CN114315132B - 一种稀土铝硅酸盐玻璃块体材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及稀土玻璃材料领域，具体为一种稀土铝硅酸盐玻璃块体材料的制备方法。首先将稀土氧化物粉、氧化铝粉和氧化硅粉按配比称重，将适量配比的原料粉经物理机械方法混合6～12小时，将烘干、过筛后混合粉料冷压成型，然后装在石墨坩埚中采用氮化硼粉进行包埋，放入通有高纯氩气的烧结炉内进行烧结，升温速率为5～30℃/min，烧结温度为1650～1950℃，保温时间为1～10小时，随炉冷却至室温，得到稀土铝硅酸盐玻璃块体材料。本发明可以得到稀土铝硅酸盐玻璃块体材料，在核废料的处理、固体激光技术等领域具有潜在的应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及稀土玻璃材料领域，具体为一种稀土铝硅酸盐玻璃块体材料的制备方法。
背景技术
稀土铝硅酸盐玻璃材料具有高的玻璃转变温度、抗腐蚀、抗氧化，并且在高温条件下具有很好的稳定性。目前，对稀土铝硅酸盐玻璃材料，研究主要集中在对其热处理后的结晶转变和掺杂在其他基体材料中作为增强相的存在，而关于稀土铝硅酸盐玻璃材料本身的力学性能没有相关报道。文献1：Journal of Alloys andCompounds,2016,688:762-774中AhmadS等人通过熔化-淬火的方法得到稀土铝硅酸盐玻璃颗粒，然后研究了其在长时间热处理条件下结晶状况。文献2：Journal of the AmericanCeramic Society,1990,73(1)中的Shelby J E等人研究发现稀土铝硅酸盐玻璃材料的玻璃转变温度、热膨胀系数和折射率等性能与稀土离子的半径有关。文献3：Journal of the American Ceramic Society,2010,70(10):C-283-C-287中的Hyatt M J等人研究了钇铝硅酸盐玻璃材料的密度、硬度、折射率和热膨胀系数与原料初始成分之间的关系。文献4：Journal of theEuropeanCeramic Society,2018:S0955221918301183中的Chen等人采用原位烧结的方法成功的制备出了含非晶氧化硅和Yb-Si-Al-O玻璃相的六方氮化硼陶瓷基复合材料，研究发现含双玻璃相的六方氮化硼陶瓷基复合材料增强效果显著。
之前的工作中基本采用熔化-淬火的方法来得到稀土铝硅酸盐玻璃颗粒，尚无大块稀土铝硅酸盐玻璃材料的报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种稀土铝硅酸盐玻璃块体材料的制备方法，其意义在于稀土铝硅酸盐玻璃块体材料可以作为一种独立的材料来使用，并且提供一种新的稀土铝硅酸盐玻璃材料的制备方法。
本发明的技术方案是：
一种稀土铝硅酸盐玻璃块体材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)原料组成及成分范围：
原料由稀土氧化物粉(RE2O3)、氧化铝粉(Al2O3)和氧化硅粉(SiO2)组成，其中：按摩尔百分比计，RE2O3含量(3～24)mol％，Al2O3含量(5～30)mol％，SiO2含量(52～92)mol％；
(2)制备工艺：
首先将原料稀土氧化物粉、氧化铝粉和氧化硅粉按配比称重，经物理机械方法混合6～12小时，将烘干、过筛后混合粉料冷压成型；然后装在石墨坩埚中采用氮化硼粉进行包埋，放入通有高纯氩气的烧结炉内进行烧结，升温速率为5～30℃/min，烧结温度为1650～1950℃，保温时间为1～10小时，随炉冷却至室温。
所述的稀土铝硅酸盐玻璃块体材料的制备方法，步骤(1)中，稀土氧化物粉的粒度为3～30μm，氧化铝粉的粒度为5～50μm，氧化硅粉的粒度为1～20μm。
所述的稀土铝硅酸盐玻璃块体材料的制备方法，步骤(2)中，物理机械方法为在氮化硅球磨罐中以无水乙醇为介质进行球磨。
所述的稀土铝硅酸盐玻璃块体材料的制备方法，步骤(2)中，烘干、过筛时，烘干温度为100～200℃，烘干时间为12～24小时，过100目筛。
所述的稀土铝硅酸盐玻璃块体材料的制备方法，步骤(2)中，烘干、过筛后，混合粉料冷压成型的压力为80～100KN，时间为10～15min。
所述的稀土铝硅酸盐玻璃块体材料的制备方法，步骤(2)中，氮化硼粉的粒度为0.7μm，氮化硼粉进行包埋的厚度为5～10mm。
所述的稀土铝硅酸盐玻璃块体材料的制备方法，步骤(2)中，高纯氩气的体积纯度在99.999％以上。
所述的稀土铝硅酸盐玻璃块体材料的制备方法，稀土铝硅酸盐玻璃材料中的“稀土”RE是指：钇、镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱和镥之一或两种以上。
本发明的设计思想是：
本发明采用一种新的工艺流程制备一种的稀土铝硅酸盐玻璃块体材料，以用来更好的表征稀土铝硅酸盐玻璃材料的性能。其中，冷压成型后的材料在烧结过程需要采用氮化硼粉进行包埋，其作用在于：防止SiO2的挥发。
本发明的优点及有益效果是：
1.本发明得到的稀土铝硅酸盐玻璃是一种块体材料，可以作为一种独立结构材料使用。
2.本发明的材料制备是在保护气氛、埋粉条件下，并通过缓慢降温得到的，适宜制备大尺寸、形状复杂构件。
3.本发明材料在核废料的处理，固体激光技术等领域具有潜在的应用价值。
附图说明
图1为实施例1中所得产物的XRD衍射图。
图2为实施例1中所得产物的实物图。
具体实施方式
在具体实施过程中，本发明首先将稀土氧化物粉、氧化铝粉和氧化硅粉按配比称重，将适量配比的原料粉经物理机械方法混合6～12小时，将烘干、过筛后混合粉料冷压成型，然后装在石墨坩埚中采用氮化硼粉进行包埋，放入通有高纯氩气的烧结炉内进行烧结，升温速率为5～30℃/min，烧结温度为1650～1950℃，保温时间为1～10小时，随炉冷却至室温，得到稀土铝硅酸盐玻璃块体材料。
另外，稀土铝硅酸盐玻璃材料中的“稀土”是指：钇、镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱和镥之一或两种以上。
下面，通过实施例进一步详述本发明。
实施例1
本实施例中，将30μm的Yb2O3粉17.44g、50μm的Al2O3粉8.16g和10μm的SiO2粉14.4g装入氮化硅球磨罐中以无水乙醇球磨12h，120℃烘干24h，过100目筛，随后装入钢磨具中冷压成型(压力为80KN，时间为10min)，将冷压成型的块体放入石墨坩埚中，使用0.7μm的BN粉进行包埋，包埋的厚度为5mm。然后放入炉中进行烧结，升温速率为30℃/分钟，升至1950℃时保温10h，整个烧结过程在高纯氩气(氩气体积纯度在99.999％以上)保护下进行，保温完毕后随炉冷却至室温，得到块状的镱铝硅酸盐玻璃。
如图1所示，将获得的反应产物进行XRD分析，可以发现制备材料为非晶相。
如图2所示，从所得产物的实物图可以看出：镱铝硅酸盐玻璃块体材料呈红色透明状。
实施例2
本实施例中，将30μm的Y2O3粉17.44g、5μm的Al2O3粉8.16g和20μm的SiO2粉14.4g装入氮化硅球磨罐中以无水乙醇球磨6h，120℃烘干24h，过100目筛，随后装入钢磨具中冷压成型(压力为90KN，时间为12min)，将冷压成型的块体放入石墨坩埚中，使用0.7μm的BN粉进行包埋，包埋的厚度为8mm。然后放入炉中进行烧结，升温速率为5℃/分钟，升至1650℃时保温1h，整个烧结过程在高纯氩气(氩气体积纯度在99.999％以上)保护下进行，保温完毕后随炉冷却至室温，得到钇铝硅酸盐玻璃块体材料。
实施例3
本实施例中，将30μm的Yb2O3粉3g、3μm的Y2O3粉3.56g、50μm的Al2O3粉2.84g和10μm的SiO2粉30.6g装入氮化硅球磨罐中以无水乙醇球磨12h，120℃烘干24h，过100目筛，随后装入钢磨具中冷压成型(压力为85KN，时间为15min)，将冷压成型的块体放入石墨坩埚中，使用0.7μm的BN粉进行包埋，包埋的厚度为10mm。然后放入炉中进行烧结，升温速率为20℃/分钟，升至1750℃时保温8h，整个烧结过程在高纯氩气(氩气体积纯度在99.999％以上)保护下进行，保温完毕后随炉冷却至室温，得到镱钇铝硅酸盐玻璃块体材料。
实施例4
本实施例中，将3μm的Ho2O3粉19.18g、50μm的Al2O3粉8.62g和10μm的SiO2粉12.2g装入氮化硅球磨罐中以无水乙醇球磨6h，120℃烘干24h，过100目筛，随后装入钢磨具中冷压成型(压力为90KN，时间为10min)，将冷压成型的块体放入石墨坩埚中，使用0.7μm的BN粉进行包埋，包埋的厚度为5mm。然后放入炉中进行烧结，升温速率为10℃/分钟，升至1800℃时保温1h，整个烧结过程在高纯氩气(氩气体积纯度在99.999％以上)保护下进行，保温完毕后随炉冷却至室温，得到钬铝硅酸盐玻璃块体材料。
实施例5
本实施例中，将3μm的Dy2O3粉19.16g、5μm的Al2O3粉8.60g和1μm的SiO2粉12.2g装入氮化硅球磨罐中以无水乙醇球磨10h，120℃烘干24h，过100目筛，随后装入钢磨具中冷压成型(压力为100KN，时间为10min)，将冷压成型的块体放入石墨坩埚中，使用0.7μm的BN粉进行包埋，包埋的厚度为10mm。然后放入炉中进行烧结，升温速率为15℃/分钟，升至1850℃时保温2h，整个烧结过程在高纯氩气(氩气体积纯度在99.999％以上)保护下进行，保温完毕后随炉冷却至室温，得到镝铝硅酸盐玻璃块体材料。
本发明所列举的原料以及各原料的上下限取值，以及各工艺参数的上下限取值，都能实现本发明，在此不一一列举实施例。
Claims (7)
1.一种稀土铝硅酸盐玻璃块体材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)原料组成及成分范围：
原料由稀土氧化物粉(RE2O3)、氧化铝粉(Al2O3)和氧化硅粉(SiO2)组成，其中：按摩尔百分比计，RE2O3含量(3～24)mol％，Al2O3含量(5～30)mol％，SiO2含量(52～92)mol％；
(2)制备工艺：
首先将原料稀土氧化物粉、氧化铝粉和氧化硅粉按配比称重，经物理机械方法混合6～12小时，将烘干、过筛后混合粉料冷压成型；然后装在石墨坩埚中采用氮化硼粉进行包埋，放入通有高纯氩气的烧结炉内进行烧结，升温速率为5～30℃/min，烧结温度为1650～1950℃，保温时间为1～10小时，随炉冷却至室温；
步骤(2)中，烘干、过筛后，混合粉料冷压成型的压力为80～100KN，时间为10～15min。
2.按照权利要求1所述的稀土铝硅酸盐玻璃块体材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，稀土氧化物粉的粒度为3～30μm，氧化铝粉的粒度为5～50μm，氧化硅粉的粒度为1～20μm。
3.按照权利要求1所述的稀土铝硅酸盐玻璃块体材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，物理机械方法为在氮化硅球磨罐中以无水乙醇为介质进行球磨。
4.按照权利要求1所述的稀土铝硅酸盐玻璃块体材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，烘干、过筛时，烘干温度为100～200℃，烘干时间为12～24小时，过100目筛。
5.按照权利要求1所述的稀土铝硅酸盐玻璃块体材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，氮化硼粉的粒度为0.7μm，氮化硼粉进行包埋的厚度为5～10mm。
6.按照权利要求1所述的稀土铝硅酸盐玻璃块体材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，高纯氩气的体积纯度在99.999％以上。
7.按照权利要求1所述的稀土铝硅酸盐玻璃块体材料的制备方法，其特征在于，稀土铝硅酸盐玻璃材料中的“稀土”RE是指：钇、镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱和镥之一或两种以上。
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-
2022
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Non-Patent Citations (1)
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|---|
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