CN102030461B - 一种稀土铝硅酸盐玻璃的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于无机玻璃材料制备技术领域，具体涉及一种稀土铝硅酸盐玻璃的制备方法。本发明配制由Al、MxOy、Re2O3和SiO2组成的反应剂，利用铝热体系燃烧反应放热形成的高温，获得稀土铝硅酸盐熔体，并在离心力场作用下，使稀土铝硅酸盐熔体与金属熔体分离，最终得到稀土铝硅酸盐玻璃；本发明不需要外部热源持续加热，因而可节省能源、降低能耗。本发明利用燃烧反应发热量高的特点，与常规采用高温炉加热熔制玻璃的方法相比，本发明所述方法具有快速、节能等优点，而且可用于制备熔融温度较高的稀土铝硅酸盐玻璃。
Description
技术领域
本发明属于无机玻璃材料制备技术领域，具体涉及一种稀土铝硅酸盐玻璃的制备方法。
背景技术
稀土铝硅酸盐玻璃具有优良的光学、热学和力学性能，可应用于红外窗口、透镜、闪烁器、激光增益介质等领域。与稀土铝酸盐、稀土硅酸盐单晶材料相比，稀土铝硅酸盐玻璃的化学组成变化范围非常宽广，作为基质材料，可以实现较高浓度的掺杂，从而为光学性能的调控提供更大空间。
目前广泛采用的制备玻璃材料的方法，主要有熔融法和烧结法。所谓熔融法，是采用高温炉等外部加热设备，将混合均匀的原料加热到高温，使之熔融成为均匀熔体，再将熔体倒入模具中冷却凝固形成玻璃。烧结法则是先将熔体淬入水中形成玻璃渣，将玻璃渣磨细并筛分得到玻璃粉末，然后将玻璃粉末压制成型，在适当温度下烧结成致密玻璃块体。熔融法和烧结法虽然在工艺流程上有所不同，但都要使用高温炉等外部加热设备对原料进行较长时间的热处理，因此存在能耗大、制备周期长的不足。
另一方面，与常见的碱金属硅酸盐玻璃相比，稀土铝硅酸盐玻璃的熔制温度更高，对于加热设备和坩埚性能都提出了更高的要求。这也增加了采用常规的熔融法或烧结法制备稀土铝硅酸盐玻璃的技术难度。
发明内容
本发明的目的是提供一种不需外部热源持续加热且可快速制备稀土铝硅酸盐玻璃的方法。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：利用铝热体系燃烧反应放热形成的高温，获得稀土铝硅酸盐熔体，并在离心力场作用下，使稀土铝硅酸盐熔体与金属熔体分离，最终得到稀土铝硅酸盐玻璃。
本发明的稀土铝硅酸盐玻璃的制备方法包括以下步骤：
(1)配制由Al、MxOy、Re2O3和SiO2组成的反应剂
其中，MxOy可以是NiO、Fe2O3、CuO、Cu2O和CrO3中的一种，优选为NiO；Re2O3可以是Y2O3、La2O3、Ce2O3、Nd2O3、Sm2O3、Gd2O3、Tb2O3、Dy2O3、Yb2O3和Lu2O3中的一种，优选为Y2O3；x＝1或2；y＝1或3。
将反应剂所用原料Al、MxOy、Re2O3和SiO2混合均匀，制得反应剂；其中，Al与MxOy之间的摩尔比为Al∶MxOy＝2y∶3，且Al与MxOy的质量总和在反应剂中所占的质量百分数为40～80％，Re2O3所占的质量百分数为10～30％，SiO2所占的质量百分数为10～30％；
(2)燃烧反应
将步骤(1)配制好的反应剂装入固定于离心燃烧反应设备中的石墨坩埚中；启动离心燃烧反应设备，带动石墨坩埚围绕离心燃烧反应设备的主轴旋转，形成离心力场；然后通过电热点火方式诱发反应剂中的Al和MxOy之间发生剧烈燃烧反应；反应生成Al2O3和M金属熔体，并在Al和MxOy之间发生剧烈燃烧反应所形成的高温条件下，Al2O3和反应剂中的Re2O3、SiO2反应，形成稀土铝硅酸盐熔体；在离心力场作用下，由于稀土铝硅酸盐熔体和M金属熔体的密度差异而使稀土铝硅酸盐熔体与M金属熔体分离成为两层；反应完成后冷却至室温，上层得到稀土铝硅酸盐玻璃(玻璃块体)，下层得到M金属铸锭。
将步骤(2)所得稀土铝硅酸盐玻璃(玻璃块体)可进一步通过常规机械加工的方法除去表层，然后在600～800℃温度范围内退火2～10小时，得到结构均匀的稀土铝硅酸盐玻璃块体。
所述的Al和MxOy的质量总和在反应剂中所占的质量百分数优选为45～65％，更优选为60％；Re2O3所占的质量百分数优选为15～25％，更优选为15％；SiO2所占的质量百分数优选为20～30％，更优选为25％。
所述的旋转的转速优选为200～5000转/分。
所述的M金属是Ni、Fe、Cu和Cr中的一种。
本发明的有益效果是：
(1)本发明利用铝热体系燃烧反应放热形成的高温，获得稀土铝硅酸盐熔体，并在离心力场作用下，使稀土铝硅酸盐熔体与金属熔体分离，最终得到稀土铝硅酸盐玻璃；本发明不需要外部热源持续加热，因而可节省能源、降低能耗。
(2)本发明利用燃烧反应进行迅速的特点，可以实现快速熔融制备稀土铝硅酸盐玻璃。
(3)本发明利用燃烧反应发热量高的特点，与常规采用高温炉加热熔制玻璃的方法相比，本发明所述方法具有快速、节能等优点，而且可用于制备熔融温度较高的稀土铝硅酸盐玻璃。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实例进一步阐明本发明的内容，但本发明不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1.
以Al、NiO、Y2O3和SiO2为原料配制反应剂。将反应剂所用原料Al、NiO、Y2O3和SiO2混合均匀，制得反应剂；其中，反应剂中，Al与NiO之间的摩尔比为Al∶NiO＝2∶3，且Al与NiO的质量总和在反应剂中所占的质量百分数为60％，Y2O3所占的质量百分数为15％，SiO2所占的质量百分数为25％。
将上述配制好的反应剂装入固定于离心燃烧反应设备中的石墨坩埚中；启动离心燃烧反应设备，带动石墨坩埚围绕离心燃烧反应设备的主轴旋转(转速为2000转/分)，形成离心力场；然后通过电热点火方式诱发反应剂中的Al和NiO之间发生剧烈燃烧反应；反应生成Al2O3和Ni金属熔体，并在Al和NiO之间发生剧烈燃烧反应所形成的高温条件下，Al2O3和反应剂中的Y2O3、SiO2反应，形成Y-Al-Si-O稀土铝硅酸盐熔体；在离心力场作用下，由于Y-Al-Si-O稀土铝硅酸盐熔体和Ni金属熔体的密度差异而使Y-Al-Si-O稀土铝硅酸盐熔体与Ni金属熔体分离成为两层；反应完成后自然冷却至室温，上层得到Y-Al-Si-O稀土铝硅酸盐玻璃块体，下层得到Ni金属铸锭。
将上述所得Y-Al-Si-O稀土铝硅酸盐玻璃块体进一步通过常规机械加工的方法除去表层，然后在700℃温度范围内退火4小时，得到结构均匀的Y-Al-Si-O稀土铝硅酸盐玻璃块体。
实施例2.
以Al、Fe2O3、Gd2O3和SiO2为原料配制反应剂。将反应剂所用原料Al、Fe2O3、Gd2O3和SiO2混合均匀，制得反应剂；其中，反应剂中，Al与Fe2O3之间的摩尔比为Al∶Fe2O3＝2∶1，且Al与Fe2O3的质量总和在反应剂中所占的质量百分数为80％，Gd2O3所占的质量百分数为10％，SiO2所占的质量百分数为10％。
将上述配制好的反应剂装入固定于离心燃烧反应设备中的石墨坩埚中；启动离心燃烧反应设备，带动石墨坩埚围绕离心燃烧反应设备的主轴旋转(转速为200转/分)，形成离心力场；然后通过电热点火方式诱发反应剂中的Al和Fe2O3之间发生剧烈燃烧反应；反应生成Al2O3和Fe金属熔体，并在Al和Fe2O3之间发生剧烈燃烧反应所形成的高温条件下，Al2O3和反应剂中的Gd2O3、SiO2反应，形成Gd-Al-Si-O稀土铝硅酸盐熔体；在离心力场作用下，由于Gd-Al-Si-O稀土铝硅酸盐熔体和Fe金属熔体的密度差异而使Gd-Al-Si-O稀土铝硅酸盐熔体与Fe金属熔体分离成为两层；反应完成后自然冷却至室温，上层得到Gd-Al-Si-O稀土铝硅酸盐玻璃块体，下层得到Fe金属铸锭。
将上述所得Gd-Al-Si-O稀土铝硅酸盐玻璃块体进一步通过常规机械加工的方法除去表层，然后在600℃温度范围内退火10小时，得到结构均匀的Gd-Al-Si-O稀土铝硅酸盐玻璃块体。
实施例3.
以Al、CuO、Dy2O3和SiO2为原料配制反应剂。将反应剂所用原料Al、CuO、Dy2O3和SiO2混合均匀，制得反应剂；其中，反应剂中，Al与CuO之间的摩尔比为Al∶CuO＝2∶3，且Al与CuO的质量总和在反应剂中所占的质量百分数为65％，Dy2O3所占的质量百分数为15％，SiO2所占的质量百分数为20％。
将上述配制好的反应剂装入固定于离心燃烧反应设备中的石墨坩埚中；启动离心燃烧反应设备，带动石墨坩埚围绕离心燃烧反应设备的主轴旋转(转速为5000转/分)，形成离心力场；然后通过电热点火方式诱发反应剂中的Al和CuO之间发生剧烈燃烧反应；反应生成Al2O3和Cu金属熔体，并在Al和CuO之间发生剧烈燃烧反应所形成的高温条件下，Al2O3和反应剂中的Dy2O3、SiO2反应，形成Dy-Al-Si-O稀土铝硅酸盐熔体；在离心力场作用下，由于Dy-Al-Si-O稀土铝硅酸盐熔体和Cu金属熔体的密度差异而使Dy-Al-Si-O稀土铝硅酸盐熔体与Cu金属熔体分离成为两层；反应完成后自然冷却至室温，上层得到Dy-Al-Si-O稀土铝硅酸盐玻璃块体，下层得到Cu金属铸锭。
将上述所得Dy-Al-Si-O稀土铝硅酸盐玻璃块体进一步通过常规机械加工的方法除去表层，然后在800℃温度范围内退火2小时，得到结构均匀的Dy-Al-Si-O稀土铝硅酸盐玻璃块体。
实施例4.
以Al、Cu2O、Nd2O3和SiO2为原料配制反应剂。将反应剂所用原料Al、Cu2O、Nd2O3和SiO2混合均匀，制得反应剂；其中，反应剂中，Al与Cu2O之间的摩尔比为Al∶Cu2O＝2∶3，且Al与Cu2O的质量总和在反应剂中所占的质量百分数为60％，Nd2O3所占的质量百分数为10％，SiO2所占的质量百分数为30％。
将上述配制好的反应剂装入固定于离心燃烧反应设备中的石墨坩埚中；启动离心燃烧反应设备，带动石墨坩埚围绕离心燃烧反应设备的主轴旋转(转速为3500转/分)，形成离心力场；然后通过电热点火方式诱发反应剂中的Al和Cu2O之间发生剧烈燃烧反应；反应生成Al2O3和Cu金属熔体，并在Al和Cu2O之间发生剧烈燃烧反应所形成的高温条件下，Al2O3和反应剂中的Nd2O3、SiO2反应，形成Nd-Al-Si-O稀土铝硅酸盐熔体；在离心力场作用下，由于Nd-Al-Si-O稀土铝硅酸盐熔体和Cu金属熔体的密度差异而使Nd-Al-Si-O稀土铝硅酸盐熔体与Cu金属熔体分离成为两层；反应完成后自然冷却至室温，上层得到Nd-Al-Si-O稀土铝硅酸盐玻璃块体，下层得到Cu金属铸锭。
将上述所得Nd-Al-Si-O稀土铝硅酸盐玻璃块体进一步通过常规机械加工的方法除去表层，然后在600℃温度范围内退火2小时，得到结构均匀的Nd-Al-Si-O稀土铝硅酸盐玻璃块体。
实施例5.
以Al、CrO3、La2O3和SiO2为原料配制反应剂。将反应剂所用原料Al、CrO3、La2O3和SiO2混合均匀，制得反应剂；其中，反应剂中，Al与CrO3之间的摩尔比为Al∶CrO3＝2∶1，且Al与CrO3的质量总和在反应剂中所占的质量百分数为40％，La2O3所占的质量百分数为30％，SiO2所占的质量百分数为30％。
将上述配制好的反应剂装入固定于离心燃烧反应设备中的石墨坩埚中；启动离心燃烧反应设备，带动石墨坩埚围绕离心燃烧反应设备的主轴旋转(转速为1000转/分)，形成离心力场；然后通过电热点火方式诱发反应剂中的Al和CrO3之间发生剧烈燃烧反应；反应生成Al2O3和Cr金属熔体，并在Al和CrO3之间发生剧烈燃烧反应所形成的高温条件下，Al2O3和反应剂中的La2O3、SiO2反应，形成La-Al-Si-O稀土铝硅酸盐熔体；在离心力场作用下，由于La-Al-Si-O稀土铝硅酸盐熔体和Cr金属熔体的密度差异而使La-Al-Si-O稀土铝硅酸盐熔体与Cr金属熔体分离成为两层；反应完成后自然冷却至室温，上层得到La-Al-Si-O稀土铝硅酸盐玻璃块体，下层得到Cr金属铸锭。
将上述所得La-Al-Si-O稀土铝硅酸盐玻璃块体进一步通过常规机械加工的方法除去表层，然后在650℃温度范围内退火6小时，得到结构均匀的La-Al-Si-O稀土铝硅酸盐玻璃块体。
本发明所列举的各原料以及各原料的上下限取值，以及各工艺参数的上下限取值，都能实现本发明，在此不一一列举实施例。
Claims (7)
1.一种稀土铝硅酸盐玻璃的制备方法，其特征是：该制备方法包括以下步骤：
(1)配制由Al、MxOy、Re2O3和SiO2组成的反应剂
将反应剂所用原料Al、MxOy、Re2O3和SiO2混合均匀，制得反应剂；其中，Al与MxOy之间的摩尔比为Al∶MxOy＝2y∶3，且Al与MxOy的质量总和在反应剂中所占的质量百分数为40～80％，Re2O3所占的质量百分数为10～30％，SiO2所占的质量百分数为10～30％；
其中，MxOy是NiO、Fe2O3、CuO、Cu2O和CrO3中的一种；Re2O3是Y2O3、La2O3、Ce2O3、Nd2O3、Sm2O3、Gd2O3、Tb2O3、Dy2O3、Yb2O3和Lu2O3中的一种；x＝1或2；y＝1或3；
(2)燃烧反应
将步骤(1)配制好的反应剂装入固定于离心燃烧反应设备中的石墨坩埚中；启动离心燃烧反应设备，带动石墨坩埚围绕离心燃烧反应设备的主轴旋转；然后通过电热点火方式诱发反应剂中的Al和MxOy之间发生剧烈燃烧反应；反应生成Al2O3和M金属熔体，并在Al和MxOy之间发生剧烈燃烧反应所形成的高温条件下，Al2O3和反应剂中的Re2O3、SiO2反应，形成稀土铝硅酸盐熔体和M金属熔体；在离心力场作用下，使稀土铝硅酸盐熔体与M金属熔体分离成为两层；反应完成后冷却至室温，上层得到稀土铝硅酸盐玻璃，下层得到M金属铸锭；
所述的M金属是Ni、Fe、Cu和Cr中的一种。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：所述的Al与MxOy的质量总和在反应剂中所占的质量百分数为45～65％；Re2O3所占的质量百分数为15～25％；SiO2所占的质量百分数为20～30％。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征是：所述的Al与MxOy的质量总和在反应剂中所占的质量百分数为60％；Re2O3所占的质量百分数为15％；SiO2所占的质量百分数为25％。
4.根据权利要求1、2或3所述的制备方法，其特征是：所述的MxOy是NiO。
5.根据权利要求1、2或3所述的制备方法，其特征是：所述的Re2O3是Y2O3。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：将步骤(2)所得稀土铝硅酸盐玻璃通过机械加工的方法除去表层，然后在600～800℃温度范围内退火2～10小时，得到结构均匀的稀土铝硅酸盐玻璃块体。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：所述的旋转的转速为200～5000转/分。
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| Title |
|---|
| 许宝才等.燃烧合成复合陶瓷制备及固化过程温度场模拟.《硅酸盐通报》.2009,第28卷第172-175页. * |
| 陆春华等.稀土掺杂硼铝硅酸盐玻璃结构的NMR研究.《光学技术》.2006,第32卷(第1期),第98-100页,第104页. * |
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| Publication number | Publication date |
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| CN102030461A (zh) | 2011-04-27 |
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