CN108640676A - 固相反应法制备焦绿石结构Bi2Ti2O7陶瓷的方法 - Google Patents

固相反应法制备焦绿石结构Bi2Ti2O7陶瓷的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种利用固相反应法制备焦绿石结构钛酸铋(Bi2Ti2O7)陶瓷的方法，包括以下步骤：将适当过量的TiO2与Bi2O3混合，在一定温度下预烧以后压片，再在合适的温度下烧结，便可得到焦绿石结构Bi2Ti2O7陶瓷。本发明的有益效果是：能通过常规固相反应法获得单相焦绿石结构Bi2Ti2O7陶瓷。本发明制备方式简单，反应条件温和，成本低廉，重复性好。

Description

固相反应法制备焦绿石结构Bi2Ti2O7陶瓷的方法
技术领域
本发明属于功能陶瓷材料制备技术领域，具体涉及一种固相反应法制备焦绿石结构Bi2Ti2O7陶瓷的方法。
背景技术
钛酸铋是一类性能优秀的光电功能材料，常见的有Bi4Ti3O12、Bi2Ti4O11、Bi12TiO20、Bi2Ti2O7等，这些材料多表现出较好的铁电、压电，以及光催化性能。研究这些材料必将产生不小的价值。其中，Bi4Ti3O12等材料都被材料领域诸多学者研究过，而焦绿石结构的Bi2Ti2O7由于制备相对比较困难，文献中有关它的制备方法以及性能的研究比较少。Bi2Ti2O7的焦绿石结构可表示为A2O'·B2O6，是由Bi2O'四面体和Ti2O6共用角顶的八面体相互贯穿而成。目前报道的制备Bi2Ti2O7的方法有共沉淀法、水热法、溶胶-凝胶法、溶剂热法。但是这些方法一般产量低且操作复杂，若能使用传统固相反应方法则能很好地克服这些缺点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新的利用传统固相反应法制备焦绿石结构Bi2Ti2O7陶瓷的方法，具有工艺简单、相纯度高、成本低的特点，适于大批量生产。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：固相反应法制备焦绿石结构Bi2Ti2O7陶瓷的方法，包括如下步骤：
S1将一定比例的Bi2O3与TiO2混合研磨均匀得到原料混合物；
S2将上述原料混合物在一定温度预烧一定时间得到预烧产物；
S3将上述预烧产物压片，再在一定温度烧结一定时间，冷却，便可得到所述焦绿石结构Bi2Ti2O7陶瓷；
按上述方案，步骤S1所述Bi2O3与TiO2混合时摩尔比Bi:Ti＝1:(1.12～1.2)。
按上述方案，步骤S1所述Bi2O3与TiO2混合时摩尔比Bi:Ti＝1:(1.15～1.18)。
按上述方案，步骤S1所述原料混合物需进行干燥，干燥温度为80℃到130℃，干燥时间为6小时以上。
按上述方案，步骤S2所述预烧温度为600℃到800℃，预烧时间为5到8小时。
按上述方案，步骤S2所述预烧产物需加入无水乙醇及PVA溶液，充分研磨使其混合均匀后，进行干燥，干燥温度为80℃到130℃，干燥时间为6-24小时。
按上述方案，步骤S3所述烧结制度是：先升温进行排胶，继续升高温度为1170℃～1210℃进行烧结，升温速率是5℃/min的速度，烧结时间为12～48小时。
本发明的原理为：本发明用固相反应法制备的Bi2Ti2O7陶瓷为焦绿石结构。焦绿石结构保持稳定性的条件是，在一个大气压下，A、B位阳离子半径比RA/RB在1.46～1.78之间，而Bi2Ti2O7中铋/钛离子半径比为1.93，超出了其维持稳定焦绿石相的范围，从而使得完全符合化学计量比的Bi2Ti2O7是很难制备的。由此，本发明通过使Ti元素适当过量，从而使A位半径较大的铋离子有一定比例的缺失，使A位离子平均半径RA相应减小，导致焦绿石结构整体上的A、B位离子半径比RA/RB降低，达到维持稳定的焦绿石相的目的，便可制备出高纯度的焦绿石相Bi2Ti2O7陶瓷。
本发明的有益效果为：本发明提供了一种简单易操作的Bi2Ti2O7的传统固相反应制备方法，获得高纯的焦绿石结构Bi2Ti2O7陶瓷。本发明涉及的反应过程简单，产物纯度高，方便进行元素掺杂改性，而且对反应设备要求低，成本低廉，预期可用于大批量生产，适合推广应用。
附图说明
图1为本发明实施例1所得产物的X射线衍射图；
图2为本发明实施例1所得产物的扫描电镜图；
图3为本发明实施例2所得产物的X射线衍射图；
图4为本发明实施例3所得产物的X射线衍射图
图5为本发明对比例1所得产物的X射线衍射图；
图6为本发明对比例2所得产物的X射线衍射图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合具体实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
以下实施例中，如无具体说明，本发明采用的原料均为市售药品。
以下实施例中，采用的氧化铋和氧化钛的质量纯度均为99.0％。
以下实施例中，采用德国Bruker公司型号为D8型的X射线衍射仪对所得产物进行成分分析；采用日本JSM-5510LV扫描电子显微镜对所得产物进行微观形貌表征。
实施例1
固相反应法制备Bi2Ti2O7陶瓷的制备方法，具体制备步骤如下：
1)称取1.4345gBi2O3于研钵中,再相应地称取0.5655g TiO2到该研钵中；加入无水乙醇进行研磨，研磨三次后置入干燥箱中干燥置夜，干燥温度为120℃；
2)将干燥好的混合物粉末置于干净的坩埚中，然后放入马弗炉中进行预烧，预烧温度为750℃，预烧时间为6小时；
3)将预烧后的产物置于玛瑙研钵中，加入适量的无水乙醇及少量PVA溶液，充分研磨使其混合均匀后放入干燥箱中干燥置夜，干燥温度120℃；
4)将步骤3)中干燥好的混合物放入压片机模具中干压成型，缓慢加压至224MPa，保压10min形成陶瓷胚体。将陶瓷胚体装入坩埚中，然后放入马弗炉中烧结，烧结程序为先升温至530℃保温5h进行排胶，随后以5℃/min的速度升温至烧结温度1200℃，保温36小时使胚体致密化，然后自然冷却至室温，即得到Bi2Ti2O7陶瓷片。
将本实施例所得产物进行X射线衍射分析，结果见图1。由图1可知，本实施例制备的材料为纯的焦绿石结构钛酸铋，其分子式为Bi2Ti2O7。
将本实施例所得陶瓷断面进行扫面电镜分析，结果见图2，由图2可知，本实施例所得的陶瓷致密度较高，其基本单元为不规则多面体形状晶粒组织。由于本实施例烧结温度较高且烧结时间较长，产物的晶粒较为粗大，为微米尺度大小，粒径为20～100μm，平均粒径约为40～50μm。
实施例2
固相反应法制备Bi2Ti2O7陶瓷的制备方法，具体制备步骤如下：
1)称取1.424gBi2O3于研钵中，再相应地称取0.576g TiO2到该研钵中；加入无水乙醇进行研磨，研磨三次后置入干燥箱中干燥置夜，干燥温度为120℃；
2)将干燥好的混合物粉末置于干净的坩埚中，然后放入马弗炉中进行预烧，预烧温度为800℃，预烧时间为6小时；
3)将预烧后的产物置于玛瑙研钵中，加入适量的无水乙醇及少量PVA溶液，充分研磨使其混合均匀后放入干燥箱中干燥置夜，干燥温度120℃；
4)将步骤3)中干燥好的混合物放入压片机模具中干压成型，缓慢加压至224MPa，保压10min形成陶瓷胚体，将陶瓷胚体装入坩埚中，然后放入马弗炉中烧结，烧结程序为先升温至530℃保温5h进行排胶，随后以5℃/min的速度升温至烧结温度1180℃，保温24小时使胚体致密化，然后自然冷却至室温，即得到Bi2Ti2O7陶瓷片。
将本实施例所得产物进行X射线衍射分析，结果见图3。由图3可看出，本实施例制备的材料为纯的焦绿石结构钛酸铋，其分子式为Bi2Ti2O7。
实施例3
固相反应法制备Bi2Ti2O7陶瓷的制备方法，具体制备步骤如下：
1)称取1.4171gBi2O3于研钵中，再相应地称取0.5829g TiO2到该研钵中。加入无水乙醇进行研磨，研磨三次后置入干燥箱中干燥置夜，干燥温度为120℃；
2)将干燥好的混合物粉末置于干净的坩埚中，然后放入马弗炉中进行预烧，预烧温度为800℃，预烧时间为6小时；
3)将预烧后的产物置于玛瑙研钵中，加入适量的无水乙醇及少量PVA溶液，充分研磨使其混合均匀后放入干燥箱中干燥置夜，干燥温度120℃；
4)将步骤3)中干燥好的混合物放入压片机模具中干压成型，缓慢加压至224MPa，保压10min形成陶瓷胚体，将陶瓷胚体装入坩埚中，然后放入马弗炉中烧结，烧结程序为先升温至530℃保温5h进行排胶，随后以5℃/min的速度升温至烧结温度1180℃，保温24小时使胚体致密化，然后自然冷却至室温，即得到Bi2Ti2O7陶瓷片。
将本实施例所得产物进行X射线衍射分析，结果见图4。由图4可看出，本实施例制备的材料仍旧为纯的焦绿石结构钛酸铋，其分子式为Bi2Ti2O7。
对比例1
固相反应法制备Bi2Ti2O7陶瓷的制备方法，具体制备步骤如下：
1)称取1.4894gBi2O3于研钵中,再相应地称取0.5106g TiO2到该研钵中。加入无水乙醇进行研磨，研磨三次后置入干燥箱中干燥置夜，干燥温度为120℃；
2)将干燥好的混合物粉末置于干净的坩埚中，然后放入马弗炉中进行预烧，预烧温度为750℃，预烧时间为6小时；
3)将预烧后的产物置于玛瑙研钵中，加入适量的无水乙醇及少量PVA溶液，充分研磨使其混合均匀后放入干燥箱中干燥置夜，干燥温度120℃；
4)将步骤3)中干燥好的混合物放入压片机模具中干压成型，缓慢加压至224MPa，保压10min形成陶瓷胚体，将陶瓷胚体装入坩埚中，然后放入马弗炉中烧结，烧结程序为先升温至530℃保温5h进行排胶，随后以5℃/min的速度升温至烧结温度1200℃，保温36小时使胚体致密化，然后自然冷却至室温，得到Bi2Ti2O7陶瓷片。
将对比例1所得陶瓷粉体进行X射线衍射分析(成分分析)，结果见图5，由图5可知，所得产物的主相为Bi2Ti2O7，但是存在大量的杂相Bi4Ti3O12,在这一对比例中，Bi:Ti摩尔比为1:1，这说明在制备Bi2Ti2O7陶瓷时，Ti元素相对Bi元素过量是必不可少的。
对比例2
固相反应法制备Bi2Ti2O7陶瓷的制备方法，具体制备步骤如下：
1)称取1.4347gBi2O3于研钵中,再相应地称取0.5653g TiO2到该研钵中。加入无水乙醇进行研磨，研磨三次后置入干燥箱中干燥置夜，干燥温度为120℃；
2)将干燥好的混合物粉末置于干净的坩埚中，然后放入马弗炉中进行预烧，预烧温度为800℃，预烧时间为6小时；
3)将预烧后的产物置于玛瑙研钵中，加入适量的无水乙醇及少量PVA溶液，充分研磨使其混合均匀后放入干燥箱中干燥置夜，干燥温度120℃；
4)将步骤3)中干燥好的混合物放入压片机模具中干压成型，缓慢加压至224MPa，保压10min形成陶瓷胚体，将陶瓷胚体装入坩埚中，然后放入马弗炉中烧结，烧结程序为先升温至530℃保温5h进行排胶，随后以5℃/min的速度升温至烧结温度1170℃，保温6小时使胚体致密化，然后自然冷却至室温，得到Bi2Ti2O7陶瓷片。
将对比例2所得陶瓷粉体进行X射线衍射分析(成分分析)，结果见图6，由图6可知，所得产物的主相为Bi2Ti2O7，但是也存在大量的杂相Bi4Ti3O12，在这一对比例中，虽然Bi:Ti摩尔比在所述条件范围内，但是烧结时间仅为6小时，说明制备参数在所述范围值之外变化时，所得的产物纯度会变低。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

Claims (7)

1.固相反应法制备焦绿石结构Bi2Ti2O7陶瓷的方法，包括如下步骤：
S1将一定比例的Bi2O3与TiO2混合研磨均匀得到原料混合物；
S2将上述原料混合物在一定温度预烧一定时间得到预烧产物；
S3将上述预烧产物压片，再在一定温度烧结一定时间，冷却，便可得到所述焦绿石结构Bi2Ti2O7陶瓷。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S1所述Bi2O3与TiO2混合时摩尔比Bi:Ti＝1:(1.12～1.2)。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S1所述Bi2O3与TiO2混合时摩尔比Bi:Ti＝1:(1.15～1.18)。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S1所述原料混合物需进行干燥，干燥温度为80℃到130℃，干燥时间为6小时以上。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S2所述预烧温度为600℃到800℃，预烧时间为5到8小时。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S2所述预烧产物需加入无水乙醇及PVA溶液，充分研磨使其混合均匀后，进行干燥，干燥温度为80℃到130℃，干燥时间为6-24小时。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S3所述烧结制度是：先升温进行排胶，继续升高温度为1170℃～1210℃进行烧结，升温速率是5℃/min的速度，烧结时间为12～48小时。
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