速度,在预烧温度1040℃下保温时间4h,合成Ba4Nd28/3Ti18O54·0.12Bi2O3。
(5)按表1例6中m=0.3的比例配(1-m){(Mg0.8Zn0.2)TiO3}·m{Ba4Nd28/3Ti18O54·zBi2O3},湿磨24h,烘干后的物料经200目筛网过筛,加入浓度为5%的羧甲基纤维素钠(CMC)溶液,加入量占原料总质量的8%。
(6)用100MPa的冷等静压压制成型,于1240℃烧成,升温速率为450℃之前为5℃/min,在450℃保温4h;450℃之后升温速率为8℃/min至烧结温度,保温4h,再随炉降温。
(7)将样品抛光,采用Agilient 8722ET网络分析仪,根据Hakki-Coleman法的TEO11模测定介电常数和品质因素,值在25℃~80℃下测定。介电性能如下:=35.56,=5555.6,=-8.86。
实施例7:(1-m){(Mg0.8Zn0.2)TiO3}·m{Ba4Nd28/3Ti18O54·zBi2O3}微波介质陶瓷的制备
所述微波介质陶瓷组成如表1中例7所示,具体制备方法包括如下步骤:
(1)以(MgCO3)4·Mg(OH)2·5H2O、ZnO、TiO2为原料,在蒸馏水中球磨23h烘干,压片。
(2)以5℃/min的升温速度 ,在预烧温度1140℃下保温时间4h,合成(Mg0.8Zn0.2)TiO3 。
(3)按表1例7中z=0.12的比例称取BaCO3、Nd2O3、Bi2O3、TiO2、Bi2O3,在蒸馏水中球磨23h烘干,压片。
(4)以5℃/min的升温速度,在预烧温度1040℃下保温时间4h,合成Ba4Nd28/3Ti18O54·0.12Bi2O3。
(5)按表1例7中m=0.5的比例配(1-m){(Mg0.8Zn0.2)TiO3}·m{Ba4Nd28/3Ti18O54·zBi2O3}湿磨24h,烘干后的物料经200目筛网过筛,加入浓度为5%的聚乙烯醇(PVA)溶液,加入量占原料总质量的9%。
(6)用100MPa的冷等静压压制成型,于1240℃烧成,升温速率为450℃之前为5℃/min,在450℃保温4h;450℃之后升温速率为8℃/min至烧结温度,保温4h,再随炉降温。
(7)将样品抛光,采用Agilient 8722ET网络分析仪,根据Hakki-Coleman法的TEO11模测定介电常数和品质因素,值在25℃~80℃下测定。介电性能如下:=36.06,=4748.9,=10.865。
实施例8:(1-m){(Mg0.8Zn0.2)TiO3}·m{Ba4Nd28/3Ti18O54·zBi2O3}微波介质陶瓷的制备
所述微波介质陶瓷组成如表1中例8所示,具体制备方法包括如下步骤:
(1)以 (MgCO3)4·Mg(OH)2·5H2O、ZnO、TiO2为原料,在蒸馏水中球磨24h烘干,压片。
(2)以5℃/min的升温速度 ,在预烧温度1150℃下保温时间4h,合成(Mg0.8Zn0.2)TiO3 。
(3)按表1例8中z=0.15的比例称取BaCO3、Nd2O3、Bi2O3、TiO2、Bi2O3,在蒸馏水中球磨24h烘干,压片。
(4)以5℃/min的升温速度,在预烧温度1050℃下保温时间4h,合成Ba4Nd28/3Ti18O54·0.12Bi2O3。
(5)按表1例8中m=0.5的比例配(1-m){(Mg0.8Zn0.2)TiO3}·m{Ba4Nd28/3Ti18O54·zBi2O3},湿磨24h,烘干后的物料经200目筛网过筛,加入浓度为5%的羧甲基纤维素钠(CMC)溶液,加入量占原料总质量的9%。
(6)用100MPa的冷等静压压制成型,于1250℃烧成,升温速率为450℃之前为5℃/min,在450℃保温4h;450℃之后升温速率为8℃/min至烧结温度,保温4h,再随炉降温。
(7)将样品抛光,采用Agilient 8722ET网络分析仪,根据Hakki-Coleman法的TEO11模测定介电常数和品质因素,值在25℃~80℃下测定。介电性能如下:=40.8,=4356,=-5.6
实施例9:(1-m){(Mg0.8Zn0.2)TiO3}·m{Ba4Nd28/3Ti18O54·zBi2O3}微波介质陶瓷的制备
所述微波介质陶瓷组成如表1中例9所示,具体制备方法包括如下步骤:
(1)以(MgCO3)4·Mg(OH)2·5H2O、ZnO、TiO2为原料,在蒸馏水中球磨22h烘干,压片。
(2)以5℃/min的升温速度 ,在预烧温度1140℃下保温时间4h,合成(Mg0.8Zn0.2)TiO3 。
(3)按表1例9中z=0.18的比例称取BaCO3、Nd2O3、Bi2O3、TiO2、Bi2O3,在蒸馏水中球磨20h烘干,压片。
(4)以5℃/min的升温速度,在预烧温度1040℃下保温时间4h,合成Ba4Nd28/3Ti18O54·0.12Bi2O3。
(5)按表1例9中m=0.5的比例配(1-m){(Mg0.8Zn0.2)TiO3}·m{Ba4Nd28/3Ti18O54·zBi2O3},湿磨24h,烘干后的物料经200目筛网过筛,加入浓度为5%的羧甲基纤维素钠(CMC)溶液,加入量占原料总质量的9%。
(6)用100MPa的冷等静压压制成型,于1250℃烧成,升温速率为450℃之前为5℃/min,在450℃保温4h;450℃之后升温速率为8℃/min至烧结温度,保温4h,再随炉降温。
(7)将样品抛光,采用Agilient 8722ET网络分析仪,根据Hakki-Coleman法的TEO11模测定介电常数和品质因素,值在25℃~80℃下测定。介电性能为:=48.8,=3987,=-4.1。
表1中“原料3”的名称为“(MgCO3)4·Mg(OH)2·5H2O”。
附表
表1 本发明复合改性制备微波介质陶瓷的具体实施例的组成的摩尔比例(mol%)
实例 | m | z | 原料3 | ZnO | BaCO3 | Nd2O3 | Bi2O3 | TiO2 |
1 | 0.1 | 0.12 | 14.4 | 18 | 40 | 45.3 | 0.6 | 270 |
2 | 0.1 | 0.15 | 14.4 | 18 | 40 | 45.3 | 0.75 | 270 |
3 | 0.1 | 0.18 | 14.4 | 18 | 40 | 45.3 | 0.9 | 270 |
4 | 0.3 | 0.12 | 11.2 | 14 | 120 | 135.9 | 1.8 | 610 |
5 | 0.3 | 0.15 | 11.2 | 14 | 120 | 135.9 | 2.25 | 610 |
6 | 0.3 | 0.18 | 11.2 | 14 | 120 | 135.9 | 2.7 | 610 |
7 | 0.5 | 0.12 | 8 | 10 | 200 | 226.5 | 3 | 950 |
8 | 0.5 | 0.15 | 8 | 10 | 200 | 226.5 | 3.75 | 950 |
9 | 0.5 | 0.18 | 8 | 10 | 200 | 226.5 | 4.5 | 950 |
Claims (8)
1. 一种微波介质陶瓷材料,其特征是以(Mg0.8Zn0.2)TiO3微波介质陶瓷为基础加入高介电材料Ba4Nd28/3Ti18O54·zBi2O3制备而成致密的复合改性的微波介质陶瓷(1-m){(Mg0.8Zn0.2)TiO3}·m{Ba4Nd28/3Ti18O54·zBi2O3},m=0.1~0.5,z=0.12~0.18,其各组分的摩尔份量比为(MgCO3)4·Mg(OH)2·5H2O 8~14.4:ZnO 10~18:BaCO3 20~40:Nd2O3 45.3~238.5:Bi2O3 0.6~4.5:TiO2 270~950,所述(Mg0.8Zn0.2)TiO3中TiO2摩尔份量比为50~90,Ba4Nd28/3Ti18O54·zBi2O3中TiO2摩尔份量比为180~900;
所述的微波介质陶瓷材料采用包括以下步骤的方法制成:
(1)按所述(Mg0.8Zn0.2)TiO3微波介质陶瓷和高介电材料Ba4Nd28/3Ti18O54·zBi2O3的组成配比称取合成其的原料ZnO、TiO2、BaCO3、Nd2O3、(MgCO3)4·Mg(OH)2·5H2O、Bi2O3,分别将这些原料在蒸馏水中进行球磨,再混合和烘干,得混合原料;
(2)分别将制备好的(Mg0.8Zn0.2)TiO3和Ba4Nd28/3Ti18O54·zBi2O3原料进行预烧处理,预烧后的原料随炉冷却;
(3)将随炉冷却的原料按m=0.1~0.5,z=0.12~0.18称取,于蒸馏水中进行球磨,再烘干,得烘干后的粉料;
(4)按烘干后的粉料总质量的7~9%加入粘结剂,研磨造粒,压制成型;
(5)将压制成型的试样置于烧结炉中,使其在温度为1200℃~1250℃下烧结成瓷,再随炉降温最终获得致密的复合改性的(1-m){(Mg0.8Zn0.2)TiO3}·m{Ba4Nd28/3Ti18O54·zBi2O3}微波介质陶瓷。
2.根据权利要求1所述的微波介质陶瓷材料,其特征在于步骤(1)中采用罐磨球磨机湿法球磨,球磨时间为20h~24h。
3.根据权利要求1所述的微波介质陶瓷材料,其特征在于步骤(2)中所述的预烧处理,(Mg0.8Zn0.2)TiO3的预烧温度为1100℃~1150℃,升温速率5℃/min ,保温时间4h。
4.根据权利要求1所述的微波介质陶瓷材料,其特征在于步骤(2)中所述的预烧处理,Ba4Nd28/3Ti18O54的预烧温度为1020℃~1050℃,升温速率5℃/min,保温时间4h。
5.根据权利要求1所述的微波介质陶瓷材料,其特征在于步骤(4)中粘结剂采用质量浓度为5%的聚乙烯醇或羧甲基纤维素钠。
6.根据权利要求1所述的微波介质陶瓷材料,其特征在于步骤(4)中所述研磨造粒时间为1~2h,过200目筛。
7.根据权利要求1所述的微波介质陶瓷材料,其特征在于步骤(4)中所述压制成型采用冷等静压成型方法:将样品装入橡胶袋,置于密闭的液体环境当中,通过液体传递压力成型,成型压力为100MPa。
8.根据权利要求1所述的微波介质陶瓷材料,其特征在于步骤(5)所述烧结成瓷的过程是:以5℃/min的升温速率将烧结炉内的温度升至450℃,在450℃保温4h;450℃之后升温速率为8℃/min,至烧结温度1200℃~1250℃。
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