CN106478090A - 钛酸铋‑铌酸钙固溶体高频电介质陶瓷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钛酸铋‑铌酸钙固溶体高频电介质陶瓷的制备方法，目的在于，使制备的钛酸铋‑铌酸钙固溶体高频电介质陶瓷具有高介电常数、低介电损耗、低烧结温度和宽成瓷温度范围的优点，且成本低、环保无污染，所采用的技术方案为：1)按照(1‑x)Bi2Ti2O7‑xCa2Nb2O7中化学计量比称量原材料；2)将原材料进行球磨后烘干，烘干后进行预合成；3)预合成后的粉料进行粗粉碎后进行二次球磨并烘干；4)对烘干后的粉料进行造粒，造粒后压制成薄圆片素坯；5)对薄圆片素坯进行高温排粘后自然冷却；6)对高温排粘后的薄圆片素坯进行高温烧结后自然冷却。
Description
技术领域
本发明涉及高频热补偿电容器瓷和高频热稳定电容器瓷材料，具体涉及钛酸铋-铌酸钙固溶体高频电介质陶瓷的制备方法。
背景技术
随着现代化工业程度的快速发展，特别是大规模集成电路的推广和应用以及表面组装技术(SMT)的发展，对材料要求越来越微型化、高精度化、环保化。陶瓷电介质材料作为功能电子材料的重要组成部分，被广泛应用于各种元器件中，如电容器、谐振器、滤波器、电路基片、集成电路等。
铋基高频介质陶瓷材料因其烧结温度低，介电常数高，与银电极良好的结合，烧结成瓷的致密性良好，热、力学性能优良等优点，成为MLCC/LTCC(多层/低温共烧陶瓷)材料研发的热点。
焦绿石结构的钛酸铋-铌酸钙固溶体系((1-x)Bi2Ti2O7-xCa2Nb2O7，BT-xCN)电介质陶瓷作为一种新开发的电介质陶瓷材料，有着烧结温度低、容易形成致密的陶瓷和介电性能优良等优点，被系统地进行了研究。目前的工艺方法制备的钛酸铋-铌酸钙固溶体高频电介质陶瓷存在介电常数低、介电损耗高、烧结温度高等的缺陷。
发明内容
为了解决现有技术中的问题，本发明提出一种钛酸铋-铌酸钙固溶体高频电介质陶瓷的制备方法，使制备的钛酸铋-铌酸钙固溶体高频电介质陶瓷具有高介电常数、低介电损耗、低烧结温度和宽成瓷温度范围的优点，且成本低、环保无污染。
为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案为：包括以下步骤：
1)按照(1-x)Bi2Ti2O7-xCa2Nb2O7中化学计量比称量原材料；
2)将原材料进行球磨后烘干，烘干后进行预合成；
3)预合成后的粉料进行粗粉碎后进行二次球磨并烘干；
4)对烘干后的粉料进行造粒，造粒后压制成薄圆片素坯；
5)对薄圆片素坯进行高温排粘后自然冷却；
6)对高温排粘后的薄圆片素坯进行高温烧结后自然冷却，即得到钛酸铋-铌酸钙固溶体高频电介质陶瓷。
所述步骤1)中原材料包括Bi2O3、CaCO3、Nb2O5和TiO2。
所述步骤1)中原材料的化学计量比为：Bi2O3:CaCO3:Nb2O5:TiO2＝(1-x):x:x:(1-x)，其中0.3≤x≤0.7。
所述Bi2O3、CaCO3、Nb2O5和TiO2均为分析纯原料。
所述步骤2)中预合成的温度为850～950℃，保温时间为2～4h。
所述步骤4)中在烘干后的粉料中加入PVA进行造粒。
所述步骤5)中高温排粘的温度为500-550℃。
所述步骤5)中高温烧结的温度为1100～1200℃，保温时间为2～4h。
所述步骤2)和3)中采用恒温干燥箱进行烘干。
与现有技术相比，本发明对球磨后的粉料进行高温预合成，对预合成后的粉料粗粉碎后进行二次球磨，进行造粒后压制成薄圆片素坯，薄圆片素坯高温排粘后进行高温烧结，即得到钛酸铋-铌酸钙固溶体高频电介质陶瓷，制备的铋基陶瓷材料为焦绿石结构，瓷质致密，介电性能良好，介电常数为150～170，介电损耗tanδ≤1×10-3，温度系数(TCC)为-900～-700ppm/℃。本发明的方法中制备的固溶体系陶瓷材料有以下优点：1)通过调节x的值调节介电性能以满足不同的要求；2)陶瓷材料的介电常数大(150～170)；3)烧结温度低、烧结范围广；4)材料成本低、环保无污染。
附图说明
图1为本发明制备的钛酸铋-铌酸钙固溶体高频电介质陶瓷室温下的X射线衍射谱图；
图2a、2b和2c分别为本发明制备的钛酸铋-铌酸钙固溶体高频电介质陶瓷介电常数、介电损耗和温度系数与烧结温度的关系，图中为x取0.3、0.4、0.5、0.6和0.7的五种情况，即BT-0.3CN、BT-0.4CN、BT-0.5CN、BT-0.6CN和BT-0.7CN。
具体实施方式
下面结合具体的实施例和说明书附图对本发明作进一步的解释说明。
本发明包括以下步骤：
1)按照化学式的化学计量比称量原材料，化学计量比为Bi2O3:CaCO3:Nb2O5:TiO2＝(1-x):x:x:(1-x)，其中0.3≤x≤0.7，Bi2O3、CaCO3、Nb2O5和TiO2均为市售分析纯原料；
2)将称量好的原料置于球磨罐中一次球磨，将混合好的浆料置于恒温干燥箱中烘干；
3)将烘干后的混合粉料放入坩锅中，在850～950℃高温下进行预合成，保温时间为2～4h；
4)对预合成的粉料经粗粉碎后，进行二次球磨，将细粉碎后的浆料在恒温干燥箱烘干；
5)在烘干后的粉料中加入适量的PVA进行造粒；然后压制成薄圆片素坯；
6)将圆片素坯置于箱式高温电炉中在500-550℃下进行排粘，使材料中的PVA粘合剂排出，之后随炉自然冷却；
7)将排粘后的素坯置于箱式高温电炉中，在1100～1200℃高温下烧结，保温时间为2～4h，得到钛酸铋-铌酸钙固溶体高频电介质陶瓷。
参见图1，本发明制备的钛酸铋-铌酸钙固溶体高频电介质陶瓷使用XRD衍射仪测试为类焦绿石结构，参见图2a～2c，采用介电测试系统测量的介电常数为150～170，介电损耗tanδ≤1×10-3，温度系数(TCC)为-900～-700ppm/℃，瓷质致密，介电性能良好，本发明制备的钛酸铋-铌酸钙固溶体高频电介质陶瓷有以下优点：1)通过调节x的值调节介电性能以满足不同的要求；2)陶瓷材料的介电常数大(150～170)；3)烧结温度低、烧结范围广；4)材料成本低、环保无污染。
实施例1：
1)按照化学式的化学计量比称量原材料，化学计量比为Bi2O3:CaCO3:Nb2O5:TiO2＝0.7:0.3:0.3:0.7；
2)将称量好的原料置于球磨罐中一次球磨，将混合好的浆料置于恒温干燥箱中烘干；
3)将烘干后的混合粉料放入坩锅中，在适当的高温下进行预合成，预合成温度为850℃；
4)对预合成的粉料经粗粉碎后，进行二次球磨，将细粉碎后的浆料在恒温干燥箱烘干；
5)在烘干后的粉料中加入适量的PVA进行造粒；然后压制成薄圆片素坯；
6)将圆片素坯置于箱式高温电炉中进行排粘，之后随炉自然冷却；
7)将排粘后的素坯置于箱式高温电炉中，在适当高温下烧结，烧结温度为1100℃，得到钛酸铋-铌酸钙固溶体系陶瓷材料；
参见图1，使用XRD衍射仪测试钛酸铋-铌酸钙固溶体陶瓷结构为类焦绿石结构；图2a～2c使用介电测试系统测量其介电常数为163，介电损耗为0.0014，温度系数为-730ppm/℃。
实施例2：
1)按照化学式的化学计量比称量原材料，化学计量比为Bi2O3:CaCO3:Nb2O5:TiO2＝0.6:0.4:0.4:0.6；
2)将称量好的原料置于球磨罐中一次球磨，将混合好的浆料置于恒温干燥箱中烘干；
3)将烘干后的混合粉料放入坩锅中，在适当的高温下进行预合成，预合成温度为850℃；
4)对预合成的粉料经粗粉碎后，进行二次球磨，将细粉碎后的浆料在恒温干燥箱烘干；
5)在烘干后的粉料中加入适量的PVA进行造粒；然后压制成薄圆片素坯；
6)将圆片素坯置于箱式高温电炉中进行排粘，之后随炉自然冷却；
7)将排粘后的素坯置于箱式高温电炉中，在适当高温下烧结，烧结温度为1100℃，得到钛酸铋-铌酸钙固溶体系陶瓷材料；
参见图1，使用XRD衍射仪测试钛酸铋-铌酸钙固溶体陶瓷结构为类焦绿石结构；参见图2a～2c，使用介电测试系统测量其介电常数为160，介电损耗为0.0007，温度系数为-850ppm/℃。
实施例3：
1)按照化学式的化学计量比称量原材料，化学计量比为Bi2O3:CaCO3:Nb2O5:TiO2＝0.5:0.5:0.5:0.5；
2)将称量好的原料置于球磨罐中一次球磨，将混合好的浆料置于恒温干燥箱中烘干；
3)将烘干后的混合粉料放入坩锅中，在适当的高温下进行预合成，预合成温度为850℃；
4)对预合成的粉料经粗粉碎后，进行二次球磨，将细粉碎后的浆料在恒温干燥箱烘干；
5)在烘干后的粉料中加入适量的PVA进行造粒；然后压制成薄圆片素坯；
6)将圆片素坯置于箱式高温电炉中进行排粘，之后随炉自然冷却；
7)将排粘后的素坯置于箱式高温电炉中，在适当高温下烧结，烧结温度为1200℃，得到钛酸铋-铌酸钙固溶体系陶瓷材料；
参见图1，使用XRD衍射仪测试钛酸铋-铌酸钙固溶体陶瓷结构为类焦绿石结构；参见图2a～2c，使用介电测试系统测量其介电常数为155，介电损耗为0.0004，温度系数为-950ppm/℃。
实施例4：
1)按照化学式的化学计量比称量原材料，化学计量比为Bi2O3:CaCO3:Nb2O5:TiO2＝0.5:0.5:0.5:0.5；
2)将称量好的原料置于球磨罐中一次球磨，将混合好的浆料置于恒温干燥箱中烘干；
3)将烘干后的混合粉料放入坩锅中，在适当的高温下进行预合成，预合成温度为850℃；
4)对预合成的粉料经粗粉碎后，进行二次球磨，将细粉碎后的浆料在恒温干燥箱烘干；
5)在烘干后的粉料中加入适量的PVA进行造粒；然后压制成薄圆片素坯；
6)将圆片素坯置于箱式高温电炉中进行排粘，之后随炉自然冷却；
7)将排粘后的素坯置于箱式高温电炉中，在适当高温下烧结，烧结温度为1250℃，得到钛酸铋-铌酸钙固溶体系陶瓷材料；
参见图1，使用XRD衍射仪测试钛酸铋-铌酸钙固溶体陶瓷结构为类焦绿石结构；参见图2a～2c，使用介电测试系统测量其介电常数为145，介电损耗为0.0005，温度系数为-920ppm/℃，性能较烧结温度低的稍差。
实施例5：
1)按照化学式的化学计量比称量原材料，化学计量比为Bi2O3:CaCO3:Nb2O5:TiO2＝0.4:0.6:0.6:0.4；
2)将称量好的原料置于球磨罐中一次球磨，将混合好的浆料置于恒温干燥箱中烘干；
3)将烘干后的混合粉料放入坩锅中，在适当的高温下进行预合成，预合成温度为900℃；
4)对预合成的粉料经粗粉碎后，进行二次球磨，将细粉碎后的浆料在恒温干燥箱烘干；
5)在烘干后的粉料中加入适量的PVA进行造粒；然后压制成薄圆片素坯；
6)将圆片素坯置于箱式高温电炉中进行排粘，之后随炉自然冷却；
7)将排粘后的素坯置于箱式高温电炉中，在适当高温下烧结，烧结温度为1150℃，得到钛酸铋-铌酸钙固溶体系陶瓷材料。
实施例6：
1)按照化学式的化学计量比称量原材料，化学计量比为Bi2O3:CaCO3:Nb2O5:TiO2＝0.3:0.7:0.7:0.3；
2)将称量好的原料置于球磨罐中一次球磨，将混合好的浆料置于恒温干燥箱中烘干；
3)将烘干后的混合粉料放入坩锅中，在适当的高温下进行预合成，预合成温度为950℃；
4)对预合成的粉料经粗粉碎后，进行二次球磨，将细粉碎后的浆料在恒温干燥箱烘干；
5)在烘干后的粉料中加入适量的PVA进行造粒；然后压制成薄圆片素坯；
6)将圆片素坯置于箱式高温电炉中进行排粘，之后随炉自然冷却；
7)将排粘后的素坯置于箱式高温电炉中，在适当高温下烧结，烧结温度为1200℃，得到钛酸铋-铌酸钙固溶体系陶瓷材料。
Claims (9)
1.钛酸铋-铌酸钙固溶体高频电介质陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)按照(1-x)Bi2Ti2O7-xCa2Nb2O7中化学计量比称量原材料；
2)将原材料进行球磨后烘干，烘干后进行预合成；
3)预合成后的粉料进行粗粉碎后进行二次球磨并烘干；
4)对烘干后的粉料进行造粒，造粒后压制成薄圆片素坯；
5)对薄圆片素坯进行高温排粘后自然冷却；
6)对高温排粘后的薄圆片素坯进行高温烧结后自然冷却，即得到钛酸铋-铌酸钙固溶体高频电介质陶瓷。
2.根据权利要求1所述的钛酸铋-铌酸钙固溶体高频电介质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中原材料包括Bi2O3、CaCO3、Nb2O5和TiO2。
3.根据权利要求2所述的钛酸铋-铌酸钙固溶体高频电介质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中原材料的化学计量比为：Bi2O3:CaCO3:Nb2O5:TiO2＝(1-x):x:x:(1-x)，其中0.3≤x≤0.7。
4.根据权利要求3所述的钛酸铋-铌酸钙固溶体高频电介质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述Bi2O3、CaCO3、Nb2O5和TiO2均为分析纯原料。
5.根据权利要求1所述的钛酸铋-铌酸钙固溶体高频电介质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中预合成的温度为850～950℃，保温时间为2～4h。
6.根据权利要求1所述的钛酸铋-铌酸钙固溶体高频电介质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤4)中在烘干后的粉料中加入PVA进行造粒。
7.根据权利要求1所述的钛酸铋-铌酸钙固溶体高频电介质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤5)中高温排粘的温度为500-550℃。
8.根据权利要求1所述的钛酸铋-铌酸钙固溶体高频电介质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤5)中高温烧结的温度为1100～1200℃，保温时间为2～4h。
9.根据权利要求1所述的钛酸铋-铌酸钙固溶体高频电介质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤2)和3)中采用恒温干燥箱进行烘干。
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Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000169221A (ja) * | 1998-11-30 | 2000-06-20 | Kyocera Corp | 誘電体磁器およびその製法 |
| CN1287988A (zh) * | 1999-08-16 | 2001-03-21 | 株式会社村田制作所 | 制造压电陶瓷的方法 |
| CN1335284A (zh) * | 2000-07-28 | 2002-02-13 | Tdk株式会社 | 压电陶瓷 |
| CN1358326A (zh) * | 1999-06-10 | 2002-07-10 | 塞姆特里克斯公司 | 高介电常数的金属氧化物薄膜 |
| CN102424572A (zh) * | 2011-09-02 | 2012-04-25 | 西安交通大学 | 高电阻率铁酸铋－钛酸钡固溶体磁电陶瓷材料的制备方法 |
| CN102850048A (zh) * | 2012-07-02 | 2013-01-02 | 西安交通大学 | 一种铌镁钛酸铋陶瓷材料及其制备方法 |
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Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000169221A (ja) * | 1998-11-30 | 2000-06-20 | Kyocera Corp | 誘電体磁器およびその製法 |
| CN1358326A (zh) * | 1999-06-10 | 2002-07-10 | 塞姆特里克斯公司 | 高介电常数的金属氧化物薄膜 |
| CN1287988A (zh) * | 1999-08-16 | 2001-03-21 | 株式会社村田制作所 | 制造压电陶瓷的方法 |
| CN1335284A (zh) * | 2000-07-28 | 2002-02-13 | Tdk株式会社 | 压电陶瓷 |
| CN102424572A (zh) * | 2011-09-02 | 2012-04-25 | 西安交通大学 | 高电阻率铁酸铋－钛酸钡固溶体磁电陶瓷材料的制备方法 |
| CN102850048A (zh) * | 2012-07-02 | 2013-01-02 | 西安交通大学 | 一种铌镁钛酸铋陶瓷材料及其制备方法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108640676A (zh) * | 2018-08-15 | 2018-10-12 | 武汉工程大学 | 固相反应法制备焦绿石结构Bi2Ti2O7陶瓷的方法 |
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