JP2000169221A - 誘電体磁器およびその製法 - Google Patents
誘電体磁器およびその製法Info
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Abstract
分とする内部電極と同時焼成可能であり、2000より
高い比誘電率を有するとともに、温度特性を向上でき、
IR加速寿命を向上できる誘電体磁器およびその製法を
提供する。 【解決手段】金属元素として少なくともBaとTiを含
有するペロブスカイト型複合酸化物からなる主結晶粒子
と、金属元素として少なくともSi、Zn、Bi、Ti
およびLiとを含有する粒界相からなり、粒界相のBi
が、BiとTiを含有する複合酸化物からなる結晶粒子
として存在するとともに、Si、ZnおよびLiがガラ
スとして存在するものである。
Description
の製法に関し、特に車載用で好適に使用される積層セラ
ミックコンデンサの誘電体磁器およびその製法に関する
ものである。
に内部電極用ペーストが塗布されたグリーンシートを複
数枚積層するとともに、各シートの内部電極を交互に並
列に一対の端子電極に接続し、これを焼結一体化するこ
とにより形成されている。このような積層セラミックコ
ンデンサは近年のエレクトロニクスの発展に伴い電子部
品の小型化が急速に進行し、広範な電子回路に使用され
るようになってきている。
−55〜125℃まで容量変化率が±15%以内と平坦
な特性を有している。この特性を有する誘電体材料はB
aTiO3 を主成分とし、内部電極材料としては、パラ
ジウムと銀の合金または、Niが用いられ、1200〜
1350℃で同時焼成されていた。
に伴い、ECU(エンジンコントロールユニット)等が
使用され、制御の高度化、小型軽量化のため、ECU
は、エンジンルーム内の設置が有効である。エンジンル
ーム内は、寒冷地における冬期の始動時には−20℃以
下、エンジン始動後は、夏期では+130℃と非常に高
温になる。しかしながら、従来のX7R特性の積層セラ
ミックコンデンサでは、125℃を越えると容量が急激
に低下し、150℃では容量変化率は−40%と低くな
り、高温側に対応できない。
体磁器組成物として、特開平7−37428号公報、特
開平8−295559号公報に開示されるようなものが
知られている。例えば、特開平7−37428号公報に
開示された誘電体磁器組成物では、Pbで一部置換した
BaTiO3 と、ZnO、Bi2 O3 、MeO2 (Me
はTi、Zr、Sn)、Nb2 O5 、RE2 O3 (RE
は希土類元素)からなる主成分と、SiO2 を主成分と
するガラスから構成されている。
0℃以下の低温で焼成でき、−55℃〜150℃までの
広い温度範囲で平坦な温度特性を有するものである。
aTiO3 、TiO2 、ZnO、Bi2 O3 、Nb2 O
5 、Re2 O3 粉末を所定の組成比となるように混合し
た後、仮焼粉砕し、該仮焼物に対して、BaO−SrO
−CaO−Li2 O−SiO2 系からなるガラス成分を
添加し、これを焼成して作製していた。
報に開示された誘電体磁器では、比誘電率が最大でも2
000程度であり、いずれも、比誘電率が小さいという
問題があった。
を主成分とする内部電極と同時に焼成でき、比誘電率ε
rが2000よりも高く、温度特性が良好で、IR加速
寿命が長い積層セラミックコンデンサ用として適した誘
電体磁器およびその製法を提供することを目的とする。
金属元素として少なくともBaとTiを含有するペロブ
スカイト型複合酸化物からな主結晶粒子と、金属元素と
して少なくともSi、Zn、Bi、TiおよびLiを含
有する粒界相とからなる誘電体磁器であって、粒界相の
Biが、BiとTiを含有する複合酸化物からなる結晶
粒子として存在するとともに、Si、ZnおよびLiが
ガラスとして存在するものである。
有する複合酸化物からなる結晶粒子としてのみ存在する
ことが望ましい。
iを含有し、これらの金属元素酸化物のモル比による組
成式を(100−a)BaTiO3 ・aBi2 Ti2 O
7 と表した時、前記aが1.5≦a≦5.0を満足する
主成分と、該主成分100モル部に対して、モル比によ
る組成式bSiO2 ・(1−b)ZnO・cLi2 O
(0.3≦b≦0.7、0<c≦0.2で表わされる組
成物を1〜12モル部、NbをNb2 O5 換算で0.7
〜1.9モル部、希土類元素をRE2 O3 換算(REは
希土類元素)で0.1〜0.6モル部、アルカリ土類金
属をアルカリ土類金属酸化物換算で4.0モル部以下含
有するものである。
TiO3 粉末と、Bi2 Ti2 O7粉末と、モル比によ
る組成式、bSiO2 ・(1−b)ZnO・cLi2 O
(0.3≦b≦0.7、0<c≦0.2)で表わされる
ガラス粉末とを混合し、焼成する方法である。
的低温で、Ag、Pdを含有する内部電極と同時焼成で
きるとともに、比誘電率が2000よりも高く、かつ高
温側における静電容量の温度変化を小さくでき、IR加
速寿命が長く、特に車載用のコンデンサの誘電体磁器と
して好適な特性を示す。
成物では、BiをBi2 O3 粉末として添加しているた
め、作製した誘電体磁器では、BaTiO3 結晶粒子の
粒界にBi2 O3 粒子として存在しており、このため、
比誘電率が最大でも2000程度と小さかったが、本発
明では、主結晶粒子間のBiが、Bi2 O3 よりも高誘
電率を示し、キュリー温度が高いBiとTiを含有する
複合酸化物からなる結晶粒子として存在するため、比誘
電率を2000よりも高くできるのである。
Si、Zn、Liを含有し、これら成分の分散性が向上
するため、焼結性が良く、1150℃以下の比較的低温
で焼成でき、Ag、Pdを含有する内部電極と同時焼成
できる。特に、Liが粒界相に存在することにより焼結
性が向上し、Si、Zn、Liをガラス状態で添加する
ことで、誘電体磁器に均一に前記ガラスが存在すること
になり、IR加速寿命が向上する。
は、BiとTiを含有する複合酸化物、特にBi2 Ti
2 O7 からなる結晶粒子としてのみ存在することによ
り、さらに比誘電率および温度特性を向上できる。
よる組成式を(100−a)・BaTiO3 ・aBi2
Ti2 O7 と表した時、前記aが1.5≦a≦5.0を
満足する主成分と、該主成分100モル部に対して、b
SiO2 ・(1−b)ZnO・cLi2 O(0.3≦b
≦0.7、0<c≦0.2)で表わされる組成物を1〜
12モル部、NbをNb2 O5 換算で0.7〜1.9モ
ル部、希土類元素をRE2 O3 換算(REは希土類元
素)で0.1〜0.6モル部、アルカリ土類金属をアル
カリ土類金属酸化物換算で4.0モル部以下含有するこ
とにより、1150℃以下の低温で焼成できるととも
に、比誘電率を2000よりも高くでき、IR加速寿命
が長くなり、高温側における静電容量の温度変化を小さ
くでき、EIA規格のX8R(+25℃における静電容
量を基準としたとき、−55℃〜+150℃の広い範囲
にわたり静電容量の温度変化率が±15%以内)を満足
できる。
O7 粉末と、モル比による組成式、bSiO2 ・(1−
b)ZnO・cLi2 O(0.3≦b≦0.7、0<c
≦0.2)で表わされるガラス粉末とを混合し、焼成す
るので、粒界相中にBiがBi2 Ti2 O7 としてのみ
存在する磁器が容易に得られる。
として少なくともBaとTiを含有するペロブスカイト
型複合酸化物からなる主結晶粒子と、金属元素として少
なくともSi、Zn、Bi、TiおよびLiを含有する
粒界相からなる誘電体磁器であって、粒界相のBiが、
BiとTiを含有する複合酸化物となる結晶粒子として
存在するとともに、Si、ZnおよびLiがガラスとし
て存在するものである。
温での比誘電率が4000以上であり、キュリー温度が
300℃以上の、BiとTiを含有する複合酸化物から
なる結晶粒子として存在することにより、誘電体層の比
誘電率を2000よりも高くできるとともに、高温側の
温度特性を向上できるのである。
合酸化物、特にBi2 Ti2 O7 からなる結晶粒子とし
てのみ存在することにより、言い換えれば、粒界相のB
iがBi2 O3 からなる結晶粒子として存在しないこと
により、さらに比誘電率および温度特性を向上できる。
BiとTiを含有する複合酸化物からなる結晶粒子とし
てのみ存在するとは、X線回折測定において、BiとT
iを含有する複合酸化物のピークのみが存在し、Bi2
O3 のピークが存在しないことをいう。
して存在することにより、1150℃以下の低温で焼成
できるとともに、IR加速寿命を向上することができ
る。
ル比による組成式を(100−a)BaTiO3 ・aB
i2 Ti2 O7 と表した時、前記aが1.5≦a≦5.
0を満足するものを主成分とする。
モル比aを1.5≦a≦5.0としたのは、モル比aが
1.5未満の場合は焼結性が低下したり、温度特性、す
なわち、−55〜150℃における容量変化率の最小値
が−15%より低くなり、モル比aが5.0を越える場
合には比誘電率が低下したり、誘電損失が3.0%以上
となるからである。とりわけ誘電体磁器の比誘電率と温
度特性の観点からは2.3≦a≦4.5、特には3.1
〜4.5が望ましい。本発明では、Liが粒界相に存在
することにより4<a≦5の範囲においても優れた特性
を示す。
て、bSiO2 ・(1−b)ZnO・cLi2 O(0.
3≦b≦0.7、0<c≦0.2)で表わされる組成物
を1〜12モル部、NbをNb2 O5 換算で0.7〜
1.9モル部、希土類元素をRE2 O3 換算(REは希
土類元素)で0.1〜0.6モル部、アルカリ土類金属
をアルカリ土類金属酸化物換算で4.0モル部以下含有
してなるものである。
1.9モル部含有したのは、0.7モル部未満では誘電
損失が3.0%以上、温度特性、すなわち、−55〜1
50℃における容量変化率の最小値が−15%より低く
なり、1.9モル部を越える場合には比誘電率が小さく
なり、焼結性が悪くなるからである。とりわけ誘電体磁
器の比誘電率と誘電損失の観点から0.9〜1.4モル
部が好ましい。
Eは希土類元素)で0.1〜0.6モル部含有したの
は、0.1モル部未満では焼結性が悪くなり、0.6モ
ル部を越える場合には比誘電率が小さくなり、焼結性が
悪くなるからである。比誘電率の観点から0.25〜
0.4モル部が好ましい。希土類元素としては、Sc、
Y、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、G
d、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb等があるが、
このうち、Y、La、Ce、Nd、Sm、Dy、Ho、
Er、Tbが望ましく、さらにはTbが望ましい。
金属酸化物換算で4.0モル部以下含有したのは、アル
カリ土類金属を含有しない場合でも、比誘電率が200
0以上の特性を得られるが、アルカリ土類金属を含有す
ることによりさらに高い比誘電率が得られるからであ
る。一方、4.0モル部を越えると、−55〜150℃
において容量変化率の最小値が−15%より低くなり、
好ましくない。とりわけ比誘電率と温度特性の観点から
1.2〜2.8モル部が好ましい。アルカリ土類金属と
しては、Be、Mg、Ca、Ba、Srがある。
b)ZnO・cLi2 O(0.3≦b≦0.7、0<c
≦0.2)で表わされる組成物を1〜12モル部含有し
たのは、1モル部未満では焼結性が悪くなり、12モル
部を越える場合では比誘電率が低くなるからである。と
りわけ比誘電率の観点から3.2〜7モル部が好まし
い。また、ガラス状態で添加したのは、分散性が良くな
り、IR加速寿命が向上するためである。特に粒界相に
Liを含有することにより焼結性が向上し、さらにIR
加速寿命が向上する。
は、bが0.3より小さい場合、0.7より大きい場合
には比誘電率が低下するからである。bは0.4≦b≦
0.6であることが望ましい。
0.2としたのは、Li2 Oを含有しない場合には焼結
性が低下し、その結果比誘電率が低下したり、誘電損失
が低下するからであり、0.2より大きくなると容量変
化率が悪化するからである。cは0.02≦c≦0.2
であることが望ましい。
ンデンサの誘電体層として好適に用いられ、内部電極と
して、Agを含む合金が使用され、電極の形成状態、導
通抵抗がより低いという点からAgを70重量%以上含
有する組成の内部電極を用いることが好ましい。
以上含有する内部電極層を用いることで、電極の形成状
態が良好で、導通抵抗をより低くできる。内部電極層と
誘電体層の同時焼成において焼成温度は、1150℃以
下、特に1000〜1150℃が望ましい。
O3 からなる主結晶粒子と、該主結晶粒子間に形成され
た粒界相とから構成され、粒界相には、Si、Zn、L
iと、所望によりアルカリ土類金属とからなるガラス相
と、Bi2 Ti2 O7 からなる結晶粒子が存在する。
尚、Si、Zn、Liは、ガラス粉末として添加した場
合はガラス相となるが、僅かではあるが結晶質となる場
合もある。
析出せしめるためには、例えば、予めBi2 O3 粉末
と、TiO2 粉末を用いてBi2 Ti2 O7 結晶質粉末
を生成し、このBi2 Ti2 O7 粉末をBaTiO3 粉
末に添加し、焼成することにより可能となる。BiをB
i2 Ti2 O7 結晶粉末として添加することにより、X
線回折測定において、Bi2 Ti2 O7 のピークが現
れ、Bi2 O3 のピークが現れない。
クコンデンサの製法は、具体的には、BaTiO3 粉末
に、上記したBi2 Ti2 O7 粉末と、ガラス粉末、所
望により希土類元素酸化物粉末、Nb2 O5 粉末、アル
カリ土類金属酸化物粉末を添加し、ドクターブレード法
によりフィルム状シートを作製する。このフィルム状シ
ートの上面に、Pd含有率が40重量%以下、特に30
重量%以下のAg−Pd合金からなる内部電極ペースト
をスクリーン印刷等により印刷した後、内部電極ペース
トが塗布されたフィルム状シートを複数積層、熱圧着、
プレス、カットし、脱バインダー処理後、大気中100
0〜1150℃で0.5〜2時間程度焼成を行い、端子
電極の焼き付け、メッキ後、積層セラミックコンデンサ
が得られる。
l等の原料中の不可避不純物が混入したり、粉砕ボール
のボール成分、例えばZrO2 等が混入する場合があ
る。また、本発明の誘電体磁器にはMnを含有しても良
い。本発明の誘電体磁器の平均結晶粒径は、薄層化、高
容量の点から、0.3〜1.0μmである。
2 の各原料粉末を秤量し、該原料粉末に媒体として純水
を加えて24時間、ZrO2 ボールを用いたボールミル
にて混合した後、該混合物を乾燥し、次いで、該乾燥物
を900℃の温度で大気中1時間仮焼し、Bi2 Ti2
O7 結晶粉末を作製した。
Oを用い、モル比による組成式をbSiO2 ・(1−
b)ZnO・cLi2 Oとした時、b、cが表1となる
ように秤量し、らいかい器で1時間混合後、アルミナる
つぼ中で、1400℃で溶解する。できた融液を水中に
投入して急冷したものを粉砕してガラス粉末を得る。
末、BaTiO3 粉末、Nb2 O5粉末、希土類元素酸
化物粉末、アルカリ土類金属酸化物粉末を表1に示す割
合となるように秤量し、分散剤、分散媒とともに24時
間ボールミルにて混合し、原料スラリーを調整した。
加え、十分攪拌後、ドクターブレード法により45μm
のフィルム状シートに成形した。このフィルム状シート
を33層積層し、熱圧着後切断して試料を得た。この試
料を大気中、300℃の温度で4時間加熱して脱バイン
ダー処理し、引き続いて表2に示す温度で大気中、2時
間焼成し、直径10mm、厚さ1mmの試料を得た。こ
の試料の両面にIn−Ga電極を塗布し、評価試料を作
製した。
加え、十分攪拌後ドクターブレード法によりフィルム状
シートに成形した。このフィルム状シートに、内部電極
用に調整したAg−Pdペースト(Ag70重量%、P
d30重量%)をスクリーン印刷法等により印刷した
後、ダミー層を加えて積層し、熱圧着後、切断した。こ
れを大気中、300℃の温度で4時間加熱して脱バイン
ダー処理し、引き続いて表2に示す温度で大気中で2時
間焼成した。
調整したAgペーストを端面に塗布、700℃、大気中
で焼き付け、メッキを行い、端子電極とし、磁器の寸法
3.2mm×1.6mm、有効電極面積2.2mm×
1.1mm、誘電体厚み25μm×10層の積層コンデ
ンサを作製した。
4284Aを用いて、周波数1.0kHz、入力信号レ
ベル1.0Vrmsにて静電容量、誘電損失を測定し
た。静電容量から比誘電率を算出した。
準として、−55〜150℃の範囲において容量変化率
の最小値を示した。尚、本願の組成系では、150℃で
容量変化率が最小値となるので、150℃における容量
変化率を示した。さらに、150℃、16V/μmの電
界下でIR加速寿命試験を行った。
についてX線回折測定を行い、Biがどのような結晶と
して存在しているかを確認した。これらの結果を表2に
記載した。
相と、Bi2 Ti2 O7 結晶相と、Si、ZnおよびL
iのガラスを有する本発明の試料では、1150℃以下
の低温で焼成できるとともに、比誘電率εrを2020
以上であることが判る。
は、1150℃以下の低温で焼成できるとともに、比誘
電率εrが2020以上、測定周波数1kHzでの誘電
損失が3.0%以下、EIA規格のX8R(+25℃に
おける静電容量を基準としたとき、−55℃〜+150
℃の広い温度範囲にわたって静電容量の温度変化率が±
15%以内)、IR加速寿命が170時間以上を満足し
ていた。図1に、試料No.6の静電容量の容量変化率
を記載した。
2 O7 粉末を添加しない場合であり、この場合には、焼
成温度が1270℃であり、Agを主成分とする導体を
使用できないことが判る。
iを1000℃で仮焼して形成した結晶質粉末を用い
た。この試料はX8R特性を満たす等改善の効果が見ら
れるが、IR加速寿命は101時間であり、ガラス状態
にて添加した試料No.6と比較して、IR加速寿命が
短いことが判る。
た従来の誘電体磁器(試料No.48)では、Biの結
晶としてBi2 O3 結晶のみ析出しており、比誘電率が
1720、誘電損失も2.42%であり、本発明の試料
No.6と比較すると特性が低いことが判る。
およびその製法は、1150℃以下の温度で焼成できる
とともに、Agを主成分とする内部電極と同時焼成可能
であり、2000よりも高い比誘電率を有するととも
に、温度特性を向上でき、IR加速寿命を向上でき、特
に本発明の組成式を満足する場合にはX8R特性を満足
することが可能になり、特に車載用途において、小型か
つ高性能なコンデンサを提供できる。
Claims (4)
- 【請求項1】金属元素として少なくともBaとTiを含
有するペロブスカイト型複合酸化物からなる主結晶粒子
と、金属元素として少なくともSi、Zn、Bi、Ti
およびLiとを含有する粒界相とからなる誘電体磁器で
あって、粒界相のBiが、BiとTiを含有する複合酸
化物からなる結晶粒子として存在するとともに、Si、
ZnおよびLiがガラスとして存在することを特徴とす
る誘電体磁器。 - 【請求項2】粒界相のBiは、BiとTiを含有する複
合酸化物からなる結晶粒子としてのみ存在することを特
徴とする請求項1記載の誘電体磁器。 - 【請求項3】金属元素としてBa、TiおよびBiを含
有し、これらの金属元素酸化物のモル比による組成式を (100−a)BaTiO3 ・aBi2 Ti2 O7 と表した時、前記aが 1.5≦a≦5.0 を満足する主成分と、該主成分100モル部に対して、 モル比による組成式:bSiO2 ・(1−b)ZnO・
cLi2 O(0.3≦b≦0.7、0<c≦0.2)で
表わされる組成物を1〜12モル部、NbをNb2 O5
換算で0.7〜1.9モル部、希土類元素をRE2 O3
換算(REは希土類元素)で0.1〜0.6モル部、ア
ルカリ土類金属をアルカリ土類金属酸化物換算で4.0
モル部以下含有することを特徴とする請求項1または2
記載の誘電体磁器。 - 【請求項4】BaTiO3 粉末と、Bi2 Ti2 O7 粉
末と、モル比による組成式、bSiO2 ・(1−b)Z
nO・cLi2 O(0.3≦b≦0.7、0<c≦0.
2)で表わされるガラス粉末とを混合し、焼成すること
を特徴とする誘電体磁器の製法。
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