CN113698197A - 一种深过冷快速凝固法制备焦绿石结构Bi2Ti2O7陶瓷的方法 - Google Patents

一种深过冷快速凝固法制备焦绿石结构Bi2Ti2O7陶瓷的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN113698197A
CN113698197A CN202111060705.9A CN202111060705A CN113698197A CN 113698197 A CN113698197 A CN 113698197A CN 202111060705 A CN202111060705 A CN 202111060705A CN 113698197 A CN113698197 A CN 113698197A
Authority
CN
China
Prior art keywords
preparing
ceramic
pyrochlore structure
sample
rapid solidification
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202111060705.9A
Other languages
English (en)
Inventor
胡侨丹
胡以栋
杨帆
葛璇
卢温泉
李建国
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shanghai Jiaotong University
Original Assignee
Shanghai Jiaotong University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shanghai Jiaotong University filed Critical Shanghai Jiaotong University
Priority to CN202111060705.9A priority Critical patent/CN113698197A/zh
Publication of CN113698197A publication Critical patent/CN113698197A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/46—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on titanium oxides or titanates
    • C04B35/462—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on titanium oxides or titanates based on titanates
    • C04B35/475—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on titanium oxides or titanates based on titanates based on bismuth titanates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/653—Processes involving a melting step
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/658—Atmosphere during thermal treatment
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/74—Physical characteristics
    • C04B2235/76—Crystal structural characteristics, e.g. symmetry

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Abstract

本发明公开了一种深过冷快速凝固法制备焦绿石结构Bi2Ti2O7陶瓷的方法，包括以下步骤：将铋源和钛源混合后，研磨成粉末状配料，再将其压制成生坯，进行热处理后，得到样品，将样品置于悬浮容器中，并在悬浮容器底部持续通入Ar气，使样品悬浮于Ar气中，然后用CO2激光器将样品加热至熔化，待熔化的样品在Ar气中悬浮稳定后，停止加热，冷却后，即制得焦绿石结构Bi2Ti2O7陶瓷，本发明方法过程简单，无任何副产物，重复性好，制备的焦绿石结构Bi2Ti2O7块体材料纯度高，且制备原料配比的比例范围宽，不限于单一的配比。

Description

一种深过冷快速凝固法制备焦绿石结构Bi2Ti2O7陶瓷的方法
技术领域
本发明涉及功能陶瓷材料制备技术领域，具体涉及一种深过冷快速凝固法制备焦绿石结构Bi2Ti2O7陶瓷的方法。
背景技术
钛酸铋系的功能相包括Bi4Ti3O12、Bi2Ti2O7、Bi2Ti4O11、Bi12TiO20等物相，钛酸铋系的化合物拥有较为丰富的光学、电学功能性，如：Bi2Ti4O11相的光催化性能，被用作催化降解材料；Bi12TiO12优异的光电和电光性质，被用于光信息处理材料中；Bi4Ti3O12的铁电和高介电性，被用于微电子器件中。焦绿石结构的Bi2Ti2O7具有较高的介电常数，因此是一种优异的信息储存材料，其高的介电常数可以较大程度的缩小存储材料的体积，大大减少存储设备的体积。因此，高效制备高纯度的Bi2Ti2O7单相成为其得到广泛应用的关键因素。
目前合成Bi2Ti2O7物相的方法主要包括化学溶液法、水热法等。化学溶液法工艺合成过程复杂而且存在较多污染的副产物，合成粉体的均匀程度不够高甚至容易出现明显的杂相；水热法的合成周期较长，产量极低，增大了整个粉末合成的周期。因此，寻求一种制备过程简单、无任何副产物，且容易获得高纯度的焦绿石结构Bi2Ti2O7陶瓷的制备方法是非常必要的。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种深过冷快速凝固法制备焦绿石结构Bi2Ti2O7陶瓷的方法，以解决现有制备方法容易产生副产物以及合成过程复杂的问题。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：提供一种深过冷快速凝固法制备焦绿石结构Bi2Ti2O7陶瓷的方法，包括以下步骤：
(1)将铋源和钛源混合后，研磨均匀，得到粉末状配料，再将其压制成生坯；
(2)将步骤(1)所得的生坯进行热处理，得到样品；
(3)在步骤(2)所得样品置于悬浮容器中，并在悬浮容器底部持续通入Ar气，使样品悬浮于Ar气中，然后将样品加热至熔化，待熔化的样品在Ar气中悬浮稳定后，停止加热，最后冷却至室温，即制得单相焦绿石结构Bi2Ti2O7陶瓷。
本发明的有益效果为：深过冷快速凝固是通过深过冷实现块体材料快速凝固的技术。本发明通过将铋源和钛源研磨、压制和热处理后得到样品，再将样品熔化后悬浮于氩气中，由于样品处于氩气中的悬浮状态，悬浮于氩气中的样品熔体小球不会接触容器壁并且保持在氩气中不发生震荡，这样提供给样品一个无容器接触的环境，可以为熔体提供极大的过冷度，进而保留高温下的亚稳态相，悬浮熔体处于无接触容器的状态，增大了样品抑制形核的过程，非平衡凝固的过程异于平衡相图的冷却过程，非平衡凝固过程使得样品平衡凝固相区得到改变，同时可以扩大单相形成区域，可以在较大的成分比例宽度区域制备得到单相、成分均匀的钛酸铋(Bi2Ti2O7)块材。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进：
进一步，步骤(1)铋源为三氧化二铋，钛源为二氧化钛，三氧化二铋与二氧化钛的摩尔比为x：y，其中，x为0.9、1或1.1，y为2。
采用上述进一步技术方案的有益效果为：考虑到Bi2O3可能存在高温挥发的原因，调整比例可以观察到更大成分比例区间的物相变化趋势。
进一步，步骤(1)研磨为球磨。
进一步，球磨为加入YSZ球磨球和异丙醇后进行球磨，然后将其干燥。
进一步，球磨时间为20-28h。
采用上述进一步技术方案的有益效果为：异丙醇提供了湿磨的环境，可以使得样品得到充分的研磨提高研磨效率，研磨后的样品更加均匀、细腻。
进一步，步骤(1)压制成生坯的过程为：当压制压力增加到2-3MPa后，保持2-6min。
进一步，步骤(2)热处理为：将生坯从室温开始，以3-5℃/min的升温速度升温至300-320℃后，保温150-200min；再以2-4℃/min的升温速度升温至1000-1100℃后，保温150-200min，最后冷却至室温。
采用上述进一步技术方案的有益效果为：加热到300-320℃能使得球磨残留的异丙醇完全挥发掉，而2-4℃/min的速率升温至1000-1100℃能够在高温阶段使得样品本身充分而均匀的烧结，同时保证生坯不开裂。
进一步，步骤(3)加热为用CO2激光器加热。
进一步，步骤(3)熔化温度为1300-1400℃。
进一步，步骤(3)悬浮容器底部连接有水冷装置。
采用上述进一步技术方案的有益效果为：水冷装置一方面可以在激光加热过程中为悬浮容器降温，避免悬浮容器熔化，另一方面可以在停止加热后为样品冷却过程提供更大的冷速，大的冷速会抑制熔体正常凝固过程的形核，进而保留高温亚稳相。本发明深过冷过程的获得主要是依赖于样品的无触壁悬浮状态和悬浮容器的快速水冷，样品在高能激光加热条件下熔化成球并悬浮于氩气中，样品完全熔化并悬浮稳定后关闭激光，此时的样品处于高温条件下，无触壁悬浮的状态抑制了熔体中形核位点的生成，样品会按照自身最大的冷速以及在外界环境温度作用下的冷速，以高的冷速进行冷却，高的冷却速度创造了更大的过冷度，为制得的焦绿石结构Bi2Ti2O7陶瓷创造了条件。
本发明还提供一种本发明发法制备得到的焦绿石结构Bi2Ti2O7陶瓷。
本发明具有以下有益效果：
1、本发明首次采用深过冷快速凝固的技术手段，通过快速凝固的深过冷过程制得的焦绿石结构Bi2Ti2O7陶瓷，方法简便，操作灵活可行，重复性好。
2、本发明制得的焦绿石结构Bi2Ti2O7陶瓷，块材整体均匀，较为致密。
3、本发明制备Bi2Ti2O7块体材料的原料配比的比例范围宽，不限于单一配比。
4、本发明制备过程无任何化学副产物的生成，减少了反应过程对环境的污染。
附图说明
图1为实施例1制备的焦绿石结构Bi2Ti2O7陶瓷的SEM图；
图2为实施例2制备的焦绿石结构Bi2Ti2O7陶瓷的SEM图；
图3为实施例3制备的焦绿石结构Bi2Ti2O7陶瓷的SEM图；
图4为实施例1-3制备的焦绿石结构Bi2Ti2O7陶瓷的XRD图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1：
一种深过冷快速凝固法制备焦绿石结构Bi2Ti2O7陶瓷的方法，包括以下步骤：
(1)将纯度为99.9％的三氧化二铋、纯度为99.99％的二氧化钛、YSZ球磨球和异丙醇放置于球磨罐内进行球磨，然后干燥，得到粉末状配料。其中，三氧化二铋和二氧化钛摩尔比为0.9:2，球磨时间为20h；
(2)将步骤(1)所得粉末状配料放置于直径为20mm的圆柱形模具内，然后施加2MPa的压力，保持6min，即得压制成的生坯；
(3)将步骤(2)所得的生坯置于程序可控的热处理炉内进行热处理后，得到样品；其中，热处理的程序为：将生坯自室温开始，以3℃/min的升温速度升温至300℃后，保温200min；再以2℃/min的升温速度升温至1000℃后，保温200min，最后冷却至室温；
(4)将步骤(3)所得样品放置于金属喷嘴内，在金属喷嘴底部接入水冷装置，并在金属喷嘴底部持续通入Ar气，使样品悬浮于Ar气中且未接触金属喷嘴，然后用CO2激光器将样品加热至1300℃，使得样品熔化，待熔化的样品在Ar气中悬浮稳定后，停止加热，然后冷却至室温，即制得焦绿石结构Bi2Ti2O7陶瓷。
实施例2：
一种深过冷快速凝固法制备焦绿石结构Bi2Ti2O7陶瓷的方法，包括以下步骤：
(1)将纯度为99.9％的三氧化二铋、纯度为99.99％的二氧化钛、YSZ球磨球和异丙醇放置于球磨罐内进行球磨，然后干燥，得到粉末状配料。其中，三氧化二铋和二氧化钛摩尔比为1:2，球磨时间为25h；
(2)将步骤(1)所得粉末状配料放置于直径为20mm的圆柱形模具内，然后施加2.5MPa的压力，保持5min，即得压制成的生坯；
(3)将步骤(2)所得的生坯置于程序可控的热处理炉内进行热处理后，得到样品；其中，热处理的程序为：将生坯自室温开始，以4℃/min的升温速度升温至310℃后，保温180min；再以3℃/min的升温速度升温至1050℃后，保温180min，最后冷却至室温；
(4)将步骤(3)所得样品放置于金属喷嘴内，在金属喷嘴底部接入水冷装置，并在金属喷嘴底部持续通入Ar气，使样品悬浮于Ar气中且未接触金属喷嘴，然后用CO2激光器将样品加热至1350℃，使得样品熔化，待熔化的样品在Ar气中悬浮稳定后，停止加热，然后冷却至室温，即制得焦绿石结构Bi2Ti2O7陶瓷。
实施例3：
一种深过冷快速凝固法制备焦绿石结构Bi2Ti2O7陶瓷的方法，包括以下步骤：
(1)将纯度为99.9％的三氧化二铋、纯度为99.99％的二氧化钛、YSZ球磨球和异丙醇放置于球磨罐内进行球磨，然后干燥，得到粉末状配料。其中，三氧化二铋和二氧化钛摩尔比为1.1:2，球磨时间为28h；
(2)将步骤(1)所得粉末状配料放置于直径为20mm的圆柱形模具内，然后以一定的速度增加压力，当压制压力达到3MPa时，保持2min，即得压制成的生坯；
(3)将步骤(2)所得的生坯置于程序可控的热处理炉内进行热处理后，得到样品；其中，热处理的程序为：将生坯自室温开始，以5℃/min的升温速度升温至320℃后，保温150min；再以4℃/min的升温速度升温至1100℃后，保温150min，最后冷却至室温；
(4)将步骤(3)所得样品放置于金属喷嘴内，在金属喷嘴底部接入水冷装置，并在金属喷嘴底部持续通入Ar气，使样品悬浮于Ar气中且未接触金属喷嘴，然后用CO2激光器将样品加热至1400℃，使得样品熔化，待熔化的样品在Ar气中悬浮稳定后，停止加热，然后冷却至室温，即制得焦绿石结构Bi2Ti2O7陶瓷。
结果检测：
1、将实施例1-3制得的材料进行扫描电镜分析，结果如图1-3所示，由图可知，由于样品为单相，没有第二相，所以SEM没有衬度差，本发明方法制备的焦绿石结构Bi2Ti2O7陶瓷致密度较高，基本单元为不规则多面体形状晶粒组织。
2、实施例1-3制得的材料进行X射线衍射分析，结果见图4，由图可知，该物相为单一的Bi2Ti2O7相。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种深过冷快速凝固法制备焦绿石结构Bi2Ti2O7陶瓷的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将铋源和钛源混合后，研磨均匀，得到粉末状配料，再将其压制成生坯；
(2)将步骤(1)所得的生坯进行热处理，得到样品；
(3)在步骤(2)所得样品置于悬浮容器中，并在悬浮容器底部持续通入Ar气，使样品悬浮于Ar气中，然后将样品加热至熔化，待熔化的样品在Ar气中悬浮稳定后，停止加热，最后冷却至室温，即制得焦绿石结构Bi2Ti2O7陶瓷。
2.根据权利要求1所述的深过冷快速凝固法制备焦绿石结构Bi2Ti2O7陶瓷的方法，其特征在于，步骤(1)所述铋源为三氧化二铋，钛源为二氧化钛，三氧化二铋与二氧化钛的摩尔比为x：y，其中，x为0.9、1或1.1，y为2。
3.根据权利要求1所述的深过冷快速凝固法制备焦绿石结构Bi2Ti2O7陶瓷的方法，其特征在于，步骤(1)所述研磨为球磨。
4.根据权利要求3所述的深过冷快速凝固法制备焦绿石结构Bi2Ti2O7陶瓷的方法，其特征在于，所述球磨为加入YSZ球磨球和异丙醇后进行球磨，然后将其干燥。
5.根据权利要求4所述的深过冷快速凝固法制备焦绿石结构Bi2Ti2O7陶瓷的方法，其特征在于，球磨时间为20-28h。
6.根据权利要求1所述的深过冷快速凝固法制备焦绿石结构Bi2Ti2O7陶瓷的方法，其特征在于，步骤(1)压制成生坯的过程为：当压制压力增加到2-3MPa后，保持2-6min。
7.根据权利要求1所述的深过冷快速凝固法制备焦绿石结构Bi2Ti2O7陶瓷的方法，其特征在于，步骤(2)所述的热处理为：将生坯从室温开始，以3-5℃/min的升温速度升温至300-320℃后，保温150-200min；再以2-4℃/min的升温速度升温至1000-1100℃后，保温150-200min，最后冷却至室温。
8.根据权利要求1所述的深过冷快速凝固法制备焦绿石结构Bi2Ti2O7陶瓷的方法，其特征在于，步骤(3)所述的加热为用CO2激光器加热。
9.根据权利要求1所述的深过冷快速凝固法制备焦绿石结构Bi2Ti2O7陶瓷的方法，其特征在于，步骤(3)所述的悬浮容器底部连接有水冷装置。
10.采用权利要求1-9任一项所述的深过冷快速凝固法制备焦绿石结构Bi2Ti2O7陶瓷的方法制备得到的焦绿石结构Bi2Ti2O7陶瓷。
CN202111060705.9A 2021-09-10 2021-09-10 一种深过冷快速凝固法制备焦绿石结构Bi2Ti2O7陶瓷的方法 Pending CN113698197A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202111060705.9A CN113698197A (zh) 2021-09-10 2021-09-10 一种深过冷快速凝固法制备焦绿石结构Bi2Ti2O7陶瓷的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202111060705.9A CN113698197A (zh) 2021-09-10 2021-09-10 一种深过冷快速凝固法制备焦绿石结构Bi2Ti2O7陶瓷的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN113698197A true CN113698197A (zh) 2021-11-26

Family

ID=78660881

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202111060705.9A Pending CN113698197A (zh) 2021-09-10 2021-09-10 一种深过冷快速凝固法制备焦绿石结构Bi2Ti2O7陶瓷的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN113698197A (zh)

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20050199180A1 (en) * 2004-01-29 2005-09-15 Japan Aerospace Exploration Agency Method for producing barium titanium oxide single-crystal piece using containerless processing
CN103803804A (zh) * 2012-11-14 2014-05-21 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种纳米玻璃陶瓷上转换发光材料及其制备方法
CN108439807A (zh) * 2018-05-09 2018-08-24 武汉理工大学 一种嵌有Er:YAG微晶相的近红外发光微晶玻璃及其制备方法
CN108640676A (zh) * 2018-08-15 2018-10-12 武汉工程大学 固相反应法制备焦绿石结构Bi2Ti2O7陶瓷的方法
CN108706635A (zh) * 2018-06-12 2018-10-26 东北大学 一种原子等摩尔比非晶材料及其制备方法
CN111020704A (zh) * 2019-12-30 2020-04-17 西北工业大学 静电悬浮条件下高温及难熔合金球形单晶的生长方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20050199180A1 (en) * 2004-01-29 2005-09-15 Japan Aerospace Exploration Agency Method for producing barium titanium oxide single-crystal piece using containerless processing
CN103803804A (zh) * 2012-11-14 2014-05-21 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种纳米玻璃陶瓷上转换发光材料及其制备方法
CN108439807A (zh) * 2018-05-09 2018-08-24 武汉理工大学 一种嵌有Er:YAG微晶相的近红外发光微晶玻璃及其制备方法
CN108706635A (zh) * 2018-06-12 2018-10-26 东北大学 一种原子等摩尔比非晶材料及其制备方法
CN108640676A (zh) * 2018-08-15 2018-10-12 武汉工程大学 固相反应法制备焦绿石结构Bi2Ti2O7陶瓷的方法
CN111020704A (zh) * 2019-12-30 2020-04-17 西北工业大学 静电悬浮条件下高温及难熔合金球形单晶的生长方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Xia et al. Synthesis of CeO2 nanoparticles by salt-assisted ultrasonic aerosol decomposition
KR20020086867A (ko) 312상 재료의 형성방법 및 이의 소결방법
Lee et al. Powder synthesis of barium titanate and barium orthotitanate via an ethylene glycol complex polymerization route
CN108530057B (zh) 溶胶-凝胶法制备应用于储能的形貌可控CaTiO3陶瓷的方法
CN109928763B (zh) 一种钽基氧氮化物纳米粉及其制备方法
US4346068A (en) Process for preparing high-purity α-type silicon nitride
NO894770L (no) Fremgangsmaate ved fremstilling av aluminiumnitrid.
US4409193A (en) Process for preparing cubic boron nitride
CN113698197A (zh) 一种深过冷快速凝固法制备焦绿石结构Bi2Ti2O7陶瓷的方法
Lee et al. A novel process for combustion synthesis of AlN powder
JPS6111886B2 (zh)
Ravi et al. Microwave assisted preparation and sintering of Al 2 O 3, ZrO 2 and their composites from metalorganics
Rives From Solid‐State Chemistry to Soft Chemistry Routes
JPH0212884B2 (zh)
WO2005049497A1 (en) The synthesis of ordered zirconium titanate
Souza et al. Preparation of tantalum carbide from an organometallic precursor
JPH10203806A (ja) 窒化硼素粉末の製造方法
KR100648862B1 (ko) 비정질의 스트론튬티타네이트(ＳｒＴｉＯ₃) 전구체의제조방법
JPS5938164B2 (ja) 立方晶窒化ほう素の製造法
KR100341723B1 (ko) 자전 고온반응 합성법을 이용한 육방정 질화붕소 분말의제조 방법
JPS5855315A (ja) 窒化珪素粉末の製造方法
US6179897B1 (en) Method for the generation of variable density metal vapors which bypasses the liquidus phase
JPH01179724A (ja) 酸化物系超電導粉体の製造方法
JP4061378B2 (ja) ニオブ酸カリウム結晶とそのニオブ酸カリウム結晶の製造方法
JPH03164408A (ja) 金属酸化物の複合材料の製造方法、金属酸化物の複合材料粉末及びセラミック材料

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20211126