CN102584232B - 一种微波介质陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种近零谐振频率温度系数超低温烧结微波介质陶瓷，分别以分析纯的ZnO和Nb2O5，TiO2和TeO2制备Zn3Nb2O8和TiTe3O8预烧粉体。以0.7ZnNb2O6-0.3Zn3Nb2O8为基体材料，采用两种不同工艺分别添加0.3～0.5mol的TiO2、TeO2氧化物或TiTe3O8化合物，经球磨、烘干并添加5～10wt％的PVA造粒压制成型，于650-700℃烧结后获得谐振频率温度系数近零且具有良好微波介电性能的陶瓷材料。本发明在微波介质陶瓷的低温烧结上取得很大进步，且克服了陶瓷谐振频率温度系数偏大的缺点，保证了材料的温度稳定性，降低了成本，满足LTCC工艺技术的要求，对实现微波元器件的小型化、轻量化、集成化等具有重要意义。
Description
技术领域
本发明涉及微波介质陶瓷材料技术领域，具体是一种近零谐振频率温度系数的超低温烧结微波介质陶瓷及其制备方法。
背景技术
微波介质陶瓷是指应用于微波频段，主要是UHF、SHF频段的电路中作为介质材料并完成一种或多种功能的陶瓷材料，是现代通信领域中广泛使用的谐振器、滤波器、介质基片、介质导波回路等微波元器件的关键材料。
随着现代通讯技术的不断发展，移动通信设备和便携式终端正趋向小型化、便携化、多功能、高可靠和低成本化，这就要求微波介质陶瓷具有如下性能：(1)高的相对介电常数εr以减小器件尺寸，一般要求εr≥20；(2)高的品质因子Q以降低噪音，一般要求Q×f≥3000GHz；(3)接近零的谐振频率温度系数τf以保证器件的温度稳定性，一般要求-10ppm/℃≤τf≤1Oppm/℃。通信终端的小型化使微波频率下的多层集成电路技术(MLIC)得到发展，而基于低温共烧陶瓷技术(Low Temperature Co-firedCeramics，简称LTCC)的多层片式元件如片式微波介质谐振器、滤波器及具有优良高频性能的片式陶瓷电容器等是实现这一目标的唯一途径。微波元器件的片式化要求微波介质陶瓷材料能与高电导率的金属电极共烧。从低成本和环保的角度考虑，低熔点的Ag(961℃)或Cu(1064℃)等贱金属是内电极材料的不错选择，而这就要求微波介质陶瓷能够低温烧结。因此，与Ag、Cu等金属电极共烧的低温烧结微波介质陶瓷是目前及今后的研究热点，对于实现片式微波元器件的工业化具有重要意义。
具有铌铁矿结构的ZnNb2O6具有较好的介电性能，其εr＝25，Q＝8370，烧结温度为1150℃，通过掺杂改性可将陶瓷的烧结温度降至900℃左右，如Kim等人添加5wt％CuO可将ZnNb2O6的烧结温度降到980℃。Feng Gao等在ZnNb2O6中添加1wt％V2O5+1wt％Bi2O3+2.5wt％CuO可将陶瓷的烧结温度降到880℃，介电性能为：εr＝23.4，Q×f＝46975GHz，τf＝-44.89ppm/℃。Zn3Nb2O8是Zn-Nb-O体系中另外一种稳定的化合物，不仅具有优异的微波介电性能，且可以降低ZnNb2O6陶瓷的烧结温度。在公开号为CN 101747037A的发明创造中，公开了一种高Q值复相微波介质陶瓷及其制备方法。描述将ZnNb2O6和Zn3Nb2O8按(1-x)ZnNb2O6-xZn3Nb2O8复合可制备出性能优异的微波介质陶瓷，当x＝0.3时复相陶瓷综合性能最佳，εr＝22.19，Q×f＝149642GHz，τf＝-69ppm/℃，烧结温度为1150℃。西北工业大学刘佳冀在其毕业论文Zn-Nb-O基微波介质陶瓷结构与性能研究中提出了一种降低0.7ZnNb2O6-0.3Zn3Nb2O8复相陶瓷烧结温度的方法。该论文提出的技术方案中，对复相陶瓷进行掺杂，发现掺杂0.8wt％CuO+1.0wt％V2O5或掺杂1.6wt％CuV2O6均可将陶瓷的烧结温度降低到900℃，但陶瓷的谐振频率温度系数绝对值仍很高。P-S Anjana等对Zn3Nb2O8-ZnNb2O6体系进行研究，表明加入质量分数为12％的ZnCuB2O5助烧剂可将0.5Zn3Nb2O8-0.5ZnNb2O6陶瓷的烧结温度降至875℃，介电性能为：εr＝18.3，Q×f＝39750GHz，τf＝-88ppm/℃。以上研究表明Zn3Nb2O8-ZnNb2O6体系微波介电性能较好，但其谐振频率温度系数绝对值很高，烧结温度也较高，无法与低熔点电极材料共烧，限制了材料的应用。寻找一种物质在降低陶瓷烧结温度的同时又可调节其谐振频率温度系数，将对材料的实际应用带来很大帮助。
发明内容
为克服现有技术中存在的0.7ZnNb2O6-0.3Zn3Nb2O8复相陶瓷谐振频率温度系数偏大且烧结温度高的缺点，本发明提出了一种微波介质陶瓷及其制备方法。
所述的微波介质陶瓷是以分析纯ZnNb2O6，99.9％的ZnO和Nb2O5及纯度分别为99.8％和99.9％的TiO2和TeO2为起始原料，按(1-x)(0.7ZnNb2O6-0.3Zn3Nb2O8)-xTiTe3O8或者(1-x)(0.7ZnNb2O6-0.3Zn3Nb2O8)-x(TiO2-3TeO2)(其中x＝0.3～0.5)的化学剂量比配料。
本发明还提出了一种制备所述微波介质陶瓷的方法，其具体制备步骤是：
步骤1，制备预烧粉；所述的预烧粉包括Zn3Nb2O8预烧粉和TiTe3O8预烧粉；制备Zn3Nb2O8预烧粉时将ZnO和Nb2O5，按摩尔比为3∶1的比例称量；将称量好的ZnO粉料和Nb2O5粉料置于聚乙烯球磨罐中；按所述粉料与乙醇质量比1∶1～2∶1加入无水乙醇，在球磨机上球磨12～24h；将球磨后的湿料置于烘箱内，在50～100℃下烘干6～12h，得到干燥粉料；将干燥粉料通过玛瑙研钵研磨至粉末状；将粉末状的粉料置于刚玉坩埚中在1150℃预烧2～4h；预烧后经二次球磨、烘干得到Zn3Nb2O8预烧粉；制备TiTe3O8预烧粉时，将TiO2和TeO2按摩尔比为1∶3的比例称量；将称量好的TiO2粉料和TeO2粉料置于聚乙烯球磨罐中，按粉料与乙醇质量比1∶1～2∶1加入无水乙醇，在球磨机上球磨12～24h；球磨后的湿料置于烘箱内，在50～100℃下烘干6～12h，得到干燥粉料；将干燥粉料通过玛瑙研钵研磨至粉末状；将粉末状的粉料置于刚玉坩埚中在700℃预烧2～5h；预烧后经二次球磨、烘干得到TiTe3O8预烧粉；
步骤2，混料；将ZnNb2O6、Zn3Nb2O8预烧粉和TiTe3O8预烧粉按(1-x)(0.7ZnNb2O6-0.3Zn3Nb2O8)-xTiTe3O8(其中x＝0.3～0.5)的化学计量比配料，或者将ZnNb2O6、Zn3Nb2O8预烧粉和TiO2和TeO2按(1-x)(0.7ZnNb2O6-0.3Zn3Nb2O8)
-x(TiO2-3TeO2)(其中x＝0.3～0.5)的化学计量比配料；将配好的粉料置于聚乙烯球磨罐中，按粉料与乙醇质量比1∶1～2∶1加入无水乙醇，在球磨机上球磨12～24h；将球磨后的湿料置于烘箱内，在50～100℃下烘干6～12h，得到干燥粉料；
步骤3，成型；向步骤2得到的干燥粉料中添加5～10wt％的PVA，并用玛瑙研钵研磨约1h后经50目的筛网过筛，取筛下物；通过压片机将所述筛下物在50～150MPa压强下压制成直径为12mm、厚度为6mm的圆柱状陶瓷坯体；
步骤4，排胶；将得到的陶瓷坯体置于电炉中以2℃/min的升温速率升至500℃，并保温2h；随炉冷却至室温，得到排出PVA后的陶瓷坯体；
步骤5，烧结；将得到的排出PVA后的陶瓷坯体置于烧结炉内，烧结炉以3～5℃/min的升温速率升温至650～700℃，并保温2～5h；随炉冷却至室温，得到0.7ZnNb2O6-0.3Zn3Nb2O8基陶瓷片。
本发明选取0.7ZnNb2O6-0.3Zn3Nb2O8作为主体材料，通过复合添加TiO2和TeO2以及添加TiTe3O8将陶瓷的烧结温度降至650～700℃，实现与银共烧，不发生银扩散现象，且谐振频率温度系数近零，满足LTCC工艺技术的要求。
TiO2和TeO2可在低温下生成TiTe3O8，TiTe3O8具有低的熔点，在陶瓷的烧结过程中产生液相，液相的产生促进了0.7ZnNb2O6-0.3Zn3Nb2O8陶瓷的烧结，降低了陶瓷的烧结温度。同时由于TiTe3O8(τf＝133ppm/℃)和TiO2(τf＝400ppm/℃)具有正的谐振频率温度系数，通过调整其添加量可以调节0.7ZnNb2O6-0.3Zn3Nb2O8陶瓷的谐振频率温度系数。结果表明通过本发明制得的0.7ZnNb2O6-0.3Zn3Nb2O8基陶瓷烧结温度降至650～700℃，且陶瓷的谐振频率温度系数在-8.15～3.12ppm/℃之间，而已有工艺获得的0.7ZnNb2O6-0.3Zn3Nb2O8陶瓷其烧结温度在900℃左右，谐振频率温度系数在-70ppm/℃左右。
附图说明
图1是超低温烧结微波介质陶瓷的制备方法。
具体实施方式
实施例一
本实施例是一种微波介质陶瓷。所述的微波介质陶瓷是以分析纯ZnNb2O6，99.9％的ZnO和Nb2O5及纯度分别为99.8％和99.9％的TiO2和TeO2为起始原料，按(1-x)(0.7ZnNb2O6-0.3Zn3Nb2O8)-xTiTe3O8(其中x＝0.3)的化学剂量比配料。
本实施例还提出了一种制备所述微波介质陶瓷的方法，其具体制备步骤是：
步骤1，制备Zn3Nb2O8预烧粉。将ZnO和Nb2O5，按摩尔比为3∶1的比例称量。将称量好的ZnO粉料和Nb2O5粉料置于聚乙烯球磨罐中。按所述粉料与乙醇质量比1∶1～2∶1加入无水乙醇，在球磨机上球磨12h。将球磨后的湿料置于烘箱内，在100℃下烘干6h，得到干燥粉料。将干燥粉料通过玛瑙研钵研磨至粉末状。将粉末状的粉料置于刚玉坩埚中在1150℃预烧4h。预烧后经二次球磨、烘干得到Zn3Nb2O8预烧粉。
步骤2，制备TiTe3O8预烧粉。将TiO2和TeO2按摩尔比为1∶3的比例称量。将称量好的TiO2粉料和TeO2粉料置于聚乙烯球磨罐中，按粉料与乙醇质量比1∶1～2∶1加入无水乙醇，在球磨机上球磨12h。球磨后的湿料置于烘箱内，在100℃下烘干6h，得到干燥粉料。将干燥粉料通过玛瑙研钵研磨至粉末状。将粉末状的粉料置于刚玉坩埚中在700℃预烧5h。预烧后经二次球磨、烘干得到TiTe3O8预烧粉。
步骤3，混料。将ZnNb2O6、Zn3Nb2O8预烧粉和TiTe3O8预烧粉按0.7(0.7ZnNb2O6-0.3Zn3Nb2O8)-0.3TiTe3O8的化学计量比配料，并置于聚乙烯球磨罐中，按粉料与乙醇质量比1∶1～2∶1加入无水乙醇，在球磨机上球磨24h。将球磨后的湿料置于烘箱内，在50℃下烘干12h，得到0.7(0.7ZnNb2O6-0.3Zn3Nb2O8)-0.3TiTe3O8的干燥粉料。
步骤4，成型。向步骤3得到的0.7(0.7ZnNb2O6-0.3Zn3Nb2O8)-0.3TiTe3O8粉料中添加5wt％的PVA，并用玛瑙研钵研磨约1h后经50目的筛网过筛，取筛下物。通过压片机将所述筛下物在50MPa压强下压制成直径为12mm、厚度为6mm的圆柱状陶瓷坯体。
步骤5，排胶。将得到的陶瓷坯体置于电炉中以2℃/min的升温速率升至500℃，并保温2h。随炉冷却至室温，得到排出PVA后的陶瓷坯体。
步骤6，烧结。将得到的排出PVA后的陶瓷坯体置于烧结炉内，烧结炉以5℃/min的升温速率升温至700℃，并保温2h。随炉冷却至室温，得到0.7(0.7ZnNb2O6-0.3Zn3Nb2O8)-0.3TiTe3O8的陶瓷片。
对本实施例得到的陶瓷片打磨抛光后测试电性能。经测试，本实施例陶瓷片的电学性能见表1，其介电常数为26.09，Q×f为3015GHz，谐振频率温度系数τf为-5.68ppm/℃。
实施例二
本实施例是一种微波介质陶瓷。所述的微波介质陶瓷是以分析纯ZnNb2O6，99.9％的ZnO和Nb2O5及纯度分别为99.8％和99.9％的TiO2和TeO2为起始原料，按(1-x)(0.7ZnNb2O6-0.3Zn3Nb2O8)-xTiTe3O8(其中x＝0.4)的化学剂量比配料。
本实施例还提出了一种制备所述微波介质陶瓷的方法，其具体制备步骤是：
步骤1，制备Zn3Nb2O8预烧粉。将ZnO和Nb2O5，按摩尔比为3∶1的比例称量。将称量好的ZnO和Nb2O5置于聚乙烯球磨罐中，按粉料与乙醇质量比1∶1～2∶1加入无水乙醇，在球磨机上球磨16h。将球磨后的湿料置于烘箱内，在80℃下烘干8h，得到干燥粉料。将干燥粉料通过玛瑙研钵研磨至粉末状。将粉末状的粉料置于刚玉坩埚中在1150℃预烧2h。预烧后经二次球磨、烘干得到Zn3Nb2O8预烧粉。
步骤2，制备TiTe3O8预烧粉。将TiO2和TeO2按摩尔比为1∶3的比例称量。将称量好的TiO2和TeO2置于聚乙烯球磨罐中，按粉料与乙醇质量比1∶1～2∶1加入无水乙醇，在球磨机上球磨16h。球磨后的湿料置于烘箱内，在80℃下烘干8h，得到干燥粉料。将干燥粉料通过玛瑙研钵研磨至粉末状。将粉末状的粉料置于刚玉坩埚中在700℃预烧2h。预烧后经二次球磨、烘干得到TiTe3O8预烧粉。
步骤3，混料。将ZnNb2O6、Zn3Nb2O8预烧粉和TiTe3O8预烧粉按0.6(0.7ZnNb2O6-0.3Zn3Nb2O8)-0.4TiTe3O8的化学计量比配料，并置于聚乙烯球磨罐中，按粉料与乙醇质量比1∶1～2∶1加入无水乙醇，在球磨机上球磨20h。将球磨后的湿料置于烘箱内在60℃下烘干10h，得到0.6(0.7ZnNb2O6-0.3Zn3Nb2O8)-0.4TiTe3O8的干燥粉料。
步骤4，成型。向步骤3得到的0.6(0.7ZnNb2O6-0.3Zn3Nb2O8)-0.4TiTe3O8粉料中添加6wt％的PVA，并用玛瑙研钵研磨约1h后经50目的筛网过筛，取筛下物。通过压片机将所述筛下物在80MPa压强下压制成直径为12mm、厚度为6mm的圆柱状陶瓷坯体。
步骤5，排胶。将得到的陶瓷坯体置于电炉中以2℃/min的升温速率升至500℃，并保温2h。随炉冷却至室温，得到排出PVA后的陶瓷坯体。
步骤6，烧结。将得到的排出PVA后的陶瓷坯体置于烧结炉内，烧结炉以3℃/min的升温速率升温至670℃，并保温3h。随炉冷却至室温，得到0.6(0.7ZnNb2O6-0.3Zn3Nb2O8)-0.4TiTe3O8的陶瓷片。
对本实施例得到的陶瓷片打磨抛光后测试电性能。经测试，本实施例样品的电学性能见表1，其介电常数为28.86，Q×f为5686GHz，谐振频率温度系数τf为3.12ppm/℃。
实施例三
本实施例是一种微波介质陶瓷。所述的微波介质陶瓷是以分析纯ZnNb2O6，99.9％的ZnO和Nb2O5及纯度分别为99.8％和99.9％的TiO2和TeO2为起始原料，按(1-x)(0.7ZnNb2O6-0.3Zn3Nb2O8)-x(TiO2-3TeO2)(其中x＝0.3)的化学剂量比配料。
本实施例还提出了一种制备所述微波介质陶瓷的方法，其具体制备步骤是：
步骤1，制备Zn3Nb2O8预烧粉。将ZnO和Nb2O5，按摩尔比为3∶1的比例称量。将称量好的ZnO和Nb2O5置于聚乙烯球磨罐中，按粉料与乙醇质量比1∶1～2∶1加入无水乙醇，在球磨机上球磨20h。将球磨后的湿料置于烘箱内，在60℃下烘干10h，得到干燥粉料。将干燥粉料通过玛瑙研钵研磨至粉末状。将粉末状的粉料置于刚玉坩埚中在1150℃预烧4h。预烧后经二次球磨、烘干得到Zn3Nb2O8预烧粉。
步骤2，混料。将ZnNb2O6、Zn3Nb2O8预烧粉和TiO2和TeO2按0.7(0.7ZnNb2O6-0.3Zn3Nb2O8)-0.3(TiO2-3TeO2)的化学计量比配料，并置于聚乙烯球磨罐中，按粉料与乙醇质量比1∶1～2∶1加入无水乙醇，在球磨机上球磨16h。将球磨后的湿料置于烘箱内，在80℃下烘干8h，得到0.7(0.7ZnNb2O6-0.3Zn3Nb2O8)-0.3(TiO2-3TeO2)的干燥粉料。
步骤3，成型。向步骤3得到的0.7(0.7ZnNb2O6-0.3Zn3Nb2O8)-0.3(TiO2-3TeO2)粉料中添加7wt％的PVA，并用玛瑙研钵研磨约1h后经50目的筛网过筛，取筛下物。通过压片机将所述筛下物在100MPa压强下压制成直径为12mm、厚度为6mm的圆柱状陶瓷坯体。
步骤4，排胶。将得到的陶瓷坯体置于电炉中以2℃/min的升温速率升至500℃，并保温2h。随炉冷却至室温，得到排出PVA后的陶瓷坯体。
步骤5，烧结。将得到的排出PVA后的陶瓷坯体置于烧结炉内，烧结炉以5℃/min的升温速率升温至700℃，并保温4h。随炉冷却至室温，得到0.7(0.7ZnNb2O6-0.3Zn3Nb2O8)-0.3(TiO2-3TeO2)的陶瓷片。
对本实施例得到的陶瓷片打磨抛光后测试电性能。经测试本实施例样品的电学性能见表1，其介电常数为23.24，Q×f为3159GHz，谐振频率温度系数τf为-8.15ppm/℃。
实施例四
本实施例是一种微波介质陶瓷。所述的微波介质陶瓷是以分析纯ZnNb2O6，99.9％的ZnO和Nb2O5及纯度分别为99.8％和99.9％的TiO2和TeO2为起始原料，按(1-x)(0.7ZnNb2O6-0.3Zn3Nb2O8)-x(TiO2-3TeO2)(其中x＝0.4)的化学剂量比配料。
本实施例还提出了一种制备所述微波介质陶瓷的方法，其具体制备步骤是：
步骤1，制备Zn3Nb2O8预烧粉。将ZnO和Nb2O5，按摩尔比为3∶1的比例称量。将称量好的ZnO和Nb2O5置于聚乙烯球磨罐中，按粉料与乙醇质量比1∶1～2∶1加入无水乙醇，在球磨机上球磨24h。将球磨后的湿料置于烘箱内，在50℃下烘干12h，得到干燥粉料。将干燥粉料通过玛瑙研钵研磨至粉末状。将粉末状的粉料置于刚玉坩埚中在1150℃预烧3h。预烧后经二次球磨、烘干得到Zn3Nb2O8预烧粉。
步骤2，混料。将ZnNb2O6、Zn3Nb2O8预烧粉和TiO2和TeO2按0.6(0.7ZnNb2O6-0.3Zn3Nb2O8)-0.4(TiO2-3TeO2)的化学计量比配料，并置于聚乙烯球磨罐中，按粉料与乙醇质量比1∶1～2∶1加入无水乙醇，在球磨机上球磨12h。将球磨后的湿料置于烘箱内，在100℃下烘干6h，得到0.6(0.7ZnNb2O6-0.3Zn3Nb2O8)-0.4(TiO2-3TeO2)的干燥粉料。
步骤3，成型。向步骤3得到的0.6(0.7ZnNb2O6-0.3Zn3Nb2O8)-0.4(TiO2-3TeO2)粉料中添加8wt％的PVA，并用玛瑙研钵研磨约1h后经50目的筛网过筛，取筛下物。通过压片机将所述筛下物在150MPa压强下压制成直径为12mm、厚度为6mm的圆柱状陶瓷坯体。
步骤4，排胶。将得到的陶瓷坯体置于电炉中以2℃/min的升温速率升至500℃，并保温2h。随炉冷却至室温，得到排出PVA后的陶瓷坯体。
步骤5，烧结。将得到的排出PVA后的陶瓷坯体置于烧结炉内，烧结炉以3℃/min的升温速率升温至650℃，并保温5h。随炉冷却至室温，得到0.6(0.7ZnNb2O6-0.3Zn3Nb2O8)-0.4(TiO2-3TeO2)的陶瓷片。
对本实施例得到的陶瓷片打磨抛光后测试电性能。本实施例样品的电学性能见表1，其介电常数为26.82，Q×f为4657GHz，谐振频率温度系数τf为2.57ppm/℃。
表1实施例1～4中样品的电学性能
Claims (2)
1.一种微波介质陶瓷，其特征在于，所述的微波介质陶瓷是以分析纯ZnNb2O6，99.9%的ZnO和Nb2O5及纯度分别为99.8%和99.9%的TiO2和TeO2为起始原料，按(1-x)(0.7ZnNb2O6-0.3Zn3Nb2O8)-xTiTe3O8或者(1-x)(0.7ZnNb2O6-0.3Zn3Nb2O8)-x(TiO2-3TeO2)的化学剂量比配料；其中x=0.3～0.5。
2.一种制备权利要求1所述微波介质陶瓷的方法，其具体制备步骤是：
步骤1，制备预烧粉；所述的预烧粉包括Zn3Nb2O8预烧粉和TiTe3O8预烧粉；制备Zn3Nb2O8预烧粉时将ZnO和Nb2O5，按摩尔比为3:1的比例称量；将称量好的ZnO粉料和Nb2O5粉料置于聚乙烯球磨罐中；按所述粉料与乙醇质量比1:1～2:1加入无水乙醇，在球磨机上球磨12～24h；将球磨后的湿料置于烘箱内，在50～100℃下烘干6～12h，得到干燥粉料；将干燥粉料通过玛瑙研钵研磨至粉末状；将粉末状的粉料置于刚玉坩埚中在1150℃预烧2～4h；预烧后经二次球磨、烘干得到Zn3Nb2O8预烧粉；制备TiTe3O8预烧粉时，将TiO2和TeO2按摩尔比为1:3的比例称量；将称量好的TiO2粉料和TeO2粉料置于聚乙烯球磨罐中，按粉料与乙醇质量比1:1～2:1加入无水乙醇，在球磨机上球磨12～24h；球磨后的湿料置于烘箱内，在50～100℃下烘干6～12h，得到干燥粉料；将干燥粉料通过玛瑙研钵研磨至粉末状；将粉末状的粉料置于刚玉坩埚中在700℃预烧2～5h；预烧后经二次球磨、烘干得到TiTe3O8预烧粉；
步骤2，混料；将ZnNb2O6、Zn3Nb2O8预烧粉和TiTe3O8预烧粉按(1-x)(0.7ZnNb2O6-0.3Zn3Nb2O8)-xTiTe3O8的化学计量比配料，其中x=0.3～0.5；或者将ZnNb2O6、Zn3Nb2O8预烧粉和TiO2和TeO2按(1-x)(0.7ZnNb2O6-0.3Zn3Nb2O8)-x(TiO2-3TeO2)的化学计量比配料，其中x=0.3～0.5；将配好的粉料置于聚乙烯球磨罐中，按粉料与乙醇质量比1:1～2:1加入无水乙醇，在球磨机上球磨12～24h；将球磨后的湿料置于烘箱内，在50～100℃下烘干6～12h，得到干燥粉料；
步骤3，成型；向步骤2得到的干燥粉料中添加5～10wt%的PVA，并用玛瑙研钵研磨约1h后经50目的筛网过筛，取筛下物；通过压片机将所述筛下物在50～150MPa压强下压制成直径为12mm、厚度为6mm的圆柱状陶瓷坯体；
步骤4，排胶；将得到的陶瓷坯体置于电炉中以2℃/min的升温速率升至500℃，并保温2h；随炉冷却至室温，得到排出PVA后的陶瓷坯体；
步骤5，烧结；将得到的排出PVA后的陶瓷坯体置于烧结炉内，烧结炉以3～5℃/min的升温速率升温至650～700℃，并保温2～5h；随炉冷却至室温，得到0.7ZnNb2O6-0.3Zn3Nb2O8基陶瓷片。
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