CN108706635A - 一种原子等摩尔比非晶材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种原子等摩尔比非晶材料及其制备方法，属于非晶材料制备技术领域，所述非晶材料，由三氧化二镧，二氧化钛，五氧化二铌，氧化钨四种氧化物制备而成，原子摩尔比为：La：25％，Ti：25％，Nb：25％，W：25％；制备方法：1)按照原子等摩尔比将原材料混合，经过干燥、预烧、压片，制成混合氧化物坯体；2)将块状坯体放入激光悬浮炉中，通过激光将块体熔化，然后快冷至室温；本发明中氧化物混合粉末在熔化和快速冷却凝固的过程中均悬浮在空中，不与任何容器接触，冷却时不会形成非均质形核，有利于促进非晶的形成，不会引入杂质元素，保持非晶的纯度。

Description

一种原子等摩尔比非晶材料及其制备方法
技术领域
本发明属于非晶材料制备技术领域，具体涉及一种原子等摩尔比非晶材料及其制备方法。
背景技术
非晶短程有序、长程无序、各向同性，具有许多优于晶体的物理性能、化学性能、电磁性能，在信息、能源、生物、精密机器、航空航天等方面有广阔的应用前景，受到了国内外研究者的广泛关注。
处在高能态的液态物质，随着温度降低或压力升高，会趋向低能量的稳定平衡晶态，在液态和晶态之间会存在很多的热力学亚稳相，包括不同能量状态的亚稳非晶相，随着能量逐渐降低非晶材料的结构发生变化变为稳定的晶态，如何能够使得液态物质在冷却后依旧保持亚稳非晶相是学术界的一项难题。
现有技术中制备非晶的过程需要在容器中进行晶体加热后再快速冷却形成，冷却的过程由于与容器接触会形成非均质形核，不利于非晶的形成，也会影响最终形成的非晶的性能。此外，三氧化二镧、二氧化钛、五氧化二铌、氧化钨这四种氧化物不含任何网络结构氧化物，在这种情况下，在进行常规的熔融和凝固，很难使样品进行玻璃化。目前尚未有三氧化二镧、二氧化钛、五氧化二铌、氧化钨这四种氧化物形成非晶的报道，特别是按等摩尔比混合制成非晶。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种原子等摩尔比非晶材料及其制备方法。
一种原子等摩尔比非晶材料，由三氧化二镧(LaO3/2或La2O3)，二氧化钛(TiO2)，五氧化二铌(NbO5/2或Nb2O5)，氧化钨(WO3)四种氧化物制备而成，原子摩尔比为：La：25％，Ti：25％，Nb：25％，W：25％。
所述LaO3/2(La2O3)纯度为4N，TiO2纯度为3N，NbO5/2(Nb2O5)纯度为4N，WO3纯度为3N。
一种原子等摩尔比非晶材料的制备方法，具体步骤如下：
步骤1，固相合成：
(1)按照原子摩尔比La：25％，Ti：25％，Nb：25％，W：25％，将LaO3/2(La2O3)、TiO2、NbO5/2(Nb2O5)、WO3混合，并加无水乙醇湿磨，得到混合粉末；
(2)将混合粉末于60～90℃干燥20～40min，后经过筛，得到原材料粉末；
(3)将原材料粉末进行预烧，预烧温度为800～850℃，时间为7～9h，得到La2O3、TiO2、Nb2O5、WO3四种氧化物的混合粉末；
(4)将预烧后的粉末填充入金属模腔中，压制成为混合氧化物坯体；
步骤2，制非晶球：
(1)将块体放入激光悬浮炉的喷嘴中，调节气体流量为4mg/min；
(2)开启激光发生开关，激光功率从0W慢升至85～90W，照射时长为40～60s，通过激光将块体熔化为稳定的悬浮液滴；
(3)关闭激光发生开关，使得激光的功率迅速降为0W，在这个过程中，悬浮液滴在冷却水的作用下快冷至室温，得到原子等摩尔比非晶材料。
上述一种原子等摩尔比非晶材料的制备方法，其中：
所述步骤1(1)中，湿磨时，无水乙醇要没过粉体，湿磨时间＞1h。
所述步骤1(2)中，原材料粉末的粒度要高于200目，过筛时将大颗粒(粒度＜200目)再次研磨，直至所述粉末全部通过筛选。
所述步骤1(3)中，在马弗炉中进行预烧，目的是使原材料之间充分反应，杂质被完全去除。
所述步骤1(4)中，在压片机上进行压制成型。
所述步骤1(4)中，混合氧化物坯体厚度为0.84～0.86mm，质量为0.25-0.3g。
所述步骤2(1)中，块体从混合氧化物坯体上切取，质量为0.06-0.075g。
所述步骤2(1)中，喷嘴中喷出的气体的为氧气，目的是保证在制备的过程中不会在引入其他杂质，保证非晶材料的纯净。
本发明得到的LaO3/2(La2O3)、TiO2、NbO5/2(Nb2O5)、WO3四种氧化物按原子等摩尔比混合制成的非晶材料，在波长为587.6nm处，其折射率高达2.171；在红外区域，透过率高达72％；在可见光区域，透过率可达70％。
上述一种原子等摩尔比非晶材料及其制备方法，与现有技术相比，有益效果为：
应用本发明的技术方案，La2O3、TiO2、Nb2O5、WO3四种氧化物混合形成的粉末在熔化和快速冷却凝固的过程中均悬浮在空中，不与任何容器接触，因而冷却时不会形成非均质形核，有利于促进非晶的形成，同时使得液态熔体在相对低的冷却速度下就可以获得大的过冷度，有利于非晶的形成特别是非晶形成能力差的材料体系。
本发明采用激光对La2O3、TiO2、Nb2O5、WO3四种氧化物混合形成的粉末进行熔化，激光能量高，因此粉末熔化快速，效率高，且熔化和凝固的过程不与其他物体接触，不会引入杂质元素，有利于保持非晶的纯度。
本发明的原子等摩尔比非晶材料的制备方法具有操作方便、实用性强和便于推广应用的特点。
附图说明
图1本发明的工艺流程图；
图2本发明实施例制得的原子等摩尔比非晶材料的XRD图。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
下述实施例的工艺流程如图1所示。
实施例
一种等摩尔比混合氧化物非晶，是由三氧化二镧(La2O3)，二氧化钛(TiO2)，五氧化二铌(Nb2O5)，氧化钨(WO3)四种氧化物所形成的非晶，原子摩尔比为：La：25％，Ti：25％，Nb：25％，W：25％。
所述三氧化二镧(La2O3)纯度为4N，二氧化钛(TiO2)纯度为3N，五氧化二铌(Nb2O5)纯度为4N，氧化钨(WO3)纯度为3N。
一种等摩尔比混合氧化物非晶的制备方法，具体步骤如下：
步骤1，固相合成：
(1)按照原子摩尔比La：25％，Ti：25％，Nb：25％，W：25％，将LaO3/2(La2O3)、TiO2、NbO5/2(Nb2O5)、WO3混合，并加无水乙醇，无水乙醇要没过粉体湿磨3h，得到混合粉末；
(2)将混合粉末于80℃干燥20min，后经过筛，将大颗粒(粒度＜200目)再次研磨，直至所述粉末全部通过筛选，得到粒度＞200目原材料粉末；
(3)将原材料粉末放入马弗炉中进行预烧，预烧温度为800℃，时间为8h，使原材料之间充分反应，杂质被完全去除，得到La2O3、TiO2、Nb2O5、WO3四种氧化物的混合粉末；
(4)将预烧后的粉末填充入金属模腔中，在压片机上压制成为混合氧化物坯体；
步骤2，制非晶球：
(1)将从混合氧化物坯体上切取的质量为0.06～0.075g的块体放入激光悬浮炉的喷嘴中，调节氧气气体流量为4mg/min；
(2)开启激光发生开关，激光功率从0W慢升至88W，整个照射时长为60s，通过激光将块体熔化为稳定的悬浮液滴；
(3)关闭激光发生开关，使得激光的功率迅速降为0W，在这个过程中，悬浮液滴在冷却水的作用下快冷至室温，得到原子等摩尔比非晶材料。
本发明得到的LaO3/2(La2O3)、TiO2、NbO5/2(Nb2O5)、WO3四种氧化物按原子等摩尔比混合制成的非晶材料，在波长为587.6nm处，其折射率高达2.171；在红外区域，透过率高达72％；在可见光区域，透过率可达70％，非晶材料的XRD图谱如图2所示，图中出现了明显的非晶馒头峰。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种原子等摩尔比非晶材料，其特征在于，所述非晶材料由三氧化二镧，二氧化钛，五氧化二铌，氧化钨四种氧化物制备而成，原子摩尔比为：La：25％，Ti：25％，Nb：25％，W：25％。
2.根据权利要求1所述的一种原子等摩尔比非晶材料，其特征在于，所述三氧化二镧纯度为4N，二氧化钛纯度为3N，五氧化二铌纯度为4N，氧化钨纯度为3N。
3.根据权利要求1所述的一种原子等摩尔比非晶材料，其特征在于，所述非晶材料在波长为587.6nm处，其折射率高达2.171；在红外区域，透过率高达72％；在可见光区域，透过率可达70％。
4.权利要求1所述的一种原子等摩尔比非晶材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
步骤1，固相合成：
(1)按照原子摩尔比La：25％，Ti：25％，Nb：25％，W：25％将LaO3/2(La2O3)、TiO2、NbO5/2(Nb2O5)、WO3混合，并加无水乙醇湿磨，得到混合粉末；
(2)将混合粉末于60～90℃干燥20～40min，后经过筛，得到原材料粉末；
(3)将原材料粉末进行预烧，预烧温度为800～850℃，时间为7～9h，得到La2O3、TiO2、Nb2O5、WO3四种氧化物的混合粉末；
(4)将预烧后的粉末填充入金属模腔中，压制成为混合氧化物坯体；
步骤2，制非晶球：
(1)将块体放入激光悬浮炉的喷嘴中，气体流量为4mg/min；
(2)开启激光发生开关，激光功率从0W慢升至85～90W，照射时长为40～60s，通过激光将块体熔化为稳定的悬浮液滴；
(3)关闭激光发生开关，使得激光的功率迅速降为0W，在这个过程中，悬浮液滴在冷却水的作用下快冷至室温，得到原子等摩尔比非晶材料。
5.根据权利要求4所述的一种原子等摩尔比非晶材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1(1)中，湿磨时，无水乙醇要没过粉体，湿磨时间＞1h。
6.根据权利要求4所述的一种原子等摩尔比非晶材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1(2)中，原材料粉末的粒度要高于200目，过筛时将大颗粒(粒度＜200目)再次研磨，直至所述粉末全部通过筛选。
7.根据权利要求4所述的一种原子等摩尔比非晶材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1(4)中，混合氧化物坯体厚度为0.84～0.86mm，质量为0.25-0.3g。
8.根据权利要求4所述的一种原子等摩尔比非晶材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2(1)中，块体从混合氧化物坯体上切取，质量为0.06-0.075g。
9.根据权利要求4所述的一种原子等摩尔比非晶材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2(1)中，喷嘴中喷出的气体的为氧气。
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